CN108312407A - 辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料 - Google Patents

辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料 Download PDF

Info

Publication number
CN108312407A
CN108312407A CN201711442864.9A CN201711442864A CN108312407A CN 108312407 A CN108312407 A CN 108312407A CN 201711442864 A CN201711442864 A CN 201711442864A CN 108312407 A CN108312407 A CN 108312407A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixture
radiation protection
protection material
cast
mixing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711442864.9A
Other languages
English (en)
Inventor
侯硕
沈海丰
陈帅
路广遥
田陆
赵月扬
马庆俊
李其朋
王超
周建明
江浩
彭祥阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China General Nuclear Power Corp
China Nuclear Power Technology Research Institute Co Ltd
CGN Power Co Ltd
China Nuclear Power Institute Co Ltd
Hunan Ramon Science and Technology Co Ltd
Original Assignee
China General Nuclear Power Corp
China Nuclear Power Technology Research Institute Co Ltd
CGN Power Co Ltd
Hunan Ramon Science and Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China General Nuclear Power Corp, China Nuclear Power Technology Research Institute Co Ltd, CGN Power Co Ltd, Hunan Ramon Science and Technology Co Ltd filed Critical China General Nuclear Power Corp
Priority to CN201711442864.9A priority Critical patent/CN108312407A/zh
Publication of CN108312407A publication Critical patent/CN108312407A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C39/00Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor
    • B29C39/003Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor characterised by the choice of material
    • B29C39/006Monomers or prepolymers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C39/00Shaping by casting, i.e. introducing the moulding material into a mould or between confining surfaces without significant moulding pressure; Apparatus therefor
    • B29C39/22Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C39/38Heating or cooling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/08Metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38Boron-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/08Metals
