CN108315111B - 一种红豆杉滋养皂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种红豆杉滋养皂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种红豆杉滋养皂及其制备方法和用途,该滋养皂主要由红豆杉提取物、月桂醇硫酸酯钠、硬脂酸钠、甘油、松节油和橄榄油按照一定的重量份组成,该红豆杉滋养皂具有非常好的祛痤疮和去角质的功效,并且本发明的滋养皂通过选择月桂醇硫酸酯钠和硬脂酸钠混合皂基、并且加入适量的甘油、橄榄油和松节油使得制备的红豆杉滋养皂硬度符合标准,表面光滑无水点及白粉末及斑点等。
Description
技术领域
本发明属于红豆杉护肤品领域,特别涉及一种红豆杉滋养皂及其制备方法和应用。
背景技术
红豆杉是一种极为珍贵的药材。到目前为止,科学家已从红豆杉中提取很多紫杉烷二萜类化合物及许多生物碱类化合物,其中提取的紫杉醇具有非常好的抗癌活性;此外还提取出一些木质素、双黄酮等物质。红豆杉的上述提取物具报道具有抗氧化、去湿疹、抗癌、抗高血压、高血脂等多种功效。香皂是一种不可缺少的日常洗涤品,常用于洗澡、洗脸,有的香皂还具有滋润和保湿的功效。目前现有技术已公开了红豆杉干性肌肤皂,其是由红豆杉精油、红豆杉粉与其余的油脂组成,现有技术公开的红豆杉干性肌肤皂能够发挥滋润和保湿的功效,但是该香皂对皮肤上的痤疮没有任何效果。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种红豆杉滋养皂,该滋养皂对痤疮有非常好的治疗效果,并且该滋养皂具有非常好的硬度。
本发明具体技术方案如下:
本发明提供一种红豆杉滋养皂,该滋养皂主要由如下重量份的成分组成:
进一步的改进,红豆杉提取物是通过如下方法制备得到的:
a:将红豆杉枝叶粉碎,用石油醚超声提取三次,每次提取条件为红豆杉枝叶与石油醚的固液比为1:15,超声功率150-165W,超声时间10-12min,超声温度为2-5℃,过滤,获取石油醚提取液和滤渣,将石油醚提取液浓缩,干燥,获得石油醚提取物;
b.将滤渣用浓度为98%乙醇溶液进行提取,滤渣与乙醇溶液的固液比为1:20,每次提取条件为,提取温度80-85℃,提取时间18-24h,提取三次,过滤合并滤液,获得乙醇提取液,浓缩,获得浸膏;
c:将浸膏溶于水溶液中,浸膏与水溶液的固液比为1:20,用环己烷萃取两次,弃去环己烷层,保留水层,将水层浓缩,获得稠膏;
d:将稠膏用四氢呋喃和乙酸乙酯的混合液溶解,四氢呋喃和乙酸乙酯的体积比为2:1.2,稠膏与混合液的固液比为1:12-15;过滤,收集滤液,浓缩,获得浓缩膏;
e:将浓缩膏用乙醇溶解上大孔吸附树脂,浓缩膏和乙醇的固液比为1:1.5,分别用第一洗脱液洗脱5个柱体积,用第二洗脱液洗脱20个柱体积,用第三洗脱液洗脱10个柱体积,合并洗脱液,浓缩,获得洗脱物;
f:将步骤a获得的石油醚提取物与步骤e获得的洗脱物混合均匀,干燥,制得红豆杉提取物。
进一步的改进,所述第一洗脱液为体积比为1:5的甲醇和二氯甲烷的混合液,所述第二洗脱液为体积比为3:7的甲醇和乙酸乙酯的混合液,所述第三洗脱液为1:2的甲醇和丙酮的混合液。
本发明通过制备方法限定了红豆杉提取物的成分,使得红豆杉滋养皂具有非常好的祛痤疮功效。
并且本发明通过选择月桂醇硫酸酯钠和硬脂酸钠混合皂基、并且加入适量的甘油、橄榄油和松节油使得制备的红豆杉滋养皂硬度符合标准,表面光滑无水点及白粉末及斑点等。
进一步的改进,所述滋养皂还包括如下重量份的各成分:
微晶纤维素 2-4
