CN108405880A - 利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银复合材料的方法 - Google Patents

利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银复合材料的方法，属于纳米材料技术领域。该复合材料中含有黄原胶和三角形纳米银，利用生物相容性高的黄原胶为载体，提高了三角形纳米银的分散性和复合材料的均匀性，不但提高了复合材料的抗菌性和生物相容性，而且能够更好地应用于拉曼增强研究中，极大地节约了研究人员的时间成本。本发明黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料的制备方法，在双氧水存在的条件下制备的三角形纳米银颗粒尺寸高度均一，且该方法制备的三角形纳米银颗粒与通常制备的三角形纳米银表现出不同的性质，与黄原胶混合后均匀分布在具有网状结构的黄原胶上，分散性好。

Description

利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银 复合材料的方法
技术领域
本发明属于抑菌性复合纳米材料技术领域，具体涉及一种利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银复合材料的方法。
背景技术
分子自组装是分子之间在一定条件下，通过分子间非共价键的相互作用力连接形成热力学稳定、结构稳定、组织规则的聚集体的过程。分子自组装技术是分子在固体基底表面上形成有序拓扑结构的过程，它是一种“从小至大”材料组装的方法，是制备纳米材料的一类重要方法。相对于微米尺度，纳米尺度的拓扑结构与机体内细胞生长的自然环境更为相似，因此有关纳米拓扑结构用在生物材料方面的研究迅速增加，正在形成一个热点领域和方向。
黄原胶是一种生物高分子杂多糖，是由假黄单胞菌属发酵产生的单胞多糖，具有优良的增稠性、悬浮性、乳化险、水溶性以及很好的热、酸碱稳定性，广泛应用于化妆品、食品中。黄原胶具有长链高分子的一般性能，但它比一般高分子含有较多的官能团，它在水溶液中的构象是多样的，有研究表明一定浓度的黄原胶溶液通过分子自组装可以形成网状拓扑结构。
三角形纳米银粒子作为抗菌剂不但具有抗菌广谱性、杀菌率高、不易产生抗药性及安全性高的特性，而且还可以用于拉曼表面增强，具有很好的效果，广泛应用于各个领域。但是传统方法制备出的三角形纳米银粒径均一性比较差，而且三角形纳米银粒子通常需要负载在载体，提高纳米银粒子的分散性，进而被用于制备生物材料。
因此，研究出一种基于三角形纳米银粒子的复合材料，提高纳米银粒子的分散性，并研究出一种制备方法，提高三角形纳米银粒子的均一性，是三角形纳米银抗菌药物以及拉曼增强基板能够高效方便地使用推广的关键问题。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银复合材料的方法，提高纳米银粒径的均一性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料，所述复合材料由黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶混合后制得混合液，将混合液置于云母片上，利用匀胶机甩膜，干燥制备而成，其中黄原胶溶液的浓度为0.03g/L，纳米银溶胶中银元素的质量浓度为0.16g/L，黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶的体积比为（2-0.5）:1。
所述纳米银溶胶中纳米银颗粒的粒径为45~50 nm。
所述的旋涂法制备黄原胶网络结构辅助分散的三角形纳米银的复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）三角形纳米银溶胶的制备：取硝酸银溶解在水中得到浓度为0.05M的硝酸银溶液，加入修饰剂、刻蚀剂和还原剂，制得三角形纳米银溶胶；
（2）制备复合材料：取黄原胶溶液与三角形纳米银溶胶混合，置于干燥的云母上，利用匀胶机旋涂，自然干燥，即得网状结构的复合材料。
所述还原剂为100 mM的NaBH4水溶液，修饰剂为75 mM的Na3C6H507水溶液，刻蚀剂为质量浓度为30%的H2O2水溶液。
所述硝酸银溶液、NaBH4水溶液、Na3C6H507水溶液与H2O2水溶液的体积比为 5:25:50:6。
所述修饰剂、刻蚀剂和还原剂的具体加入方法为：首先加入75 mM的Na3C6H507水溶液，搅拌，再加入质量浓度为30%的H2O2水溶液，最后加入100 mM的NaBH4溶液。
