CN108330549A - 一种阶梯状静电纺丝喷头及其静电纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阶梯状静电纺丝喷头，包括工作台、输液泵和高压静电发生器，工作台上设有至少一个喷丝头和至少一个与喷丝头相配合的收集槽，收集槽中开有至少一个进液口，进液口与输液泵相连通；收集槽的顶部设有喷丝头，喷丝头为下宽上窄、至少一个或一对侧面呈阶梯状分布的结构，喷丝头的侧面设有出丝尖端，喷丝头的顶部设有至少一个出液口；喷丝头的上方设有接收板，接收板与高压静电发生器负极相连，喷丝头与高压静电发生器正极相连。本发明的喷头加工简单，不堵塞、易清洗，设备稳定性好，采用本发明提供的喷头进行静电纺丝，出丝的纳米纤维膜均匀性好、产品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及静电纺丝设备技术领域，具体涉及一种阶梯状静电纺丝喷头及其静电纺丝方法。
背景技术
静电纺丝是一种较流行的制造纳米纤维的方法，以其设备简单、操作容易、材料来源广泛、工艺过程不破坏材料本体等优良特性，已经成为当前研究纳米纤维制造的热点。静电纺丝所制得的纳米纤维具有直径小、比表面积大、孔隙率高等特性，在生物医学、空气过滤、防护衣物等领域都有着巨大的应用潜力。
静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，其原理是：将聚合物溶液或熔体置于强电场中，带电液滴在电场力作用下会由球形变为圆锥形(即“泰勒锥”)，当电场力足够大时，电场力可在“泰勒锥”锥尖克服溶液表面张力形成喷射细流。带电的聚合物射流在电场力、粘滞阻力、表面张力等作用下被拉伸细化，同时带电射流在电场中由于存在表面电荷而发生弯曲。细流在喷射过程中溶剂蒸发，最终落在接受装置上，形成纳米级直径的聚合物细丝。
虽然静电纺丝技术有诸多优点，但是，产量低、均匀性差一直是该技术从实验室走向产业化生产及应用的最大的技术障碍。近年来，为了提高静电纺丝的产量，国内外研究人员对静电纺丝喷头装置进行了大量的研究，所涉及的专利及目前市场的几款主流设备，具体为：
国外如Elmarco公司的发明专利US20080284050，其中国同族专利的公开号是CN101305117，公开了一种通过聚合物溶液或熔体的静电纺丝生产纳米纤维的方法，产生的纳米纤维沉积在纺丝室内的运动的基底上，在进入纺丝室内之前，基底的电导率增大；同时公开了一种通过聚合物溶液或熔体的静电纺丝生产纳米纤维的装置，该装置包含纺丝室和用于增大基底的电导率的装置，其中，在纺丝室内产生的纳米纤维沉积在基底上，用于增大基底的电导率的装置在基底的运动方向上、布置在纺丝室之前。该专利的不足之处在于：该设备相对于传统针头式的静电纺丝装置产量大大提高，但其产能仍不能完全满足现代工业化的需求；故该公司后续又申请了改进专利US20100194000，使得产能进一步提升，所产生的纳米纤维膜的均匀性也进一步提高，但遗憾的是：由于喷丝头的运动装置结构复杂，故制造成本也大大提升。
国外如Clarcor公司的发明专利US20110223330，其中国同族专利的公开号是CN101868568，公开了一种用于从聚合物溶液形成纳米纤维的静电精细纤维生产设备，该设备包括可采用环形不锈钢串珠链形式的链带，串珠链可以是夹带在两个引导轮上且绕垂直于集料的环形路径驱动的环形链。该专利的不足之处在于：该设备的喷丝头的运动装置结构复杂，喷丝孔易堵塞，使得制造成本和维修成本居高不下。