山梨醇 0.5-1
丙烯酸甲酯共聚物 5-7.5。
进一步的改进,所述红豆杉提取物与微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,红豆杉微球是通过如下方法制备得到的::将红豆杉提取物和微晶纤维素,均匀分散在无水乙醇中,制得分散液;将分散液用磁力搅拌器在3500r·min-1,5℃下搅拌,制得混悬液;将丙烯酸甲酯共聚物和山梨醇分散于水中,搅拌均匀,制得水相;将混悬液加入水相中,在5000r·min-1,2℃下搅拌均匀,喷雾干燥,再用石油醚洗涤三次,室温干燥,制得粒径范围为5-10μm的红豆杉微球。
本发明通过选择微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物的混合物与红豆杉提取物制备成微球,可以显著提高滋养皂的皮肤渗透性,起到深层滋润、保湿和祛痤疮的功效。
进一步的改进,所述滋养皂还包括包括如下重量份的各组分:
异丙基棕榈酸酯 1-3
月桂酰肌氨酸 3.5-5.5。
本发明提供的异丙基棕榈酸酯和月桂酰肌氨酸首先制成复合物,然后再与其他成分制成滋养皂,加入的异丙基棕榈酸酯和月桂酰肌氨酸的复合物可以显著提高滋养皂的刺激性,并且可以提高滋养皂的发泡率和稳泡性。
进一步的改进,复合物的制备方法为:将异丙基棕榈酸酯溶于乙醇中,异丙基棕榈酸酯和乙醇的重量份比为1:0.5,于旋转蒸发仪上减压蒸发成膜,将月桂酰肌氨酸溶于水中,月桂酰肌氨酸和水的重量份比为1:1.2,制得水溶液,将成的膜溶于水溶液中,经水化后,过滤,制得复合物。
进一步的改进,所述滋养皂各成分的用量如下:
本发明另一方面提供了一种红豆杉滋养皂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
S1:制备红豆杉提取物;
S2:红豆杉微球的制备;
S3:将异丙基棕榈酸酯溶于乙醇中,异丙基棕榈酸酯和乙醇的重量份比为1:0.5,于旋转蒸发仪上减压蒸发成膜,将月桂酰肌氨酸溶于水中,月桂酰肌氨酸和水的重量份比为1:1.2,制得水溶液,将成的膜溶于水溶液中,经水化后,过滤,制得复合物;
S4:将月桂醇硫酸酯钠和硬脂酸钠加热至熔化,搅拌下加入红豆杉微球、复合物、甘油、松节油和橄榄油,混合均匀,获得均匀物;
S5:将均匀物置于模具中,冷却,即得红豆杉滋养皂。
进一步的改进,红豆杉微球的制备方法为:将红豆杉提取物和微晶纤维素,均匀分散在无水乙醇中,制得分散液;将分散液用磁力搅拌器在3500r·min-1,5℃下搅拌,制得混悬液;将丙烯酸甲酯共聚物和山梨醇分散于水中,搅拌均匀,制得水相;将混悬液加入水相中,在5000r·min-1,2℃下搅拌均匀,喷雾干燥,再用石油醚洗涤三次,室温干燥,制得粒径范围为5-10μm的红豆杉微球。
本发明另一方面提供一种红豆杉滋养皂在制备祛角质、祛痤疮的美容护肤品中的应用。
本发明另一方面提供了一种红豆杉提取物。
本发明另一方面提供的红豆杉提取物在制备用于治疗祛痤疮的美容护肤品中的应用。
本发明另一方面提供了红豆杉提取物的制备方法,该方法包括如下步骤:
a:将红豆杉枝叶粉碎,用石油醚超声提取三次,每次提取条件为红豆杉枝叶与石油醚的固液比为1:15,超声功率150-165W,超声时间10-12min,超声温度为2-5℃,过滤,获取石油醚提取液和滤渣,将石油醚提取液浓缩,干燥,获得石油醚提取物;
b.将滤渣用浓度为98%乙醇溶液进行提取,滤渣与乙醇溶液的固液比为1:20,每次提取条件为,提取温度80-85℃,提取时间18-24h,提取三次,过滤合并滤液,获得乙醇提取液,浓缩,获得浸膏;
