CN108414564A - 一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，用于实现一被测储能电介质材料和器件亚表面热释电行为的高分辨显微成像，该装置进一步包括：亚表面热释电信号原位激发模块，用于原位激发所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电电流信号；热释电信号原位检测模块，用于对所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电电流信号进行原位实时检测；热释电信号显微成像模块，根据所述热释电信号原位检测模块的检测信号，对所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电信号的高分辨显微成像并显示。本申请将原子力显微镜成像功能、焦耳热效应、热波效应和热释电效应相结合，建立其基于原子力显微镜的亚表面纳米尺度失效行为高分辨显微成像的装置。
Description
技术领域
本申请属于信号检测仪器领域，尤其是一种基于原子力显微镜的材料和器件的亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置。
背景技术
陶瓷介质电容器因高储能密度、高耐电压强度以及良好的电容温度及电压稳定性在新一代电力电子系统领域中具有重要的应用。电介质电容器是一种受迫性储能电容器，在强场作用下，电介质材料的介电性能、储能电容器及电容器模组的储能特性会随时间发生不可逆转的退化，直至击穿和失效，从而对整个电子储能系统的安全运行具有重要影响。因此，探讨并弄清电介质材料和储能电容器在强场作用下的结构变异、性能退化动态过程和失效机理具有重要意义。迄今为止，尚无能够实现陶瓷介质电容器亚表面失效行为的高分辨显微成像技术，从而极大限制了对其强场诱导的结构变异及诱发的失效行为的深入理解。因此，迫切需要发展新的表征技术以深刻阐明陶瓷介质电容器失效机制，以进一步优化储能电容器结构，促进新型储能电介质材料以及高可靠性储能器的创新研发及其在电力电子系统的高可靠性应用。
储能电介质一般以钛酸钡基陶瓷(BaTiO3)材料为基础。钛酸钡(BaTiO3)材料具有热释电物理效应，即温度变化将导致其自发极化强度变化，从而产生热释电电流。该热释电效应直接与材料内部微结构变异密切关联，内部微结构的不均匀性决定了其热释电效应空间分布的不均匀性。因此，如果能够原位激发和原位检测内部(亚表面)热释电效应，则有可能获得与储能电介质失效微结构相关的亚表面热释电效应的高分辨显微成像，从而能够深入认识陶瓷介质电容器的失效机制。
发明内容
应当理解，本公开以上的一般性描述和以下的详细描述都是示例性和说明性的，并且旨在为如权利要求所述的本公开提供进一步的解释。
针对上述目前储能电介质材料和器件研究之急需，本申请是在普通原子力显微镜(AFM)平台上提出了一种用于实现储能电介质材料和器件亚表面失效行为的高分辨显微成像的装置，实现了储能电介质材料和器件内部失效行为的原位、无损高分辨显微成像，为有关储能电介质材料和器件的失效评价提供了一种高分辨原位表征技术。
为了实现上述发明目的，本发明揭示了一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，用于实现一被测储能电介质材料和器件亚表面热释电行为的高分辨显微成像，其特征在于，所述装置进一步包括：
亚表面热释电信号原位激发模块，用于原位激发所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电电流信号；
热释电信号原位检测模块，用于对所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电电流信号进行原位实时检测；
热释电信号显微成像模块，根据所述热释电信号原位检测模块的检测信号，对所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电信号的高分辨显微成像并显示；
所述储能电介质材料和器件的亚表面热释电电流信号I(ω)为：
I(ω)＝2ppyro·A·ω·ΔT(2ω)
其中，I(ω)为热释电电流，ppyro为热释电系数，A为热电探针接触面积，ω为热激发频率，ΔT(2ω)为温度波振幅，所述热释电电流I(ω)的大小反映所述被测储能电介质材料和器件的微区热释电行为的不均匀性。