国内如东华大学刘墉等人申请的发明专利，公开号是CN101003916，公开了一种可用于大批量生产纳米纤维的喷气式静电纺丝装置，包括贮液池、高压静电发生器、喷头、气泵和接收极板，贮液池的上端开口，底面设有喷头，喷头通过导气管与气泵相连，导气管与气泵相连处高于贮液池的液面，贮液池通过金属电极与高压静电发生器相连，贮液池的正上方设有一传送装置和接收帘，传送装置由接收极板和导辊组成，接收帘紧贴接收极板和导辊，接收极板通过导辊与接地电极相连，接收帘一端连接退绕辊轴，另一端与卷绕辊轴连接。该专利的不足之处在于：该装置产生气泡的大小和气泡的破裂很难控制，故产生的静电纺丝丝径很不均匀，影响产品质量。
国内如东华大学覃小红等人申请的发明专利，公开号CN 103088443，公开了一种伞状静电纺丝喷头及静电纺丝方法，该喷头包括伞状喷丝头、数控式输液装置和溶液收集槽三部分，所述的数控式输液装置主要包括溶液推进器和控制器；所述的伞状喷丝头中部有一圆柱形空心处，溶液推进器输出端置入伞状喷丝头的圆柱形空心处中；控制器控制纺丝溶液的流速和流量；伞状喷丝头底部放置所述的溶液收集槽；喷丝头上设有与高压正电极相连的接线柱。该专利的不足之处在于：1)该专利设备单独使用时，只能形成面积很小的片状纳米纤维膜，无法适用于实际产品，应用价值不高；2)在实际生产中，该专利设备必须与公开号为CN 105316779的发明专利设备(申请号：201510831501.9，申请人：东华大学，发明人：覃小红等人，专利名称：一种规模化静电纺丝的纺丝机构位移装置)结合使用，通过位移装置带动伞状喷头左右运行，才能收集到像布一样的、具有一定幅宽比的微孔膜，其缺点也显而易见：由于喷丝头走的是Z字型，所以纺丝形成的纳米纤维膜也是Z字形的，导致膜的厚度不匀，使得过滤效率不一致，影响产品质量；3)专利CN 105316779所涉及的位移装置和最早熔喷设备上采用的装置类似，如专利CN 1911486所涉及的位移装置(申请号：200510028590.X，申请人：上海嘉荣滤材有限公司，专利名称：一种熔喷滤布及其成布方法和滤布设备)，喷射所形成的膜如该专利(即公开号为CN1911486的专利)中说明书附图的图1所示，喷丝头同样都是走Z字型，导致形成的膜质量差，故并没有被大规模的应用，现在基本上已被淘汰，因此，伞状喷丝头+位移装置的方式生产的产品也很难得市场的认可；4)该装置必须有传动装置，在有高压静电的环境下传动电机的不稳定性大大增加，进而影响整体设备的稳定性。
国内如上海云同纳米科技有限公司的专利，公开号是CN 103774250，公开了一种静电纳米纤维发生器，包括：供液装置、清洗装置、收集装置、电源发生器、静电纺丝头的叶片、驱动装置、传动装置和清理刮片；传动装置与供液装置和静电纺丝头的叶片连接，传动装置使供液装置和静电纺丝头叶片同时移动。该专利的不足之处在于：1)由于出丝的螺旋装置一直在转动，出丝形成的膜会厚薄不匀；2)该装置必须有传动装置，在有高压静电的环境下传动电机的不稳定性大大增加，进而影响整体设备的稳定性；3)纺丝效果差、产量低。
综上所述，现有的静电纺丝设备，主要存在设备稳定性差、喷丝头易堵塞、喷丝形成的膜厚度不匀、产量低、成本高的技术缺陷，因此，如何改进现有设备，提供一种高产量的生产设备及其静电纺丝方法，是本领域技术人员急需解决的技术难题。
发明内容
本发明目的在于提供了一种阶梯状静电纺丝喷头及其静电纺丝方法，通过阶梯状的喷丝头出丝，形成厚度均匀的纳米纤维膜，解决了现有技术的缺陷。
本发明提供了一种阶梯状静电纺丝喷头，其技术方案具体如下：
