CN108365291B - 一种惰性气体循环式nmp回收系统及其运行方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种惰性气体循环式NMP回收系统及其运行方法，该系统采用惰性气源为NMP回收系统提供惰性气体作为工艺气体，工艺气体与回风在换热机构中实现热交换，溶剂是具有吸收NMP功能的液体，在吸收机构中实现工艺气体中的NMP蒸汽被溶剂吸收，冷却机构用于冷却溶剂，经过溶剂吸收处理后得到的工艺气体作为回风重新进入换热机构，最终再返回涂布烘箱，循环利用。本发明采用惰性气体替代空气作为涂布工艺气体，通过溶剂吸收的办法以实现工艺气体中的NMP回收，可有效防止系统运行过程中意外事故的发生，提高系统安全性，同时可以有效进行NMP回收，实时控制惰性气体与空气切换、溶剂补充和溶液排出，降低锂离子电池生产工艺成本。

Description

一种惰性气体循环式NMP回收系统及其运行方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是在锂离子电池生产涂布工艺中采用的一种惰性气体循环式NMP回收系统及其运行方法。
背景技术
在锂离子电池生产过程中，NMP(N-甲基吡咯烷酮)常常被用作正极合浆(将活性物质、导电剂、粘结剂均匀分散到溶剂中)的溶剂，在随后的涂布工序(将浆料均匀涂布到集流体上)，需要将NMP从浆料涂层中去除：空气进入涂布烘箱的加热机构被加热成热空气，热空气以一定的速度吹向浆料涂层，浆料涂层吸热，其中的NMP受热蒸发，工艺气体(用于涂布干燥的气流)被从涂布烘箱中抽出，进入NMP回收系统的换热机构，与回风进行换热；换热降温后的工艺气体再进入NMP回收系统的冷凝机构和(或)溶剂吸收机构等，以实现NMP回收；经过换热降温、NMP回收后得到的工艺气体作为回风重新进入换热系统，然后再回到涂布烘箱，被重新加热形成热空气吹向浆料涂层；或者经过换热降温、NMP回收后得到的工艺气体直接排放到外界环境，采用这种方案时需要从外界采集新空气补入，新空气进入NMP回收系统的换热机构、再进入涂布烘箱的加热机构被加热后吹向湿极片，以上描述就是现有NMP回收系统的基本工作原理。
现行的NMP回收系统，由于使用空气作为涂布干燥的工艺气体，具有安全隐患：NMP闪点只有约90℃，随着涂布烘箱中NMP含量逐渐升高，当热空气温度较高(超过100℃)时，有着火的危险；当热空气中NMP浓度达到爆炸极限(体积含量上升至约0.99％)时，有发生爆炸的危险。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中之不足，本发明提供一种惰性气体循环式NMP回收系统及其运行方法，该系统以非活性气体为工艺气体，可以有效消除NMP着火和爆炸的风险，且可以高效回收NMP，降低锂离子电池生产工艺成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种惰性气体循环式NMP回收系统，用于锂离子电池生产中涂布工艺气体的回收，包括惰性气源、换热机构、吸收机构、溶剂储罐以及溶液储罐，所述的换热机构管路连通涂布工艺所用的涂布烘箱，惰性气源向涂布烘箱通入涂布所需的工艺气体，溶剂储罐向吸收机构内加入具有吸收NMP功能的溶剂，吸收机构管路连接有用于冷却吸收机构内溶剂溶液的冷却机构，吸收机构将换热机构传送来的NMP蒸汽通过溶剂吸收处理后得到的工艺气体作为回风经换热机构返回涂布烘箱，吸收机构底部与溶液储罐连通。
所述的换热机构与吸收机构之间设有换气风机和换气阀门，以实现工艺气体在换热机构与吸收机构之间的循环流动。
所述的换热机构与涂布烘箱之间的进风管道上设有排气风机，换热机构与涂布烘箱之间的回风管道上设有回气风机，回气风机与涂布烘箱之间设有监测回风中惰性气体浓度的惰性气体浓度检测仪、监测回风中NMP浓度的NMP浓度检测仪。