c:将浸膏溶于水溶液中,浸膏与水溶液的固液比为1:20,用环己烷萃取两次,弃去环己烷层,保留水层,将水层浓缩,获得稠膏;
d:将稠膏用四氢呋喃和乙酸乙酯的混合液溶解,四氢呋喃和乙酸乙酯的体积比为2:1.2,稠膏与混合液的固液比为1:12-15;过滤,收集滤液,浓缩,获得浓缩膏;
e:将浓缩膏用乙醇溶解上大孔吸附树脂,浓缩膏和乙醇的固液比为1:1.5,分别用第一洗脱液洗脱5个柱体积,用第二洗脱液洗脱20个柱体积,用第三洗脱液洗脱10个柱体积,合并洗脱液,浓缩,获得洗脱物;
f:将步骤a获得的石油醚提取物与步骤e获得的洗脱物混合均匀,干燥,制得红豆杉提取物。
进一步的改进,所述第一洗脱液为体积比为1:5的甲醇和二氯甲烷的混合液,所述第二洗脱液为体积比为3:7的甲醇和乙酸乙酯的混合液,所述第三洗脱液为1:2的甲醇和丙酮的混合液。
本发明的有益效果:本发明提供一种红豆杉滋养皂及其制备方法和应用,该红豆杉滋养皂具有非常好的祛痤疮和去角质的功效,并且本发明的滋养皂通过选择月桂醇硫酸酯钠和硬脂酸钠混合皂基、并且加入适量的甘油、橄榄油和松节油使得制备的红豆杉滋养皂硬度符合标准,表面光滑无水点及白粉末及斑点等。
具体实施方式
实施例1一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
实施例2一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物是通过如下方法制备得到的:
a:将红豆杉枝叶粉碎,用石油醚超声提取三次,每次提取条件为10g红豆杉枝叶用150mL的石油醚提取,超声功率150W,超声时间12min,超声温度为5℃,过滤,获取石油醚提取液和滤渣,将石油醚提取液浓缩,干燥,获得石油醚提取物;
b.将滤渣用浓度为98%乙醇溶液进行提取,滤渣与乙醇溶液的固液比为1:20,每次提取条件为,提取温度85℃,提取时间18h,提取三次,过滤合并滤液,获得乙醇提取液,浓缩,获得浸膏;
c:将浸膏溶于水溶液中,浸膏与水溶液的固液比为1:20,用环己烷萃取两次,弃去环己烷层,保留水层,将水层浓缩,获得稠膏;
d:将稠膏用四氢呋喃和乙酸乙酯的混合液溶解,四氢呋喃和乙酸乙酯的体积比为2:1.2,稠膏与混合液的固液比为1:12;过滤,收集滤液,浓缩,获得浓缩膏;
e:将浓缩膏用乙醇溶解上大孔吸附树脂,浓缩膏和乙醇的固液比为1:1.5,分别用第一洗脱液洗脱5个柱体积,用第二洗脱液洗脱20个柱体积,用第三洗脱液洗脱10个柱体积,合并洗脱液,浓缩,获得洗脱物;第一洗脱液为体积比为1:5的甲醇和二氯甲烷的混合液,所述第二洗脱液为体积比为3:7的甲醇和乙酸乙酯的混合液,所述第三洗脱液为1:2的甲醇和丙酮的混合液;
f:将步骤a获得的石油醚提取物与步骤e获得的洗脱物混合均匀,干燥,制得红豆杉提取物。
实施例3一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物是通过如下方法制备得到的:
a:将红豆杉枝叶粉碎,用石油醚超声提取三次,每次提取条件为10g红豆杉枝叶用150mL的石油醚提取,超声功率165W,超声时间10min,超声温度为2℃,过滤,获取石油醚提取液和滤渣,将石油醚提取液浓缩,干燥,获得石油醚提取物;
b.将滤渣用浓度为98%乙醇溶液进行提取,滤渣与乙醇溶液的固液比为1:20,每次提取条件为,提取温度80℃,提取时间24h,提取三次,过滤合并滤液,获得乙醇提取液,浓缩,获得浸膏;
c:将浸膏溶于水溶液中,浸膏与水溶液的固液比为1:20,用环己烷萃取两次,弃去环己烷层,保留水层,将水层浓缩,获得稠膏;
