CN108333277A - 一种染料中乙醛含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测方法技术领域,尤其涉及一种染料中乙醛含量的检测方法,样品处理;蒸馏处理:装好蒸馏装置,并在馏分接收器中预先装好适量的水,浸没馏分出口,加热蒸馏至染料溶液被蒸至近干,将馏分转移至容量瓶中,并用去离子水定容至刻度,得到样液;待测液的制备:移取样液至容量瓶中,加入乙腈和0.1wt.%‑1wt.%的2,4‑二硝基苯肼溶液,用去离子水定容并摇匀,室温静置后,用尼龙滤膜过滤,得到待测液;第四步,用高效液相色谱仪对第三步得到的待测液进行分析。相对于现有技术,本发明通过选择合适的前处理方法,得到干净且基体简单的样品溶液,并采用适宜的检测仪器,优化出合适的仪器条件,能快速准确地对乙醛进行定性定量。
Description
技术领域
本发明属于检测方法技术领域,尤其涉及一种染料中乙醛含量的检测方法。
背景技术
乙醛是一种带有刺激性气味、易燃易挥发,且与水可以互溶的无色液体。它是一种重要的化学合成中间体,被广泛应用于医药、农药及染料的合成。但人体摄入乙醛,会出现脸潮红、心悸及血压下降等不适症状,低浓度的乙醛会对皮肤黏膜及神经系统造成伤害。据研究,乙醛也是乳腺癌及肝癌的诱因之一。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构将乙醛列入2类致癌物清单中。
鉴于乙醛的潜在危害,国标GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》对车内空气中乙醛含量做出管控,要求乙醛含量不得高于0.05mg/m3。GB 18529-2001《车间空气中乙醛职业接触限值》也要求车间里乙醛含量不得高于45mg/m3。美国华盛顿州公布的《华盛顿州儿童产品安全法案》中,将乙醛列入了Chemical High Concern to Children(儿童高度关注物质,简称CHCC),该法案要求投放到华盛顿州的儿童产品(包含零部件和原材料),若残留的乙醛含量超过100mg/kg或特意添加的乙醛含量超过1mg/kg,则必须进行申报。染料产品被广泛应用于纺织、皮革及服装行业,因而染料产品的安全性非常重要。管控住染料中乙醛的含量,能大大降低纺织、皮革及服装中乙醛给人体带来的潜在危害。
目前,对于染料中乙醛含量的检测,尚无标准方法;其他领域,如食品与环境,对乙醛含量测试多采用气相色谱的方法。气相色谱测试甲醛存在检测限高、抗干扰能力差等弱点。与此同时,由于染料产品成分复杂,基体干扰较大,所以样品溶液在用分析仪器测试前常常需要经过净化处理。通常使用的净化处理方式有静置沉淀、离心、滤膜过滤和固相萃取等。对于染料样品溶液而言,静置沉淀、离心及滤膜过滤等方式的净化效果较差,难以完全达到上机测试的要求。用固相萃取的方式进行净化,往往成本高,耗时长,效果有时也不尽如人意。因而,如何经过前处理得到干净且基体简单的样品溶液,并对其中乙醛含量进行快速准确地检测变得非常有意义。
有鉴于此,本发明旨在提供一种染料中乙醛含量的检测方法,其通过选择合适的前处理方法,得到干净且基体简单的样品溶液,并采用适宜的检测仪器,优化出合适的仪器条件,能快速准确地对乙醛进行定性定量。
发明内容
本发明的目的在于:针对现有技术的不足,而提供一种染料中乙醛含量的检测方法,其通过选择合适的前处理方法,得到干净且基体简单的样品溶液,并采用适宜的检测仪器,优化出合适的仪器条件,能快速准确地对乙醛进行定性定量。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种染料中乙醛含量的检测方法,包括以下步骤:
第一步,样品处理:
对于能溶于水的染料样品,称取样品,装入蒸馏烧瓶中,加入去离子水,摇晃烧瓶使样品完全溶解,得到染料溶液;
对于不能溶于水的染料样品,称取样品,加入乙酸乙酯,摇晃烧瓶使样品完全溶解,再加入去离子水,摇匀,得到染料溶液;
第二步,蒸馏处理:装好蒸馏装置,并在馏分接收器中预先装好适量的水,浸没馏分出口,加热蒸馏至染料溶液被蒸至近干,将馏分转移至容量瓶中,并用去离子水定容至刻度,得到样液;