一种阶梯状静电纺丝喷头，包括工作台、输液泵和高压静电发生器，工作台上设有至少一个喷丝头和至少一个与喷丝头相配合的收集槽，收集槽中开有至少一个进液口，进液口与输液泵相连通；收集槽的顶部设有喷丝头，喷丝头为下宽上窄、至少一个或一对侧面呈阶梯状分布的结构，喷丝头的侧面设有出丝尖端，喷丝头的顶部设有至少一个出液口；喷丝头的上方设有接收板，接收板与高压静电发生器负极相连，喷丝头与高压静电发生器正极相连。
优选的，喷丝头可以为底部开口、内部中空的双面梯台，梯台的两侧均为倾斜面，倾斜面上设有对称分布的若干层阶梯。此为喷丝头的一种设计方案，该方案下纺丝溶液从收集槽的进液口进入到喷丝头的中空内部，随着溶液量的增多水位逐渐升高，直至从喷丝头的出液口溢出，流向喷丝头两侧的阶梯层。
优选的，喷丝头还可以为实心的双面梯台，梯台的两侧均为倾斜面，倾斜面上设有对称分布的若干层阶梯；梯台顶部的出液口与收集槽的进液口通过贯穿梯台的管道相连通。此为喷丝头的一种设计方案，该方案下由于进液口与出液口管路相连，故纺丝溶液顺着贯穿梯台的管路直接输送到出液口，并流向喷丝头两侧的阶梯层。
优选的，单侧倾斜面的阶梯层数为1～50层。
更优选的，单层阶梯的边缘处设有出丝尖端。在高压静电的作用下纺丝溶液会在出丝尖端出丝，形成厚度均匀的细丝溶液层。
更优选的，单个阶梯的宽度为1～50cm，高度为1～100mm。本发明中，前述的阶梯层数和阶梯尺寸，可根据实际生产需要调整，以形成不同幅宽比的纳米纤维膜。
优选的，收集槽为方形结构，由内槽面、环形槽和槽边框组成，环形槽设于内槽面和槽边框之间。
更优选的，内槽面上设有至少一个进液口，进液口与输液泵通过管道相连通；环形槽中设有至少一个排液口，排液口与外接的废液收集器通过管道相连通。本发明中，纺丝溶液会从进液口向喷丝头的出液口流出，流向喷丝头两侧的阶梯层，最终流入环形槽中，并从排液口排出。
更优选的，喷丝头的底部尺寸不小于内槽面的尺寸，但小于槽边框的尺寸。喷丝头的尺寸设计目的，在于确保纺丝溶液从喷丝头两侧的阶梯层流向位于喷丝头底部的收集槽的环形槽中，有利于废液的排出。
优选的，工作台由水平放置的台面和与台面垂直的四个支撑脚组成，四个支撑脚分别位于台面的四角。工作台用于安放收集槽和与收集槽匹配的喷丝头，可放一个收集槽，也可放多个收集槽；多个收集槽可以规则或无规则的排放，相邻两个收集槽的间距相等或不相等均可。
优选的，喷丝头和接收板都由金属材料制成；工作台上设有辅助气流发生器。喷丝头和接收板选用金属材料，利于导电；辅助气流发生器可设于相邻两个收集槽之间，有利于出丝的丝径稳定，产量增加。
本发明还提供了一种基于如前所述的阶梯状静电纺丝喷头进行静电纺丝的方法，步骤如下：
启动高压静电发生器，使接收板与喷丝头之间形成高压静电磁场；通过输液泵从收集槽的进液口向喷丝头输送纺丝溶液，输液泵控制纺丝溶液的流速和流量，使纺丝溶液从喷丝头顶部的出液口冒出，沿着喷丝头侧面的阶梯边缘，均匀地从上一层流向下一层，最终在每层阶梯的出丝尖端上形成厚度均匀的细丝溶液层；在高压静电的驱动下，出丝尖端的细丝溶液层以溶剂射流的方式被向上抽出，待溶剂挥发后，被接收板收集，形成由细丝组成的纳米纤维膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
1、本发明采用的喷丝头为阶梯状的梯台结构，纺丝融溶液从出液口自然溢出，不会堵塞，易清洗；
2、本发明中，纺丝溶液从喷丝头的顶层向下层自然流淌、经每层阶梯边缘处的出丝尖端自然出丝，全过程无需机械传动装置，减少了机械驱动部分可能对纺丝设备造成的静电干扰甚至设备损坏，大大提高了设备的稳定性和使用寿命；
3、与2同理，本发明与公开号CN 103088443的专利设备相比，无需左右位移装置，一次性在整个横截面上直接出丝，使得喷丝形成的纳米纤维膜厚度均匀，产品质量高，更能得到市场的认可；避免了因装置原因造成的纺丝不匀、波动甚至停机的缺陷；
