CN108330347A - 基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料，将所述原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料通过真空气雾化制备得到复合材料粉末；S2、将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品；S3、对所述SLM样品进行单时效处理。本发明采用SLM制备得到原位自生TiB2颗粒增强AlSi10Mg复合材料，使得晶粒得到了极大细化，单时效处理进一步提高了材料的力学性能，在航空航天领域有巨大的应用潜力。

Description

基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属学及金属工艺领域，具体地，涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，更具体为一种基于激光选区熔化(SLM)制备原位自生TiB2颗粒增强AlSi10Mg复合材料的工艺。
背景技术
近年来，AlSi10Mg复合材料由于密度小、流动性好、综合机械性能优异等特点，被广泛应用于航空航天、自动化生产等领域。其中，原位自生铝基复合材料是通过自生反应在基体内部生成增强相，可以有效的解决传统复合材料外加增强体所带来的界面结合差、颗粒表面污染等问题，进一步提高复合材料的力学性能。然而，使用传统浇铸工艺制备的铝基复合材料，其微观组织往往为粗大的树枝晶，陶瓷颗粒主要团聚在晶界上，而合金元素在晶内也存在一定的偏析现象，对材料的性能造成不利的影响。
激光选区熔化(SLM)由于其快速的冷却速度(约为103-105k/s)，使得晶粒得到了细化，颗粒的分布更加弥散，并且有效地消除了合金元素的偏析，使得微观组织更加均匀，极大地改善了传统浇铸工艺带来的弊端。除此之外，传统浇铸工艺制备的AlSi10Mg，需要通过后续的T6热处理来提升材料的力学性能，而在固溶处理过程中，淬火会导致材料应力集中甚至开裂。然而，SLM是一个快速凝固过程，合金元素在基体中的固溶量远高于平衡凝固的理论值，从而可以去除固溶处理，直接对试样进行单时效处理。
发明内容
本发明针对上述技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，具体为提供一种基于激光选区熔化(SLM)制备原位自生TiB2颗粒增强AlSi10Mg复合材料的工艺，可以细化材料微观组织，通过后续单时效处理进一步提高材料的力学性能，满足实际生产的需求。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料，将所述原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料通过真空气雾化制得复合材料粉末；
S2、将所述复合材料粉末采用激光选区熔化(SLM)制备得到SLM样品；
S3、对所述SLM样品进行单时效处理。
优选地，步骤S1中，所述原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料中TiB2纳米颗粒的含量为0.5-10％。若质量分数低于0.5％，无法发挥颗粒强化的作用；若质量分数高于10％，容易引起颗粒团聚、材料脆性增大等问题。
更优选地，步骤S1中，所述原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料中TiB2纳米颗粒的含量为6wt％。当TiB2纳米颗粒含量为6wt％时，具有最佳效果。
优选地，步骤S1中，所述原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料中TiB2纳米颗粒的粒径为7～1500nm。
优选地，步骤S1中，所述复合材料粉末的粒径为15～53μm。粉末粒径过小，容易导致黏粉；粒径过大，将超出层厚限制或导致精度下降。
优选地，步骤S2中，所述激光选区熔化采用的激光功率为150～300W，扫描速度为700～1000mm/s，层厚为30μm。上述参数范围是经工艺优化后确定的，若能量过低(功率低或者扫描速度快)粉末无法充分熔化，若能量过高(功率高或者扫描速度慢)导致熔体飞溅，均会影响材料性能。
优选地，步骤S2中，所述激光选区熔化采用在第1～5层手动扫描2～3次的方式。采用该方式以来增强熔覆层与基板之间的结合力。
优选地，步骤S3中，所述单时效处理的温度为120～180℃，时间为6～24h。若时效温度过低或时间过短，则无法析出足够多的第二相；若时效温度过高或时间过长，则析出相长大从而减弱析出强化的作用。
本发明还提供一种根据所述基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法制得的铝基复合材料。
本发明采用SLM制备得到原位自生TiB2颗粒增强AlSi10Mg复合材料，使得材料微观组织得到极大改善，通过后续单时效处理，可以进一步提升材料性能，具有广阔的应用前景。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明提供一种基于激光选区熔化(SLM)制备原位自生TiB2颗粒增强AlSi10Mg复合材料的工艺，使得晶粒得到了极大细化，颗粒的分布更加弥散，并且有效地消除了合金元素的偏析，使得微观组织更加均匀。
2、本发明根据SLM快速凝固的特点，去除传统热处理工艺中的固溶处理，可以有效降低材料内部的热应力，进一步提升材料力学性能，在航空航天领域有巨大的应用潜力。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1制得的复合材料粉末形貌；
图2为实施例1制得的SLM样品实物照片；
图3为实施例1制得的SLM样品微观组织。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并通过真空气雾化技术制备得到复合材料粉末，经过筛粉留下粒径在15～53μm的粉末，如图1所示；
(2)将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品，如图2所示，其微观组织形貌如图3所示，采用的激光功率为300W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm；打印第1～5层采用手动扫描2～3次的方式来增强熔覆层之间的结合力；
(3)对SLM样品进行单时效处理，采用的时效温度为150℃，时间为12h。
采用Zwick Roell Z100万能试验机，控制应变速率为10-4/s，对本实施例中复合材料进行室温拉伸实验。本实施例中，通过步骤(2)制得的原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为281Mpa，抗拉强度为460MPa，延伸率为8.1％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为368Mpa，抗拉强度为502MPa，延伸率为6.1％。