    • C08K2003/0893Zinc
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/2224Magnesium hydroxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

本发明提供了一种辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料,该制备工艺包括如下步骤:(1)提供制备辐射防护材料的原料;(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理制得混合料;(3)将混合料进行浇注;还包括浇注后的固化处理,固化处理通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。增加该固化工艺后,使混合料从下部往上部而逐渐固化,上部未固化的混合料能够及时、自然地向下渗入,填充下部已固化产生的收缩缝隙,并且未固化的混合料的流动能去除其内的细小气泡,这样,使制备出的辐射防护材料气孔率低,并且密度差异小,能很好地屏蔽乏燃料产生的辐射。

Description

辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料
技术领域
本发明涉及对核电站产生的乏燃料进行屏蔽的辐射防护材料,尤其涉及一种辐射防护材料制备工艺及采用该工艺制备的辐射防护材料。
背景技术
随着核能发电的快速发展,核电站在运行过程中产生的乏燃料日益增多。通常利用乏燃料运输容器转运至乏燃料处理场进行后处理,此时需要定制的乏燃料运输容器,以屏蔽乏燃料产生的辐射。现有的应用于乏燃料运输容器的辐射防护材料,尤其是高温热固型辐射防护材料较多的应用于乏燃料运输容器,现有的高温热固型辐射防护材料的制备工艺存在较多的问题,如工艺控制不当时容易出现气泡、在冷却固化过程中体积会缩小而出现缩孔、在原料的混合过程中出现爆聚或料被烧坏情况等,在制备过程中出现的这些问题会降低高温热固型辐射防护材料的质量,对乏燃料产生辐射的屏蔽效果减弱,存在安全隐患。
因此,急需改进辐射防护材料的制备工艺,以杜绝或减少制备辐射防护材料过程中出现的气泡、爆聚或料被烧坏和缩孔等问题,提高制备出的辐射防护材料的质量,以达到对乏燃料产生的辐射进行良好屏蔽的目的,增加乏燃料的运输和处理过程的安全性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种辐射防护材料制备工艺以克服制备辐射防护材料过程中出现的气泡和缩孔等问题。
为实现上述目的,本发明之一提供了一种辐射防护材料的制备工艺,包括如下步骤:
(1)提供制备辐射防护材料的原料;
(2)将辐射防护材料的进行混合和脱气处理制得混合料;
(3)将混合料进行浇注;
还包括浇注后的固化处理,固化处理通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。
本发明还提供一种辐射防护材料,采用上述辐射防护材料的制备工艺所制备。
与现有技术相比,本发明提供的辐射防护材料的制备工艺,包括对制备辐射防护材料的原料进行混合、脱气、浇注和固化四个处理过程,其中,固化处理通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。辐射防护材料的原料经混合、脱气、浇注制得混合料后,混合料之间会发生相互反应而固化,采用本申请通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化的固化方式,混合料的上部温度低,固化慢,混合料的下部温度高,固化快,当混合料下部固化完成时,其上部混合料还未固化,处于液体状态,下部的混合料固化后会产生的收缩缝隙,而上部未固化处于液体状态的混合料能够及时、自然地向下渗入,填充下部已固化产生的收缩缝隙,并且上部未固化的混合料的流动,能去除其内的细小气泡,因此,本申请创造性地提出的这种固化方式,能够很好地解决混合料因温度一致而使固化反应速率相差不大,几乎同时固化收缩产生的缝隙而出现的缩孔问题,并且还能减少其内的细小气泡,这样,使制备出的辐射防护材料气孔率低,并且密度差异小,能很好地屏蔽乏燃料产生辐射。
具体实施方式
为了详细说明本发明的技术内容、构造特征,以下结合实施方式作进一步说明。
本发明提供了一种辐射防护材料的制备工艺,包括如下步骤:
(1)提供制备辐射防护材料的原料;
