CN108373333A - 一种在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线的方法。该方法包括步骤：(1)将Si粉、SiC粉和ZrB2粉置于聚四氟乙烯球磨罐中，再加入无水乙醇，球磨，形成混合均匀的悬浊液；(2)将得到的悬浊液旋转蒸发、干燥、研磨，得到前驱体粉末；(3)将前驱体粉末置于管式炉中，加热进行反应，冷却至室温，在超高温陶瓷粉体表面原位合成出SiC纳米线。本发明方法生产成本低，工艺简单，制备周期短，合成SiC纳米线的产率和纯度高，且合成的SiC纳米线均匀分布在超高温陶瓷粉体表面，有利于大规模工业化生产；同时，通过调整SiC的含量以及制备温度、时间，能有效控制合成SiC纳米线的形貌和尺寸。

Description

一种在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线的方法
技术领域
本发明涉及SiC纳米线制备技术领域，具体涉及一种在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线的方法。
背景技术
一维SiC纳米线不仅具有优良的力学特性，如高硬度、高强度、高弹性模量等，而且具有优异的物理和化学性质，如高熔点、低密度、低热膨胀系数、耐高温以及耐腐蚀等，是一种非常理想的先进复合材料的强韧化相，特别是对于应用在极端环境下(如超高温、有氧环境)的先进结构复合材料而言。近年来，SiC纳米线已被作为强韧化相应用在SiC陶瓷基复合材料及碳/碳复合材料超高温防氧化抗烧蚀陶瓷涂层中，研究结果表明，SiC纳米线的引入显著地提高了材料的断裂韧性和弯曲强度。然而，SiC纳米线在超高温结构陶瓷材料中作为强韧化相的应用至今未见报道，这主要是因为如何在超高温陶瓷粉体表面原位合成出均匀的、高纯的SiC纳米线的问题难以解决。
Zhong等研究了一种在ZrB2、SiC粉体中制备SiC纳米线的方法，该方法以Ni(NO3)2·6H2O作为催化剂前驱体，先用湿法球磨使其附着在ZrB2、SiC混合粉体的表面，再利用后续的加热过程使其分解来作为SiC纳米线生长的催化剂(Zhong Z，Yan L，Liu L，etal.Fabrication of modified ultra high-temperature ceramic hybrid powdersusing in situ grown SiC nanowires.Ceramics International，2017，43(3)：3462-3464.)。该方法很容易导致催化剂分散不均匀从而引起合成的SiC纳米线分布不均匀；另外，该方法采用浸渍法引入含Zr有机前驱体和含B有机前驱体混合而成的ZrB2有机前驱体作为合成SiC纳米线的碳源，制备流程繁复，SiC纳米线的合成反应也复杂且不可控。最后获得的SiC纳米线纯度较低，含有Ni和ZrO2等杂质。上述缺点严重限制了该材料的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线的方法。该方法以Si粉、SiC粉和ZrB2粉为原料，无需引入催化剂，在氩气中，在ZrB2粉体以及SiC粉体表面一次性制备高纯的SiC纳米线，制备方法简单、成本低、效率高，且制备的高纯SiC纳米线分布均匀，通过调整制备工艺可以对纳米线的形貌和尺寸进行控制。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线的方法，包括如下步骤：
(1)将Si粉、SiC粉和ZrB2粉置于聚四氟乙烯球磨罐中，再加入无水乙醇，球磨，形成混合均匀的悬浊液；
(2)将得到的悬浊液旋转蒸发、干燥、研磨，得到前驱体粉末；
(3)将前驱体粉末置于管式炉中，加热进行反应，冷却至室温，在超高温陶瓷粉体表面原位合成出SiC纳米线。
进一步地，步骤(1)中，按质量百分比计，Si粉、SiC粉和ZrB2粉的混合物料中，各原料占比为：Si粉10～30％，SiC粉20～40％，ZrB2粉70～30％。
进一步地，步骤(1)中，所述Si粉的纯度为99％，粒度为300目。
进一步地，步骤(1)中，所述SiC粉的纯度为99％，粒度为0.5～0.7μm。
进一步地，步骤(1)中，所述ZrB2粉的纯度为分析纯，粒度为0.5～1.5μm。
进一步地，步骤(1)中，所述无水乙醇与Si粉、SiC粉和ZrB2粉的混合物料的液料比为3～3.5∶1mL/g。
进一步地，步骤(1)中，所述球磨过程中，磨球与Si粉、SiC粉和ZrB2粉的混合物料的体积比为2∶1。
进一步地，步骤(1)中，所述球磨的转速为500r/min，时间为1～3h。
进一步地，步骤(2)中，所述旋转蒸发是在70℃旋转蒸发1～3h。
进一步地，步骤(2)中，所述干燥是在70～90℃干燥12～24h。
进一步地，步骤(3)中，所述反应是在氩气流动气氛下进行，氩气流动气氛的流量为100～300sccm。
进一步地，步骤(3)中，所述反应的温度为1400～1600℃，时间为1～3h。
进一步地，步骤(3)中，所述冷却是自然冷却。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明方法生产成本低，工艺简单，制备周期短，合成SiC纳米线的产率和纯度高，且合成的SiC纳米线均匀分布在超高温陶瓷粉体表面，有利于大规模工业化生产；
(2)本发明方法通过调整SiC的含量以及制备温度、时间，有效控制合成SiC纳米线的形貌和尺寸。
附图说明
图1为实施例1中合成的SiC纳米线的SEM图；
图2为实施例2中合成的SiC纳米线的SEM图；
图3为实施例3中合成的SiC纳米线的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
本发明具体实施例中，采用的Si粉的纯度为99％，粒度为300目；采用的SiC粉的纯度为99％，粒度为0.5～0.7μm；采用的ZrB2粉的纯度为分析纯，粒度为0.5～1.5μm。
实施例1
在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线，具体步骤如下：
(1)分别称量1g Si粉、2g SiC粉和7g ZrB2粉，倒入聚四氟乙烯球磨罐中，取与Si粉、SiC粉和ZrB2粉的混合物料体积比为2∶1的玛瑙球放入球磨罐中，再倒入30ml无水乙醇，用行星式球磨机，以500r/min的转速球磨1h，得到混合均匀的悬浊液；