比较好的是，本发明进一步揭示了一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，
所述亚表面热释电信号原位激发模块进一步包括：一信号发生器，提供激发用的外场，一电阻器，一AFM热电探针，一储能电介质材料和器件，用于实现所述储能电介质材料和器件的亚表面热释电信号的原位激发，所述AFM热电探针周期性加热时，在所述被测储能电介质材料和器件内部产生频率调制的周期性热波，并在所述被测储能电介质材料和器件内部产生频率调制的亚表面热释电信号。
比较好的是，本发明进一步揭示了一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，
所述AFM热电探针的工作频率范围为100Hz～10kHz，工作电流范围为1mA～100mA。
比较好的是，本发明进一步揭示了一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，
所述亚表面热释电信号原位检测模块进一步包括：
一热释电信号探测器和一锁相放大器；
其中，所述热释电信号探测器与所述锁相放大器依次相连，实现对所述被测储能电介质材料和器件内部产生的亚表面热释电信号的原位探测与处理。
比较好的是，本发明进一步揭示了一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，
所述热释电信号探测器进一步包括：
一探测器上盖，一储能电介质试样，一金属垫圈，一绝缘体,一探测器壳体和一信号输出端；
其中，所述探测器上盖设置在所述被测储能电介质材料和器件上，所述被测储能电介质材料和器件底部依次设置所述金属垫圈、所述绝缘体和所述探测器壳体，所述信号输出端与所述金属垫圈底部相连，用于有效输出所述热释电信号。
比较好的是，本发明进一步揭示了一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，
所述热释电信号探测器的信号端与所述锁相放大器依次相连，实现对所述热释电电流I(ω)原位检测和处理。
比较好的是，本发明进一步揭示了一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，
所述亚表面热电信号显微成像模块进一步包括：
一原子力显微镜控制系统以及一数据处理系统，接受并处理所述锁相放大器提供的所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电信号，并显示高分辨显微成像结果。
本装置将原子力显微镜成像功能、热探针与储能电介质材料和器件互作用的热波效应、焦耳热效应、热释电效应等多重物理效应相结合，从而建立其可有效原位激发储能电介质材料和器件亚表面热释电信号、并实现高分辨热释电显微成像的扫描热释电显微术。本发明的装置不仅具有亚表面热释电信号原位同时激发、原位同步表征的独特功能，而且具有高分辨率、高灵敏度、高信噪比、测试直接等优点。本申请所述的关键技术装置结构简单、兼容性强，适与不同商用原子力显微镜系统相结合，是一项易于推广和应用的新技术。该技术拓展了现有商用原子力显微镜所不具有的亚表面失效行为评价功能，为深入研究储能电介质材料和器件的创新研发提供了重要的原位、高分辨表征新方法。
附图说明
现在将详细参考本公开的优选实施例，其示例在附图中示出。在任何可能的情况下，在所有附图中将使用相同的标记来表示相同或相似的部分。此外，尽管本公开中所使用的术语是从公知公用的术语中选择的，但是本公开说明书中所提及的一些术语可能是申请人按他或她的判断来选择的，其详细含义在本文的描述的相关部分中说明。此外，要求不仅仅通过所使用的实际术语，而是还要通过每个术语所蕴含的意义来理解本公开。
下面，参照附图，对于熟悉本技术领域的人员而言，从对本发明的详细描述中，本发明的上述和其他目的、特征和优点将显而易见。
图1示意出本申请的亚表面失效行为显微成像技术的原理框图；
图2示意出热电探针-储能电介质材料相互作用的亚表面热释电效应原位激发的原理图；
图3示意出本申请的亚表面失效行为显微成像技术的扫描热释电显微镜的结构框图；
图4示意出储能电介质器件亚表面失效行为的高分辨成像结果；
图5示意出储能电介质器件亚表面失效行为不同频率下的线扫描信号；
图6示意出储能电介质器件亚表面失效行为的三维成像结果。
附图标记
11——热电探针
12——储能电介质材料和器件