实施例2
本实施例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并通过真空气雾化技术制备得到复合材料粉末，经过筛粉留下粒径在15～53μm的粉末；
(2)将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品，采用的激光功率为300W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm；打印第1～5层采用手动扫描2～3次的方式来增强熔覆层之间的结合力；
(3)对SLM样品进行单时效处理，采用的时效温度为150℃，时间为6h。
本实施例中，通过步骤(2)制得的原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为281Mpa，抗拉强度为460MPa，延伸率为8.1％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为358Mpa，抗拉强度为490MPa，延伸率为7.2％。
实施例3
本实施例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并通过真空气雾化技术制备得到复合材料粉末，经过筛粉留下粒径在15～53μm的粉末；
(2)将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品，采用的激光功率为300W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm；打印第1～5层采用手动扫描2～3次的方式来增强熔覆层之间的结合力；
(3)对SLM样品进行单时效处理，采用的时效温度为150℃，时间为24h。
本实施例中，通过步骤(2)制得的原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为281Mpa，抗拉强度为460MPa，延伸率为8.1％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为365Mpa，抗拉强度为498MPa，延伸率为4.5％。
实施例4
本实施例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并通过真空气雾化技术制备得到复合材料粉末，经过筛粉留下粒径在15～53μm的粉末；
(2)将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品，采用的激光功率为300W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm；打印第1～5层采用手动扫描2～3次的方式来增强熔覆层之间的结合力；
(3)对SLM样品进行单时效处理，采用的时效温度为120℃，时间为12h。
本实施例中，通过步骤(2)制得的原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为281Mpa，抗拉强度为460MPa，延伸率为8.1％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为345Mpa，抗拉强度为485MPa，延伸率为7.4％。
实施例5
本实施例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并通过真空气雾化技术制备得到复合材料粉末，经过筛粉留下粒径在15～53μm的粉末；
(2)将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品，采用的激光功率为300W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm；打印第1～5层采用手动扫描2～3次的方式来增强熔覆层之间的结合力；
(3)对SLM样品进行单时效处理，采用的时效温度为180℃，时间为12h。
本实施例中，通过步骤(2)制得的原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为281Mpa，抗拉强度为460MPa，延伸率为8.1％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为352Mpa，抗拉强度为479MPa，延伸率为5.9％。
实施例6
本实施例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并通过真空气雾化技术制备得到复合材料粉末，经过筛粉留下粒径在15～53μm的粉末；
(2)将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品，采用的激光功率为150W，扫描速度为700mm/s，层厚为30μm；打印第1～5层采用手动扫描2～3次的方式来增强熔覆层之间的结合力；
(3)对SLM样品进行单时效处理，采用的时效温度为150℃，时间为12h。
本实施例中，通过步骤(2)制得的原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为297Mpa，抗拉强度为484MPa，延伸率为11.2％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为365Mpa，抗拉强度为519MPa，延伸率为8.6％。
实施例7
本实施例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并通过真空气雾化技术制备得到复合材料粉末，经过筛粉留下粒径在15～53μm的粉末；
(2)将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品，采用的激光功率为200W，扫描速度为800mm/s，层厚为30μm；在打印1～5层通常采用手动扫描2～3次的方式来增强熔覆层之间的结合力；
(3)对SLM样品进行单时效处理，采用的时效温度为150℃，时间为12h。
本实施例中，通过步骤(2)制得的原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为298Mpa，抗拉强度为464Mpa，延伸率为7.4％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为363Mpa，抗拉强度为490Mpa，延伸率为3.4％。
实施例8