4、采用本发明提供的阶梯状静电纺丝喷头及其静电纺丝方法，既能够大大降低制造成本，还能够大幅度提升产量，相比于现有的设备产量会数十倍提高。
附图说明
图1为本发明的阶梯状静电纺丝喷头的整体结构图。
图2为图1中收集槽的立体结构图。
图3为图1中喷丝头的立体结构图。
图4为图1中喷丝头的剖面结构图。
图5为第二种喷丝头的立体结构图。
图6为第三种喷丝头的立体结构图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非限定本发明的保护范围，在本发明的发明精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都将落入到本发明的保护范围。
如图1所示，一种阶梯状静电纺丝喷头，包括工作台1、输液泵2、高压静电发生器3、收集槽4、喷丝头5和接收板6；其中，输液泵2、高压静电发生器3均为外接的设备；工作台1由水平放置的台面和与台面垂直的四个支撑脚组成，四个支撑脚分别位于台面的四角；工作台1上设有至少一个收集槽4，收集槽4与输液泵2通过管道相连通；收集槽4的底部与工作台1接触，顶部设有至少一个与收集槽4尺寸相匹配的喷丝头5；喷丝头5的上方设有接收板6；接收板6与高压静电发生器3的负极相连，喷丝头5与高压静电发生器3的正极相连。
本发明中，收集槽4和喷丝头5各自的数量≥1个，可以为如图1所示的4个，也可以根据实际生产需要为任意整数个(如2个，3个，6个，8个……等等)。当数量＞1个时，如图1所示的纵向并排分布于工作台1上，相邻两个收集槽4的间距范围在1～100cm。
本发明中，相邻两个收集槽4之间还可以根据实际生产需要，设置辅助气流发生器，辅助气流发生器一般对应安放于工作台1和接收板6上，但并不限形状结构，只要满足能够为工作台1与接收板6之间提供稳定的气流功能即可，其目的在于：有利于出丝的丝径稳定，使得产量增加。辅助气流发生器可以举例为如下结构：用开小孔的管路，连接外接的进气装置，位于工作台1上的小孔的开口方向为竖直向上或倾斜向上，位于接收板6上的小孔的开口方向为竖直向下或倾斜向下。
如图2所示，收集槽4为方形结构，由内槽面401、环形槽402和槽边框403组成，环形槽402设于内槽面401和槽边框403之间；内槽面401上设有至少一个进液口404，进液口404与输液泵2通过管道相连通；环形槽402上设有至少一个排液口405，排液口405与外接的废液收集器通过管道相连通。
本发明中，进液口404的数量不受限制，可根据实际生产需要任意调整，数量可以为如图2所示的1个，也可以为多个(如2个，3个，4个，5个……等等)；同理，排液口405的数量也不受限制，可根据实际生产需要任意调整，数量可以为如图2所示的2个，也可以为多个(如1个，3个，4个，5个……等等)。
本发明中，进液口404和排液口405的形状不受限制，可根据实际生产需要任意调整，形状可以为圆形、椭圆形、方形、菱形……等等。
如图3、图4和图5所示，喷丝头5为下宽上窄、至少一个或一对侧面呈阶梯状分布的结构，喷丝头5的侧面设有出丝尖端501，喷丝头5的顶部设有至少一个出液口502；出液口502的数量和形状不受限制，可根据实际生产需要任意调整，例如，可以为如图3所示的一个长条形的槽口，也可以为如图5所示的9个小孔，当然小孔的数量除9个外也可以为任意整数个(如1个，2个，3个，4个……等等)，不受限制。
本发明中，喷丝头5的形状必须为阶梯状，但其结构设计多样化，可以为仅一个侧面呈倾斜面、倾斜面上分布有若干阶梯503的梯台(即单面梯台)，也可以为一对或两对侧面呈倾斜面、倾斜面上分布有若干阶梯503的梯台(即双面梯台)。