13——电阻
14——信号发生器
15——探测器上盖
16——金属垫圈
17——绝缘体
18——探测器壳体
19——信号输出端
20——锁相放大器
21——AFM控制系统
22——数据处理系统
100――亚表面热释电信号的原位激发模块
200――热释电信号的原位检测模块
300――热释电信号的显微成像模块
具体实施方式
本说明书公开了结合本发明特征的一或多个实施例。所公开的实施例仅仅例示本发明。本发明的范围不限于所公开的实施例。本发明由所附的权利要求是来限定。
说明书中引用的“一个实施例”、“一实施例”、“一示例性实施例”等等表明所述的实施例可以包括特殊特征、结构或特性，但所有实施例不必包含该特殊特征、结构或特性。此外，这些短语不必涉及相同的实施例。此外，在联系一实施例描述特殊特征、机构或特性时，就认为联系其他实施例(无论是否明确描述)实现这种特征、结构或特性在本领域的技术人员的知识范围之内。
此外，应理解，这里使用的空间描述(例如，之上、之下、上方、左边、右边、下方、顶部、底部、垂直、水平等等)仅用于说明的目的，且这里所描述的结构的实际实现方式可以是按任何定向或方式来在空间上排列。
作为当前纳米科技研发的核心手段，原子力显微镜(AFM)不仅是开展纳米尺度结构成像、操纵和性能表征的重要平台，同时它也是发展纳米表征新方法和新技术的重要平台。基于AFM平台，本发明提出了将AFM技术与热释电效应相结合的一种技术，用于实现储能电介质内部亚表面失效行为。该技术核心思想是利用AFM热电探针，基于焦耳热效应，在材料内部原位激励出频率调制的周期性热波，该周期性热波将由于热释电效应进而激励出频率调制的热释电电流，原位检测不同频率下的热释电电流，从而获得反映材料内部亚表面失效行为信息。该技术为储能电介质材料和器件亚表面纳米尺度失效行为评价提供了一种新方法和新技术。
本申请建立了一种储能电介质材料和器件的亚表面失效行为显微成像的装置。本发明装置的工作原理如图1所示，具体可表述如下：
当热电探针11与储能电介质材料和器件12相互接触时，一频率为ω的周期性调制电压施加于热电探针11，由于焦耳热效应，将在储能电介质材料和器件12内部形成频率为ω的周期性热波；同时由于热释电效应，该周期性热波将与储能电介质材料和器件12相互作用，从而产生热释电电流；当该周期性热波受到频率调制时，将激发出不同深度的热释电电流；检测不同频率下的热释电电流，就可以获得反映储能电介质材料和器件12内部微结构行为信息。
储能电介质和器件12一般为钛酸钡基陶瓷，钛酸钡基陶瓷具有热释电效应。热释电效应是指对于具有自发极化的晶体而言，当其温度变化时，将导致自发极化强度产生变化，从而在晶体某一定方向产生表面极化电荷现象。
图2是热电探针11和储能电介质12相互作用的亚表面热释电效应原位激发的原理示意图。
其中热释电系数定义为自发极化强度对温度的变化，即：
ppyro＝dPs/dT (1)
其中，ppyro为热释电系数，Ps为自发极化强度，T为温度。
当一频率为ω的加热电压施加于热电探针11时，将由于焦耳热效应产生2ω的温度波ΔT(2ω)。该温度波作用于储能电介质材料和器件12时，将激励出频率调制的热释电电流I(ω)。
对于频率调制的热波而言，随时间变化的温度波变化量T(t)可以表示为：
T(t)＝ΔT(2ω)·ei2ωt (2)
根据热释电电流公式：
I＝ppyroA·dT(t)/dt (3)
因此，频率调制的热释电电流I(ω)可以表示为：
I(ω)＝ppyroA·dT(t)/dt＝2ppyroAω·ΔT(2ω) (4)
其中，A为热电探针接触面积，ω为热激发频率。
从上式(4)可以看出，热波原位激发的频率调制的热释电电流与微区热释电系数ppyro、热电探针-被测样品接触面积A、热激发频率ω以及焦耳热波平均振幅ΔT(2ω)密切关联。
另一方面，根据热波的频谱关系，热波穿透深度受热波调制频率决定。频率越高，热波穿透深度浅；反之，热波穿透深度深。因此，不同频率下的温度波将激发出不同深度的热释电响应行为。不同的热释电响应直接与其内部微结构密切相关。由此，原位检测不同频率下的2ω热释电电流，就可实现试样内部微结构行为的高分辨显微成像。
基于该工作原理，本申请建立了一种基于原子力显微镜的亚表面热释电行为的高分辨显微成像装置—扫描热释电显微镜，其工作结构如图3所示，该表征装置由三部分组成：亚表面热释电信号的原位激发模块100、热释电信号的原位检测模块200及热释电信号的显微成像模块300。
