CN108364704A - 八氧化三铀检测废液的环保处理方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废液处理技术领域，公开了八氧化三铀检测废液的环保处理方法和装置。富铀废液用水稀释至酸度为0.2～0.25mol/L，通过氢式强酸性阳离子交换树脂吸附铀酰离子；经过三柱串联吸附，柱中流出液中铀浓度近于零。树脂中铀用硫酸溶液洗提，用氨水沉淀回收铀。沉淀滤液用H2SO4酸化至pH＜4，用强碱性硫酸盐型阴离子交换树脂吸附滤液中的残铀，柱中流出液中铀浓度近于零。两种流出液合并于废水池，用氧化钙中和至pH＝8～9，澄清后溢流排放。铀回收率大于99％；所排放废水中铀浓度小于50μg/L。

Description

八氧化三铀检测废液的环保处理方法和装置
技术领域
本发明属于废液处理技术领域，具体涉及八氧化三铀检测废液的环保处理方法和装置。
背景技术
八氧化三铀检测废液为盐酸-硝酸介质，总酸度约2mol/L，铀浓度为5～7g/L。回收此废 液中的铀，可选多种方法。碱沉淀法可得到预期效果，但耗碱量甚大，在场地较小的分析室 中也不易展开，且易污染环境。用磷类萃取剂如p204或者三烷基氧膦可直接萃取铀，但铀的 反萃取困难，同时有机溶剂弥漫于室内，室内TVOC浓度将远远高于GB50325-2013标准所 规定的限值(TVOC≤0.5mg/m3)[1]。离子交换流程易于实现清洁生产和环境友好的目标，故 予以首选。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供八氧化三铀检测废液的环保处理方法，该方法 包括以下步骤：
(1)三柱串联吸附铀：八氧化三铀检测废液加水稀释，使其酸度为0.2～0.25mol/L，然 后料液按顺序依次流经三根串联的阳离子交换柱，当第一柱中流出液中铀浓度至少为进柱液 的0.95倍时，则该柱树脂吸附铀将接近饱和，柱中铀待洗提；然后硫酸洗提液进入阳离子交 换柱进行洗提，当最后一柱流出液中ρU≤50μg/L，此流出液进入废水池；反之，由下一柱继 续吸附铀；
(2)铀的洗提和树脂的转型：以4.2～4.5倍于树脂体积的硫酸洗提步骤(1)树脂中的 铀，同步完成洗提铀和树脂转型；其中，前半程洗提铀溶液送入集液槽，后半程洗提铀溶液 用于下一轮洗提铀的洗提液；
(3)铀的沉淀和滤液中铀的吸附：在不断搅拌条件下向集液槽中洗提铀溶液加氨水沉淀 铀，放置澄清，分离得到重铀酸铵沉淀和滤液；滤液调pH后，转入硫酸盐型阴离子交换柱 中，柱中流出液与从阳离子树脂柱中的流出液合并于废水槽中。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(1)所述料液流经阳离子交换柱 的顺序是：第一轮吸附A→B→C，当第一柱吸附铀近饱和待洗提铀或者洗提完成时，开启第 二轮吸附B→C→A；以此类推，第三轮吸附C→A→B。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(1)所述八氧化三铀检测废液是 X荧光光谱法和ICP-OES法测定八氧化三铀中铀量和杂质量的废液；所述硫酸洗提液的浓度 为1～2mol/L。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(3)加氨水至洗提铀溶液pH＝8～ 9；所述滤液调pH是指通过加硫酸使滤液pH＜4。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(3)当阴离子交换柱吸附铀至流 出液中ρU≥100μg/L时，用10倍于树脂体积的3mol/L硫酸洗提树脂中的铀；洗提溶液的前半 程，用于沉淀重铀酸铵，后半程的洗提溶液，作为下一轮洗提铀的洗提液。