CN108359960A - 一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备 - Google Patents

Abstract

本发明属于原子层沉积反应领域，并公开了一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备。设备包括进料装置、料槽、起振装置和反应装置，料槽一端的上方设置有进料装置，另外一端的上方设置有反应装置，起振装置与料槽相连，使得从进料装置进入料槽中的微纳米颗粒做向前的抛掷运动直至到达反应装置的下方；反应装置包括有多个并行排列的反应喷头和设置在喷头侧面的加热片，在多个反应喷头中通入反应气体，采用惰性气体隔开，用于通入反应气体使得料槽中的微纳米颗粒发生沉积反应，微纳米颗粒到达反应装置下方后与从反应喷头中喷入的气体发生反应，以此完成沉积过程。通过本发明，缩短反应时间，提高反应效率，本设备结构简单，便于使用和维护。

Description

一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备

技术领域

本发明属于原子层沉积反应领域，更具体地，涉及一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备。

背景技术

原子层沉积(ALD)技术是通过将不同的前驱体交替地通入反应腔体，使不同的前驱体交替地与基底表面发生反应而形成薄膜的一种方法。原子层沉积反应存在“自限制性”，即在前驱体饱和吸附的前提下，继续向反应腔体中通入前驱体，薄膜的厚度不会增加。因此，前驱体沉积反应可以通过控制反应的循环数目精确控制沉积薄膜的厚度。

现有的原子层沉积设备大多在真空条件下反应，需要将反应物依次通入反应腔体与基底交替发生反应，通过前驱体通入时间的不同保证前驱体的相互之间的隔离，这种时间隔离的反应方式耗时长，效率低，很难满足大批量微纳米颗粒表面快速沉积薄膜的目的。因此，有必要设计一种原子层沉积装置，用以实现微纳米表面薄膜的快速沉积。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备，通过反应装置上多个反应喷头，以及在反应喷头中间隔通入反应气体，将反应气体之间相互隔离，同时使得反应过程与空气隔离，其目的在于在保证反应正常进行的同时减少依此通入反应气体之间的时间间隔，由此解决反应时间长和反应效率低的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备，该设备包括进料装置、料槽、起振装置和反应装置，其特征在于，

所述料槽一端的上方设置有所述进料装置，另外一端的上方设置有所述反应装置，所述起振装置与该料槽相连，使得从所述进料装置进入所述料槽中的待处理微纳米颗粒做向前的抛掷运动直至到达所述反应装置的下方；

所述反应装置用于通入反应气体使得所述料槽中的待处理微纳米颗粒发生沉积反应，包括有多个并行排列的反应喷头和设置在喷头侧面的加热片，每个所述反应喷头中通入一种气体，两种反应气体之间通过通入惰性气体形成气墙，一方面使得两种反应气体隔离，另一方面使得反应过程与空气隔离，其中，所述反应喷头包括进气管部分和出气口部分，所述进气管部分呈管状，所述出气口部分呈漏斗状，其口径小的一端与所述进气管部分相连，所述加热片用于加热所述反应喷头中的气体。

进一步优选地，所述反应喷头出气口部分的底面与所述料槽之间设置有间隔，间隔的高度设置为0.5mm～1mm，一方面使得不同反应气体之间的隔离，另一方面使得反应物与待处理微纳米颗粒之间充分接触。

进一步优选地，所述料槽上方设置有滤网，用于防止待处理微纳米颗粒在料槽中进行向前抛掷运动时跳出料槽。

进一步优选地，所述料槽的侧面设置有加热棒，用于加热料槽中的待处理微纳米颗粒。

进一步优选地，所述进料装置中设置有金属材质的漏斗，防止待处理微纳米颗粒在漏斗中产生静电。

进一步优选地，所述进料装置底面与所述料槽之间设置有间隔，防止堵料。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

1、本发明通过在反应装置中设置进气口部分和出气口部分，进气口采用1/4英寸标准圆管连接，出气口的截面形状为与料槽宽度相配合的矩形截面，保证前驱体反应物到达料槽与颗粒反应之前在长度和宽度方向均匀分布，保证颗粒在料槽中通过时有足够的时间与前驱体参与反应，实现前驱体的饱和吸附，同时，保证前驱体在料槽宽度方向分布均匀，保证料槽不同位置的颗粒经过反应装置下方时均能发生饱和吸附，保证不同位置颗粒表面反应的均匀性和一致性；

2、本发明在所述反应装置底面与料槽之间设置间隔，间隔的距离为0.5mm～1mm，料槽与反应喷头出气口存在一定的间隔能够保证静态的反应喷头与振动的料槽之间不发生运动干涉，保证装备的正常进行；同时，间隔的大小应该保证不同的前驱体在到达料槽与颗粒发生化学吸附之前相互之间不反应，保证前驱体之间的隔离，距离过大会导致前驱体之间无法实现隔离；