所述的吸收机构和冷却机构之间设有压力泵，以实现溶剂溶液在吸收机构与冷却机构之间的循环流动而冷却溶剂。
所述的惰性气源与涂布烘箱之间的管路上设有送气风机，所述的惰性气体为氮气或氦气或氩气。
所述的吸收机构内设有控制溶剂储罐向吸收机构补充溶剂的NMP浓度检测仪、控制吸收机构向溶液储罐排放溶液的液位感应器，吸收机构与溶剂储罐之间的管路上设有溶剂补入阀门，吸收机构与溶液储罐之间的管路上设有溶液排出阀门。
一种上述惰性气体循环式NMP回收系统的运行方法，具有如下步骤：
a、NMP回收系统开始运行后，换气阀门、换气风机、排气风机、送气风机、回气风机依次启动，将涂布烘箱、吸收机构以及对应管道中的空气全部被惰性气体置换掉；
b、当涂布烘箱中惰性气体浓度达到设定值时，关闭换气阀门和换气风机；
c、调整送气风机和回气风机的风量；
d、涂布工艺结束后，送气风机关闭，空气自动从涂布烘箱两侧的狭缝吸入，以实现出风量等于回风量与空气吸入量之和；
e、待涂布烘箱中NMP含量降低至设定值后，换气阀门打开，换气风机启动，回气风机的风量调整；
f、待回风中惰性气体浓度降低至设定值时，排气风机、换气风机、换气阀门依次关闭。
进一步地，步骤a中，换风量、惰性气体送风量、排风量、回风量四者相互锁定，当任一者被调节后，另外三者即随之调节，但始终保持换风量与回风量之和等于排风量、且换风量与惰性气体送风量相等。
步骤c中，排风量、回风量、惰性气体送风量三者相互锁定，当任一者被调节后，另外两者即随之调节，但始终保持排风量等于惰性气体送风量和回风量之和。
在步骤a之前，压力泵启动，溶剂溶液在吸收机构与冷却机构之间开始循环；在步骤e之后，压力泵关闭，溶剂溶液停止循环。
溶剂补入阀门和溶液排出阀门受吸收机构内液位信号和溶液的NMP浓度信号双重控制，具体说：当吸收机构内液位处于液位下限以下时，溶剂补入阀门打开，当液位处于液位下限以上时，溶剂补入阀门关闭；当液位到达液位上限时，溶液排出阀门打开；当液位降低至液位下限时，溶液排出阀门关闭；当NMP浓度达到设定上限时，溶液排出阀门打开，当排液至液位下限时，溶液排出阀门关闭，然后溶剂补入阀门打开，以补入一定量的溶剂。
本发明的有益效果是：本发明采用惰性气体替代空气作为涂布工艺气体，通过溶剂吸收的办法以实现工艺气体中的NMP回收，可有效防止系统运行过程中意外事故的发生，提高系统安全性，同时可以有效进行NMP回收，实时控制惰性气体与空气切换、溶剂补充和溶液排出，降低锂离子电池生产工艺成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的流程结构示意图。
图2是系统启动后惰性气体浓度检测仪测得的氮气浓度数据示意图。
图3是涂布结束后回风中氮气浓度的变化示意图。
图中：1.惰性气源 2.换热机构 3.吸收机构 4.冷却机构 5.溶剂6.溶剂储罐7.溶液储罐8-1.溶剂补入阀门8-2.溶液排出阀门8-3.换气阀门9-1.换气风机9-2.排气风机9-3.送气风机9-4.回气风机10.压力泵 11.惰性气体浓度检测仪12.NMP浓度检测仪 13.液位感应器 15.涂布烘箱
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1所示的一种惰性气体循环式NMP回收系统，用于锂离子电池生产中涂布工艺气体的回收，包括惰性气源1、换热机构2、吸收机构3、溶剂储罐6以及溶液储罐7，换热机构2管路连通涂布工艺所用的涂布烘箱15，溶剂储罐6向吸收机构3内加入溶剂5，吸收机构3管路连接有用于冷却吸收机构3内溶液的冷却机构4，吸收机构3将换热机构2传送来的NMP蒸汽通过溶剂5吸收处理后得到的工艺气体作为回风经换热机构2返回涂布烘箱15，吸收机构3底部与溶液储罐7连通。
惰性气源1为NMP回收系统提供氮气作为涂布所需的工艺气体，工艺气体与回风在换热机构2中实现热交换，吸收机构3中从上往下喷淋溶剂以吸收工艺气体中的NMP，经过溶剂5吸收后得到的工艺气体作为回风进入换热机构2，最终再返回涂布烘箱15而循环利用。