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，还包括步骤(4)废水处理：于每升废 水中加入Fe3+10～12mg，在不断搅拌废水的同时，加入氧化钙至pH＝8～9，澄清后排放废水。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法所用 装置，该装置包括：进柱液高位槽、洗提液槽、洗提液集液槽、Na2U2O7沉淀滤液贮槽、Na2U2O7贮槽、废水处理池、阳离子交换柱和阴离子交换柱；
所述进柱液高位槽和洗提液槽分别与阳离子交换柱入口通过管路相连接；
所述阳离子交换柱由柱A、B和C串联构成，所述阳离子交换柱的出口连接两条支路， 支路一与洗提液集液槽相连接，支路二与废水处理池连接；
所述洗提液集液槽与Na2U2O7沉淀滤液贮槽、Na2U2O7贮槽分别连接；所述Na2U2O7沉淀 滤液贮槽连接阴离子交换柱入口，所述阴离子交换柱出口与废水处理池连接。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理装置，所述进柱液高位槽与阳离子交换柱入 口连接的管路、所述洗提液槽与阳离子交换柱入口连接的管路、以及柱A、B和C串联的管 路上均安装有多个开关。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理装置，所述支路一和支路二上安装多个开关。
优选的，上述八氧化三铀检测废液的环保处理装置，所述废水处理池为格栅式废水池， 处理池上沿设有溢流口，底部设有排水阀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过氢式强酸性阳离子交换树脂吸附铀 酰离子，经过三柱串联吸附，使柱中流出液中铀浓度近于零。树脂中铀用硫酸溶液洗提，用 氨水沉淀回收铀。沉淀滤液用强碱性硫酸盐型阴离子交换树脂吸附滤液中的残铀，柱中流出 液中铀浓度近于零。本发明铀回收率大于99％，排放废水中铀浓度小于50μg/L，实现了铀检 测废液的高效处理。
附图说明
图1是本发明提供的八氧化三铀检测废液的环保处理装置结构示意图；
图2是本发明实施例提供的八氧化三铀检测废液的环保处理方法的流程图。
附图标记：1-进柱液高位槽、2-洗提液槽、3-洗提液集液槽、4-Na2U2O7沉淀滤液贮槽、 5-Na2U2O7贮槽、6-废水处理池、7-阳离子交换柱、8-阴离子交换柱。
具体实施方式
本发明提供了八氧化三铀检测废液的环保处理方法，该方法包括以下步骤：
(1)三柱串联吸附铀：八氧化三铀检测废液(X荧光光谱法和ICP-OES法测定八氧化三 铀中铀量和杂质量的废液，废液中其他金属离子量甚微)加水稀释，使其酸度为0.2～0.25mol/L，然后料液按顺序依次流经三根串联的阳离子交换柱，当第一柱中流出液中铀浓度 至少为进柱液的0.95倍时，则该柱树脂吸附铀将接近饱和，柱中铀待洗提；然后浓度1～2mol/L 的硫酸洗提液进入阳离子交换柱进行洗提；
流经顺序：第一轮吸附A→B→C，当第一柱吸附铀近饱和待洗提铀或者洗提完成时，开 启第二轮吸附B→C→A；以此类推，第三轮吸附C→A→B；当最后一柱流出液中ρU≤50μg/L， 此流出液进入废水池；反之，由下一柱继续吸附铀；
(2)铀的洗提和树脂的转型：以4.2～4.5倍于树脂体积的硫酸洗提步骤(1)树脂中的 铀，同步完成洗提铀和树脂转型；其中，前半程洗提铀溶液送入集液槽，后半程洗提铀溶液 用于下一轮洗提铀的洗提液；
(3)铀的沉淀和滤液中铀的吸附：在不断搅拌条件下向集液槽中洗提铀溶液加氨水沉淀 铀，放置澄清，分离得到重铀酸铵沉淀和滤液；滤液调pH后，转入硫酸盐型阴离子交换柱 中，柱中流出液与从阳离子树脂柱中的流出液合并于废水槽中；
