CN108330530A - 一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,包括以下步骤:1)原料光亮退火不锈钢管准备;2)电解抛光处理;3)第一次纯水漂洗;4)第二次纯水漂洗;5)酸洗钝化;6)第三次纯水漂洗;7)第四次加热纯水漂洗;8)最终超纯水验证;9)热氮气吹干;10)套管帽;该制备工艺解决了现有抛光技术抛光效果不佳、管内洁净度不高以及废水处理不合理且环境影响严重的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,具体为用于现代集成电路芯片制造业输送超高纯度气体所用的超高洁净度不锈钢管内壁电解抛光技术。
背景技术
在现代集成电路工业中,芯片特征线宽已经达到了纳米级别。因此集成电路工业的工艺气体输送必须使用具备超高纯净度的316L不锈钢管。钢管内壁必须经过高质量的电解抛光,内表面粗糙度须达到Ra 0.25微米甚至更低,否则极微量的颗粒或者不纯物质污染即可造成芯片的良率大幅下降。同时不锈钢管内表面目视检验要求必须非常光洁一致,且其内表面抗腐蚀指标如铬铁比、铬铁氧化物比、钝化层厚度必须达到半导体行业国际标准。
超高洁净度不锈钢管内壁电解抛光工艺必须达到很高的生产效率以及高度的工艺稳定性与一致性,方具备市场竞争力。
集成电路工业所大量使用的电解抛光钢管尺寸小,长度长。钢管内径往往只有4毫米~10毫米左右,而单根钢管标准长度为6米。
现有超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺存在以下问题:
1、电解抛光效果不佳,无法达到半导体行业国际标准要求;
2、由于管道口径小,长度长。电解抛光后内表面难以彻底清洗,导致杂质残留进而影响芯片制造工艺;
3、制造过程中用水量大,废水处理负荷大,固废产生量大,环境影响严重。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明旨在提供一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,该制备工艺解决了现有抛光技术抛光效果不佳、管内洁净度不高以及废水处理不合理且环境影响严重的问题。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,包括以下步骤:
1)原料光亮退火不锈钢管准备;
2)电解抛光处理:电解抛光溶液由浓度98%的工业硫酸与浓度85%的工业磷酸配比而成,并添加去离子水,在室温下,将比重调节至1.5-2.0,将混合酸加入电解液槽,使用电加热器加热并控制酸液温度为60℃,电解抛光时间30分钟;
3)第一次纯水漂洗:漂洗时间4-6分钟,漂洗后沥干管内水分;
4)第二次纯水漂洗:漂洗时间4-6分钟,漂洗后沥干管内水分;
5)酸洗钝化:钝化液为质量百分比为20% - 35%的硝酸溶液,将产品放入钝化槽中钝化,钝化时间10 - 30分钟,随后沥干管内硝酸溶液;
6)第三次纯水漂洗:漂洗时间4-6分钟,漂洗后沥干管内水分;
7)第四次加热纯水漂洗:纯水温度加热至60℃以上,漂洗时间4-6分钟,漂洗后沥干管内水分;
8)最终超纯水验证:将18MΩ*cm超纯水由纯水回路中引出并从不锈钢管内壁流过;
9)热氮气吹干:在无尘室中使用热高纯氮气吹干,使用在线电热器加热至60摄氏度以上;
10)套管帽。
作为优选,所述步骤2)中硫酸重量百分比为20%~50%,磷酸重量百分比为50%~80%,且将比重调节至1.7。
作为优选,电解抛光时阳极电流密度30 A/ d㎡ - 60 A/ d㎡。
作为优选,所述步骤3)“第一次纯水漂洗”所使用的纯水为经过废水处理系统处理的回用水,以及第二次与第三次纯水漂洗用水。
作为优选,所述步骤4)“第二次纯水漂洗”以及6)“第三次纯水漂洗”所使用的纯水是以步骤7)“第四次加热纯水漂洗”排水为主,不足时以步骤8)“最终超纯水验证”的出水补足。
作为优选,所述步骤7)“第四次加热纯水漂洗”中所使用的纯水为步骤8)“最终超纯水验证”之出水。
作为优选,所述步骤8)“最终超纯水验证”中在不锈钢管进口与出口均设置在线电阻率计。
作为优选,所述步骤9)“热氮气吹干”中氮气纯度需达到99.999%以上并经过0.001微米高精度过滤。
作为优选,所述步骤3)“第一次纯水漂洗”中漂洗后水槽中的废水进入废水处理系统进行处理。
作为优选,所述废水处理的方法是:废水首先排入初级沉淀池中,添加石灰乳调节废水PH值至10-10.5,快速搅拌30分钟后沉淀1小时,之后将上清液排入二级沉淀池中,添加阴离子聚丙烯酰胺,慢速搅拌10分钟后沉淀1小时,二级沉淀池上清液回用至第一次漂洗水槽。
