CN108342772A - 一种连续化生长二维原子晶体材料的生长单元、系统和设备 - Google Patents

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CN108342772A CN201710049714.5A CN201710049714A CN108342772A CN 108342772 A CN108342772 A CN 108342772A CN 201710049714 A CN201710049714 A CN 201710049714A CN 108342772 A CN108342772 A CN 108342772A
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Abstract

本发明涉及一种连续化生长二维原子晶体材料的生长单元，所述生长单元包括筒状保温层，设置于筒状保温层内部的，用于承载生长基底的承载面，设置于所述承载面下方的加热部件；所述加热部件与承载面电绝缘；所述生长基底在承载面的承载作用下，从筒状保温层的一个端面运动至另一个端面。本发明提供了连续化生长二维原子晶体材料的生长单元，为二维原子晶体材料的生长提供了环境；可以将多个所述生长单元连接，并将所述每个生长单元的筒状保温层无缝连接得到连续化生长二维原子晶体材料的生长系统，实现二维原子晶体材料生长过程的温度可控。

Description

一种连续化生长二维原子晶体材料的生长单元、系统和设备
技术领域
本发明涉及二维原子晶体材料生长技术领域，尤其涉及一种连续化生长二维原子晶体材料的生长单元、系统和设备。
背景技术
二维原子晶体是指一种只有单个或几个原子厚度的二维材料，从本质上来讲更象上一种巨大的二维分子，这种材料因为其绝对的二维结构而具备了令人意外的特性与功能。典型的二维原子晶体材料包括石墨烯材料、氮化硼材料。石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，且只有一个碳原子厚度的二维材料；六方氮化硼(BN)与石墨是等电子体，具有白色石墨之称，具有类似石墨的层状结构，有良好的润滑性，电绝缘性导热性和耐化学腐蚀性，具有中子吸收能力。
现有的二维原子晶体材料的制备方法大多是“间歇式”的生长模式，无法规模化生产，制备效率低，价格昂贵；且操作为非自动化，晶体材料的生长随机，工艺不稳定，重复性差。以石墨烯为例，其现有的制备方法有微机械分离法、氧化石墨还原法、SiC热解法、化学气相沉积法(CVD)等。化学气相沉积法制备石墨烯的过程是以甲烷、乙醇等含碳化合物作为碳源，在镍、铜等金属衬底上通过将碳源高温分解，然后采用强迫冷却的方式在衬底表面形成石墨烯的过程。
现有技术在宏量制备和应用二维原子晶体材料方面都面临着如下几个问题(1)缺乏连续化制备工艺；(2)缺少全流程自动化精确控制；(3)难以形成规模化应用平台。
CN103469203A公开了一种包覆二维原子晶体的基材、其连续化生产线及方法。所述包覆二维原子晶体的基材的连续化生产线包括依次连接的设有第一卷辊(11)的放卷室(1)、磁控溅射室(6)、电感耦合-化学气相沉积室(2)、冷却室(3)以及设有第二卷辊(41)的收卷室(4)，其能够实现包覆二维原子晶体的基材的连续化生产，制备效率高，降低了包覆二维原子晶体的基材的生产成本，生产过程条件可控，工艺条件稳定，重复性高。
因此，本领域缺乏一种连续化生产大面积的二维原子晶体材料的生长单元，其能够完成基材在其中的运动的同时实现二维原子晶体材料的生长。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种连续化生长二维原子晶体材料的生长单元，所述生长单元包括筒状保温层，设置于筒状保温层内部的，用于承载生长基底的承载面，设置于所述承载面下方的加热部件；
所述加热部件与承载面电绝缘；
所述生长基底在承载面的承载作用下，从筒状保温层的一个端面运动至另一个端面。
优选地，所述承载面为开有至少一个凹槽的托板，所述托板沿筒状保温层的轴向边为长边，所述凹槽沿长边方向从托板的一个端面开至另一个端面。
优选地，所述凹槽的截面为┗┛或O型；所述生长基底为具有宽度的二维长带。
优选地，所述┗┛型凹槽的底边宽比生长基底的宽度长1～2mm。