(4)废水处理：于每升废水中加入Fe3+10～12mg，在不断搅拌废水的同时，加入氧化钙 至pH＝8～9，澄清后排放废水。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(1)中所述阳离子交换柱在使用 前的准备工作为：取D001×7树脂500g于1000mL烧杯中，加水漂洗除去悬浮物，将水沥干， 加4mol/L盐酸500ml,浸泡约2h，期间，间歇搅拌4～5次，倾出盐酸后，重复操作2次；将树脂匀浆装柱(柱底预先垫以玻璃丝或尼龙纤维)，再用500mL、4mol/L盐酸淋洗柱中树脂，所用酸量为树脂全交换容量的3.2～3.5倍；如此操作使树脂由钠型基本上转化为氢型；最后， 用5倍于树脂体积的水淋洗树脂，除去余酸。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(3)中所述阴离子交换柱在使用 前的准备工作为：取D201×7树脂100g于250mL烧杯中，水漂洗除去悬浮物，将水沥干，加入100mL、2mol/L硫酸钠-0.1mol/L硫酸溶液，浸泡约2h，期间，间歇搅拌4～5次，如 此重复操作，倾出硫酸钠-硫酸溶液，使树脂由氯型大部分转化为硫酸盐型，加入1/2硫酸根 的摩尔数，为树脂全交换容量(3mol/g干树脂)的6～7倍；匀浆装入柱中，用5倍于树脂体积 的水淋洗柱中树脂，待用。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(3)加氨水至洗提铀溶液pH＝8～9；所述滤液调pH是指通过加硫酸使滤液pH＜4。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(3)当阴离子交换柱吸附铀至流 出液中ρU≥100μg/L时，用10倍于树脂体积的3mol/L硫酸洗提树脂中的铀；洗提溶液的前半 程，用于沉淀重铀酸铵，后半程的洗提溶液，作为下一轮洗提铀的洗提液。
进一步的，本发明还提供了上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法所用装置，如图1 所示，该装置包括：进柱液高位槽1、洗提液槽2、洗提液集液槽3、Na2U2O7沉淀滤液贮槽 4、Na2U2O7贮槽5、废水处理池6、阳离子交换柱7和阴离子交换柱8；
所述进柱液高位槽1和洗提液槽2分别与阳离子交换柱7入口通过管路相连接；
所述阳离子交换柱7由柱A、B和C串联构成，所述阳离子交换柱7的出口连接两条支路，支路一与洗提液集液槽3相连接，支路二与废水处理池6连接；
所述洗提液集液槽3与Na2U2O7沉淀滤液贮槽4、Na2U2O7贮槽5分别连接；
所述Na2U2O7沉淀滤液贮槽4连接阴离子交换柱8入口，所述阴离子交换柱8出口与废 水处理池6连接。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理装置，所述进柱液高位槽1与阳离子交换柱7 入口连接的管路、所述洗提液槽2与阳离子交换柱7入口连接的管路、以及柱A、B和C串 联的管路上均安装有多个开关。
其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理装置，所述支路一和支路二上安装多个开关。
优选的，上述八氧化三铀检测废液的环保处理装置，所述废水处理池6为格栅式废水池， 处理池上沿设有溢流口，底部设有排水阀。
以下结合具体的实施例和图2对本发明做进一步的解释和说明，但并不因此限制本发明 的保护范围。
实施例中所用仪器为：
721型分光光度计，MUA微量铀分析仪；
离子交换树脂：D001×7，大孔强酸性阳离子交换树脂；