所述溶剂5是具有吸收NMP功能的液体，本实施例中优选NMP初始浓度为85％的NMP水溶液作为溶剂5。
所述的换热机构2与涂布烘箱15之间的进风管道上设有排气风机9-2，换热机构2与涂布烘箱15之间的回风管道上设有回气风机9-4，回气风机9-4与涂布烘箱15之间设有监测回风中惰性气体浓度的惰性气体浓度检测仪11、监测回风中NMP浓度的NMP浓度检测仪12。
所述的换热机构2与吸收机构3之间设有换气风机9-1和换气阀门8-3，用于实现惰性气体与空气相互置换，实现工艺气体在换热机构2与吸收机构3之间的循环流动。
所述的吸收机构3和冷却机构4之间设有压力泵10，以实现溶剂溶液在吸收机构3与冷却机构4之间的循环流动而冷却溶剂5。
所述的惰性气源与涂布烘箱15之间的管路上设有向涂布烘箱15内通入氮气的送气风机9-3。
所述的吸收机构3内设有控制溶剂储罐6向吸收机构3补充溶剂5的NMP浓度检测仪12、控制吸收机构3向溶液储罐7排放溶液的液位感应器13，吸收机构3与溶剂储罐6之间的管路上设有溶剂补入阀门8-1，吸收机构3与溶液储罐7之间的管路上设有溶液排出阀门8-2。
所述涂布烘箱15共六节，每节烘箱长3米，内部腔体高1米、宽1米，内部有效体积共18m3。
NMP回收系统启动后，压力泵10即启动，溶液开始在吸收机构3和冷却机构4中循环；随后，换气阀门8-3、换气风机9-1、排气风机9-2、送气风机9-3、回气风机9-4顺次开启，换气风机9-1、排气风机9-2、送气风机9-3、回气风机9-4四者的风量(频率)相互锁定，当任一者被调节后，另外三者即随之调节，但始终保持排风量等于回风量和换风量之和，且换风量与惰性气体送风量相等。本实施例中，换气风机9-1的风量设定为500m3/h，排气风机9-2的风量设置为11000m3/h，送气风机9-3的风量设置为500m3/h，回气风机9-4的风量设置为10500m3/h。
当系统开启23分钟又27秒后，惰性气体浓度检测仪11检测到回风中氮气含量达到90.0％；当系统开启89分钟又6秒后，惰性气体浓度检测仪11检测到回风中氮气含量达到99.0％,此时换气风机9-1、换气阀门8-3依次关闭；送气风机9-3的风量切换为5m3/h，回气风机9-4的风量切换为10995m3/h，排气风机9-2的风量维持11000m3/h，排风量、回风量、惰性气体送风量三者相互锁定，当任一者被调节后，另外两者即随之调节，但始终保持排风量等于惰性气体送风量和回风量之和。
待涂布烘箱15内实际温度上升至设定值后开始正式涂布作业，涂布使用的浆料是正极三元(NCM)浆料，固含量为65％，单面涂布量为170g/m2、涂布宽度为396mm、涂布速度为10m/min，整个涂布过程累计持续120h，此过程中各风机的风量维持不变。
涂布结束后，送气风机9-3关闭，空气自动从涂布烘箱15两侧的狭缝吸入，以维持出风量等于回风量与空气吸入量之和；待涂布烘箱15中NMP含量降低至50mg/m3时，换气阀门8-3打开、换气风机9-1启动，回气风机9-4的风量切换至6000m3/h；待回风中氮气浓度降低至78.5％时，排气风机9-2、换气风机9-1、换气阀门8-3依次关闭；最后，压力泵10关闭，溶剂5停止循环。
涂布工艺NMP回收实验结果如下：
(1)涂布实验前后吸收机构3、溶液储罐7、溶剂储罐6的液位变化：
吸收机构液位(mm) 溶液储罐液位(mm) 溶剂储罐液位(mm)
实验前 300 0 932
实验后 491 838 808
本实施例所述的吸收机构3、溶液储罐7及溶剂储罐6均为空心的圆柱体，其中吸收机构3的内径为1400mm，溶液储罐7内径为2000mm，溶剂储罐6内径为2000mm。