d:将稠膏用四氢呋喃和乙酸乙酯的混合液溶解,四氢呋喃和乙酸乙酯的体积比为2:1.2,稠膏与混合液的固液比为1:15;过滤,收集滤液,浓缩,获得浓缩膏;
e:将浓缩膏用乙醇溶解上大孔吸附树脂,浓缩膏和乙醇的固液比为1:1.5,分别用第一洗脱液洗脱5个柱体积,用第二洗脱液洗脱20个柱体积,用第三洗脱液洗脱10个柱体积,合并洗脱液,浓缩,获得洗脱物;第一洗脱液为体积比为1:5的甲醇和二氯甲烷的混合液,所述第二洗脱液为体积比为3:7的甲醇和乙酸乙酯的混合液,所述第三洗脱液为1:2的甲醇和丙酮的混合液;
f:将步骤a获得的石油醚提取物与步骤e获得的洗脱物混合均匀,干燥,制得红豆杉提取物。
实施例4一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉滋养皂的制备方法为:
S1:制备红豆杉提取物,制备方法同实施例2;
S2:将月桂醇硫酸酯钠和硬脂酸钠加热至熔化,搅拌下加入红豆杉提取物、甘油、松节油和橄榄油,混合均匀,获得均匀物;
S3:将均匀物置于模具中,冷却,即得红豆杉滋养皂。
实施例5一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
所述红豆杉提取物与微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,红豆杉微球是通过如下方法制备得到的:将红豆杉提取物和微晶纤维素,均匀分散在无水乙醇中,制得分散液;将分散液用磁力搅拌器在3500r·min-1,5℃下搅拌,制得混悬液;将丙烯酸甲酯共聚物和山梨醇分散于水中,搅拌均匀,制得水相;将混悬液加入水相中,在5000r·min-1,2℃下搅拌均匀,喷雾干燥,再用石油醚洗涤三次,室温干燥,制得粒径范围为5μm的红豆杉微球;
红豆杉提取物的制备方法同实施例2。
实施例6一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
所述红豆杉提取物与微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,红豆杉微球是通过如下方法制备得到的:将红豆杉提取物和微晶纤维素,均匀分散在无水乙醇中,制得分散液;将分散液用磁力搅拌器在3500r·min-1,5℃下搅拌,制得混悬液;将丙烯酸甲酯共聚物和山梨醇分散于水中,搅拌均匀,制得水相;将混悬液加入水相中,在5000r·min-1,2℃下搅拌均匀,喷雾干燥,再用石油醚洗涤三次,室温干燥,制得粒径范围为10μm的红豆杉微球;
红豆杉提取物的制备方法同实施例2。
实施例7一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
该红豆杉滋养皂的制备方法为:
S1:制备红豆杉提取物,同实施例2;
S2:红豆杉微球的制备,同实施例7;
S3:将月桂醇硫酸酯钠和硬脂酸钠加热至熔化,搅拌下加入红豆杉微球、甘油、松节油和橄榄油,混合均匀,获得均匀物;
S4:将均匀物置于模具中,冷却,即得红豆杉滋养皂。
实施例8一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物的制备方法同实施例2;
所述红豆杉提取物与微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,制备方法同实施例7。
实施例9一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物的制备方法同实施例2;
