CN108396164A - 一种具备涂层的铝铅硅合金板材的制备方法 - Google Patents

一种具备涂层的铝铅硅合金板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具备涂层的铝铅硅合金板材的制备方法，本发明通过向合金熔体中添加微量的Zn和C，在合金熔体冷却发生液‑液相变前，Zn和C以ZnC粒子形式自熔体中沉淀析出，从而大幅度形核率；本发明对铝铅硅合金板材表面进行PVA／SiO2复合溶胶表面改性处理，使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。

Description

一种具备涂层的铝铅硅合金板材的制备方法
所属技术领域
本发明涉及铝合金制造领域，具体涉及一种具备涂层的铝铅硅合金板材的制备方法。
背景技术
合金材料由于在材料中存在多种金属元素，因此可以具有不同金属元素的特性，具备了不同金属元素的特性后，扩大了合金材料的性能和使用范围。铜铝合金合金的使用范围很广，可以用于轻工、重工、电子行业等。Al-Pb合金是一种重要的轴瓦材料，在Al中加入适量的Pb可提高材料的减摩性。
二氧化硅凝胶具有绝热性能好、纳米结构可控、耐腐蚀性能好、生物相容性优异等特点，但SiO2凝胶若直接涂覆于合金表面则存在粘结强度低的问题，因此需要引入成膜剂进行改性。聚乙烯醇是一种无毒、透明的多羟基高聚物，在作为一种有机偶联剂时与SiO2溶胶具有良好的结合效果。一方面，可使SiO2溶胶粘度升高且与基材的结合性能良好，从而有效提高涂层的结合强度；另一方面，PVA溶剂还可以有效填充SiO2溶胶在形成凝胶过程中形成的孔洞间隙，提高涂层的致密度、耐磨性、硬度等性能。
发明内容
本发明提供一种具备涂层的铝铅硅合金板材的制备方法，本发明通过向合金熔体中添加微量的Zn和C，在合金熔体冷却发生液-液相变前，Zn和C以ZnC粒子形式自熔体中沉淀析出，从而大幅度形核率；本发明对铝铅硅合金板材表面进行PVA／SiO2复合溶胶表面改性处理，使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。
为了实现上述目的，本发明提供了一种具备涂层的铝铅硅合金板材的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备铝铅合金基材
采用铸造技术，向Al-Pb合金熔体中添加微量的Zn和C，在合金熔体冷却过程中，于液-液相变前，Zn和C以ZnC粒子形式自合金熔体中沉淀析出，析出的ZnC粒子在合金熔体发生液-液相变时作为富Pb相或富Bi相液滴的形核基底，提高富Pb或富Bi相液滴的形核率，促进具有弥散型复合凝固组织的Al-Pb或Al-Bi合金的获得；
所述Zn和C在熔炼Al-Pb 合金时加入，合金熔体的熔炼温度和浇注温度高于合金组元互溶温度150K以上，低于1220K；
所述Zn和C加入合金熔体后全部溶解于合金熔体中，合金熔体中添加的Zn和C的摩尔比例为(1-1.1)：1；
（2）将材料按比例配料，其中配料比例为硅的质量百分比为21％-35％，余量为上述铝铅合金基材；
将上述配料过热到液相线温度以上90-120℃精炼；
将精炼后的合金熔液倒入预热后的定量炉并盖好炉盖；
将定量炉盖顶部的阀门打开，同时打开氩气瓶的阀门，直至炉内的空气完全排尽为止，最后关闭炉盖顶部的阀门和氩气瓶的阀门；
将炉内合金熔液过热到液相线温度以上250-300℃；
将炉内合金熔液在液相线温度以上250-300℃情况下保温0.5-1小时；
用定量泵通过升液管将过热的高温合金熔液输送至控制形核器，控制形核器将高温合金熔液快速冷却至半固态温度区并完成半固态浆料制备；
将得到的半固态浆料直接流变压铸，并做致密化加工，得到基材；
（3）基材预处理
所述基材预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；
（4）先将8-10重量份聚乙烯醇搅拌均匀并缓缓加入20℃的90-100重量份的纯净水中，浸泡15-18h后再将聚乙烯醇溶剂缓慢升温到80-90℃并搅拌加速溶解，得到均匀、无色透明的聚乙烯醇溶剂；
向聚乙烯醇溶剂中依次加入3-5重量份偏硅酸乙酯，并滴加少量盐酸和乙二醇 ，最后在恒温磁力搅拌器中35-45℃恒温搅拌2-4h，静置3-5h后得到聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体；
（5）将经过预处理后的基材全部浸入聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体并浸泡15-20s，再用垂直提拉机分别以3-6mm／min的速率提拉基材至液面之上，室温空气中干燥25-30min，然后在干燥箱中干燥40 min，重复浸涂、干燥4-6次；
在惰性气体保护下进行不同温度的烧结处理，以5-10℃／min的升温速率升到680-700℃，烧结30-50min后冷却，得到产品。
本发明具备以下优点：
（1）本发明通过向合金熔体中添加微量的Zn和C，在合金熔体冷却发生液-液相变前，Zn和C以ZnC粒子形式自熔体中沉淀析出，从而大幅度形核率；
（2）本发明对铝铅硅合金板材表面进行PVA／SiO2复合溶胶表面改性处理，使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。
具体实施方式
实施例一
采用铸造技术，向Al-Pb合金熔体中添加微量的Zn和C，在合金熔体冷却过程中，于液-液相变前，Zn和C以ZnC粒子形式自合金熔体中沉淀析出，析出的ZnC粒子在合金熔体发生液-液相变时作为富Pb相或富Bi相液滴的形核基底，提高富Pb或富Bi相液滴的形核率，促进具有弥散型复合凝固组织的Al-Pb或Al-Bi合金的获得；
所述Zn和C在熔炼Al-Pb 合金时加入，合金熔体的熔炼温度和浇注温度高于合金组元互溶温度150K以上，低于1220K；