当喷丝头5为双面梯台时，可以为实心的双面梯台(即第一种喷丝头，见图3和图4)，也可以为底部开口、内中空的双面梯台(即第二种喷丝头，见图5)；下面发明人将针对不同形状的双面结构，一一叙述技术方案。
1)当喷丝头5为实心的双面梯台，梯台的两侧均为倾斜面，倾斜面上设有对称分布的若干层阶梯503；喷丝头5顶部的出液口502与收集槽4的进液口404通过贯穿梯台的管道相连通。此时，由于进液口404与出液口502管路相连，故纺丝溶液顺着贯穿梯台的管路直接输送到出液口502，并流向喷丝头5两侧的阶梯层。
2)当喷丝头5为底部开口、内部中空的双面梯台，梯台的两侧均为倾斜面，倾斜面上设有对称分布的若干层阶梯；此时，由于喷丝头5内空，纺丝溶液从收集槽4的进液口404可直接流入到喷丝头5的内部，随着溶液量的增多水位逐渐升高，直至从喷丝头5顶部的出液口502溢出，并流向喷丝头5两侧的阶梯层。
上述方案1)或方案2)中，每一层阶梯503的边缘处均设有出丝尖端501；输液泵2直接控制纺丝溶液的流量和流速，且纺丝溶液从出液口502流向喷丝头5两侧的阶梯层，流经出丝尖端501以形成厚度均匀的细丝溶液层，完全是遵循水流的自然特性，全过程无须添加传动装置。
上述方案1)或方案2)中，阶梯503的层数、单个阶梯503的尺寸不受限制，均可根据实际生产需要调整以形成各种幅宽比的纳米纤维膜，满足不同产品的定制。例如，双面梯台的单侧倾斜面上，阶梯503的层数可为1～50层；单个阶梯的宽度(W)尺寸可为1～50cm，高度(H)尺寸可为1～100mm。
上述方案1)或方案2)中，喷丝头5的底部尺寸均≤内槽面401的尺寸，但必须＜槽边框403的尺寸；从而确保纺丝溶液从进液口404会流入到喷丝头5中而非直接向环形槽402渗透，且纺丝溶液会从出液口502流向喷丝头5两侧的阶梯层，从阶梯层的上一层往下一层流淌，最终流向位于环形槽402中，避免出丝损耗。
本发明中，出丝尖端501的形状不受限制，可以为半圆形、半椭圆形、三角形……等等，只要满足能够形成细丝溶液层即可。
如图6所示，本发明中的喷丝头5，除前述的第一种和第二种结构形式外，还有第三种结构形式，即喷丝头5为由若干阶梯层组成、横截面形似波浪的梯台，包括出丝尖端501、出液口502和阶梯503，其中阶梯503采用中间高、两侧低的对称分布方式，使得出丝尖端501也是中间高、两侧低。与第一种或第二种喷丝头5同理，第三种喷丝头5的出液口502至少为一个，出液口502位于最中间的出丝尖端501处，出丝尖端501位于阶梯503的边缘处。
工作时，由于不同阶梯503上的出丝尖端501存在高度差，因此纺丝溶液可以从图6中的出液口502流出，从中间的出丝尖端501向两侧的出丝尖端501流淌，逐级降低，漫过各个出丝尖端501，并形成厚度均匀的细丝溶液层。
本发明中，喷丝头5和接收板6都由金属材料制成，可以增加导电性能；例如由铜，铝，银，金等金属材料或合金加工制成，可结合实际生产需要，根据导电性能、加工的难易程度和成本选定材料。
本发明中，收集槽4可采用有非金属材质制成，例如聚四氟乙烯，聚甲基丙烯酸酯，超高分子量聚乙烯……等常用或不常用的材料。
此外，基于本发明提供的阶梯状静电纺丝喷头，本发明还提供了一种静电纺丝的方法，步骤如下：
启动高压静电发生器3，使接收板6与喷丝头5之间形成高压静电磁场；通过输液泵2从收集槽4的进液口404向喷丝头5输送纺丝溶液，输液泵2控制纺丝溶液的流速和流量，使纺丝溶液从喷丝头5顶部的出液口502冒出，沿着喷丝头5侧面的阶梯503边缘，均匀地从上一层流向下一层，最终在每层阶梯503的出丝尖端501上形成厚度均匀的细丝溶液层。
