CN108339535A - 一种铅离子印迹吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种铅离子印迹吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，属于吸附材料制备工艺领域。本文合成了一种铅离子印迹吸附剂，通过表面化学修饰将对氨基苯甲酸化学修饰到有序介孔材料SBA‑15表面，以4‑乙烯基吡啶为功能单体，偶氮二异丁腈做引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了铅离子印迹的SBA‑15吸附剂。该吸附剂性质稳定，选择性高，重现性好。研究了吸附剂对铅的分离富集特性，建立了分离富集测定铅的新方法。该吸附剂可用于环境水样中痕量Pb(II)的富集预处理。

Description

一种铅离子印迹吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料制备工艺领域，具体涉及一种铅离子印迹吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
铅在工业中应用广泛，常用于合金、电池、焊接、建筑等工业。然而含有铅的工业废料废水流入环境中，将导致危害严重的铅污染，不仅不易在代谢过程中排出体外，在生物体内不断富集造成铅中毒，并且其污染的土壤、水源基体复杂、多种金属离子共存，不易分离。由于铅离子在环境样品中含量低，而且环境样品组分复杂、干扰物多等，通常都要经过分离富集后才能进行分析测定。分离富集的目的是提高待测铅离子浓度，降低最小检测浓度，消除共存干扰，提高测定的精确度和灵敏度。其中固相萃取被证明为是一种有效且最受欢迎的方法。与液-液萃取相比，固相萃取具有操作时间短、样品量小、不需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重现性好等优点。而研制选择性高，吸附容量大，可重复使用的固相萃取吸附剂是固相萃取技术的关键，受到研究者的高度重视。
表面分子印迹是指在基体表面进行印迹聚合的技术。它是将要分离的目标分子作为模板分子，先将模板分子与功能单体在有机溶剂中反应形成加合物，然后在此加合物在基质表面反应嫁接。制备得到单体-模板分子复合物，然后通过物理或化学方法去除模板分子，便得到具有目标分子空间结构的分子印迹聚合物。作为分子印迹技术的一个重要分支，离子印迹技术还具有识别印迹离子的功能，将印迹聚合物MIPs 的识别位点最大限度地固定在基质材料的表面，可以提高对印迹分子的结合速率，从而进一步加强印迹材料的吸附分离效率，具有识别性能强、检测速率快、结构稳定等优点，因此成为分子印迹最有潜力的方法。离子印迹技术采用的基质有无机材料(如硅胶、铝等)和聚合物材料等。有序介孔材料SBA-15具有六方状均一介孔结构，且比表面积大，孔径、孔容大，孔壁厚，吸附容量大，表现出较好的表面传质能力和化学/机械稳定性，而且孔壁存在大量可修饰的Si-OH基团，可以被多种硅烷基化试剂修饰。
本发明是以有序介孔材料（SBA-15）为基底，通过氨基和醛基反应将对氨基苯甲酸化学修饰到有序介孔材料SBA-15表面，4-乙烯基吡啶为功能单体，偶氮二异丁腈做引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了铅离子印迹的SBA-15吸附剂。该吸附剂性质稳定，选择性高，重现性好。研究了吸附剂对铅的分离富集特性，建立了分离富集测定铅的新方法。Pb(II)印迹的SBA-15吸附剂比非印迹SBA-15吸附剂在吸附性能上有明显的优越性，主要体现在吸附容量和选择性上。Pb(II)印迹吸附剂对铅离子的静态吸附容量为36.96mg/g，非印迹吸附剂则为15.7 mg/g。用该吸附剂固相萃取结合ICP-AES测定Pb(II)应用于环境水样中痕量Pb(II)的测定，结果满意。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅离子印迹吸附剂的制备方法。
本发明所提供的铅离子印迹吸附剂，采用分子印迹技术，键合牢固、吸附容量大、性质稳定，重现性好。该吸附剂可用于环境水样中痕量Pb(II)的富集预处理。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，按以下步骤进行：
（1）取5.0 g SBA-15置于圆底烧瓶中，加入浓度为3 mol/L盐酸，回流12 h，冷却后抽滤，用二次去离子水反复洗涤至中性，70oC真空干燥8 h后取出；
（2）取5.0 g步骤(1)中处理过的SBA-15置于甲苯溶液中，加入5 mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并将该混合溶液置于112oC油浴中，回流8 h，反应后将产物过滤，依次用甲苯、无水乙醇、乙醚洗涤，80oC真空干燥6 h后取出，制得的氨基修饰的介孔材料SBA-15-NH2；
（3）将4.0 g对氨基苯甲酸溶于无水乙醇中，油浴预热至40~60oC，氮气保护下，加入步骤氨基修饰的SBA-15-NH2介孔材料，回流8 h，反应后将产物依次用无水乙醇，乙醚各洗涤3次，80oC真空干燥，得到对氨基苯甲酸修饰的SBA-15，即SBA-15-PABA；