所述Zn和C加入合金熔体后全部溶解于合金熔体中，合金熔体中添加的Zn和C的摩尔比例为1.1：1；
将材料按比例配料，其中配料比例为硅的质量百分比为21％，余量为上述铝铅合金基材；将上述配料过热到液相线温度以上90℃精炼；
将精炼后的合金熔液倒入预热后的定量炉并盖好炉盖； 将定量炉盖顶部的阀门打开，同时打开氩气瓶的阀门，直至炉内的空气完全排尽为止，最后关闭炉盖顶部的阀门和氩气瓶的阀门； 将炉内合金熔液过热到液相线温度以上250℃； 将炉内合金熔液在液相线温度以上250℃情况下保温0.5小时； 用定量泵通过升液管将过热的高温合金熔液输送至控制形核器，控制形核器将高温合金熔液快速冷却至半固态温度区并完成半固态浆料制备。
将得到的半固态浆料直接流变压铸，将锭坯进行致密化加工，即得到致密度大于99％的铝铅硅合金基材。
基材预处理，所述基材预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基材先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基材按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基材进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基材温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基材表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基材的结合强度以及成膜质量。
先将8重量份聚乙烯醇搅拌均匀并缓缓加入20℃的90重量份的纯净水中，浸泡15h后再将聚乙烯醇溶剂缓慢升温到80℃并搅拌加速溶解，得到均匀、无色透明的聚乙烯醇溶剂；向聚乙烯醇溶剂中依次加入3重量份偏硅酸乙酯，并滴加少量盐酸和乙二醇 ，最后在恒温磁力搅拌器中35℃恒温搅拌2h，静置3h后得到聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体。
将经过预处理后的基材全部浸入聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体并浸泡15s，再用垂直提拉机分别以3mm／min的速率提拉基材至液面之上，室温空气中干燥25min，然后在干燥箱中干燥40 min，重复浸涂、干燥4次；在惰性气体保护下进行不同温度的烧结处理，以5℃／min的升温速率升到680-700℃，烧结30min后冷却，得到产品。
实施例二
采用铸造技术，向Al-Pb合金熔体中添加微量的Zn和C，在合金熔体冷却过程中，于液-液相变前，Zn和C以ZnC粒子形式自合金熔体中沉淀析出，析出的ZnC粒子在合金熔体发生液-液相变时作为富Pb相或富Bi相液滴的形核基底，提高富Pb或富Bi相液滴的形核率，促进具有弥散型复合凝固组织的Al-Pb或Al-Bi合金的获得；
所述Zn和C在熔炼Al-Pb 合金时加入，合金熔体的熔炼温度和浇注温度高于合金组元互溶温度150K以上，低于1220K；
所述Zn和C加入合金熔体后全部溶解于合金熔体中，合金熔体中添加的Zn和C的摩尔比例为1.1：1；
将液态铝合金材料降温至液-固两相区，放置于惰性气体中；在惰性气体环境中液态搅拌液态复合材料，并逐步将温度降低至常温，可得到高质量的铝铅合金基材。
将材料按比例配料，其中配料比例为硅的质量百分比为35％，余量为上述铝铅合金基材；将上述配料过热到液相线温度以上120℃精炼；
将精炼后的合金熔液倒入预热后的定量炉并盖好炉盖； 将定量炉盖顶部的阀门打开，同时打开氩气瓶的阀门，直至炉内的空气完全排尽为止，最后关闭炉盖顶部的阀门和氩气瓶的阀门； 将炉内合金熔液过热到液相线温度以上300℃； 将炉内合金熔液在液相线温度以上300℃情况下保温1小时； 用定量泵通过升液管将过热的高温合金熔液输送至控制形核器，控制形核器将高温合金熔液快速冷却至半固态温度区并完成半固态浆料制备。
将得到的半固态浆料直接流变压铸，将锭坯进行致密化加工，即得到致密度大于99％的铝铅硅合金基材。
基材预处理，所述基材预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基材先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基材按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基材进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基材温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基材表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基材的结合强度以及成膜质量。
先将10重量份聚乙烯醇搅拌均匀并缓缓加入20℃的100重量份的纯净水中，浸泡18h后再将聚乙烯醇溶剂缓慢升温到90℃并搅拌加速溶解，得到均匀、无色透明的聚乙烯醇溶剂；向聚乙烯醇溶剂中依次加入5重量份偏硅酸乙酯，并滴加少量盐酸和乙二醇 ，最后在恒温磁力搅拌器中45℃恒温搅拌4h，静置5h后得到聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体。
将经过预处理后的基材全部浸入聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体并浸泡20s，再用垂直提拉机分别以6mm／min的速率提拉基材至液面之上，室温空气中干燥30min，然后在干燥箱中干燥40 min，重复浸涂、干燥6次；在惰性气体保护下进行不同温度的烧结处理，以10℃／min的升温速率升到700℃，烧结50min后冷却，得到产品。