计算可知，NMP总回收量约为2607.4kg(＝1028*3.14*0.7*0.7*(491-300)/1000+1028*3.14*1*1*(838-0)/1000-1028*3.14*1*1*(932-808)/1000)；涂布120h理论应回收的NMP总量为2609.9kg(＝0.396m*10m/min*60min/h*120h*170g/m2/65％*35％/1000)，其回收效率高达99.9％。
(2)NMP回收系统启动后，惰性气体浓度检测仪11测得的数据如图2所示：
(3)涂布结束后，涂布烘箱15中NMP含量降低至50mg/m3时，换气阀门8-3打开、换气风机9-1启动，回气风机9-4的风量切换至6000m3/h，在随后的29分钟又24秒内，回风中氮气浓度变化如图3所示：
(4)根据控制系统的记录，吸收机构3内排液、补液、NMP浓度信息记录如下：
1)运行0h，液位高300mm，溶液中NMP浓度为85％；
2)运行至36h又24分钟又0秒，液位达到800mm，溶液中NMP浓度为94.38％，溶液排出阀门8-2打开；
3)运行至37小时又10分钟又12秒，液位降低至300mm，溶液中NMP浓度为94.56％，溶液排出阀门8-2关闭；
4)运行至54小时又50分钟又13秒，液位升高至543mm，NMP浓度97.0％，溶液排出阀门8-2打开；
5)运行至55小时又13分钟又36秒，液位降低至300mm，NMP浓度97.1％，溶液排出阀门8-2关闭，溶剂补入阀门8-1打开；
6)运行至55小时又17分钟又17秒，液位351mm，NMP浓度95.36％，溶剂补入阀门8-1关闭；
7)运行至69小时又12分钟又11秒，液位542mm，NMP浓度97.0％，溶液排出阀门8-2打开；
8)运行至69小时又30分钟又49秒，液位降低至300mm，NMP浓度97.08％，溶液排出阀门8-2关闭，溶剂补入阀门8-1打开；
9)运行至69小时又35分钟又30秒，液位351mm，NMP浓度95.36％，溶剂补入阀门8-1关闭；
10)运行至83小时又29分钟又24秒，液位542mm，NMP浓度97.0％，溶液排出阀门8-2打开；
11)运行至83小时又34分钟又5秒，液位降低至300mm，NMP浓度97.08％，溶液排出阀门8-2关闭，溶剂补入阀门8-1打开；
12)运行至84小时又29分钟又59秒，液位升高至351mm，NMP浓度95.36％，溶剂补入阀门8-1关闭；
13)运行至97小时又34分钟又40秒，液位542mm，NMP浓度97.0％，溶液排出阀门8-2打开；
14)运行至98小时又29分钟又34秒，液位降低至300mm，NMP浓度97.08％，溶液排出阀门8-2关闭，溶剂补入阀门8-1打开；
15)运行至98小时又33分钟又18秒，液位升高至351mm，NMP浓度95.36％，溶剂补入阀门8-1关闭；
16)运行至112小时又18分钟又0秒，液位542mm，NMP浓度97.0％，溶液排出阀门8-2打开；
17)运行至112小时又40分钟又19秒，液位降低至300mm，NMP浓度97.08％，溶液排出阀门8-2关闭，溶剂补入阀门8-1打开；
18)运行至112小时又45分钟又0秒，液位升高至351mm，NMP浓度95.36％，溶剂补入阀门8-1关闭；
从记录信息可知，NMP浓度检测仪12和液位感应器13测得的信号可以有效控制溶剂补入阀门8-1和溶液排出阀门8-2的开启和关闭，NMP回收系统运行正常。
从上述实施例的涂布-NMP回收实验可以看出，本发明所述的惰性气体循环式NMP回收系统可以有效的进行NMP回收，可以有效实现惰性气体与空气切换，可以有效进行溶剂5补充和溶液排出控制。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种惰性气体循环式NMP回收系统，用于锂离子电池生产中涂布工艺气体的回收，其特征是：包括惰性气源、换热机构、吸收机构、溶剂储罐以及溶液储罐，所述的换热机构管路连通涂布工艺所用的涂布烘箱，惰性气源向涂布烘箱通入涂布所需的工艺气体，溶剂储罐向吸收机构内加入具有吸收NMP功能的溶剂，吸收机构管路连接有用于冷却吸收机构内溶剂溶液的冷却机构，吸收机构将换热机构传送来的NMP蒸汽通过溶剂吸收处理后得到的工艺气体作为回风经换热机构返回涂布烘箱，吸收机构底部与溶液储罐连通；