3、本发明通过在料槽底部设置起振装置，一方面使得待处理微纳米颗粒运动至反应装置下方，另一方面通过振动使得微纳米颗粒在不断被抛起，增大前驱体与微纳米颗粒表面的接触，使前驱体在微纳米颗粒表面更加均匀的吸附和成膜；

4、本发明通过采用多个并列排列的反应喷头，使得待处理微纳颗粒一次通过反应装置的时候，可以与多个反应气体反应，不需要多次通入反应气体，减少反应间隔，缩短反应时间，提高反应效率。

附图说明

图1是按照本发明的实施例所构建的微纳米颗粒的快速原子层沉积装置的主视图；

图2是按照本发明的实施例所构建的微纳米颗粒的快速原子层沉积装置的侧视图；

图3是按照本发明的实施例所构建的反应装置的立体示意图；

图4是按照本发明的实施例所构建的反应装置仰视视角结构示意图；

图5是按照本发明的实施例所构建的反应装置的侧面剖视图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

1--支撑装置，2--进料装置，3--料槽，4--料槽加热棒，5--反应装置，6--滤网，7--起振装置，51--喷头进气口，52--喷头加热片，53--喷头出气口

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

图1是按照本发明的实施例所构建的微纳米颗粒的快速原子层沉积装置的主视图，图2是按照本发明的实施例所构建的微纳米颗粒的快速原子层沉积装置的侧视图，如图1和图2所示，本发明提供了一种用于微纳米颗粒的快速原子层沉积装置，包括：起振装置7、料槽3、进料装置2和反应装置5。其中，起振装置7为动力供给部分，依靠振动电机的连续转动或电磁铁的不断吸合为微纳米颗粒提供一个斜向上的高频振动力；料槽3为微纳米颗粒的主要运动区域和反应区域，料槽底部或内部嵌入加热棒4，对料槽进行加热达到原子层沉积反应所需的温度，同时，起振装置产生的高频振动传递给料槽，使微纳米颗粒在料槽上不断地进行抛掷运动，若不采用抛掷运动，而是直接让颗粒从滑到反应喷头下方，会导致前驱体在颗粒表面吸附不均匀，因为滑动过程中颗粒始终与料槽接触，若前驱体在颗粒表面扩散不均匀，则会影响薄膜的形成；反应装置5包括反应喷头和安装在喷头上的加热片52，用于对通过喷头参与反应的前驱体反应物进行加热；进料装置2包括漏斗和其支撑部分，控制微纳米颗粒连续不断地进入料槽中，然后通过起振装置产生的高频振动使微纳米颗粒不断的向前运动。

下面将逐一对各个部件进行更为详细的描述。

如图1和图2所示，起振装置7为动力供给部分，在本实施例中，起振装置通过电磁铁的不断吸合产生斜向上方的高频振动，振动频率为50Hz，振动幅度为0.5mm-0.8mm，振动角为5°～30°该振动角度可以根据实际需要进行调整，微纳米颗粒在起振装置产生的高频振动的作用下不断的做抛掷运动，微纳米颗粒在料槽4中不断的抛起落下，实现不断向前运动的目的。

如图1和图2所示，料槽4为颗粒的主要运动区域和反应区域，安装在起振装置7上，起振装置产生的高频振动直接传递给料槽，使料槽也进行高频振动。料槽侧面开有深孔，用于放置加热棒4对料槽进行传导加热。在颗粒未到达喷头对应的反应区域之前，料槽将加热棒的热量传递给颗粒，对颗粒进行预热。在颗粒到达喷头所对应的反应区域时，料槽的温度应达到原子层沉积反应所需的温度，以保证原子层沉积反应的正常进行。在本实施例中，料槽的深度为0.3mm～1mm，料槽上方盖有滤网6，滤网能够限制微纳米颗粒在竖直方向的运动，将微纳米颗粒的运动区域限制在料槽中，减少反应过程中样品的损失。

如图1和图2所示，进料装置2控制微纳米颗粒能够连续不断地落到料槽中，包括漏斗和其支撑部分。在本实施例中，漏斗为金属材质，能够有效防止颗粒在通过漏斗到达料槽中的过程中与漏斗摩擦导致的静电，减少颗粒在料槽中输运过程中的损失。漏斗底部的出料口口径的大小用于控制单位时间内到达料槽中的微纳米颗粒的量，保证在颗粒运输到料槽上的反应区域时能够充分分散开，不会在料槽上堆积。在本实施例中，漏斗底部出料口的尺寸为1mmx1mm，漏斗底部与料槽之间的距离为0.5mm-1mm，该距离可以根据实际需要进行调整，使微纳米颗粒不断落在料槽上的同时控制每次到达料槽的微纳米颗粒的量，防止堵塞料槽。