与此同时，在高压静电的驱动下，出丝尖端501的细丝溶液层以溶剂射流的方式被向上抽出，待溶剂挥发后，被接收板6收集，而形成由细丝组成的纳米纤维膜。
此外，多余的废液，从阶梯层流向收集槽4的环形槽402中，并从环形槽402中的排液口405流出，被废液收集器回收。
本发明的静电纺丝方法中，喷丝头5必须保持水平，避免倾斜，这样才会使纺丝溶液均匀的沿着阶梯503才顶层流向底层，避免了纺丝的不均匀性。
Claims (10)
1.一种阶梯状静电纺丝喷头，包括工作台(1)、输液泵(2)和高压静电发生器(3)，其特征在于，所述的工作台(1)上设有至少一个喷丝头(5)和至少一个与喷丝头(5)相配合的收集槽(4)，收集槽(4)中开有至少一个进液口(404)，进液口(404)与所述的输液泵(2)相连通；收集槽(4)的顶部设有喷丝头(5)，喷丝头(5)为下宽上窄、至少一个或一对侧面呈阶梯状分布的结构，喷丝头(5)的侧面设有出丝尖端(501)，喷丝头(5)的顶部设有至少一个出液口(502)；喷丝头(5)的上方设有接收板(6)，接收板(6)与所述的高压静电发生器(3)负极相连，喷丝头(5)与所述的高压静电发生器(3)正极相连。
2.根据权利要求1所述的阶梯状静电纺丝喷头，其特征在于，所述的喷丝头(5)为底部开口、内部中空的双面梯台，梯台的两侧均为倾斜面，倾斜面上设有对称分布的若干层阶梯(503)。
3.根据权利要求1所述的阶梯状静电纺丝喷头，其特征在于，所述的喷丝头(5)为实心的双面梯台，梯台的两侧均为倾斜面，倾斜面上设有对称分布的若干层阶梯(503)；梯台顶部的出液口(502)与收集槽(4)的进液口(404)通过贯穿梯台的管道相连通。
4.根据权利要求2或3所述的阶梯状静电纺丝喷头，其特征在于，单侧所述的倾斜面的阶梯(503)层数为1～50层。
5.根据权利要求4所述的阶梯状静电纺丝喷头，其特征在于，单层所述的阶梯(503)边缘处设有出丝尖端(501)。
6.根据权利要求4所述的阶梯状静电纺丝喷头，其特征在于，单个所述的阶梯(503)宽度为1～50cm，高度为1～100mm。
7.根据权利要求1所述的阶梯状静电纺丝喷头，其特征在于，所述的收集槽(4)为方形结构，由内槽面(401)、环形槽(402)和槽边框(403)组成，环形槽(402)设于内槽面(401)和槽边框(403)之间。
8.根据权利要求7所述的阶梯状静电纺丝喷头，其特征在于，所述的内槽面(401)上设有至少一个所述的进液口(404)，进液口(404)与输液泵(2)通过管道相连通；所述的环形槽(402)中设有至少一个排液口(405)，排液口(405)与外接的废液收集器通过管道相连通。
9.根据权利要求7所述的阶梯状静电纺丝喷头，其特征在于，所述的喷丝头(5)的底部尺寸不小于内槽面(401)的尺寸，但小于槽边框(403)的尺寸。
10.一种基于根据权利要求1所述的阶梯状静电纺丝喷头进行静电纺丝的方法，步骤如下：
启动高压静电发生器(3)，使接收板(6)与喷丝头(5)之间形成高压静电磁场；通过输液泵(2)从收集槽(4)的进液口(404)向喷丝头(5)输送纺丝溶液，输液泵(2)控制纺丝溶液的流速和流量，使纺丝溶液从喷丝头(5)顶部的出液口(502)漫出，沿着喷丝头(5)侧面的阶梯(503)边缘，均匀地从上一层流向下一层，最终在每层(5)的出丝尖端(501)上形成厚度均匀的细丝溶液层；在高压静电的驱动下，出丝尖端(501)的细丝溶液层以溶剂射流的方式被向上抽出，待溶剂挥发后，被接收板(6)收集，形成由细丝组成的纳米纤维膜。
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