（4）将3.5 mL 4-乙烯基吡啶溶于50 mL无水甲醇中，室温搅拌下加入2 mmol Pb(CH3COO)2·3H2O，待完全溶解后加入4.0 g SBA-15-PABA，然后加入6 mL EDMA和100 mgAIBN，氮气保护下60oC搅拌反应24 h；冷却后抽滤，以甲醇/水（V/V=1/1）洗涤除去未反应物；然后用6 mol/L盐酸溶液对印迹聚合物进行处理以洗去铅离子，再用二次蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中70oC干燥12 h，得到铅离子印迹聚合物。
非印迹聚合物除不加入Pb(CH3COO)2·3H2O外，用相同的方法制成。
所述的固相萃取剂用于环境水样中痕量Pb(II)的富集预处理。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明合成的铅离子印迹吸附剂，是以有序介孔材料（SBA-15）为基底，将对氨基苯甲酸引入介孔材料表面，4-乙烯基吡啶为功能单体，偶氮二异丁腈做引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，性质稳定，制备方法简单；
（2）本发明合成的铅离子印迹吸附剂，采用表面分子印迹技术，选择性高，比非印迹SBA-15吸附剂在吸附性能上有明显的优越性；
（3）本发明合成的铅离子印迹吸附剂，具有重现性好，再生性好的优点。
附图说明
图1 是pH对铅离子印迹吸附剂吸附性能的影响。
图2 是洗脱液对铅离子印迹吸附剂吸附性能的影响。
图3 是铅离子印迹吸附剂的饱和吸附容量。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：铅离子印迹吸附剂的制备
（1）取5.0 g SBA-15置于圆底烧瓶中，加入浓度为3 mol/L盐酸，回流12 h，冷却后抽滤，用二次去离子水反复洗涤至中性，70oC真空干燥8 h后取出；
（2）取5.0 g步骤（1）中处理过的SBA-15置于甲苯溶液中，加入5 mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并将该混合溶液置于112oC油浴中，回流8 h，反应后将产物过滤，依次用甲苯、无水乙醇、乙醚洗涤，80oC真空干燥6 h后取出，制得的氨基修饰的介孔材料SBA-15-NH2；
（3）将4.0 g对氨基苯甲酸溶于无水乙醇，在氮气气氛保护下油浴预热至40~60oC，加至氨基修饰的SBA-15-NH2介孔材料，回流8 h，反应后将产物依次用无水乙醇，乙醚各洗涤3次，80oC真空干燥，得到对氨基苯甲酸修饰的SBA-15，即SBA-15-PABA；
（4）将3.5 mL 4-乙烯基吡啶溶于50 mL无水甲醇中，室温搅拌下加入2 mmol Pb(CH3COO)2·3H2O，待完全溶解后加入4.0 g SBA-15-PABA，然后加入6 mL EDMA和100 mgAIBN，氮气保护下60oC搅拌反应24 h；冷却后抽滤，以甲醇/水（V/V=1/1）洗涤除去未反应物；用6 mol/L盐酸溶液对印迹聚合物进行处理以洗去铅离子，再用二次蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中70oC干燥12 h，得到铅离子印迹聚合物。
非印迹聚合物除不加入Pb(CH3COO)2·3H2O外，用相同的方法制成。
实施例2：pH对铅离子印迹吸附剂吸附性能的影响
通过对不同pH值溶液的静态试验，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定金属离子的含量；图1为pH对选择性固相萃取剂吸附Pb(II)性能的影响；在10 mL具塞比色管中加入1.0 mg/L的Pb(II)溶液，用0.1 mol/L HNO3或 0.1 mol/L NH3·H2O调节到所需酸度，定容至10 mL，加入50 mg吸附剂，25oC下，振荡30 min，静置后离心分离，吸取上层清液用ICP-AES测定其中金属离子浓度；结果显示，最佳酸度为pH 4-7，吸附剂吸附性能最好。
实施例3：洗脱液对铅离子印迹吸附剂吸附性能的影响
称取300 mg吸附剂装入自制的SPE柱(45 mm×9 mm i.d.)中，柱子两端用细玻璃纤维填塞。为使柱子达到最佳状态，使用前用稀HNO3及去离子水冲洗柱子并用缓冲溶液将柱子调至适当的pH值；将每份溶液的pH值调至4，在蠕动泵作用下，以6.0 mL/min的流速通过SPE柱；采用不同浓度和不同体积的HCl做洗脱剂洗脱Pb(II)；结果表明 5 mL 1.0 mol/L盐酸作为洗脱液时，Pb(II)的洗脱回收率大于95%；洗脱流速考查范围在1.0-5.0 mL/ min，结果表明流速在1.5 mL/min以下能够定量洗脱，故选择5 mL 1 mol/L HCl以1.0 mL/min流速作为实验的洗脱条件。
实施例4：铅离子印迹吸附剂的饱和吸附容量
在10 mL具塞比色管中加入一定量的Pb(II)溶液，用0.1 mol/L HNO3或 0.1 mol/LNH3·H2O调节到最佳酸度，定容至10 mL，加入50 mg铅离子印迹吸附剂，25oC下，振荡30min，静置后离心分离，吸取上层清液用ICP-AES测定其中金属离子浓度，计算所得吸附量如图2所示，可知铅离子印迹吸附剂对铅离子的静态吸附容量为36.6 mg/g；用同样的方法，非印迹吸附剂对铅离子的静态吸附容量为15.7 mg/g；该结果表明，铅印迹吸附剂对铅离子有很高的吸附容量；其中吸附量按下列方程计算：