所述匀胶机的转速为1200r/min-1500r/min，甩膜时间为15s -40s。
本发明的有益效果：本发明黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料，含有黄原胶和三角形纳米银，其中纳米银颗粒均匀分布在具有网状结构的黄原胶上，以生物相容性高的黄原胶为载体提高了三角形纳米银颗粒的分散性，提高复合材料的抗菌性和生物相容性；黄原胶是一种生物多糖，应用于食品、药品、化妆品、纺织品等多个领域，本发明将纳米银溶胶和网状结构的黄原胶有效的结合起来制得复合材料，也可应用于食品、药品、化妆品、纺织品等多个领域，并起到抗菌的效果。
本发明黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料的制备方法，在双氧水存在的条件下，制备得到三角形纳米银溶胶，其中的三角形纳米银颗粒尺寸高度均一，可间均匀分散于水溶液中，且该方法制备的纳米银颗粒与通常制备的三角形纳米银表现出相同的性质，且与黄原胶溶液混合后均匀分布在具有网状结构的黄原胶上，形成抗菌效果显著，生物相容性好的黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料。
三角形纳米银由于其特殊的形状，表现出不同于球形颗粒的这种性质，在其三形的尖端有着更强的的电磁分布，由于其晶格的各向异性，在光学方面也表现独特的特性，同时抗菌方面也表现出优异性质。利用匀胶机来制作材料薄膜好处在于，可以通过转速的快慢和控制精度来得到可控厚度以及膜层更好的均匀性，有更好的可重复性、稳定性，本发明通过匀胶机制作出分布均匀、重复性强、更加稳定的三角形纳米银/黄原胶网络结构，且方法简单，容易操作。
附图说明
图1为实施例1中三角形纳米银溶胶紫外吸收光谱曲线。
图2为实施例1中三角形纳米银颗粒的透射电子显微镜(TEM)图。
图3为本发明制备的黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料AFM形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料，由黄原胶溶液和纳米银溶胶混合后制得混合液，将混合液置于载体上，干燥制备而成；其中黄原胶溶液的浓度为0.03g/L，纳米银溶胶中银元素的质量浓度为0.16g/L，黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶的体积比为2:1。
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料的方法，步骤如下：
（1）黄原胶溶液的制备：称取5 mg黄原胶粉末将其溶解在50 mL去离子水中，磁力搅拌24h后，将溶液离心2h，然后在60 oC水浴6h，冷却至室温即可得到0.1g/L的黄原胶溶液，将0.1g/L的黄原胶溶液加去离子水稀释成0.03g/L的黄原胶溶液；
纳米银溶胶的制备：取硝酸银溶解在水中得到浓度为0.05M的硝酸银溶液50 μL，然后加入Na3C6H507溶液(75 mM，0.5 mL)，搅拌均匀后，加入H2 O2(30 wt%，60 μL)，在室温空气中快速搅拌，然后通过快速注入NaBH 4(100 mM，250 μL)立即产生淡黄色溶液，在10 min内，高速离心后，稀释到0.5 mL，即得到三角形纳米银溶胶（纳米银溶胶中纳米银颗粒的粒径为45~50 nm）；
（2）制备复合材料：按照体积比2 :1称取步骤（1）制备的黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶，混合后振荡5 min，得到混合液，在超净台上将混合溶液滴加在云母片上，利用匀胶机1500 r/min旋涂15s，自然挥干溶剂，即得到黄原胶网络结构辅助分散的三角形纳米银复合材料。
采用紫外分光光度计检测本实施例制备的纳米银溶胶的吸收峰，如图1所示，表明本实施例纳米银颗粒表现出银的特性，即本实施例制备的纳米银颗粒与纯的纳米银单质性质相同；
本实施例制备的纳米银颗粒的粒径分布以及形貌如图2所示，表明本实施例制备的纳米银颗粒的粒径均一，集中在45-50 nm；
本实施例制备的黄原胶网络结构均匀分散的银纳米复合材料的表面形貌如图3所示，表明本实施例制备的黄原胶网络结构均匀分散的银纳米复合材料中纳米银在黄原胶网状结构中均匀分布。
实施例2
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料由黄原胶溶液和纳米银溶胶混合后制得混合液，将混合液置于载体上，干燥制备而成；其中黄原胶溶液的浓度为0.03g/L，纳米银溶胶中银元素的质量浓度为0.16g/L，黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶的体积比为1.5:1。