第三步,待测液的制备:移取样液至容量瓶中,加入乙腈和0.1wt.%-1wt.%的2,4-二硝基苯肼溶液,用去离子水定容并摇匀,室温静置后,用尼龙滤膜过滤,得到待测液;
2,4-二硝基苯肼为显色剂,跟萃取出来的乙醛发生反应,生成对某种特定波长有吸收的化合物,从而能被高效液相色谱检测到。
第四步,用高效液相色谱仪对第三步得到的待测液进行分析。
作为本发明染料中乙醛含量的检测方法的一种改进,样品处理前,用玻璃棒将染料样品中的块状物捣碎,并搅拌均匀。
作为本发明染料中乙醛含量的检测方法的一种改进,第一步样品溶解的过程中,施加有超声振动。
作为本发明染料中乙醛含量的检测方法的一种改进,第二步所得样液的质量浓度为4g/L-10g/L。
作为本发明染料中乙醛含量的检测方法的一种改进,第三步中,样液、乙腈和二硝基苯肼溶液的体积比为(8-14):(5-9):1。
作为本发明染料中乙醛含量的检测方法的一种改进,第三步中,2,4-二硝基苯肼溶液的配制方法为:称取2,4-二硝基苯肼至棕色容量瓶,用浓磷酸溶解并定容。
作为本发明染料中乙醛含量的检测方法的一种改进,第三步所述尼龙滤膜为0.45μm尼龙滤膜。
作为本发明染料中乙醛含量的检测方法的一种改进,高效液相色谱仪(HPLC-DAD)参数设置如下:
作为本发明染料中乙醛含量的检测方法的一种改进,第四步还包括标准曲线的制作:
a)标准曲线溶液配制:移取1mL浓度为1000mg/L的乙醛标准溶液,用去离子水定容至100mL,制成浓度为10μg/mL的乙醛标准溶液。分别移取浓度为10μg/mL的乙醛标准溶液0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、10mL至25mL的容量瓶中,用去离子水定容至刻度,即配制成浓度分别为0.200mg/L、0.400mg/L、1.000mg/L、2.000mg/L、4.000mg/L的标准曲线溶液;
b)标准曲线的制作:分别移取各个点的标准曲线溶液5mL至10mL容量瓶中,加入4mL乙腈和0.5mL 0.3%2,4-二硝基苯肼溶液,用去离子水定容并摇匀。室温静置60min后,用0.45μm尼龙滤膜过滤,用高效液相色谱仪进行测试,以各个点的浓度为横坐标,各个点的仪器响应为纵坐标制作标准曲线,得到回归方程。
相对于现有技术,本发明至少具有如下优点:
第一本发明采用蒸馏技术巧妙地将乙醛与复杂的染料样品基体分离开来,从而得到干净且基体简单的样品溶液,避免繁冗的净化操作的同时,最大程度地降低了染料基体的干扰,在提高选择性的同时保护了检测设备。蒸馏的原理为:给目标物加热,温度达到目标物中待测组分的沸点时,待测组分会挥发出来,通过冷凝管被冷凝,从而达到与基体分离的效果。
第二,采用高效液相色谱仪作为分析仪器,按照本方法设置的仪器参数进行测试,能快速准确地对乙醛进行定性定量。弥补了气相色谱在测试乙醛过程中响应较低,且抗干扰能力差的弱点。本方法在乙醛浓度范围0.1mg/L-100mg/L间都具有良好的线性范围,线性相关系数(R2)大于0.995,方法检出限达到10mg/kg。
附图说明
图1为本发明中采用实施例1的方法检测染料中的乙醛含量得到的色谱图。
图2为本发明中采用实施例1的方法得到的标准曲线图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明及其有益效果作进一步详细的说明,但是,本发明的具体实施方式并不局限于此。
实施例1
本实施例提供了一种染料中乙醛含量的检测方法,包括以下步骤:
第一步,样品处理:用玻璃棒将粉末状染料样品中的块状物捣碎,并搅拌均匀。
对于能溶于水的染料样品,称取2.0g样品,装入250mL蒸馏烧瓶中,加入100mL去离子水,摇晃烧瓶使样品完全溶解,必要时可以借助超声仪加速溶解过程。
对于不能溶于水的染料样品,称取2.0g样品,加入20mL乙酸乙酯,摇晃烧瓶使样品完全溶解,必要时可以借助超声仪加速溶解过程,再加入80mL去离子水,摇匀。
第二步,蒸馏处理:装好蒸馏装置,并在馏分接收器中预先装好适量的水,浸没馏分出口。加热蒸馏至染料溶液被蒸至近干,将馏分转移至250mL容量瓶中,并用去离子水定容至刻度。