红豆杉提取物与微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,制备方法同实施例7。
实施例10一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物的制备方法同实施例2;
红豆杉提取物与微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,制备方法同实施例7;
异丙基棕榈酸酯和月桂酰肌氨酸形成复合物,该复合物的制备方法为:将异丙基棕榈酸酯溶于乙醇中,异丙基棕榈酸酯和乙醇的重量份比为1:0.5,于旋转蒸发仪上减压蒸发成膜,将月桂酰肌氨酸溶于水中,月桂酰肌氨酸和水的重量份比为1:1.2,制得水溶液,将成的膜溶于水溶液中,经水化后,过滤,制得复合物。
实施例11一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
该红豆杉滋养皂的制备方法为:
S1:制备红豆杉提取物,同实施例2;
S2:红豆杉微球的制备,同实施例7;
S3:将异丙基棕榈酸酯溶于乙醇中,异丙基棕榈酸酯和乙醇的重量份比为1:0.5,于旋转蒸发仪上减压蒸发成膜,将月桂酰肌氨酸溶于水中,月桂酰肌氨酸和水的重量份比为1:1.2,制得水溶液,将成的膜溶于水溶液中,经水化后,过滤,制得复合物;
S4:将月桂醇硫酸酯钠和硬脂酸钠加热至熔化,搅拌下加入红豆杉微球、复合物、甘油、松节油和橄榄油,混合均匀,获得均匀物;
S5:将均匀物置于模具中,冷却,即得红豆杉滋养皂。
对照例1一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
对照例2一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
该红豆杉提取物包括红豆杉精油和红豆杉粉,制备方法同CN104450316A中的方法。
对照例3一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物是通过如下方法制备得到的:
a:将红豆杉枝叶粉碎,用石油醚超声提取三次,每次提取条件为10g红豆杉枝叶用150mL的石油醚提取,超声功率500W,超声时间30min,超声温度为25℃,过滤,获取石油醚提取液和滤渣,将石油醚提取液浓缩,干燥,获得石油醚提取物;
b.将滤渣用浓度为95%乙醇溶液进行提取,滤渣与乙醇溶液的固液比为1:20,每次提取条件为,提取温度85℃,提取时间18h,提取三次,过滤合并滤液,获得乙醇提取液,浓缩,获得浸膏;
c:将浸膏溶于水溶液中,浸膏与水溶液的固液比为1:20,用乙酸乙酯萃取两次,弃去乙酸乙酯层,保留水层;
d:将水层用乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯液,浓缩,获得浓缩膏;
e:将浓缩膏用乙醇溶解上大孔吸附树脂,浓缩膏和乙醇的固液比为1:1.5,分别用第一洗脱液洗脱5个柱体积,用第二洗脱液洗脱20个柱体积,用第三洗脱液洗脱10个柱体积,合并洗脱液,浓缩,获得洗脱物;第一洗脱液10-20%乙醇水溶液,所述第二洗脱液30-40%乙醇水溶液,所述第三洗脱液50-70%乙醇水溶液;
f:将步骤a获得的石油醚提取物与步骤e获得的洗脱物混合均匀,干燥,制得红豆杉提取物。
对照例4
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物是通过如下方法制备得到的:
a.将红豆杉用浓度为95%乙醇溶液进行提取,红豆杉与乙醇溶液的固液比为1:20,每次提取条件为,提取温度85℃,提取时间18h,提取三次,过滤合并滤液,获得乙醇提取液,浓缩,获得浸膏;
b:将浸膏溶于水溶液中,浸膏与水溶液的固液比为1:20,用环己烷萃取两次,弃去环己烷层,保留水层,将水层浓缩,获得稠膏;
c:将稠膏用四氢呋喃和乙酸乙酯的混合液溶解,四氢呋喃和乙酸乙酯的体积比为2:1.2,稠膏与混合液的固液比为1:12;过滤,收集滤液,浓缩,获得浓缩膏;
d:将浓缩膏用乙醇溶解上大孔吸附树脂,浓缩膏和乙醇的固液比为1:1.5,分别用第一洗脱液洗脱5个柱体积,用第二洗脱液洗脱20个柱体积,用第三洗脱液洗脱10个柱体积,合并洗脱液,浓缩,获得洗脱物,干燥,获得红豆杉提取物;第一洗脱液为体积比为1:1的甲醇和二氯甲烷的混合液,所述第二洗脱液为体积比为1:1的甲醇和乙酸乙酯的混合液,所述第三洗脱液为1:1的甲醇和丙酮的混合液。
e:将步骤a获得的石油醚提取物与步骤e获得的洗脱物混合均匀,干燥,制得红豆杉提取物。
对照例5一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物是通过如下方法制备得到的:同实施例2。
实施例6一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物是通过如下方法制备得到的:同实施例2。
对照例7一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
所述红豆杉提取物与羧甲纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,红豆杉微球是通过如下方法制备得到的:将红豆杉提取物和微晶纤维素,均匀分散在无水乙醇中,制得分散液;将分散液用磁力搅拌器在3500r·min-1,5℃下搅拌,制得混悬液;将丙烯酸甲酯共聚物和山梨醇分散于水中,搅拌均匀,制得水相;将混悬液加入水相中,在5000r·min-1,2℃下搅拌均匀,喷雾干燥,再用石油醚洗涤三次,室温干燥,制得粒径范围为10μm的红豆杉微球;
红豆杉提取物的制备方法同实施例2。
对照例8一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
所述红豆杉提取物与微晶纤维素和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,红豆杉微球是通过如下方法制备得到的:将红豆杉提取物和微晶纤维素,均匀分散在无水乙醇中,制得分散液;将分散液用磁力搅拌器在3500r·min-1,5℃下搅拌,制得混悬液;将丙烯酸甲酯共聚物分散于水中,搅拌均匀,制得水相;将混悬液加入水相中,在5000r·min-1,2℃下搅拌均匀,喷雾干燥,再用石油醚洗涤三次,室温干燥,制得粒径范围为10μm的红豆杉微球;
红豆杉提取物的制备方法同实施例2。
对照例9一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物的制备方法同实施例2;
红豆杉提取物与微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,制备方法同实施例7;
十二烷基硫酸钠和月桂酰肌氨酸形成复合物,该复合物的制备方法同实施例10。
对照例10一种红豆杉滋养皂
该红豆杉滋养皂由如下重量的成分组成:
红豆杉提取物的制备方法同实施例2;