(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理制得混合料;
(3)将混合料进行浇注;
还包括浇注后的固化处理,固化处理通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。
较佳地,固化处理通过对浇注后的混合料的上部进行降温和/或混合料的下部进行升温从而使混合料自下而上逐渐固化。
较佳地,进行浇注的浇注室的顶端外侧设置冷却带以对浇注后的混合料的上部进行降温,冷却带可以是循环冷却水或电热器,冷却带温度为10~15℃,冷却带的宽度占浇注室尺寸1/6-1/5,循环冷却介质流量5-10m3/h。
较佳地,进行浇注的浇注室的底端外侧设置加热带以对浇注后的混合料的下部进行升温,加热带可以是循环加热水或加热器,加热带温度为50-60℃,加热带的宽度占浇注室尺寸1/6-1/5,循环加热介质流量5-10m3/h。
较佳地,混合和脱气处理包括第一次混合-脱气处理和第二次混合-脱气处理。
较佳地,第一次混合-脱气处理包括将环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂分别进行加热搅拌,环氧树脂基体按高氢环氧树脂∶低氢环氧树脂=3∶7~5∶5(重量)组成,固化剂∶环氧树脂基体=20~40%(重量),咪唑类促进剂∶环氧树脂基体=1~3%(重量),其中,这里的高氢环氧树脂泛指氢质量分数在8-12%的环氧树脂,而低氢环氧树脂泛指氢质量分数在8%以下的环氧树脂,固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂一种或两种,固化剂优选改性指环胺,咪唑类促进剂选自2-甲基咪唑、1-苄基-2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和1-氨基乙基-2-甲基咪唑等。加入咪唑类物质,促进环氧树脂基体-固化剂体系的固化,适当缩短混合料凝胶固化时间,减少固态混合料在液态下的沉降,改善辐射防护材料的组分均匀性,咪唑类物质能提高制备得到的辐射防护材料的高温热稳定性,使材料在170℃下300天的热失重率降低到2.1%。采用环氧树脂基体和固化剂先分别加热搅拌的方式,可降低混合料体系粘度,提高真空下的固体原料和液体原料的混合效果,促进脱气效果,这样能改善了辐射防护材料组分的均匀性,减少密度差异,降低辐射防护材料气孔率。加热搅拌的搅拌温度、搅拌速率、搅拌时间分别在60-80℃、20-30r/min、1-2h范围内,视具体情况选择一定值。
较佳地,第一次混合-脱气处理还包括将阻燃剂、中子吸收剂和金属密度增加剂按照环氧树脂基体与固化剂和咪唑类促进剂之和的质量比各分成两份分别加入到环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂中进行混合并脱气得第一混合料和第二混合料。阻燃剂∶原料总重量=40~60%(重量),中子吸收剂∶原料总重量=0.5~3%(重量),金属密度增加剂∶原料总重量=2~8%(重量),阻燃剂选自氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌等,阻燃剂优选氢氧化镁和氢氧化铝混合,中子吸收剂选自碳化硼、硼粉、氮化硼等,中子吸收剂优选碳化硼和硼粉按2∶1质量比添加,密度增加剂选自钨粉、铅粉、铜粉、铁粉、氧化钨、氧化铅、氧化铁、锌锆、锌粉、氧化锆粉和氧化锌粉等。其中搅拌温度、搅拌速率、搅拌时间和脱气处理真空度分别在60-80℃、40-60r/min、2-4h、90~120Pa范围内,视具体情况选择一定值。
较佳地,第二次混合-脱气处理为将所述第一混合料和所述第二混合料进行混合并脱气,其中搅拌温度、搅拌速率、搅拌时间和脱气处理真空度分别在35-50℃、80-100r/min、10-20min、90~120Pa范围内,视具体情况选择一定值。
较佳地,第二次混合-脱气处理之前第一混合料和第二混合料降温至35-50℃,将第一混合料和第二混合料降温到35-50℃下搅拌混合能适当降低混合料在固化过程中的反应活性和放热量,消除出现爆聚或混合料被烧坏情况。较佳地,浇筑前,将浇注室经过0.4-0.6MPa的正压密封检漏,合格后进行浇注操作,浇注过程真空度90-120Pa、浇注时间3-5min。
一种辐射防护材料,采用上述的辐射防护材料的制备工艺所制备。
以下对于本发明的辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料利用实施例进行详细的说明。
制备辐射防护材料的原料组分及重量百分含量如下表所示,所有原料皆为市售产品。
实施例1
(1)从辐射防护材料的原料组分及重量含量表中按原料1提供制备辐射防护材料的原料;
