CN108330306B - 用于较高过热度情况下的高温合金细化剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精密铸造和材料制备领域，具体为一种用于较高过热度情况下的高温合金细化剂及其制备方法和应用。利用真空感应熔炼技术制备NiCoAlCrC中间合金锭，然后利用真空雾化法制备粉末，并与W和WC粉混合。在热等静压炉中压制成锭。在特定的铸造工艺下以一定的添加方式加入到合金液中，最后获得细晶组织。本发明细化剂的化学成分为合金主要组成元素，不会引进外来杂质。细化剂微观结构有芯部和外皮两部分，外皮以高熔点元素W为主，起到在高过热度下保护芯部不重熔的作用。这种细化剂不污染合金，使用时不容易发生衰退现象。细化剂制备过程简单，添加方便，成本低，适用于较高过热温度下要求细晶组织的高温合金铸件。
Description
技术领域：
本发明涉及精密铸造和材料制备领域，具体为一种用于较高过热度情况下的高温合金细化剂及其制备方法和应用。
背景技术：
航空工业的未来发展要求发动机具有大推力、高效率和低油耗。单晶高温合金因其优异的高温性能而成为先进发动机涡轮叶片的首选材料，然而与之相匹配的那些在中、低温(≤760℃)下工作的低压涡轮叶片和导向叶片，以及一些整体叶盘、向心叶轮等仍采用普通精密铸造工艺来制造。这种工艺造成叶片的转接区出现柱状晶，尾缘处存在激冷层，轮盘件的中间部位产生异常粗大的晶粒。不仅导致材料性能下降，而且使叶片过早地产生疲劳损伤，不能满足先进发动机未来发展的要求。
铸件首先满足充型完整性，对于这些尾缘比较薄的叶片必须通过提高过热度来保证完全成型，但是容易产生粗大晶粒组织，采用机械振动的方法对这种具有薄壁结构的零件不可能产生晶粒细化作用。孕育细化是通过外加晶核来强化形核机制，使合金液中形成大量结晶核心，从而使多晶铸件晶粒细化。
在铸钢和有色金属铸造过程中，通过向合金液中加入有效形核剂，形成大量的非均质核心来实现晶核增殖。但由于高温合金铸件结构复杂、铸造过程不好控制。目前，孕育细化的方法在高温合金铸件工程化方面没有获得成功应用，主要问题是污染合金成分和衰退问题。例如：Denzine等人将0.12％B加入到IN713LC合金中形成TiB2作为形核基底，但在合金中引入TiB2夹杂物，成为疲劳裂纹源。Zhen等人加入难熔碳化物和氮化物做形核核心，在一定程度上使晶粒细化，但同样引进夹杂，降低合金的纯净度。有人向高温合金中加入NiAl和Ni3Al做形核核心，但在过热度较高时它们重新熔入合金中，没有起到细化作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于较高过热度情况下的高温合金细化剂及其制备方法和应用，该细化剂具有较高的高温稳定性和铸造工艺之间的匹配性，细化剂制造成本低，添加方式简单，适用于较高过热温度下要求细晶组织的高温合金铸件。
本发明的技术方案是：
一种用于较高过热度情况下的高温合金细化剂，该细化剂的组成及重量配比为：NiCoAlCrC中间合金50～80％，W 10～30％，WC 10～40％。
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂，NiCoAlCrC中间合金的成分含量为：Co 18～28％，Al 3～6％，Cr 7～10％，C 0.1～0.2％，Ni余。
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的制备方法，首先按配比要求将NiCoAlCrC中间合金粉与W粉和WC粉混合均匀，然后在热等静压炉中压制成锭。
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的制备方法，粒度要求为：NiCoAlCrC中间合金粉30～60目，W和WC粉粒度300～1000目。
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的制备方法，采用真空熔炼技术制备NiCoAlCrC中间合金锭，利用真空雾化法制备粉末，并经过筛分分级，获取NiCoAlCrC中间合金粉。
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的制备方法，热等静压温度为200～500℃，时间1～12h。
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的应用，细化剂在铸造工艺下加入到合金液中。