优选地，所述┗┛型凹槽的侧壁顶端向上延伸至与筒状保温层接触。
优选地，所述┗┛型截面的宽度可调。
优选地，所述凹槽的截面为V型；所述生长基底为一维的长线。
优选地，所述V型凹槽的底部夹角小于180°，优选≤120°，进一步优选≤90°，特别优选≤60°。
优选地，所述V型凹槽的侧壁顶端向上延伸至与筒状保温层接触。
优选地，所述V型截面的夹角角度可调。
优选地，所述筒状保温层为筒状保温层为石墨泡沫、石棉或保温砖。
优选地，所述加热部件包括石墨加热、电阻加热、红外加热、微波加热中的任意1种或至少2种的组合。
本发明的目的之二在于提供一种连续化生长二维原子晶体材料的生长系统，所述连续化生长二维原子材料的生长系统包括至少2个如目的之一所述的连续化生长二维原子材料的生长单元；所述相邻的两个连续化生长二维原子材料的生长单元的筒状保温层无缝连接；
所述连续化生长二维材料的生长系统还包括真空调节单元，用于调节保温层内腔的真空度。
所述连续化生长二维材料的生长系统还包括母体源输入系统。
优选地，所述母体源包括碳源、氮源、磷源、硅源、硼源、氢源、卤素源中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述相邻的两个连续化生长二维原子材料的生长单元的承载面的连接处设置有滚轮，用于为生长基底提供辅助动力。
优选地，所述真空调节单元包括真空泵，与真空泵连接的第一抽气管路和第二抽气管路，所述第一抽气管路和/或第二抽气管路具有蝶阀。
优选地，所述母体源输入系统包括任选地气体输入系统、液体输入系统或固体输入系统中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述液体输入系统包括封闭的液态母体源(有机液态碳氢化合物)容器，位于液态母体源液面以下的载气进气管，位于液态母体源液面以上的携母体源载气出气管。
本发明目的之三在于提供了一种连续化生长二维原子晶体材料的生长设备，其特征在于，所述连续化生长二维材料的生长设备包括目的之二所述的连续化生长二维原子材料的生长系统，与所述连续化生长二维原子材料的生长系统连接的放卷辊和收卷辊，所述放卷辊卷绕有待生长二维原子材料的生长基底，收卷辊收卷有生长有所述二维原子材料的生长基底。
优选地，所述连续化生长二维原子晶体材料的生长设备外侧包覆有金属层，所述金属层厚度为2～10cm；所述金属层内部具有液体流动通道，用于通入制冷液；
优选地，所述水流通道与金属层外壁的距离小于金属层厚度的1/3。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供了连续化生长二维原子晶体材料的生长单元，通过设置筒状保温层提供化学气相沉积基材的生长空间，设置承载面提供基材的放置位置，设置加热部件提供化学气相沉积的温度；通过对生长单元的设置，本发明为二维原子晶体材料的生长提供了环境；
(2)本发明基于提供的连续化生长二维原子晶体材料的生长单元，可以将多个所述生长单元连接，并将所述每个生长单元的筒状保温层无缝连接得到连续化生长二维原子晶体材料的生长系统，实现二维原子晶体材料生长过程的温度可控；同时设置真空调节系统以保证系统的真空度可调；设置母体源输入系统，提供二维原子晶体材料的原料；
(3)本发明基于提供的连续化生长二维原子晶体材料的生长系统，附加收卷辊和放卷辊，得到一个生长二维原子晶体材料的生长设备，所述设备能够高质量连续化生长二维原子晶体材料，所述二维晶体材料在基材上生长完整，且长度可控，例如可以长至10米、100米、1000米等，完成二维原子晶体材料的制备。
附图说明
图1是本发明一个具体实施方式提供的连续化生长二维晶体材料的生长设备的结构示意图；
图2是本发明又一个具体实施方式提供的连续化生长二维原子材料的生长系统100的结构示意图；
图3是本发明又一个具体实施方式提供的连续化生长二维原子材料的生长单元110的沿A面的剖面结构示意图；
图4是本发明又一个具体实施方式提供的连续化生长二维原子材料的生长系统100的剖面结构示意图；
图5是本发明又一个具体实施方式提供的液态母体源输入系统的示意结构。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明在一个具体实施方式中提供了一种连续化生长二维原子晶体材料的生长单元，所述生长单元包括筒状保温层，设置于筒状保温层内部的，用于承载生长基底的承载面，设置于所述承载面下方的加热部件；