(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理:
1、原料混合
1.1第一次混合处理和脱气处理
将环氧树脂基体置于第一预混罐中加热搅拌,将固化剂和咪唑类促进剂置于第二预混罐中加热搅拌,加热搅拌的搅拌温度为60℃、搅拌速率20r/min、搅拌时间1h,搅拌直至环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂达到60℃;
将阻燃剂、中子吸收剂和金属密度增加剂按照环氧树脂基体/固化剂和咪唑类促进剂的重量比都分成两份分别加入到第一预混罐和第二预混罐中搅拌混合,并进行脱气处理制得第一混合料和第二混合料,其中搅拌温度60℃、搅拌速率40r/min、搅拌时间2h和脱气处理真空度90Pa;
1.2第二次混合和脱气处理
第一混合料和第二混合料搅拌和脱气处理完成后,降低温度后,将第一混合料和第二混合料搅拌混合成混合料,其中降低到的温度值为35℃、脱气处理真空度90Pa、搅拌速率80r/min、搅拌时间10min;
(3)浇注
将浇注室经过0.4MPa的正压密封检漏,合格后进行浇注操作,浇注过程真空度90Pa、浇注时间3min;
(4)固化处理
1、对浇注后的混合料的上部进行降温
浇注室浇满后,直立放置,在室温下进行固化反应,此过程中,浇注室顶端的外侧设置冷却带,冷却带的宽度占浇注室尺寸1/6、循环冷却介质温度10℃、循环冷却介质流量5m3/h。
实施例2
(1)从辐射防护材料的原料组分及重量含量表中按原料2提供制备辐射防护材料的原料;
(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理:
1、原料混合
1.1第一次混合处理和脱气处理
将环氧树脂基体置于第一预混罐中加热搅拌,将固化剂和咪唑类促进剂置于第二预混罐中加热搅拌,加热搅拌的搅拌温度为80℃、搅拌速率30r/min、搅拌时间2h,搅拌直至环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂达到80℃;
将阻燃剂、中子吸收剂和金属密度增加剂按照环氧树脂基体/固化剂和咪唑类促进剂的重量比都分成两份分别加入到第一预混罐和第二预混罐中搅拌混合,并进行脱气处理制得第一混合料和第二混合料,其中搅拌温度80℃、搅拌速率60r/min、搅拌时间4h和脱气处理真空度120Pa;
1.2第二次混合和脱气处理
第一混合料和第二混合料搅拌和脱气处理完成后,降低温度后,将第一混合料和第二混合料搅拌混合成混合料,其中降低到的温度值为50℃、脱气处理真空度120Pa、搅拌速率100r/min、搅拌时间20min;
(3)浇注
将浇注室经过0.6MPa的正压密封检漏,合格后进行浇注操作,浇注过程真空度120Pa、浇注时间5min;
(4)固化处理
1、对浇注后的混合料的上部进行降温
浇注室浇满后,直立放置,在室温下进行固化反应,此过程中,浇注室顶端的外侧设置冷却带,冷却带的宽度占浇注室尺寸1/5、循环冷却介质温度15℃、循环冷却介质流量10m3/h。
2、对混合料的下部进行升温
浇注室浇满后,直立放置,在室温下进行固化反应,此过程中,浇注室底端的外侧设置加热带,加热带的宽度占浇注室尺寸1/6、循环加热介质温度50℃、循环加热介质流量5m3/h。
实施例3
(1)从辐射防护材料的原料组分及重量含量表中按原料3提供制备辐射防护材料的原料;
(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理:
1、原料混合
1.1第一次混合处理和脱气处理
将环氧树脂基体置于第一预混罐中加热搅拌,将固化剂和咪唑类促进剂置于第二预混罐中加热搅拌,加热搅拌的搅拌温度为70℃、搅拌速率25r/min、搅拌时间1.5h,搅拌直至环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂达到70℃;
将阻燃剂、中子吸收剂和金属密度增加剂按照环氧树脂基体/固化剂和咪唑类促进剂的重量比都分成两份分别加入到第一预混罐和第二预混罐中搅拌混合,并进行脱气处理制得第一混合料和第二混合料,其中搅拌温度70℃、搅拌速率50r/min、搅拌时间3h和脱气处理真空度100Pa;
1.2第二次混合和脱气处理
第一混合料和第二混合料搅拌和脱气处理完成后,降低温度后,将第一混合料和第二混合料搅拌混合成混合料,其中降低到的温度值为40℃、脱气处理真空度100Pa、搅拌速率90r/min、搅拌时间15min;
(3)浇注
将浇注室经过0.5MPa的正压密封检漏,合格后进行浇注操作,浇注过程真空度100Pa、浇注时间4min;
(4)固化处理
对浇注后的混合料的下部进行升温
浇注室浇满后,直立放置,在室温下进行固化反应,此过程中,浇注室底端的外侧设置加热带,加热带的宽度占浇注室尺寸1/6、循环加热介质温度50℃、循环加热介质流量5m3/h。
