CN108411278A - 一种金刚石涂层的制备方法 - Google Patents

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刘木森
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Abstract

本发明提供了一种金刚石涂层的制备方法，包括一个对基体表面进行预处理的步骤；将基体放置在CVD实验台反应台上，将需要嵌入的质地较软的固体颗粒放置在基体表面上，固体颗粒均匀分布在基体表面；所述的固体颗粒材料的硬度低于基体材料的硬度；一个制备金刚石涂层的步骤，设置CVD金刚石涂层的制备参数，在含有纳米固体颗粒的基体表面上制备出金刚石涂层，所述的金刚石涂层的厚度超过放置在基体表面纳米固体颗粒的厚度。本发明利用放置在基体表面的质地较软的纳米固体颗粒吸收外界作用于金刚石涂层的冲击应力，降低外界冲击力对超硬金刚石涂层的破坏，保持金刚石涂层的完整性，避免涂层出现脱落，提高了涂层的韧性，从而提升了涂层整体品质。

Description

一种金刚石涂层的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种金刚石涂层，具体来说是一种涂层嵌入纳米固体颗粒的新型金刚石涂层的方法。
背景技术
金刚石涂层是21世纪的一种新型功能材料，具有高强度、高摩擦磨损性能、高热导率和化学稳定性,有广泛的应用前景。目前，公认的金刚石涂层沉积方法主要为化学气相沉积法（CVD）。而化学气相沉积法中，热丝化学沉积法（HFCVD）具有涂层生长速度快、操作方便、成本低等优点，成为当前国内外制备金刚石涂层的主要方法。对于超硬金刚石涂层而言，涂层韧性不足，导致涂层与基体容易脱落是其技术的主要瓶颈，限制了金刚石涂层的应用空间。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种金刚石涂层的制备方法，所述的这种金刚石涂层的制备方法要解决现有技术中的超硬金刚石涂层韧性不足、涂层与基体容易脱落的技术问题。
本发明提供了一种金刚石涂层的制备方法，包括如下步骤：
1）一个对基体表面进行预处理的步骤；
首先对基体表面进行超声波处理，将基体依次放入到去离子水、乙醇和丙酮溶液中超声清洗5~15分钟，待清洗完成后，将基体烘干；
2）将基体放置在CVD实验台反应台上，将需要嵌入的质地较软的纳米固体颗粒放置在基体表面上，纳米固体颗粒均匀分布在基体表面；所述的固体颗粒材料的硬度低于基体材料的硬度；
3）一个制备金刚石涂层的步骤，设置CVD金刚石涂层的制备参数，参数如下：
形核阶段：反应压力-99.7kPa、氢气流量240sccm、碳源流量100sccm；
生长阶段：生长MCD涂层时，反应压力-97.3KPa、氢气流量240sccm、碳源流量80sccm、氩气流量150sccm；生长NCD涂层时，反应压力-100.1kPa、氢气流量240sccm、碳源流量90sccm、氩气流量150sccm；
制备涂层期间，用四根钽丝作为加热源，钽丝之间相互间隔为20cm，钽丝距基体表面为16cm；形核阶段，加热功率为5800W，时间为30min；生长阶段，加热功率为6000W，时间为6小时；
在含有纳米固体颗粒的基体表面上制备出金刚石涂层，所述的金刚石涂层的厚度超过放置在基体表面纳米固体颗粒的厚度。
进一步的，所述的基体的材料为氮化硅。
进一步的，所述的纳米固体颗粒为纳米碳化钨。
本发明在化学气相沉积法制备生长金刚石涂层之前，基体上均匀放置质地较软的纳米固体颗粒，而后按照原有金刚石涂层制备工艺生长出金刚石涂层。其中，所放置的纳米固体颗粒的硬度小于基体的硬度，同时保证纳米固体颗粒均匀性的放置在基体表面，金刚石涂层厚度大于放置在基体表面上的纳米固体颗粒的厚度，保证纳米固体颗粒完全被金刚石涂层覆盖。
本发明的金刚石涂层制备方法利用放置在基体表面的质地较软的纳米固体颗粒吸收外界作用于金刚石涂层的冲击应力，降低外界冲击力对超硬金刚石涂层的破坏，保持金刚石涂层的完整性，避免涂层出现脱落，提高了涂层的韧性，从而提升了涂层整体品质。采用本发明，金刚石涂层制备工艺简单便捷，仅需要在涂层制备前添加一道工序，且加入的纳米固体颗粒的投入非常少，经济性较强，同时，可以显著提高金刚石涂层的韧性，具有容易推广实施的优势。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供了一种简单方便的金刚石涂层制备方法，提高了金刚石涂层的韧性。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
附图说明
图1显示了纳米固体颗粒均匀放置在基体表面。
图2显示了采用本发明的方法制备的金刚石涂层结构。
图3显示了原有金刚石涂层压痕后表面形貌。
图4显示了嵌入纳米固体颗粒后的金刚石涂层压痕后表面形貌。
图中1.金刚石薄涂层 2. 纳米固体颗粒 3.基底材料。
具体实施方式
以下结合实施例具体阐述本发明新型金刚石涂层制备方法。
实施例1
一、基体表面处理
以氮化硅为基体材料3。首先对氮化硅表面进行超声波处理，氮化硅基体依次放入到去离子水、乙醇和丙酮溶液中超声清洗10分钟，待清洗完成后，将氮化硅基体3烘干，注意不要刮伤表面，保证表面清洁。
二、纳米固体颗粒的均匀放置
将氮化硅基体3放置在CVD实验台反应台上，选用纳米碳化钨为嵌入的固体颗粒2，并放置在氮化硅基体3表面上，保证粉末均匀分布在氮化硅基体3表面，如图1所示。
三、CVD金刚石涂层生长
按照原有金刚石涂层制备工艺生长金刚石涂层，用四根钽丝作为加热源，钽丝之间相互间隔为20cm，钽丝距基体表面为16cm。形核阶段将反应压力设为-99.7KPa、氢气流量设为240sccm、碳源流量设为100sccm，形核阶段的加热功率为5800W，时间为30min。在生长阶段，将反应压力设为-97.3kPa、氢气流量设为240sccm、碳源流量设为80sccm、氩气流量设为150sccm，生长阶段的加热功率为6000W，生长时间为6小时，设置好参数后，在含有纳米固体颗粒的氮化硅基体3表面上制备出金刚石涂层1，其结构如图2所示。
四、实施结果
对制备的嵌入纳米固体颗粒的金刚石涂层进行压痕实验，以验证涂层的性能。为了实现对嵌入固体颗粒后的涂层机械性能效果评价，在制备嵌入固体颗粒金刚石涂层时，同炉制备了未嵌入固体颗粒的原有金刚石涂层作为对比。实验采用洛氏金刚石压头，所用压力为100N。原有金刚石涂层压痕后的表面形貌如图3所示，可以看出，涂层出现了较大面积的破坏，涂层脱落。嵌入纳米固体颗粒后的金刚石涂层压痕后的表面形貌如图4所示，可以看出，涂层出现了部分剥离，并没有出现脱落，且涂层损伤面积小于原有涂层。结果表面，涂层在裂纹抑制，韧性增强上得到了较大幅度的提高。