本实施例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生0.5wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并通过真空气雾化技术制备得到复合材料粉末，经过筛粉留下粒径在15～53μm的粉末；
(2)将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品，采用的激光功率为300W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm；打印第1～5层采用手动扫描2～3次的方式来增强熔覆层之间的结合力；
(3)对SLM样品进行单时效处理，采用的时效温度为150℃，时间为12h。
本实施例中，通过步骤(2)制得的原位自生0.5wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为272Mpa，抗拉强度为435MPa，延伸率为5.3％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为325Mpa，抗拉强度为461MPa，延伸率为4.5％。
实施例9
本实施例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生10wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并通过真空气雾化技术制备得到复合材料粉末，经过筛粉留下粒径在15～53μm的粉末；
(2)将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品，采用的激光功率为300W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm；打印第1～5层采用手动扫描2～3次的方式来增强熔覆层之间的结合力；
(3)对SLM样品进行单时效处理，采用的时效温度为150℃，时间为12h。
本实施例中，通过步骤(2)制得的原位自生10wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为296Mpa，抗拉强度为450MPa，延伸率为7.6％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为354Mpa，抗拉强度为498MPa，延伸率为5.4％
对比例1
本对比例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其具体步骤与实施例1基本一致，不同之处在于：本对比例的步骤(1)中，未以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，直接将AlSi10Mg合金通过真空气雾化技术制备得到的粉末进行激光选区熔化制备得到SLM样品。
本实施例中，通过步骤(2)制得的AlSi10Mg合金通过拉伸实验测得其屈服强度为270Mpa，抗拉强度为430Mpa，延伸率为4.7％；通过步骤(3)单时效后的样品通过拉伸实验测得其屈服强度为315Mpa，抗拉强度为452Mpa，延伸率为4.2％。
对比例2
本对比例涉及一种铝基复合物材料的制备方法，包括以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生6wt％TiB2/AlSi10Mg复合材料，并直接浇铸得到样品。通过拉伸实验测得铸态铝基复合材料的屈服强度为122Mpa，抗拉强度为256MPa，延伸率为3.9％。
对比例3
本对比例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其具体步骤与实施例1基本一致，不同之处在于：TiB2/AlSi10Mg复合材料中TiB2纳米颗粒的含量为20wt％。
本对比例中，由于TiB2纳米颗粒的含量过高，使得材料中颗粒团聚、材料脆性增大。
对比例4
本对比例涉及一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其具体步骤与实施例1基本一致，不同之处在于：步骤(1)中，TiB2/AlSi10Mg复合材料粉末的粒径为80μm。
本对比例中，由于TiB2/AlSi10Mg复合材料粉末的粒径超过53μm，粉末无法使用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (9)

1.一种基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以KBF4、K2TiF6为原料，利用混合盐反应法制备得到原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料，将所述原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料通过真空气雾化制得复合材料粉末；
S2、将所述复合材料粉末采用激光选区熔化制备得到SLM样品；
S3、对所述SLM样品进行单时效处理。
2.根据权利要求1所述的基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料中TiB2纳米颗粒的含量为0.5-10％。
3.根据权利要求2所述的基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料中TiB2纳米颗粒的含量为6％。
4.根据权利要求1所述的基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述原位自生TiB2/AlSi10Mg复合材料中TiB2纳米颗粒的粒径为7～1500nm。
5.根据权利要求1所述的基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述复合材料粉末的粒径为15～53μm。
6.根据权利要求1所述的基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述激光选区熔化采用的激光功率为150～300W，扫描速度为700～1000mm/s，层厚为30μm。
7.根据权利要求1所述的基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述激光选区熔化采用在第1～5层手动扫描2～3次的方式。
8.根据权利要求1所述的基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述单时效处理的温度为120～180℃，时间为6～24h。
9.一种根据权利要求1所述的基于激光选区熔化制备铝基复合材料的制备方法制得的铝基复合材料。
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