所述加热部件与承载面电绝缘；
所述生长基底在承载面的承载作用下，从筒状保温层的一个端面运动至另一个端面。
本发明提供的生长单元能够保持一个基材运行的承载面，且能够提供一个高温环境，基材在所述生长单元中从一个端面运行到另一个端面，在高温环境下，在化学气相沉积的条件下能够完成基材的连续动态沉积。
在一个具体实施方式中，所述承载面为开有至少一个凹槽的托板，所述托板沿筒状保温层的轴向边为长边，所述凹槽沿长边方向从托板的一个端面开至另一个端面。
优选地，所述凹槽的截面为┗┛或O型；所述生长基底为具有宽度的二维长带。
优选地，所述┗┛型凹槽的底边宽比生长基底的宽度长1～2mm，例如1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm等。合适的┗┛型凹槽宽度，能够保证基材在运行和卷绕过程中保持平整，提高二位晶体材料的品质。
优选地，所述┗┛型凹槽的侧壁顶端向上延伸至与筒状保温层接触。将凹槽的侧壁顶端上延伸至与筒状保温层接触，能够形成狭小的空间，更好地实现化学气相沉积的恒温。
优选地，所述┗┛型截面的宽度可调。将┗┛型截面的宽度设置为可调，使得所述承载面能够承载不同宽度的基材，且保证基材在沉积和卷绕过程中保持平整。
在另一个具体实施方式中，所述凹槽的截面为V型；所述生长基底为一维的长线。
优选地，所述V型凹槽的底部夹角小于180°，典型但非限制性的包括20°、30°、40°、50°、60°、70°、80°、90°、100°、110°、120°、130°、140°、150°、160°、170°等，优选≤120°，进一步优选≤90°，特别优选≤60°。
优选地，所述V型凹槽的侧壁顶端向上延伸至与筒状保温层接触。将凹槽的侧壁顶端上延伸至与筒状保温层接触，能够形成狭小的空间，更好地实现化学气相沉积的恒温。
优选地，所述V型截面的夹角角度可调。将V型截面的夹角设置为可调，使得所述承载面能够承载不同截面直径的基材。
本发明对所述保温层的材料不做具体限定。
在一个具体实施方式中，所述筒状保温层为筒状保温层为石墨泡沫、石棉或保温砖。
优选地，所述加热部件包括石墨加热、电阻加热、红外加热、微波加热中的任意1种或至少2种的组合。
在一个具体实施方式中，本发明还提供了一种连续化生长二维原子晶体材料的生长系统，所述连续化生长二维原子材料的生长系统包括至少2个如前所述的连续化生长二维原子材料的生长单元；所述相邻的两个连续化生长二维原子材料的生长单元的筒状保温层无缝连接；
所述连续化生长二维材料的生长系统还包括真空调节单元，用于调节保温层内腔的真空度；
所述连续化生长二维材料的生长系统还包括母体源输入系统。
在一个具体实施方式中，所述母体源包括碳源、氮源、磷源、硅源、硼源、氢源、卤素源中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述相邻的两个连续化生长二维原子材料的生长单元的承载面的连接处设置有滚轮，用于为生长基底提供辅助动力。
所述滚轮转动，能够辅助生长基底从放卷辊向收卷辊运动。
优选地，所述真空调节单元包括真空泵，与真空泵连接的第一抽气管路和第二抽气管路，所述第一抽气管路和/或第二抽气管路具有蝶阀。
优选地，所述母体源输入系统包括任选地气体输入系统、液体输入系统或固体输入系统中的任意1种或至少2种的组合。
所述母体源输入系统向所述连续化生长二维原子晶体材料的生长系统输入母体源的入口位置不做具体限定，可以设置在所述连续化生长二维原子晶体材料的生长系统的一端、中间和两端的任意位置。
优选地，所述液体输入系统包括封闭的液态母体源(有机液态碳氢化合物)容器，位于液态母体源液面以下的载气进气管，位于液态母体源液面以上的携母体源载气出气管。针对于石墨烯的二维晶体材料，所述液态母体源可以是液态碳氢化合物，例如丁烷、环己烷、己烷或戊烷等。
在一个具体实施方式中，本发明还提供了一种连续化生长二维原子晶体材料的生长设备，所述连续化生长二维材料的生长设备包括如前所述的连续化生长二维原子材料的生长系统，与所述连续化生长二维原子材料的生长系统连接的放卷辊和收卷辊，所述放卷辊卷绕有待生长二维原子材料的生长基底，收卷辊收卷有生长有所述二维原子材料的生长基底。