Q= (C0-Ce)V / W
其中Q表示吸附容量，单位为mg/g；C 0和C e分别表示溶液中Pb(II)的初始浓度和平衡浓度，单位为mg/L；W表示吸附剂的质量，单位为mg；V表示金属离子溶液的体积，单位为mL。
实施例5：最大试样体积和富集因子的测定
实验分别将含有10 µg Pb(II)的200、400、600、800、1000、1200和1400 mL的溶液在最佳酸度和洗脱条件下通过吸附柱萃取富集，然后通过Pb(II)回收率的测定来研究其最大富集倍数；结果如图3所示，当试样体积>1000 mL 时Pb(II)离子的富集回收率低于90%，所以选取1000 mL作为富集Pb(II)离子的最大试样体积；由于 5 mL 的洗脱液能定量洗脱Pb(II)离子，因此，该实验的最大富集因子为200。
实施例6：铅离子印迹吸附剂的再生性
称量 50 mg铅离子印迹吸附剂，装入自制的SPE柱(45 mm×9.0 mm i.d.)中，柱子两端用细玻璃纤维填塞；为使柱子达到最佳状态，使用前用稀 HNO3及去离子水冲洗柱子并用0.1 mol/L HNO3或 0.1 mol/L NH3·H2O 溶液将柱子调至最佳pH 值；将10 mL 1.0 mg/LPb(II)溶液在最佳萃取条件下过SPE柱；之后在优化了的最佳洗脱条件下洗脱Pb(II)，柱洗脱液在适当的条件下用 ICP-AES测定Pb(II)离子的含量；之后用稀 HNO3及去离子水冲洗柱子直至过柱液呈中性，再重复上述的操作；结果显示15次重复吸附洗脱程序后吸附回收率仍不低于95%。说明吸附剂在实验确定的条件下具有很好的稳定性和再生性。
实施例7：环境水样中Pb(II)的测定
自来水和湖水均取自济南大学校内，水样经滤膜过滤后各取100 mL，用0.1 mol/LHNO3或 0.1 mol/L NH3·H2O 溶液调至最佳pH 值，在最佳萃取条件下过SPE柱；之后在优化了的最佳洗脱条件下洗脱Pb(II)，用ICP-AES测定柱洗脱液中Pb(II)离子的含量，同时，实验还采用标准加入法对水样进行了测试，实验方法与未加标实验相同，加标量分别为1.0 µg、2.0 µg；实际水样中测得Pb(II)离子加标回收率在97.0-99.5%之间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取5.0 g SBA-15置于圆底烧瓶中，加入浓度为3 mol/L盐酸，回流12 h，冷却后抽滤，用二次去离子水反复洗涤至中性，70oC真空干燥8 h后取出；
（2）取5.0 g步骤(1)中处理过的SBA-15置于甲苯溶液中，加入5 mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并将该混合溶液置于112oC油浴中，回流8 h，反应后将产物过滤，依次用甲苯、无水乙醇、乙醚洗涤，80oC真空干燥6 h后取出，制得的氨基修饰的介孔材料SBA-15-NH2；
（3）将4.0 g对氨基苯甲酸溶于无水乙醇中，油浴预热至40~60oC，氮气保护下，加入氨基修饰的SBA-15-NH2介孔材料，回流8 h，反应后将产物依次用无水乙醇，乙醚各洗涤3次，80oC真空干燥，得到对氨基苯甲酸修饰的SBA-15，即SBA-15-PABA；
（4）将3.5 mL 4-乙烯基吡啶溶于50 mL无水甲醇中，室温搅拌下加入2 mmol Pb(CH3COO)2·3H2O，待完全溶解后加入4.0 g步骤（3）中的SBA-15-PABA，然后加入6 mL EDMA和100 mg AIBN，氮气保护下60oC搅拌反应24 h；冷却后抽滤，以甲醇/水（V/V=1/1）洗涤除去未反应物;然后用6 mol/L盐酸溶液对印迹聚合物进行处理以洗去铅离子，再用二次蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中70oC干燥12 h，得到铅离子印迹聚合物；非印迹聚合物除不加入Pb(CH3COO)2·3H2O外，用相同的方法制成。
2.根据权利要求1所述的一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的SBA-15的质量分数为8.3%-18.5%。
3.根据权利要求1所述的一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的SBA-15、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯溶液的比例为1 g: 1 mL: 35 mL。
4.根据权利要求1所述的一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述加入的SBA-15-NH2的量为0.8-3.0 g；加入无水乙醇的量为50-150 mL。
5.根据权利要求1所述的一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述加入的对氨基苯甲酸的量为0.8-4.5 g；加入无水甲醇的量为50-70 mL；铅离子的浓度为2-10 mmol/L，4-VP的浓度为20-40 mmol/L，EGDMA的浓度为20-70 mmol/L，AIBN 的浓度为0.6-2.0 mmol/L。
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