图3是按照本发明的实施例所构建的反应装置的立体示意图，图4是按照本发明的实施例所构建的反应装置仰视视角结构示意图，图5是按照本发明的实施例所构建的反应装置的侧面剖视图，如图3、图4和图5所示，反应装置5由反应喷头和嵌在喷头内部的加热片52组成。反应喷头包括顶部圆形的进气口和底部方形的出气口，进气口与出气口相连；喷头底部出气口距离料槽的间隔高度为0.5mm～1mm，用于保证不同前驱体之间能够成功实现隔离，同时保证前驱体反应物能够到达料槽与微纳米颗粒表面的活性集团进行反应，具体地，间隔的存在是因为料槽在起振器的作用下发生振动，料槽与喷头之间存在相对运动，如果喷头紧贴料槽，会对料槽的的振动产生干涉，间隔的距离应该保证料槽与喷头之间不能存在干涉，同时，间隔的尺寸得满足保证两种前驱体在到达料槽之前不能接触，因此，间距必须控制在一定范围内，0.5～1mm为实验中获得的数据，小于这个数据，将干扰到料槽的振动，大于这个数据，前驱体不能有效隔离，反应不能正常进行。

每组反应喷头包括5个进气口和5个出气口，分别控制氮气、第一种前驱体反应物、氮气、第二种前驱体反应物、氮气到达基底表面参与反应。在喷头工作的过程中，氮气会在两种前驱体反应物和前驱体反应物与空气之间形成气墙，两种前驱体反应物和前驱体反应物与空气之间实现相互隔离，同时带走反应的中间产物。根据颗粒的运行速度，调整每个喷头出气口的宽度能够保证颗粒在反应区域内能够实现饱和吸附，从而可以只通过控制反应的循环数控制薄膜的厚度。加热片的作用是对喷头进行加热，然后喷头将热量传递给前驱体反应物，使其达到原子层沉积反应所需的温度，保证反应的正常进行。

下面对本发明的快速原子层沉积装置的工作过程进行说明。

用于微纳米颗粒的快速原子层沉积装置通过化学吸附和反应对料槽中的微纳米颗粒进行包覆，料槽的温度维持在原子层沉积反应能够发生的范围内且保证前驱体反应物在此温度范围内不会分解。喷头的5个进气口分别通入不同的气体，颗粒在起振装置产生的高频振动作用下在料槽上向前运动穿过喷头对应的反应区域，使前驱体反应物在微纳米颗粒表面反应形成薄膜。

首先，对料槽和反应装置进行加热，使其达到反应所需的温度；

开启反应装置的喷头，5个进气口依次通入氮气、第一种前驱体、氮气、第二种前驱体、氮气，待喷头出气口气流稳定后，开启起振装置；

调整起振装置的电压，使起振装置的振幅控制在所需的范围内；

向进料装置中不断加入微纳米颗粒，微纳米颗粒在高频振动的作用下不断的向前运动，通过喷头对应的反应区域沉积形成薄膜。微纳米薄膜在出料口处被收集，即在微纳米颗粒表面沉积一层薄膜。当需要进行多层薄膜沉积时，只需重复将微纳米颗粒加入进料装置或在反应装置中布置多组喷头即可。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备，该设备包括进料装置(2)、料槽(3)、起振装置(7)和反应装置(5)，其特征在于，

所述料槽(3)一端的上方设置有所述进料装置(2)，另外一端的上方设置有所述反应装置(5)，所述起振装置与该料槽相连，使得从所述进料装置进入所述料槽中的待处理微纳米颗粒做向前的抛掷运动直至到达所述反应装置的下方；

所述反应装置(5)包括有多个并行排列的反应喷头和设置在喷头侧面的加热片，在多个反应喷头中通入反应气体和惰性气体，其中，惰性气体介于两种反应气体之间使得两种反应气体隔离，同时也使反应过程与空气隔离，所述反应喷头包括进气管部分和出气口部分，所述进气管部分呈管状，所述出气口部分呈漏斗状，其口径小的一端与所述进气管部分相连，所述加热片用于加热所述反应喷头中的气体，待处理微纳米颗粒到达反应装置下方后与从反应喷头中喷入的气体发生反应，以此完成沉积过程。

2.如权利要求1所述的一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备，其特征在于，所述反应喷头出气口部分的底面与所述料槽之间设置有间隔，间隔的高度设置为0.5mm～1mm，一方面使得不同反应气体之间的隔离，另一方面使得反应物与待处理微纳米颗粒之间充分接触。

3.如权利要求1或2所述的一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备，其特征在于，所述料槽上方设置有滤网(6)，用于防止待处理微纳米颗粒在料槽中进行向前抛掷运动时跳出料槽。

4.如权利要求1-3任一项所述的一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备，其特征在于，所述料槽的侧面设置有加热棒，用于加热料槽中的待处理微纳米颗粒。

5.如权利要求1-4任一项所述的一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备，其特征在于，所述进料装置中设置有金属材质的漏斗，防止待处理微纳米颗粒在漏斗中产生静电。

6.如权利要求1-5任一项所述的一种微纳米颗粒的快速原子层沉积设备，其特征在于，所述进料装置底面与所述料槽之间设置有间隔，防止堵料。