第三步,待测液的制备:移取5mL样液至10mL容量瓶中,加入4mL乙腈和0.5mL0.3%2,4-二硝基苯肼溶液,用去离子水定容并摇匀。室温静置60min后,用0.45μm尼龙滤膜过滤,用高效液相色谱仪进行测试。其中:0.3%2,4-二硝基苯肼溶液配制:称取0.3g 2,4-二硝基苯肼至100mL棕色容量瓶,用浓磷酸溶解并定容。该溶液可避光稳定存放30天。
第四步,用高效液相色谱仪对第三步得到的待测液进行分析。
高效液相色谱仪(HPLC-DAD)参数设置如下:
其中,标准曲线溶液配制为:移取1mL浓度为1000mg/L的乙醛标准溶液,用去离子水定容至100mL,制成浓度为10μg/mL的乙醛标准溶液。分别移取浓度为10μg/mL的乙醛标准溶液0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、10mL至25mL的容量瓶中,用去离子水定容至刻度,即配制成浓度分别为0.200mg/L、0.400mg/L、1.000mg/L、2.000mg/L、4.000mg/L的标准曲线溶液。
标准曲线的制作方法为:分别移取各个点的标准曲线溶液5mL至10mL容量瓶中,加入4mL乙腈和0.5mL 0.3%2,4-二硝基苯肼溶液,用去离子水定容并摇匀。室温静置60min后,用0.45μm尼龙滤膜过滤,用高效液相色谱仪进行测试。以各个点的浓度为横坐标(X轴),各个点的仪器响应为纵坐标(Y轴)制作标准曲线,如图2所示,得到回归方程:Y=2.557X+0.275,由回归方程得到线性相关系数(R2)大于0.995,线性良好。
将待测液用高效液相色谱仪进行测定,其色谱图如图1所示,由保留时间定位,根据待测液中乙醛的响应峰面积,按以下公式计算出乙醛的含量:
其中:
W-样品中乙醛含量,mg/kg;
c-样品溶液乙醛浓度读数,mg/L;
c0-空白溶液乙醛浓度读数,mg/L;
V-蒸馏液定容体积,mL;
m-样品的质量,mg;
F-稀释倍数。
本发明的检出限:按噪音的3倍计算,仪器检出限达到0.02mg/L。
对本发明进行加回收率、重复性和重现性测试,所得结果见下表:
实施例2
与实施例1不同之处在于第一步至第三步:
第一步,样品处理:用玻璃棒将液体染料样品中的块状物捣碎,并搅拌均匀。
对于能溶于水的染料样品,称取2.5g样品,装入250mL蒸馏烧瓶中,加入100mL去离子水,摇晃烧瓶使样品完全溶解,必要时可以借助超声仪加速溶解过程。
对于不能溶于水的染料样品,称取2.5g样品,加入20mL乙酸乙酯,摇晃烧瓶使样品完全溶解,必要时可以借助超声仪加速溶解过程,再加入80mL去离子水,摇匀。
第二步,蒸馏处理:装好蒸馏装置,并在馏分接收器中预先装好适量的水,浸没馏分出口。加热蒸馏至染料溶液被蒸至近干,将馏分转移至250mL容量瓶中,并用去离子水定容至刻度。
第三步,待测液的制备:移取6mL样液至10mL容量瓶中,加入3.5mL乙腈和0.5mL0.6%2,4-二硝基苯肼溶液,用去离子水定容并摇匀。室温静置60min后,用0.45μm尼龙滤膜过滤,用高效液相色谱仪进行测试。其中:0.6%2,4-二硝基苯肼溶液配制:称取0.6g 2,4-二硝基苯肼至100mL棕色容量瓶,用浓磷酸溶解并定容。该溶液可避光稳定存放30天。
其余同实施例1,这里不再赘述。
对本发明进行加回收率、重复性和重现性测试,所得结果见下表:
实施例3
与实施例1不同之处在于第一步至第三步:
第一步,样品处理:用玻璃棒将染料样品中的块状物捣碎,并搅拌均匀。
对于能溶于水的染料样品,称取3.5g样品,装入250mL蒸馏烧瓶中,加入100mL去离子水,摇晃烧瓶使样品完全溶解,必要时可以借助超声仪加速溶解过程。
对于不能溶于水的染料样品,称取3.5g样品,加入20mL乙酸乙酯,摇晃烧瓶使样品完全溶解,必要时可以借助超声仪加速溶解过程,再加入80mL去离子水,摇匀。
第二步,蒸馏处理:装好蒸馏装置,并在馏分接收器中预先装好适量的水,浸没馏分出口。加热蒸馏至染料溶液被蒸至近干,将馏分转移至250mL容量瓶中,并用去离子水定容至刻度。