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的应用，细化剂以圆柱锭的形式加入，细化剂的外部包裹镍箔，细化剂的加入量为合金液重量的0.25～3％。
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的应用，细化剂适用于较高过热温度下要求细晶组织的高温合金铸件，在合金液的过热温度在150～350℃时加入细化剂。
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的应用，细化剂加入后，马上电磁搅拌3～5s，保温3～15s，达到保温时间即可浇注。
本发明的设计思想是：
本发明的细化剂依据的是孕育细化机理，细化剂成分为合金主要组成元素，不会引进外来杂质。细化剂微观结构有芯部和外皮两部分，外皮以高熔点W为主，起到在高过热度下保护芯部不重熔的作用。这种细化剂不污染合金，使用时不容易发生衰退现象。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明为一种新型细化剂，解决高温合金细化剂在工程应用中污染合金和细化剂衰退问题。
2.本发明的细化剂具有较高的高温稳定性和与铸造工艺之间的匹配性，细化剂制造成本低，添加方式简单，具有较高的经济效益。
3.本发明的细化剂适用于较高浇注温度下要求细晶组织的高温合金铸件，具有长远的应用背景。
附图说明：
图1为细化剂制备流程图。
图2为细化剂芯部的NiCoAlCrC中间合金粉末形貌。
图3为混合后细化剂粉末形貌。
图4为细化剂热等静压后形成圆柱锭形貌。
图5为刚加入合金中细化剂的形貌(a)和分布(b)。
图6为添加细化剂的试棒截面晶粒形貌及尺寸分布。其中，(a)试样截面枝晶组织；(b)晶粒尺寸分布；(c)试棒剖面晶粒形貌。
图7为添加细化剂的零件表面和截面晶粒形貌。其中，(a)铸件晶粒形貌；(b)截面枝晶组织。
图8为没有添加细化剂零件的表面和截面晶粒形貌。其中，(a)铸件晶粒形貌；(b)截面枝晶组织。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明用于较高过热度情况下高温合金细化剂的过程如下：
如图1所示，以Ni、Co、Al、Cr和石墨片为原料，利用真空熔炼技术制备NiCoAlCrC中间合金锭，然后利用真空雾化法进行雾化筛分制备一定粒度的中间合金粉末，并与W和WC粉混合，在热等静压炉中压制成锭。最后，在特定的铸造工艺下以一定的添加方式加入到合金液中。
下面，通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。
实施例1
本实施例中，按照本发明技术方案中所描述的方法制备细化剂，流程如图1所示，并应用到K418B合金试棒的制备上。首先，利用真空熔炼技术制备出NiCoAlCrC中间合金锭，然后使用雾化处理方法，制备出NiCoAlCrC中间合金粉，经过过筛分级，获得粒度在30～60目范围内的中间合金粉，如图2所示。该NiCoAlCrC中间合金粉的成分含量为：Co 23％，Al5％，Cr 8％，C 0.15％，Ni余。而后与粒度300～500目W粉和WC粉混合，重量配比为：NiCoAlCrC中间合金粉50％、W粉30％、WC粉20％，见图3。在温度为200℃、时间为12h的条件下热等静压成锭，见图4。最后在K418B合金试棒的浇注过程中以圆柱锭的形式加入，外部包裹镍箔，合金液过热温度在300℃，加入量为合金液重量的1.2％。加入后马上电磁搅拌3～5s，然后保温8s，达到保温时间即可浇注，细化剂在合金中弥散分布，形态如图5所示。浇注后试棒晶粒变得细小，见图6，晶粒基本尺寸在0.1mm左右。
实施例2
本实施例中，按照本发明技术方案中所描述的方法制备细化剂，并应用到K418B合金的铸件上。首先，利用真空熔炼技术制备出NiCoAlCrC中间合金锭，然后使用雾化处理方法，制备出NiCoAlCrC中间合金粉，经过过筛分级，获得粒度在30～60目范围内的中间合金粉。该NiCoAlCrC中间合金粉的成分含量为：Co 20％，Al 6％，Cr 9％，C 0.12％，Ni余。而后与粒度500～800目W粉和WC粉混合，重量配比为NiCoAlCrC中间合金粉65％、W粉20％、WC粉15％。在温度为300℃、时间为6h的条件下热等静压成锭。最后在K418B合金铸件的浇注过程中以圆柱锭的形式加入，外部包裹镍箔，合金液过热温度200℃，加入量为合金液重量的1.8％。加入后马上电磁搅拌3～5s，然后保温5s，达到保温时间即可浇注。添加细化剂制备铸件晶粒的平均尺寸范围在0.1mm以下(图7)，与没有加细化剂的铸件晶粒情况对比(图8)，细化剂具有明显的细化效果。