优选地，所述连续化生长二维原子晶体材料的生长设备外侧包覆有金属层，所述金属层厚度为2～10cm，例如3cm、4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm等；所述金属层内部具有液体流动通道，用于通入制冷液。
优选地，所述水流通道与金属层外壁的距离小于金属层厚度的1/3，例如1/3、1/4、1/5、1/6、1/7等。
实施例
一种连续化生长二维晶体材料的生长设备，所述连续化生长二维材料的生长设备包括如前所述的连续化生长二维原子材料的生长系统100，与所述连续化生长二维原子材料的生长系统100连接的放卷辊200和收卷辊300，所述放卷辊200卷绕有待生长二维原子材料的生长基底，收卷辊300收卷有生长有所述二维原子材料的生长基底。所述连续化生长二维晶体材料的生长设备的示意结构如图1所示。
所述连续化生长二维原子材料的生长系统100包括5个相互连接的第一连续化生长二维原子材料的生长单元110、第二连续化生长二维原子材料的生长单元120、第三连续化生长二维原子材料的生长单元130、第四连续化生长二维原子材料的生长单元140、第五连续化生长二维原子材料的生长单元150；
所述连续化生长二维原子材料的生长单元(110、120、130、140)均包括筒状保温层1，设置于筒状保温层1内部的，用于承载生长基底的承载面2，所述承载面2为┗┛型凹槽，所述┗┛型凹槽具有两个竖直边21和23，以及一条水平底边22，设置于所述承载面2下方的加热部件3；所述加热部件3与承载面2电绝缘；所述生长基底4在承载面2的水平底边22上放置，在承载面2的承载作用下，从筒状保温层1的一个端面运动至另一个端面。
所述相邻的两个连续化生长二维原子材料的生长单元的筒状保温层1无缝连接；所述连续化生长二维材料的生长系统还包括真空调节单元160，用于调节保温层内腔的真空度；所述连续化生长二维材料的生长系统还包括母体源输入系统170。图2为连续化生长二维原子材料的生长系统100的结构示意图；图3为连续化生长二维原子材料的生长单元110的沿A面的剖面结构示意图。
在一个具体实施方式中所述真空调节单元160包括一个包括真空泵，与真空泵连接的第一抽气管路161和第二抽气管路162，所述第一抽气管路161和/或第二抽气管路162具有节流阀；所述节流阀示例性的为蝶阀。
在一个具体实施方式中，所述母体源输入系统170包括一个母体源储存罐171和一个母体源输入管172。所述母体源输入系统170可以是气态母体源输入系统，包括母体源储存气罐171和母体源输入管172；也可以是液态母体源输入系统，包括母体源存储液罐171和母体源输入管，此时在母体源存储罐171中的母体源液面174以下设置载气进气管173，位于母体源液面174以上的携母体源载气出气管175，所述携母体源载气出气管175与母体源输入管连接。所述液态母体源输入系统的结构如图5所示。
本发明对所述母体源不做具体限定，本领域技术人员可以根据需要制备的目标物进行选择，例如所述母体源包括碳源、氮源、磷源、硅源、硼源、氢源、卤素源中的任意1种或至少2种的组合。但选择制备石墨烯二维晶体材料时，所述母体源可以选择碳源，但选择制备氮化硼二维晶体材料时，所述母体源可以选择氮源和硼源。
在一个具体实施方式中，所述┗┛型凹槽的水平底边23的宽度可调，本领域技术人员可以通过现有技术实现，示例性的如将竖直边22设置成可移动的，实现水平底边的宽度可调。
在一个具体实施方式中，所述承载面2采用石墨板。
在一个具体实施方式中，所述承载面2为V型凹槽，所述V型凹槽的夹角可调。V型凹槽能够承载线性基材。
在一个具体实施方式中，本发明所述承载面还可以具有2个或更多个凹槽，如3个、4个、5个等，用于同时沉积多个二维晶体材料。
在一个具体实施方式中，本发明所述承载面还可以同时具有┗┛型凹槽和V型凹槽，用于同时沉积平面基材和线性基材。
在一个具体实施方式中，所述筒状保温层1为为石墨泡沫、石棉或保温砖。
在一个具体实施方式中，所述连续化生长二维原子晶体材料的生长设备外侧包覆有金属层，所述金属层厚度为2～10cm；所述金属层内部具有液体流动通道，用于通入制冷液；
优选地，所述水流通道与金属层外壁的距离小于金属层厚度的1/3。
在一个具体实施方式中，所述加热部件包括石墨加热、电阻加热、红外加热、微波加热中的任意1种或至少2种的组合。