本发明的有益效果是:
首先:通过对抛光液重量比的改进以及与阳极电流密度的改进,使得电解抛光效果更好,完全达到半导体行业国际标准;
其次,电解抛光后,经过四次纯水与超纯水冲洗验证,确保了管内超高洁净度;
再次,热高纯氮气吹扫确保管内无残留水分。吹扫及包装全部在无尘室内完成,确保了管内超高洁净度;
此外,废水处理后出水全部回用至第一次漂洗。废水处理出水PH值为10 至10.5,在第一次漂洗的同时起到碱中和作用。其他清洗步骤排水全部回用至上一级清洗。整条生产线实现了废水零排放,且自来水消耗量极低。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为基于半导体行业国际标准测试方法SEMATECH Test Method 91060573B对钢管样品进行AES氧化层厚度分析图。
具体实施方式
为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例:参照附图1所示,一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,包括以下步骤:
1)原料光亮退火不锈钢管准备:准备一批外径12.7毫米,长度6米的316L不锈钢光亮退火管;
2)电解抛光处理:电解抛光溶液由浓度98%的工业硫酸与浓度85%的工业磷酸配比而成,并添加去离子水,在室温下,将比重调节至1.5-2.0,将混合酸加入电解液槽,使用电加热器加热并控制酸液温度为60℃,控制阳极电流密度为40 A/ d㎡,电解抛光时间30分钟;
3)第一次纯水漂洗:漂洗时间5分钟,漂洗后沥干管内水分,该步骤所使用的纯水为经过废水处理系统处理的回用水,以及第二次与第三次纯水漂洗用水;
第一次漂洗水槽中的废水进入废水处理系统后进行化学混凝沉淀处理:具体方式为废水首先排入初级沉淀池中,添加石灰乳调节废水PH值至10-10.5,快速搅拌30分钟后沉淀1小时,之后将上清液排入二级沉淀池中,添加阴离子聚丙烯酰胺,慢速搅拌10分钟后沉淀1小时,二级沉淀池上清液回用至第一次漂洗水槽。初级沉淀池与二级沉淀池底部污泥使用气动隔膜泵压入压滤机形成泥饼后作为危废外运;
因二级沉淀池上清液回用至第一次漂洗槽时无法将水槽补满,可将第二次漂洗水槽与第三次漂洗水槽中的纯水排放一部分至第一次漂洗水槽,之后将第四次漂洗水槽中的纯水排放一部分至第二次与第三次漂洗水槽,最后使用最终超纯水验证出水将第四次漂洗水槽补足;
因为外运的污泥有一定含水率,加上工艺流程中存在其他水损耗,导致废水系统出水回用至第一次漂洗水槽的水量必然小于废水系统进水量。故后续较干净的清洗水槽可向前级较脏的水槽排水,同时并补入较干净的上游漂洗用水,因此整个系统可在保证清洗质量的前提下实现废水全回用,真正做到了零排放,具体可见流程图中的排水流向
4)第二次纯水漂洗:漂洗时间5分钟,漂洗后沥干管内水分,该步骤所使用的纯水以步骤7)排水为主,不足时以步骤8)出水补足;
5)酸洗钝化:钝化液为质量百分比为20%的硝酸溶液,将产品放入钝化槽中钝化,钝化时间30分钟,随后沥干管内硝酸溶液;
6)第三次纯水漂洗:该步骤所使用的纯水以步骤7)排水为主,不足时以步骤8)出水补足,漂洗时间5分钟,漂洗后沥干管内水分;
7)第四次加热纯水漂洗:该步骤使用步骤8)最终超纯水清洗验证出水,纯水温度加热至60℃以上,漂洗时间5分钟,漂洗后沥干管内水分;
8)最终超纯水验证:将18MΩ*cm超纯水由纯水回路中引出并从不锈钢管内壁流过;具体是将产品放在超纯水验证工作台上,不锈钢管进口与出口均设置在线电阻率计,引入超纯水冲洗直到进口与出口的在线电阻率计读数均达到18 MΩ*cm,当进出口电阻率计读数均达到18兆欧*cm后说明钢管内部完全洁净;从不锈钢管中流出的纯水进入收集桶中存储并供前步骤4)、5)、6)、7)使用;
9)热氮气吹干:在无尘室中使用热高纯氮气吹干,氮气纯度需达到99.999%以上并经过0.001微米高精度过滤,使用在线电热器加热至60摄氏度以上;
10)套管帽:在无尘室中套聚乙烯管帽,并使用双层聚乙烯包装袋包装。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
上述实施例对10根6米长度316L不锈钢管按照本制备工艺进行电解抛光以及清洗、验证、吹干后进行一系列检验。
1.每根钢管检测两端与中心共3个位置的内表面粗糙度,每个位置均使用日本三丰SJ-210粗糙度仪检测两点,实测内表面粗糙度数据如下:
2.将所有钢管剖开进行目视检验,钢管内壁均呈光亮电解抛光面,无任何肉眼可见缺陷。