Claims (3)

1.一种金刚石涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个对基体表面进行预处理的步骤；
首先对基体表面进行超声波处理，将基体依次放入到去离子水、乙醇和丙酮溶液中超声清洗5~15分钟，待清洗完成后，将基体烘干；
2）将基体放置在CVD实验台反应台上，将需要嵌入的质地较软的纳米固体颗粒放置在基体表面上，纳米固体颗粒均匀分布在基体表面；所述的固体颗粒材料的硬度低于基体材料的硬度；
3）一个制备金刚石涂层的步骤，设置CVD金刚石涂层的制备参数，参数如下：
形核阶段：反应压力-99.7kPa、氢气流量240sccm、碳源流量100sccm；
生长阶段：生长MCD涂层时，反应压力-97.3KPa、氢气流量240sccm、碳源流量80sccm、氩气流量150sccm；生长NCD涂层时，反应压力-100.1kPa、氢气流量240sccm、碳源流量90sccm、氩气流量150sccm；
制备涂层期间，用四根钽丝作为加热源，钽丝之间相互间隔为20cm，钽丝距基体表面为16cm；形核阶段，加热功率为5800W，时间为30min；生长阶段，加热功率为6000W，时间为6小时；
在含有纳米固体颗粒的基体表面上制备出金刚石涂层，所述的金刚石涂层的厚度超过放置在基体表面纳米固体颗粒的厚度。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的基体的材料为氮化硅。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的纳米固体颗粒为纳米碳化钨。
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