其中，亚表面热释电信号原位激发模块100，用于原位激发储能电介质材料和器件12的亚表面热释电电流信号；亚表面热释电信号原位检测模块200，用于实现电介质亚表面热释电电流信号的原位实时检测和处理；热释电信号显微成像模块300，用于实现亚表面热释电信号的高分辨显微成像并显示结果。
其中，亚表面热释电信号原位激发模块100包括：一AFM热电探针11，一储能电介质材料和器件12，一电阻器13，一信号发生器14，用于实现储能电介质材料和器件12的亚表面热释电信号的原位激发。其中，储能电介质试样、AFM热电探针11、电阻器13、信号发生器14依次连接。AFM热电探针11与储能电介质材料和器件12相互接触。信号发生器14施加于加热电压于AFM热电探针11，由于焦耳热效应，从而在储能电介质材料和器件12内部产生频率调制的周期性热波，并进而因热释电效应在储能电介质内部产生频率调制的亚表面热释电信号。
亚表面热释电信号原位检测模块200包括：一热释电信号探测器，一锁相放大器20。其中热电电信号探测器与锁相放大器20依次相连，实现对亚表面热释电信号的探测与处理。其中热释电信号探测器包括：一探测器上盖15，一储能电介质材料和器件12，一金属垫圈16，一绝缘体17,一探测器壳体18，一信号输出端19。其中探测器上盖15、储能电介质材料和器件12、金属垫圈16、绝缘体17、探测器壳体18依次相连。热释电信号探测器上盖15和探测器的壳体18均采用精细螺距螺纹连接，以方便安装不同尺寸的试样且使其接触良好。探测器构件均采用金属材料，装配连接构成屏蔽体，以有效防止外界杂散信号的干扰。信号输出端19与金属垫圈16底部相连，实现亚表面热释电信号有效输出。热释电信号探测器与AFM系统样品台紧密相连，以实现试样稳定扫描和信号的有效激励和输出。
信号输出端19与锁相放大器20的信号输入端相连，锁相放大器20的参考信号端与信号发生器14的同步信号端相连。热释电信号探测器与高灵敏度锁相放大器20共同构成亚表面热释电信号原位检测模块200，具有测量灵敏度高、抗干扰性强、且具线性和非线性检测功能、满足系统工作要求等优点，可实现微弱热释电信号的高灵敏度检测。
亚表面热释电信号原位成像模块300包括：一AFM控制系统21以及数据处理系统22。锁相放大器20的信号输出端输出2ω热释电电流信号于AFM控制系统21和数据处理系统22，实现亚表面热释电信号的原位实时处理和成像，并显示高分辨成像结果。
实施例
应用本申请建立的亚表面热释电信号高分辨显微成像装置—扫描热释电显微镜对储能电介质和器件微区亚表面热释电行为进行了测试，结果如图4、图5、图6所示。
图4给出了一钛酸钡基储能电介质器件在不同频率下的热释电电显微成像结果。其中图(a)为试样的AFM形貌像，图(b-f)为试样的二倍频热释电电流像。从图中可以看出，热释电电流像显示出与图(a)形貌像完全不同的信息，图中用箭头特别标记了亮色衬度的热释电图像区域。不同频率热释电显微像的亮色衬度区域反映出储能电介质器件不同穿透深度处失效行为的特征。该失效行为常常源于电容器器件强场处理或热应力所致。随着调制频率的增加，热波穿透深度逐渐减小并靠近表面，内部失效微结构的轮廓逐渐显现并愈加清晰，显示出不同深度失效结构的热释电行为特性。
图5给出了图4中亮色处某一区域的线扫描信号。可以看出，同一区域不同频率下的线扫描热释电信号显著不同，反映出不同深度方向上失效微结构对热释电信号的贡献差异。其中800Hz下线扫描信号定量分析表明，明暗衬度界面宽度为150nm。
图6给出了图4各频率下热释电图像的三维图，可以更加清晰看出不同频率下失效微结构在样品内部深度方向上的分布状态，频率越高，热波穿透深度愈浅，失效微结构也愈接近表面，其轮廓分布也愈加宽化和清晰。
上述实例表明了基于原子力显微镜建立的扫描热释电显微镜装置解决了储能电介质材料和器件内部失效行为的亚表面热电优值因子行为高分辨显微成像这一关键技术难题。该新型显微成像装置实现了储能电介质材料和器件内部热释电行为的原位激发和原位检测，拓展了现有商用扫描电子显微镜所不具有的亚表面热释电行为高分辨显微成像的功能，为深入研究储能电介质材料和器件内部失效行为提供了一种重要的原位表征新方法。
综上所述，本申请突出优点将原子力显微镜成像功能、焦耳热效应、热波效应以及热释电效应相结合，发展亚表面热电行为表征的新方法，建立起基于原子力显微镜的扫描热释电显微成像技术，实现储能电介质材料和器件内部失效行为的高分辨显微成像。