3.基于半导体行业国际标准测试方法SEMATECH Test Method 91060573B对钢管样品进行AES氧化层厚度分析,结果如图2所示;
4.基于半导体行业国际标准测试方法SEMATECH Test Method 90120403B对钢管样品进行表面XPS分析,结果如下
综合上述结果,可知依靠本流程及所设定参数进行电解抛光后,钢管产品质量已完全达到半导体行业国际标准SEMI-F19所要求的高纯不锈钢流体输送原件表面要求。且工艺稳定性与工艺一致性良好、生产效率高、生产过程环保,具备极高的实用价值与经济效益。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例,本发明的技术特征并不局限于此,任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (10)
1.一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料光亮退火不锈钢管准备;
2)电解抛光处理:电解抛光溶液由浓度98%的工业硫酸与浓度85%的工业磷酸配比而成,并添加去离子水,在室温下,将比重调节至1.5-2.0,将混合酸加入电解液槽,使用电加热器加热并控制酸液温度为60℃,电解抛光时间30分钟;
3)第一次纯水漂洗:漂洗时间4-6分钟,漂洗后沥干管内水分;
4)第二次纯水漂洗:漂洗时间4-6分钟,漂洗后沥干管内水分;
5)酸洗钝化:钝化液为质量百分比为20% - 35%的硝酸溶液,将产品放入钝化槽中钝化,钝化时间10 - 30分钟,随后沥干管内硝酸溶液;
6)第三次纯水漂洗:漂洗时间4-6分钟,漂洗后沥干管内水分;
7)第四次加热纯水漂洗:纯水温度加热至60℃以上,漂洗时间4-6分钟,漂洗后沥干管内水分;
8)最终超纯水验证:将18MΩ*cm超纯水由纯水回路中引出并从不锈钢管内壁流过;
9)热氮气吹干:在无尘室中使用热高纯氮气吹干,使用在线电热器加热至60摄氏度以上;
10)套管帽。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于:所述步骤2)中硫酸重量百分比为20%~50%,磷酸重量百分比为50%~80%,且将比重调节至1.7。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于:电解抛光时阳极电流密度30 A/ d㎡ - 60 A/ d㎡。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于:所述步骤3)“第一次纯水漂洗”所使用的纯水为经过废水处理系统处理的回用水,以及第二次与第三次纯水漂洗用水。
5.根据权利要求1所述的一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于:所述步骤4)“第二次纯水漂洗”以及6)“第三次纯水漂洗”所使用的纯水是以步骤7)“第四次加热纯水漂洗”排水为主,不足时以步骤8)“最终超纯水验证”的出水补足。
6.根据权利要求1所述的一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于:所述步骤7)“第四次加热纯水漂洗”中所使用的纯水为步骤8)“最终超纯水验证”之出水。
7.根据权利要求1所述的一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于:所述步骤8)“最终超纯水验证”中在不锈钢管进口与出口均设置在线电阻率计。
8.根据权利要求1所述的一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于:所述步骤9)“热氮气吹干”中氮气纯度需达到99.999%以上并经过0.001微米高精度过滤。
9.根据权利要求1所述的一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于:所述步骤3)“第一次纯水漂洗”中漂洗后水槽中的废水进入废水处理系统进行处理。
10.根据权利要求9所述的一种超高纯度气体输送用不锈钢管制备工艺,其特征在于:所述废水处理的方法是:废水首先排入初级沉淀池中,添加石灰乳调节废水PH值至10-10.5,快速搅拌30分钟后沉淀1小时,之后将上清液排入二级沉淀池中,添加阴离子聚丙烯酰胺,慢速搅拌10分钟后沉淀1小时,二级沉淀池上清液回用至第一次漂洗水槽。
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