实施例3
本实施例中，按照本发明技术方案中所描述的方法制备细化剂，并应用到K418B合金的铸件上。首先，利用真空熔炼技术制备出NiCoAlCrC中间合金锭，然后使用雾化处理方法，制备出NiCoAlCrC中间合金粉，经过过筛分级，获得粒度在30～60目范围内的中间合金粉。该NiCoAlCrC中间合金粉的成分含量为：Co 25％，Al 4％，Cr 10％，C 0.17％，Ni余。而后与粒度800～1000目W粉和WC粉混合，重量配比为NiCoAlCrC中间合金粉55％、W粉20％、WC粉25％。在温度为350℃、时间为3h的条件下热等静压成锭。最后在K418B合金铸件的浇注过程中以圆柱锭的形式加入，外部包裹镍箔，合金液过热温度350℃，加入量为合金液重量的0.9％。加入后马上电磁搅拌3～5s，然后保温7s，达到保温时间即可浇注。添加细化剂制备铸件晶粒的平均尺寸范围在0.1mm以下，获得与图7相当的细晶组织。
实施例结果表明，本发明开发一种用于较高过热度情况下高温合金细化剂：利用真空熔炼技术制备NiCoAlCrC中间合金锭，然后利用真空雾化法制备粉末，并与W和WC粉混合，在热等静压炉中压制成锭。最后，在特定的铸造工艺下以一定的添加方式加入到合金液中。本发明细化剂使用时不污染合金，不容易发生衰退现象。细化剂添加操作简单，成本低，适用于较高过热温度下要求细晶组织的高温合金铸件。
Claims (5)
1.一种用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的制备方法，其特征在于，该细化剂的组成及重量配比为：NiCoAlCrC中间合金50～80％，W10～30％，WC10～40％；
NiCoAlCrC中间合金的成分含量为：Co18～28％，Al3～6％，Cr7～10％，C0.1～0.2％，Ni余；
所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的制备方法，首先按配比要求将NiCoAlCrC中间合金粉与W粉和WC粉混合均匀，然后在热等静压炉中压制成锭；
粒度要求为：NiCoAlCrC中间合金粉30～60目，W和WC粉粒度300～1000目；
采用真空熔炼技术制备NiCoAlCrC中间合金锭，利用真空雾化法制备粉末，并经过筛分分级，获取NiCoAlCrC中间合金粉；
热等静压温度为200～500℃，时间1～12h。
2.一种权利要求1所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的应用，其特征在于，细化剂在铸造工艺下加入到合金液中。
3.按照权利要求2所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的应用，其特征在于，细化剂以圆柱锭的形式加入，细化剂的外部包裹镍箔，细化剂的加入量为合金液重量的0.25～3％。
4.按照权利要求2所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的应用，其特征在于，细化剂适用于较高过热温度下要求细晶组织的高温合金铸件，在合金液的过热温度在150～350℃时加入细化剂。
5.按照权利要求2所述的用于较高过热度情况下的高温合金细化剂的应用，其特征在于，细化剂加入后，马上电磁搅拌3～5s，保温3～15s，达到保温时间即可浇注。
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Denomination of invention: Superalloy refiner for high superheat and its preparation and Application Effective date of registration: 20220225 Granted publication date: 20191022 Pledgee: Fushun Bank Co.,Ltd. Development Zone sub branch Pledgor: Liaoning Hongyin Metal Co.,Ltd. Registration number: Y2022210000012 |