(2)将得到的悬浊液转移至旋蒸仪中，在70℃下旋蒸1h，得到半干燥的混合均匀的粉体，再将半干燥的粉体置于干燥箱在70℃下干燥12h，研磨后得到前驱体粉末；
(3)将前驱体粉末均匀平铺在铺有石墨纸内衬的刚玉方舟内，置于管式炉中；抽真空30min后使真空度达到0.09MPa，保真空30min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好，通氩气至常压，此过程重复三次；之后将炉温升至1400℃，升温速率为5℃/min，然后保温1h，整个过程中通流量为100sccm的氩气保护；
(4)关闭电源，自然冷却至室温，最后在SiC和ZrB2的混合粉体表面合成出SiC纳米线。
对合成的纳米复合粉体进行SEM观察，合成的纳米复合粉体的SEM图如图1所示，由图1可知，SiC、ZrB2混合粉体表面存在少量的、均匀分布的SiC纳米线，合成的SiC纳米线的直径为50～200nm，且纯度高、无其他杂质存在。
实施例2
在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线，具体步骤如下：
(1)分别称量3g Si粉、4g SiC粉和3g ZrB2粉，倒入球磨罐中，取与Si粉、SiC粉和ZrB2粉的混合物料体积比为2∶1的玛瑙球放入球磨罐中，倒入32ml无水乙醇，用行星式球磨机，以500r/min的转速球磨2h，得到混合均匀的悬浊液；
(2)将得到的悬浊液转移至旋蒸仪中，在70℃下旋蒸2h，得到半干燥的混合均匀的粉体，再将半干燥的粉体置于干燥箱在80℃下干燥18h，研磨后得到前驱体粉末；
(3)将前驱体粉末均匀平铺在铺有石墨纸内衬的刚玉方舟内，置于管式炉中；抽真空30min后使真空度达到0.09MPa，保真空30min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好，通氩气至常压，此过程重复三次；之后将炉温升至1500℃，升温速率为5℃/min，然后保温2h，整个过程中通流量为200sccm的氩气保护；
(4)关闭电源，自然冷却至室温，最后在SiC、ZrB2混合粉体表面合成出SiC纳米线。
对合成的纳米复合粉体进行SEM观察，合成的纳米复合粉体的SEM图如图2所示，由图2可知，SiC和ZrB2的混合粉体表面存在大量的、均匀分布的SiC纳米线，合成的SiC纳米线的直径为50～200nm，且纯度高、无其他杂质存在。
实施例3
在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线，具体步骤如下：
(1)分别称量2g Si粉、3g SiC粉和5g ZrB2粉，倒入球磨罐中，取与Si粉、SiC粉和ZrB2粉的混合物料体积比为2∶1的玛瑙球放入球磨罐中，倒入35ml无水乙醇，用行星式球磨机，以500r/min的转速球磨3h，得到混合均匀的悬浊液；
(2)将得到的悬浊液转移至旋蒸仪中，在70℃下旋蒸3h，得到半干燥的混合均匀的粉体，再将半干燥的粉体置于干燥箱在90℃下干燥24h，研磨后得到前驱体粉末；
(3)将前驱体粉末均匀平铺在铺有石墨纸内衬的刚玉方舟内，置于管式炉中；抽真空30min后使真空度达到0.09MPa，保真空30min，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好，通氩气至常压，此过程重复三次；之后将炉温升至1600℃，升温速率为5℃/min，然后保温3h，整个过程中通流量为300sccm的氩气保护；
(4)随后关闭电源，自然冷却至室温，最后在SiC、ZrB2混合粉体表面合成出SiC纳米线。
对合成的纳米复合粉体进行SEM观察，合成的纳米复合粉体的SEM图如图3所示，由图3可知，SiC和ZrB2的混合粉体表面含有少量的、均匀分布的SiC纳米线，合成的SiC纳米线的直径为50～200nm，且纯度高、无其他杂质存在。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在超高温陶瓷粉体表面原位合成SiC纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Si粉、SiC粉和ZrB2粉置于聚四氟乙烯球磨罐中，再加入无水乙醇，球磨，形成混合均匀的悬浊液；
(2)将得到的悬浊液旋转蒸发、干燥、研磨，得到前驱体粉末；
(3)将前驱体粉末置于管式炉中，加热进行反应，冷却至室温，在超高温陶瓷粉体表面原位合成出SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，按质量百分比计，Si粉、SiC粉和ZrB2粉的混合物料中，各原料占比为：Si粉10～30％，SiC粉20～40％，ZrB2粉70～30％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Si粉的纯度为99％，粒度为300目；所述SiC粉的纯度为99％，粒度为0.5～0.7μm；所述ZrB2粉的纯度为分析纯，粒度为0.5～1.5μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无水乙醇与Si粉、SiC粉和ZrB2粉的混合物料的液料比为3～3.5∶1mL/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨过程中，磨球与Si粉、SiC粉和ZrB2粉的混合物料的体积比为2∶1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨的转速为500r/min，时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述旋转蒸发是在70℃旋转蒸发1～3h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥是在70～90℃干燥12～24h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应是在氩气流动气氛下进行，氩气流动气氛的流量为100～300sccm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的温度为1400～1600℃，时间为1～3h。
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