Claims (1)

1. 一种具备涂层的铝铅硅合金板材的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备铝铅合金基材
采用铸造技术，向Al-Pb合金熔体中添加微量的Zn和C，在合金熔体冷却过程中，于液-液相变前，Zn和C以ZnC粒子形式自合金熔体中沉淀析出，析出的ZnC粒子在合金熔体发生液-液相变时作为富Pb相或富Bi相液滴的形核基底，提高富Pb或富Bi相液滴的形核率，促进具有弥散型复合凝固组织的Al-Pb或Al-Bi合金的获得；
所述Zn和C在熔炼Al-Pb 合金时加入，合金熔体的熔炼温度和浇注温度高于合金组元互溶温度150K以上，低于1220K；
所述Zn和C加入合金熔体后全部溶解于合金熔体中，合金熔体中添加的Zn和C的摩尔比例为(1-1.1)：1；
（2）将材料按比例配料，其中配料比例为硅的质量百分比为21％-35％，余量为上述铝铅合金基材；
将上述配料过热到液相线温度以上90-120℃精炼；
将精炼后的合金熔液倒入预热后的定量炉并盖好炉盖；
将定量炉盖顶部的阀门打开，同时打开氩气瓶的阀门，直至炉内的空气完全排尽为止，最后关闭炉盖顶部的阀门和氩气瓶的阀门；
将炉内合金熔液过热到液相线温度以上250-300℃；
将炉内合金熔液在液相线温度以上250-300℃情况下保温0.5-1小时；
用定量泵通过升液管将过热的高温合金熔液输送至控制形核器，控制形核器将高温合金熔液快速冷却至半固态温度区并完成半固态浆料制备；
将得到的半固态浆料直接流变压铸，并做致密化加工，得到基材；
（3）基材预处理
所述基材预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；
（4）先将8-10重量份聚乙烯醇搅拌均匀并缓缓加入20℃的90-100重量份的纯净水中，浸泡15-18h后再将聚乙烯醇溶剂缓慢升温到80-90℃并搅拌加速溶解，得到均匀、无色透明的聚乙烯醇溶剂；
向聚乙烯醇溶剂中依次加入3-5重量份偏硅酸乙酯，并滴加少量盐酸和乙二醇 ，最后在恒温磁力搅拌器中35-45℃恒温搅拌2-4h，静置3-5h后得到聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体；
（5）将经过预处理后的基材全部浸入聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体并浸泡15-20s，再用垂直提拉机分别以3-6mm／min的速率提拉基材至液面之上，室温空气中干燥25-30min，然后在干燥箱中干燥40 min，重复浸涂、干燥4-6次；
在惰性气体保护下进行不同温度的烧结处理，以5-10℃／min的升温速率升到680-700℃，烧结30-50min后冷却，得到产品。
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