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料的方法，步骤如下：
（1）黄原胶溶液的制备：称取5 mg黄原胶粉末将其溶解在50 mL去离子水中，磁力搅拌24h后，将溶液离心2h，然后在60 oC水浴6h，冷却至室温即可得到0.1g/L的黄原胶溶液，将0.1g/L的黄原胶溶液加去离子水稀释成0.03g/L的黄原胶溶液；
纳米银溶胶的制备：取硝酸银溶解在水中得到浓度为0.05M的硝酸银溶液50 μL，然后加入Na3C6H507溶液(75 mM，0.5 mL)，搅拌均匀后，加入H2 O2(30 wt%，60 μL)，在室温空气中快速搅拌，然后通过快速注入NaBH 4(100 mM，250 μL)立即产生淡黄色溶液，在10 min内，高速离心后，稀释到0.5 mL，即得到三角形纳米银溶胶；
（2）制备复合材料：按照体积比1.5 :1称取步骤（1）制备的黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶，混合后振荡5 min，得到混合液，在超净台上将混合溶液滴加在云母片上，利用匀胶机1400 r/min旋涂20s，自然挥干溶剂，即得到黄原胶网络结构辅助分散的三角形纳米银复合材料。
实施例3
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料，由黄原胶溶液和纳米银溶胶混合后制得混合液，将混合液置于载体上，干燥制备而成；其中黄原胶溶液的浓度为0.03g/L，纳米银溶胶中银元素的质量浓度为0.16g/L，黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶的体积比为1:1。
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料的方法，步骤如下：
（1）黄原胶溶液的制备：称取5 mg黄原胶粉末将其溶解在50 mL去离子水中，磁力搅拌24h后，将溶液离心2h，然后在60 oC水浴6h，冷却至室温即可得到0.1g/L的黄原胶溶液，将0.1g/L的黄原胶溶液加去离子水稀释成0.03g/L的黄原胶溶液；
纳米银溶胶的制备：取硝酸银溶解在水中得到浓度为0.05M的硝酸银溶液50 μL，然后加入Na3C6H507溶液(75 mM，0.5 mL)，搅拌均匀后，加入H2 O2(30 wt%，60 μL)，在室温空气中快速搅拌，然后通过快速注入NaBH 4(100 mM，250 μL)立即产生淡黄色溶液，在10 min内，高速离心后，稀释到0.5 mL，即得到三角形纳米银溶胶；
（2）制备复合材料：按照体积比1 :1称取步骤（1）制备的黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶，混合后振荡5 min，得到混合液，在超净台上将混合溶液滴加在云母片上，利用匀胶机1300 r/min旋涂25s，自然挥干溶剂，即得到黄原胶网络结构辅助分散的三角形纳米银复合材料。
实施例4
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料，由黄原胶溶液和纳米银溶胶混合后制得混合液，将混合液置于载体上，干燥制备而成；其中黄原胶溶液的浓度为0.03g/L，纳米银溶胶中银元素的质量浓度为0.16g/L，黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶的体积比为0.5:1。
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料的方法，步骤如下：
（1）黄原胶溶液的制备：称取5 mg黄原胶粉末将其溶解在50 mL去离子水中，磁力搅拌24h后，将溶液离心2h，然后在60 oC水浴6h，冷却至室温即可得到0.1g/L的黄原胶溶液，将0.1g/L的黄原胶溶液加去离子水稀释成0.03g/L的黄原胶溶液；
纳米银溶胶的制备：取硝酸银溶解在水中得到浓度为0.05M的硝酸银溶液50 μL，然后加入Na3C6H507溶液(75 mM，0.5 mL)，搅拌均匀后，加入H2 O2(30 wt%，60 μL)，在室温空气中快速搅拌，然后通过快速注入NaBH 4(100 mM，250 μL)立即产生淡黄色溶液，在10 min内，高速离心后，稀释到0.5 mL，即得到三角形纳米银溶胶；