D201×7，大孔强碱性阴离子交换树脂。
实施例
1、阳离子交换树脂吸附铀和铀的洗提
1.1料液酸度的测定：取液1.00mL于200mL锥形瓶中，加水至50mL，加0.1％甲基红2滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至甲基红变黄，计算料液中混酸(盐酸+硝酸)的总酸度。加水稀 释，使之酸度降至0.2～0.25mol/L。转入高位槽1中。
1.2铀的吸附和铀的洗提
第一轮吸附和洗提：
关闭全部开关，打开①②③⑥①，令进柱液分别以顺流、逆流、顺流通过A→B→C交换柱后流入废水处理池6。从A、C柱取样口取样5～10mL，分取A柱出液0.1mL，C柱出 液1mL，用偶氮胂Ⅲ光度法测铀。当A柱流出液中铀浓度等于或大于进柱液中铀浓度的0.95 倍时，则关闭开关①①，打开开关①，令洗提液槽2中2.0mol/L硫酸洗提液进入A柱，并 从取样口流入洗提溶液于洗提液集液槽3中。前半程的洗提溶液为柱中树脂体积的4～4.5倍 (此时，洗提铀和树脂“再生”(转型)同步完成：R2UO2+H2SO4□2RH+UO2SO4)，这部分 洗提溶液为“贵液”，贮于洗提液集液槽3，此后，后半程洗提溶液，体积也是树脂体积的4～ 4.5倍，返回洗提液槽2，循环用作洗提溶液。
按A→B→C顺序流经树脂柱，其交换反应为：
洗提完毕，用3倍于树脂体积的水淋洗柱中余酸后，A柱作为B→C→A串联吸附的末端 柱。
第二轮吸附和洗提：
此轮吸附顺序是B→C→A。打开开关①⑦⑧⑨④⑦，使进柱溶液经B→C→A顺流、逆流、顺流从A柱流出进入废水处理池6。当B柱吸附铀近饱和时，打开开关①(其余开 关全部锁阀)，使洗提液过B柱，从B柱取样口流入洗提液集液槽3中。其余操作同“第一轮 吸附和洗提”。
第三轮吸附和洗提：
此轮吸附顺序是C→A→B，打开开关①⑦①，洗提溶液流经C、A柱进入B柱，并 从取样口流出进入废水处理池6。C柱吸附铀近饱和时，打开开关①(其余开关全部锁阀)， 使洗提液通过C柱取样口流入洗提液集液槽3中。其余操作，与前两轮相同。
2、重铀酸铵的沉淀和阴离子交换树脂回收残铀
在不断搅拌铀的洗提溶液的同时，加氨水至洗提溶液的pH为8～9。放置至溶液澄清后， 滤出重铀酸铵。用虹吸法汲出清液于Na2U2O7沉淀滤液贮槽4中，加1+1硫酸至pH＜4，流 经硫酸盐型的阴离子交换树脂柱8，柱中流出液与从阳离子树脂柱7中的流出液合并于废水 处理池6中，待处理后排放。流出液用MUA微量铀分析仪测定流出液中的铀，测得结果为 15.6μg/L。
3、阴离子交换树脂柱中铀的洗提
当阴离子交换柱吸附铀至流出液中ρU≥100μg/L时，用10倍于树脂体积的3mol/L硫酸洗 提树脂中的铀。前半程约6倍于树脂体积的洗提溶液为“贵液”，待沉淀铀；后半程洗提溶液， 约为树脂体积的4～5倍的洗提溶液，作为下一轮洗提铀的洗提液。
洗提铀与树脂的转型同步完成：
用5倍于树脂体积的水淋洗柱中树脂层间的余酸后，该柱即可用于下一轮吸附铀。
4、废水处理
由于本试验所产出的废水，除铀以外的易形成氢氧化物沉淀的金属离子浓度极低，这不 利于氢氧化钙沉淀铀。为此，于每升废水中加入铁(Ⅲ)10mg(用三氯化铁或硫酸高铁配制)。 在不断搅拌下，加入粉状氧化钙至pH＝8～9，澄清后排放废水，处理结果见表1。
表1废水处理结果
上表结果表明，在加氧化钙处理废水前，加载体铁(Ⅲ)盐-每升废水加Fe3+10mg，有助于 铀的沉淀，使外排废水中ρU≤50μg/L。
对于有一定规模的废水处理，应建高度(深度)为0.5～1.0m的格栅式废水池。经氢氧 化钙中和后的废水，经过5～7次曲折流动后，沉淀物已沉降至池底，澄清的废液在处理池上 沿的溢流口排放。池底淤泥需清理时，打开池底的排水阀，排出废水后将淤泥清除。