红豆杉提取物与微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,制备方法同实施例7;
异丙基棕榈酸酯和月桂酸形成复合物,该复合物的制备方法同实施例10。
实验例1祛痤疮实验
1.建模
采用Kligman法建兔耳痤疮模型,在2周之后,见到局部皮肤粗糙、增厚、变硬,毛囊口有黑色角栓,毛囊口隆起,可见粉刺、丘疹,即为建模成功。
2分组
将建模成功的兔耳痤疮模型分为7组,每组5只,分为药物组和空白组,药物组分别涂抹实施例2、对照例1-4所提供的红豆杉滋养皂,,空白组涂抹等量橄榄油,用量为0.05g/cm2,连续涂抹2个月。
3试验结果
实验性痤疮的病理组织学判定标准如下:
A级、为漏斗部仅有松散的角化细胞,无粉刺生成,
B级、为漏斗部仅有少量的粘连在一起的角化细胞,漏斗部不扩张;
C级、为毛囊中中等量的角质栓塞,伸入皮脂腺导管,伴随皮脂腺导管的增生,漏斗扩张;、
D级、为毛囊中紧密的角质栓塞引起毛囊重度扩张,皮脂腺导管上皮明显增生,部分皮脂腺发生退变各组对羟自由基清除作用的测定结果见表1。
表1各组红豆杉滋养皂对兔耳痤疮的治疗结果
由上述试验结果可知,本发明所提供的红豆杉滋养皂对痤疮具有较好的治疗效果。
实验例2红豆杉滋养皂性能考察
对各实施例和对照例的红豆杉滋养皂的性能进行评价,考察项目包括硬度,表观和保质期结果见表2。
表2红豆杉滋养皂性能考察结果
保存指定时间后,打开滋养皂,根据其表面性能和使用性能评价其保质期。
从表中可以看出本发明提供的红豆杉滋养皂具有很好的保质期和硬度。
实验例3皮肤粘膜吸收试验
实验方法:取成年雄性大鼠,处死,剥离皮肤粘膜,置于生理盐水中备用,采用Franz扩散池,有效渗透面积为0.5cm2,接收介质为生理盐水,接受池体积为5mL。
将处理后的大鼠皮肤粘膜均匀分成等面积的3块,分为试验1组、对照1-2,试验1组的皮肤粘膜块涂覆本发明实施例5的红豆杉滋养皂,对照1-2组的皮肤粘膜块分别涂覆对照例7-8的红豆杉滋养皂;每块皮肤各涂覆0.1g红豆杉滋养皂;将涂覆的皮肤块置于供给池中于37℃、500r/min进行透皮试验,分别于0.5、1、2、4、6、8、10、12h将全部接受液去除(同时补充等量生理盐水),8000r/min离心10min,取上清液,采用台盼蓝染色法计算外泌体的个数,计算单位面积累积经皮渗透量Qn,以Qn对时间t作图,并对曲线中的直线部分线性回归,所得直线斜率即稳态渗透速率Js(μg/cm2·h),结果见表3。
表3体外透皮吸收试验结果
从表中可以看出,在红豆杉滋养皂中加入微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物并与红豆杉提取物制成微球后,可显著提高红豆杉滋养皂粘膜渗透性。
实验例4刺激性和泡沫性能测试
将各实施例和对照例的红豆杉滋养皂溶于水中,制得浓度为5wt%的皂液,由HETVAM测定皮肤反应分级,强烈刺激>2.0,刺激1.2-2.0,中等刺激0.8-1.2,轻微刺激0-0.8。
使用泡沫仪测量泡沫性能,分别测试0min和5min的泡沫高度,结果见表4。
表4刺激性和泡沫性能测试结果
从表中可以看出本发明提供的滋养皂刺激性低,并且具有非常好的发泡率和稳泡性。
Claims (9)
1.一种红豆杉滋养皂,其特征在于,所述滋养皂主要由如下重量份的成分组成:
所述红豆杉提取物是通过如下方法制备得到的:
a:将红豆杉枝叶粉碎,用石油醚超声提取三次,每次提取条件为红豆杉枝叶与石油醚的固液比为1:15,超声功率150-165W,超声时间10-12min,超声温度为2-5℃,过滤,获取石油醚提取液和滤渣,将石油醚提取液浓缩,干燥,获得石油醚提取物;