第三步,待测液的制备:移取5.5mL样液至10mL容量瓶中,加入3mL乙腈和0.5mL0.6%2,4-二硝基苯肼溶液,用去离子水定容并摇匀。室温静置60min后,用0.45μm尼龙滤膜过滤,用高效液相色谱仪进行测试。其中:0.1%2,4-二硝基苯肼溶液配制:称取0.1g 2,4-二硝基苯肼至100mL棕色容量瓶,用浓磷酸溶解并定容。该溶液可避光稳定存放30天。
其余同实施例1,这里不再赘述。
根据上述说明书的揭示和教导,本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此,本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式,对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外,尽管本说明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本发明构成任何限制。
Claims (9)
1.一种染料中乙醛含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,样品处理:
对于能溶于水的染料样品,称取样品,装入蒸馏烧瓶中,加入去离子水,摇晃烧瓶使样品完全溶解,得到染料溶液;
对于不能溶于水的染料样品,称取样品,加入乙酸乙酯,摇晃烧瓶使样品完全溶解,再加入去离子水,摇匀,得到染料溶液;
第二步,蒸馏处理:装好蒸馏装置,并在馏分接收器中预先装好适量的水,浸没馏分出口,加热蒸馏至染料溶液被蒸至近干,将馏分转移至容量瓶中,并用去离子水定容至刻度,得到样液;
第三步,待测液的制备:移取样液至容量瓶中,加入乙腈和0.1wt.%-1wt.%的2,4-二硝基苯肼溶液,用去离子水定容并摇匀,室温静置后,用尼龙滤膜过滤,得到待测液;
第四步,用高效液相色谱仪对第三步得到的待测液进行分析。
2.根据权利要求1所述的染料中乙醛含量的检测方法,其特征在于,样品处理前,用玻璃棒将染料样品中的块状物捣碎,并搅拌均匀。
3.根据权利要求1所述的染料中乙醛含量的检测方法,其特征在于,第一步样品溶解的过程中,施加有超声振动。
4.根据权利要求1所述的染料中乙醛含量的检测方法,其特征在于,第二步所得样液的质量浓度为4g/L-10g/L。
5.根据权利要求1所述的染料中乙醛含量的检测方法,其特征在于,第三步中,样液、乙腈和二硝基苯肼溶液的体积比为(8-14):(5-9):1。
6.根据权利要求1所述的染料中乙醛含量的检测方法,其特征在于,第三步中,2,4-二硝基苯肼溶液的配制方法为:称取2,4-二硝基苯肼至棕色容量瓶,用浓磷酸溶解并定容。
7.根据权利要求1所述的染料中乙醛含量的检测方法,其特征在于,第三步所述尼龙滤膜为0.45μm尼龙滤膜。
8.根据权利要求1所述的染料中乙醛含量的检测方法,其特征在于,高效液相色谱仪(HPLC-DAD)参数设置如下:
9.根据权利要求1所述的染料中乙醛含量的检测方法,其特征在于,第四步还包括标准曲线的制作:
a)标准曲线溶液配制:移取1mL浓度为1000mg/L的乙醛标准溶液,用去离子水定容至100mL,制成浓度为10μg/mL的乙醛标准溶液。分别移取浓度为10μg/mL的乙醛标准溶液0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、10mL至25mL的容量瓶中,用去离子水定容至刻度,即配制成浓度分别为0.200mg/L、0.400mg/L、1.000mg/L、2.000mg/L、4.000mg/L的标准曲线溶液;
b)标准曲线的制作:分别移取各个点的标准曲线溶液5mL至10mL容量瓶中,加入4mL乙腈和0.5mL 0.3%2,4-二硝基苯肼溶液,用去离子水定容并摇匀。室温静置60min后,用0.45μm尼龙滤膜过滤,用高效液相色谱仪进行测试,以各个点的浓度为横坐标,各个点的仪器响应为纵坐标制作标准曲线,得到回归方程。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180727 |
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