Claims (10)

1.八氧化三铀检测废液的环保处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)三柱串联吸附铀：八氧化三铀检测废液加水稀释，使其酸度为0.2～0.25mol/L，然后废液按顺序依次流经三根串联的阳离子交换柱，当第一柱中流出液中铀浓度至少为进柱液的0.95倍时，则该柱树脂吸附铀将接近饱和，柱中铀待洗提；然后硫酸洗提液进入阳离子交换柱进行洗提，当最后一柱流出液中ρU≤50μg/L，此流出液进入废水池；反之，由下一柱继续吸附铀；
(2)铀的洗提和树脂的转型：以4.2～4.5倍于树脂体积的硫酸洗提步骤(1)树脂中的铀，同步完成洗提铀和树脂转型；其中，前半程洗提铀溶液送入集液槽，后半程洗提铀溶液用于下一轮洗提铀的洗提液；
(3)铀的沉淀和滤液中铀的吸附：在不断搅拌条件下向集液槽中洗提铀溶液加氨水沉淀铀，放置澄清，分离得到重铀酸铵沉淀和滤液；滤液调pH后，转入硫酸盐型阴离子交换柱中，柱中流出液与从阳离子树脂柱中的流出液合并于废水槽中。
2.根据权利要求1所述的八氧化三铀检测废液的环保处理方法，其特征在于，步骤(1)所述料液流经阳离子交换柱的顺序是：第一轮吸附A→B→C，当第一柱吸附铀近饱和待洗提铀或者洗提完成时，开启第二轮吸附B→C→A；以此类推，第三轮吸附C→A→B。
3.根据权利要求1所述的八氧化三铀检测废液的环保处理方法，其特征在于，步骤(1)所述八氧化三铀检测废液是X荧光光谱法和ICP-OES法测定八氧化三铀中铀量和杂质量的废液；所述硫酸洗提液的浓度为1～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的八氧化三铀检测废液的环保处理方法，其特征在于，步骤(3)加氨水至洗提铀溶液pH＝8～9；所述滤液调pH是指通过加硫酸使滤液pH＜4。
5.根据权利要求1所述的八氧化三铀检测废液的环保处理方法，其特征在于，步骤(3)当阴离子交换柱吸附铀至流出液中ρU≥100μg/L时，用10倍于树脂体积的3mol/L硫酸洗提树脂中的铀；洗提溶液的前半程，用于沉淀重铀酸铵，后半程的洗提溶液，作为下一轮洗提铀的洗提液。
6.根据权利要求1～5任一项所述的八氧化三铀检测废液的环保处理方法，其特征在于，还包括步骤(4)废水处理：于每升废水中加入Fe3+10～12mg，在不断搅拌废水的同时，加入氧化钙至pH＝8～9，澄清后排放废水。
7.权利要求1～6任一项所述八氧化三铀检测废液的环保处理方法所用装置，其特征在于，该装置包括：进柱液高位槽、洗提液槽、洗提液集液槽、Na2U2O7沉淀滤液贮槽、Na2U2O7贮槽、废水处理池、阳离子交换柱和阴离子交换柱；
所述进柱液高位槽和洗提液槽分别与阳离子交换柱入口通过管路相连接；
所述阳离子交换柱由柱A、B和C串联构成，所述阳离子交换柱的出口连接两条支路，支路一与洗提液集液槽相连接，支路二与废水处理池连接；
所述洗提液集液槽与Na2U2O7沉淀滤液贮槽、Na2U2O7贮槽分别连接；
所述Na2U2O7沉淀滤液贮槽连接阴离子交换柱入口，所述阴离子交换柱出口与废水处理池连接。
8.根据权利要求7所述八氧化三铀检测废液的环保处理装置，其特征在于，所述进柱液高位槽与阳离子交换柱入口连接的管路、所述洗提液槽与阳离子交换柱入口连接的管路、以及柱A、B和C串联的管路上均安装有多个开关。
9.根据权利要求7所述八氧化三铀检测废液的环保处理装置，其特征在于，所述支路一和支路二上安装多个开关。
10.根据权利要求7所述八氧化三铀检测废液的环保处理装置，其特征在于，所述废水处理池为格栅式废水池，处理池上沿设有溢流口，底部设有排水阀。
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