b.将滤渣用浓度为98%乙醇溶液进行提取,滤渣与乙醇溶液的固液比为1:20,每次提取条件为,提取温度80-85℃,提取时间18-24h,提取三次,过滤合并滤液,获得乙醇提取液,浓缩,获得浸膏;
c:将浸膏溶于水溶液中,浸膏与水溶液的固液比为1:20,用环己烷萃取两次,弃去环己烷层,保留水层,将水层浓缩,获得稠膏;
d:将稠膏用四氢呋喃和乙酸乙酯的混合液溶解,四氢呋喃和乙酸乙酯的体积比为2:1.2,稠膏与混合液的固液比为1:12-15;过滤,收集滤液,浓缩,获得浓缩膏;
e:将浓缩膏用乙醇溶解上大孔吸附树脂,浓缩膏和乙醇的固液比为1:1.5,分别用第一洗脱液洗脱5个柱体积,用第二洗脱液洗脱20个柱体积,用第三洗脱液洗脱10个柱体积,合并洗脱液,浓缩,获得洗脱物;
f:将步骤a获得的石油醚提取物与步骤e获得的洗脱物混合均匀,干燥,制得红豆杉提取物。
2.如权利要求1所述的红豆杉滋养皂,其特征在于,所述第一洗脱液为体积比为1:5的甲醇和二氯甲烷的混合液,所述第二洗脱液为体积比为3:7的甲醇和乙酸乙酯的混合液,所述第三洗脱液为1:2的甲醇和丙酮的混合液。
3.如权利要求1所述的红豆杉滋养皂,其特征在于,所述滋养皂还包括如下重量份的各成分:
微晶纤维素 2-4
山梨醇 0.5-1
丙烯酸甲酯共聚物 5-7.5。
4.如权利要求3所述的红豆杉滋养皂,其特征在于,所述红豆杉提取物与微晶纤维素、山梨醇和丙烯酸甲酯共聚物形成红豆杉微球,红豆杉微球是通过如下方法制备得到的:将红豆杉提取物和微晶纤维素,均匀分散在无水乙醇中,制得分散液;将分散液用磁力搅拌器在3500r·min-1,5℃下搅拌,制得混悬液;将丙烯酸甲酯共聚物和山梨醇分散于水中,搅拌均匀,制得水相;将混悬液加入水相中,在5000r·min-1,2℃下搅拌均匀,喷雾干燥,再用石油醚洗涤三次,室温干燥,制得粒径范围为5-10μm的红豆杉微球。
5.如权利要求4所述的红豆杉滋养皂,其特征在于,所述滋养皂还包括包括如下重量份的各组分:
异丙基棕榈酸酯 1-3
月桂酰肌氨酸 3.5-5.5。
7.一种权利要求6所述的红豆杉滋养皂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1:制备红豆杉提取物;
S2:红豆杉微球的制备;
S3:将异丙基棕榈酸酯溶于乙醇中,异丙基棕榈酸酯和乙醇的重量份比为1:0.5,于旋转蒸发仪上减压蒸发成膜,将月桂酰肌氨酸溶于水中,月桂酰肌氨酸和水的重量份比为1:1.2,制得水溶液,将成的膜溶于水溶液中,经水化后,过滤,制得复合物;
S4:将月桂醇硫酸酯钠和硬脂酸钠加热至熔化,搅拌下加入红豆杉微球、复合物、甘油、松节油和橄榄油,混合均匀,获得均匀物;
S5:将均匀物置于模具中,冷却,即得红豆杉滋养皂。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤S2红豆杉微球的制备方法为:将红豆杉提取物和微晶纤维素,均匀分散在无水乙醇中,制得分散液;将分散液用磁力搅拌器在3500r·min-1,5℃下搅拌,制得混悬液;将丙烯酸甲酯共聚物和山梨醇分散于水中,搅拌均匀,制得水相;将混悬液加入水相中,在5000r·min-1,2℃下搅拌均匀,喷雾干燥,再用石油醚洗涤三次,室温干燥,制得粒径范围为5-10μm的红豆杉微球。
9.一种权利要求1-6任一项所述的红豆杉滋养皂在制备祛角质、祛痤疮的美容护肤品中的应用。
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