本申请的具有亚表面热释电信号原位激发、原位同步表征的独特功能，且具有高分辨率、高灵敏度、高信噪比、测试直接等优点。本申请所述的关键技术装置结构简单、兼容性强，适与不同商用原子力显微镜系统相结合，是一项易于推广和应用的新技术，可望在储能电介质材料料和器件等领域中获得重要应用。
前面提供了对较佳实施例的描述，以使本领域内的任何技术人员可使用或利用本申请。对这些实施例的各种修改对本领域内的技术人员是显而易见的，可把这里所述的总的原理应用到其他实施例而不使用创造性。因而，本申请将不限于这里所示的实施例，而应依据符合这里所揭示的原理和新特征的最宽范围。
Claims (7)
1.一种亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，用于实现一被测储能电介质材料和器件亚表面热释电行为的高分辨显微成像，其特征在于，所述装置进一步包括：
亚表面热释电信号原位激发模块，用于原位激发所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电电流信号；
热释电信号原位检测模块，用于对所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电电流信号进行原位实时检测；
热释电信号显微成像模块，根据所述热释电信号原位检测模块的检测信号，对所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电信号的高分辨显微成像并显示；
所述储能电介质材料和器件的亚表面热释电电流I(ω)为：
I(ω)＝2ppyro·A·ω·ΔT(2ω)
其中，I(ω)为热释电电流，ppyro为热释电系数，A为热电探针接触面积，ω为热激发频率，ΔT(2ω)为温度波振幅，所述热释电电流I(ω)的大小反映所述被测储能电介质材料和器件的微区热释电行为的不均匀性。
2.根据权利要求1所述的亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，
所述亚表面热释电信号原位激发模块进一步包括：一信号发生器，用于提供激发用的外场，一电阻器，一AFM热电探针，一储能电介质材料和器件，用于实现所述储能电介质材料和器件的亚表面热释电信号的原位激发，所述AFM热电探针周期性加热时，在所述被测储能电介质材料和器件内部产生频率调制的周期性热波，并在所述被测储能电介质材料和器件内部产生频率调制的亚表面热释电信号。
3.根据权利要求2所述的亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，
所述AFM热电探针的工作频率范围为100Hz～10kHz，工作电流范围为1mA～100mA。
4.根据权利要求3所述的亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，所述亚表面热释电信号原位检测模块进一步包括：
一热释电信号探测器和一锁相放大器；
其中，所述热释电信号探测器与所述锁相放大器依次相连，实现对所述被测储能电介质材料和器件内部产生的亚表面热释电信号的原位探测与处理。
5.根据权利要求4所述的亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，所述热释电信号探测器进一步包括：
一探测器上盖，一储能电介质试样，一金属垫圈，一绝缘体,一探测器壳体和一信号输出端；
其中，所述探测器上盖设置在所述被测储能电介质材料和器件上，所述被测储能电介质材料和器件底部依次设置所述金属垫圈、所述绝缘体和所述探测器壳体，所述信号输出端与所述金属垫圈底部相连，用于有效输出所述热释电信号。
6.根据权利要求5所述的亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，
所述热释电信号探测器的信号端与所述锁相放大器依次相连，实现对所述热释电电流I(ω)原位检测和处理。
7.根据权利要求6所述的亚表面纳米尺度失效行为显微成像的装置，其特征在于，所述亚表面热电信号显微成像模块进一步包括：
一原子力显微镜控制系统以及一数据处理系统，接受并处理所述锁相放大器提供的所述被测储能电介质材料和器件的亚表面热释电信号，并显示高分辨显微成像结果。
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