在又一个具体实施方式中，所述相邻的两个连续化生长二维原子材料的生长单元的承载面的连接处设置有滚轮5，用于为生长基底提供辅助动力。图4为连续化生长二维原子材料的生长系统100的剖面结构示意图(真空调节系统和母体源输入系统未示出)。
应用实施例
采用具有图4提供的连续化生长二维原子晶体材料的系统的生长设备，以甲烷为碳源，在厚度为8μm，宽度为100mm的铜箔上连续生长单层的石墨烯，条件为：氢气流量100sccm，甲烷流量100sccm，温度1000℃，真空度0.4Torr，蝶阀开度8％，卷绕速度5cm/min。经过检测，在10米长的铜箔上每个10cm随机取点，采用Raman光谱测定了生长的石墨烯的G峰、D峰、2D峰，测定结果显示IG/I2D＝0.5，D峰几乎没有，证明在所属铜箔上沉积有连续的单层石墨烯层。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种连续化生长二维原子晶体材料的生长单元，其特征在于，所述生长单元包括筒状保温层，设置于筒状保温层内部的，用于承载生长基底的承载面，设置于所述承载面下方的加热部件；
所述加热部件与承载面电绝缘；
所述生长基底在承载面的承载作用下，从筒状保温层的一个端面运动至另一个端面。
2.如权利要求1所述的生长单元，其特征在于，所述承载面为开有至少一个凹槽的托板，所述托板沿筒状保温层的轴向边为长边，所述凹槽沿长边方向从托板的一个端面开至另一个端面。
3.如权利要求2所述的生长单元，其特征在于，所述凹槽的截面为或O型；所述生长基底为具有宽度的二维长带；
优选地，所述型凹槽的底边宽比生长基底的宽度长1～2mm；
优选地，所述型凹槽的侧壁顶端向上延伸至与筒状保温层接触；
优选地，所述型截面的宽度可调。
4.如权利要求2所述的生长单元，其特征在于，所述凹槽的截面为V型；所述生长基底为一维的长线；
优选地，所述V型凹槽的底部夹角小于180°，优选≤120°，进一步优选≤90°，特别优选≤60°；
优选地，所述V型凹槽的侧壁顶端向上延伸至与筒状保温层接触；
优选地，所述V型截面的夹角角度可调。
5.如权利要求1～4之一所述的生长单元，其特征在于，所述筒状保温层为石墨泡沫、石棉中的任意1种或至少2种的组合。
6.如权利要求1～5之一所述的生长单元，其特征在于，所述加热部件包括石墨加热、电阻加热、红外加热、微波加热中的任意1种或至少2种的组合。
7.一种连续化生长二维原子晶体材料的生长系统，其特征在于，所述连续化生长二维原子材料的生长系统包括至少2个如权利要求1～6之一所述的连续化生长二维原子材料的生长单元；所述相邻的两个连续化生长二维原子材料的生长单元的筒状保温层无缝连接；
所述连续化生长二维材料的生长系统还包括真空调节单元，用于调节保温层内腔的真空度；
所述连续化生长二维材料的生长系统还包括母体源输入系统。
8.如权利要求7所述的生长系统，其特征在于，所述母体源包括碳源、氮源、磷源、硅源、硼源、氢源、卤素源中的任意1种或至少2种的组合。
9.如权利要求7或8所述的连续化生长二维原子材料的生长系统，其特征在于，所述相邻的两个连续化生长二维原子材料的生长单元的承载面的连接处设置有滚轮，用于为生长基底提供辅助动力；
优选地，所述真空调节单元包括真空泵，与真空泵连接的第一抽气管路和第二抽气管路，所述第一抽气管路和/或第二抽气管路具有蝶阀；
优选地，所述母体源输入系统包括任选地气体输入系统、液体输入系统或固体输入系统中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述液体输入系统包括封闭的液态母体源(有机液态碳氢化合物)容器，位于液态母体源液面以下的载气进气管，位于液态母体源液面以上的携母体源载气出气管。
10.一种连续化生长二维原子晶体材料的生长设备，其特征在于，所述连续化生长二维材料的生长设备包括权利要求7～9之一所述的连续化生长二维原子材料的生长系统，与所述连续化生长二维原子材料的生长系统连接的放卷辊和收卷辊，所述放卷辊卷绕有待生长二维原子材料的生长基底，收卷辊收卷有生长有所述二维原子材料的生长基底；
优选地，所述连续化生长二维原子晶体材料的生长设备外侧包覆有金属层，所述金属层厚度为2～10cm；所述金属层内部具有液体流动通道，用于通入制冷液；
优选地，所述水流通道与金属层外壁的距离小于金属层厚度的1/3。
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