所述的换热机构与吸收机构之间设有实现工艺气体在换热机构与吸收机构之间循环的换气风机和换气阀门；换热机构与涂布烘箱之间的进风管道上设有排气风机；换热机构与涂布烘箱之间的回风管道上设有回气风机；惰性气源与涂布烘箱之间的管路上设有送气风机；
NMP回收系统开始运行后，换气阀门、换气风机、排气风机、送气风机、回气风机依次启动，将涂布烘箱、吸收机构以及对应管道中的空气全部被惰性气体置换掉；
换风量、惰性气体送风量、排风量、回风量四者相互锁定，当任一者被调节后，另外三者即随之调节，但始终保持换风量与回风量之和等于排风量、且换风量与惰性气体送风量相等；
当涂布烘箱中惰性气体浓度达到设定值时，关闭换气阀门和换气风机，调整送气风机和回气风机的风量；排风量、回风量、惰性气体送风量三者相互锁定，当任一者被调节后，另外两者即随之调节，但始终保持排风量等于惰性气体送风量和回风量之和。
2.如权利要求1所述的惰性气体循环式NMP回收系统，其特征是：回气风机与涂布烘箱之间设有监测回风中惰性气体浓度的惰性气体浓度检测仪、监测回风中NMP浓度的NMP浓度检测仪。
3.如权利要求1所述的惰性气体循环式NMP回收系统，其特征是：所述的吸收机构和冷却机构之间设有实现溶剂溶液在吸收机构与冷却机构之间循环的压力泵。
4.如权利要求1所述的惰性气体循环式NMP回收系统，其特征是：所述的惰性气体为氮气或氦气或氩气。
5.如权利要求1所述的惰性气体循环式NMP回收系统，其特征是：所述的吸收机构内设有控制溶剂储罐向吸收机构补充溶剂的NMP浓度检测仪、控制吸收机构向溶液储罐排放溶液的液位感应器，吸收机构与溶剂储罐之间的管路上设有溶剂补入阀门，吸收机构与溶液储罐之间的管路上设有溶液排出阀门。
6.一种如权利要求1所述惰性气体循环式NMP回收系统的运行方法，其特征是：具有如下步骤：
a、NMP回收系统开始运行后，换气阀门、换气风机、排气风机、送气风机、回气风机依次启动，将涂布烘箱、吸收机构以及对应管道中的空气全部被惰性气体置换掉；
b、当涂布烘箱中惰性气体浓度达到设定值时，关闭换气阀门和换气风机；
c、调整送气风机和回气风机的风量；
d、涂布工艺结束后，送气风机关闭，空气自动从涂布烘箱两侧的狭缝吸入，以实现出风量等于回风量与空气吸入量之和；
e、待涂布烘箱中NMP含量降低至设定值后，换气阀门打开，换气风机启动，回气风机的风量调整；
f、待回风中惰性气体浓度降低至设定值时，排气风机、换气风机、换气阀门依次关闭；
步骤a中，换风量、惰性气体送风量、排风量、回风量四者相互锁定，当任一者被调节后，另外三者即随之调节，但始终保持换风量与回风量之和等于排风量、且换风量与惰性气体送风量相等；
步骤c中，排风量、回风量、惰性气体送风量三者相互锁定，当任一者被调节后，另外两者即随之调节，但始终保持排风量等于惰性气体送风量和回风量之和。
7.根据权利要求6所述的惰性气体循环式NMP回收系统的运行方法，其特征是，在步骤a之前，压力泵启动，溶剂溶液在吸收机构与冷却机构之间开始循环；在步骤e之后，压力泵关闭，溶剂溶液停止循环。
8.根据权利要求6所述的惰性气体循环式NMP回收系统的运行方法，其特征是，溶剂补入阀门和溶液排出阀门受吸收机构内液位信号和溶液的NMP浓度信号双重控制，具体说：当吸收机构内液位处于液位下限以下时，溶剂补入阀门打开，当液位处于液位下限以上时，溶剂补入阀门关闭；当液位到达液位上限时，溶液排出阀门打开；当液位降低至液位下限时，溶液排出阀门关闭；当NMP浓度达到设定上限时，溶液排出阀门打开，当排液至液位下限时，溶液排出阀门关闭，然后溶剂补入阀门打开，以补入一定量的溶剂。
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