（2）制备复合材料：按照体积比0.5 :1称取步骤（1）制备的黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶，混合后振荡5 min，得到混合液，在超净台上将混合溶液滴加在云母片上，利用匀胶机1200 r/min旋涂30s，自然挥干溶剂，即得到黄原胶网络结构辅助分散的三角形纳米银复合材料。
实施例5
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料，由黄原胶溶液和纳米银溶胶混合后制得混合液，将混合液置于载体上，干燥制备而成；其中黄原胶溶液的浓度为0.03g/L，纳米银溶胶中银元素的质量浓度为0.16g/L，黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶的体积比为1.2:1。
本实施例利用旋涂法制备黄原胶网络结构均匀分散的三角形银纳米复合材料的方法，步骤如下：
（1）黄原胶溶液的制备：称取5 mg黄原胶粉末将其溶解在50 mL去离子水中，磁力搅拌24h后，将溶液离心2h，然后在60 oC水浴6h，冷却至室温即可得到0.1g/L的黄原胶溶液，将0.1g/L的黄原胶溶液加去离子水稀释成0.03g/L的黄原胶溶液；
纳米银溶胶的制备：取硝酸银溶解在水中得到浓度为0.05M的硝酸银溶液50 μL，然后加入Na3C6H507溶液(75 mM，0.5 mL)，搅拌均匀后，加入H2 O2(30 wt%，60 μL)，在室温空气中快速搅拌，然后通过快速注入NaBH 4(100 mM，250 μL)立即产生淡黄色溶液，在10 min内，高速离心后，稀释到0.5 mL，即得到三角形纳米银溶胶；
（2）制备复合材料：按照体积比1:1称取步骤（1）制备的黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶，混合后振荡5 min，得到混合液，在超净台上将混合溶液滴加在云母片上，利用匀胶机1200 r/min旋涂40s，自然挥干溶剂，即得到黄原胶网络结构辅助分散的三角形纳米银复合材料。

Claims (7)

1.一种利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料，其特征在于：所述复合材料由黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶混合后制得混合液，将混合液置于云母片上，利用匀胶机旋涂，干燥制备而成，其中黄原胶溶液的浓度为0.03g/L，纳米银溶胶中银元素的质量浓度为0.16g/L，黄原胶溶液和三角形纳米银溶胶的体积比为（2-0.5）:1。
2.根据权利要求1所述的利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料，其特征在于：所述纳米银溶胶中纳米银颗粒的粒径为45~50 nm。
3.根据权利要求1所述的利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）三角形纳米银溶胶的制备：取硝酸银溶解在水中得到浓度为0.05M的硝酸银溶液，加入修饰剂、刻蚀剂和还原剂，制得三角形纳米银溶胶；
（2）制备复合材料：取黄原胶溶液与三角形纳米银溶胶混合，置于干燥的云母上，利用匀胶机旋涂，自然干燥，即得网状结构的复合材料。
4.根据权利要求1所述的利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料的方法，其特征在于：所述还原剂为100 mM的NaBH4水溶液，修饰剂为75 mM的Na3C6H507水溶液，刻蚀剂为质量浓度为30%的H2O2水溶液。
5.根据权利要求1所述的利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料的方法，其特征在于：所述硝酸银溶液、NaBH4水溶液、Na3C6H507水溶液与H2O2水溶液的体积比为 5:25:50:6。
6.根据权利要求1所述的利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料的方法，其特征在于：所述修饰剂、刻蚀剂和还原剂的具体加入方法为：首先加入75 mM的Na3C6H507水溶液，搅拌，再加入质量浓度为30%的H2O2水溶液，最后加入100 mM的NaBH4溶液。
7.根据权利要求1所述的利用旋涂法制备黄原胶网络结构辅助均匀分散三角形纳米银的复合材料的方法，其特征在于：所述匀胶机的转速为1200r/min-1500r/min，甩膜时间为15s -40s。
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