实施例4
(1)从辐射防护材料的原料组分及重量含量表中按原料4提供制备辐射防护材料的原料;
(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理:
1、原料混合
1.1第一次混合处理和脱气处理
将环氧树脂基体置于第一预混罐中加热搅拌,将固化剂和咪唑类促进剂置于第二预混罐中加热搅拌,加热搅拌的搅拌温度为80℃、搅拌速率30r/min、搅拌时间2h,搅拌直至环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂达到80℃;
将阻燃剂、中子吸收剂和金属密度增加剂按照环氧树脂基体/固化剂和咪唑类促进剂的重量比都分成两份分别加入到第一预混罐和第二预混罐中搅拌混合,并进行脱气处理制得第一混合料和第二混合料,其中搅拌温度70℃、搅拌速率50r/min、搅拌时间3h和脱气处理真空度100Pa;
1.2第二次混合和脱气处理
第一混合料和第二混合料搅拌和脱气处理完成后,降低温度后,将第一混合料和第二混合料搅拌混合成混合料,其中降低到的温度值为40℃、脱气处理真空度110Pa、搅拌速率90r/min、搅拌时间15min;
(3)浇注
将浇注室经过0.6MPa的正压密封检漏,合格后进行浇注操作,浇注过程真空度120Pa、浇注时间5min;
(4)固化处理
1、对浇注后的混合料的上部进行降温
浇注室浇满后,直立放置,在室温下进行固化反应,此过程中,浇注室顶端的外侧设置冷却带,冷却带的宽度占浇注室尺寸1/5、循环冷却介质温度15℃、循环冷却介质流量10m3/h。
2、对浇注后的下部进行升温
浇注室浇满后,直立放置,在室温下进行固化反应,此过程中,浇注室底端的外侧设置加热带,加热带的宽度占浇注室尺寸1/5、循环加热介质温度温度60℃,循环加热介质流量10m3/h。
实施例5
(1)从辐射防护材料的原料组分及重量含量表中按原料5提供制备辐射防护材料的原料;
(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理:
1、原料混合
1.1第一次混合处理和脱气处理
将环氧树脂基体置于第一预混罐中加热搅拌,将固化剂和咪唑类促进剂置于第二预混罐中加热搅拌,加热搅拌的搅拌温度为80℃、搅拌速率30r/min、搅拌时间2h,搅拌直至环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂达到80℃;
将阻燃剂、中子吸收剂和金属密度增加剂按照环氧树脂基体/固化剂和咪唑类促进剂的重量比都分成两份分别加入到第一预混罐和第二预混罐中搅拌混合,并进行脱气处理制得第一混合料和第二混合料,其中搅拌温度80℃、搅拌速率60r/min、搅拌时间4h和脱气处理真空度120Pa;
1.2第二次混合和脱气处理
第一混合料和第二混合料搅拌和脱气处理完成后,降低温度后,将第一混合料和第二混合料搅拌混合成混合料,其中降低到的温度值为50℃、脱气处理真空度120Pa、搅拌速率100r/min、搅拌时间20min;
(3)浇注
将浇注室经过0.5MPa的正压密封检漏,合格后进行浇注操作,浇注过程真空度100Pa、浇注时间4min;
(4)固化处理
1、对浇注后的混合料的上部进行降温
浇注室浇满后,直立放置,在室温下进行固化反应,此过程中,浇注室顶端的外侧设置冷却带,冷却带的宽度占浇注室尺寸1/5、循环冷却介质温度15℃、循环冷却介质流量7m3/h。
2、对浇注后的下部进行升温
浇注室浇满后,直立放置,在室温下进行固化反应,此过程中,浇注室底端的外侧设置加热带,加热带的宽度占浇注室尺寸1/6、循环加热介质温度60℃、循环加热介质流量7m3/h。
对比例1
(1)从辐射防护材料的原料组分及重量含量表中按原料5提供制备辐射防护材料的原料;
(2)将辐射防护材料的原料混合和脱气处理:
1、原料混合
1.1第一次混合处理和脱气处理
将环氧树脂基体置于第一预混罐中加热搅拌,将固化剂和咪唑类促进剂置于第二预混罐中加热搅拌,加热搅拌的搅拌温度为80℃、搅拌速率30r/min、搅拌时间2h,搅拌直至环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂达到80℃;
将阻燃剂、中子吸收剂和金属密度增加剂按照环氧树脂基体/固化剂和咪唑类促进剂的重量比都分成两份分别加入到第一预混罐和第二预混罐中搅拌混合,并进行脱气处理制得第一混合料和第二混合料,其中搅拌温度80℃、搅拌速率60r/min、搅拌时间4h和脱气处理真空度120Pa;
1.2第二次混合和脱气处理
第一混合料和第二混合料搅拌和脱气处理完成后,降低温度后,将第一混合料和第二混合料搅拌混合成混合料,其中降低到的温度值为50℃、脱气处理真空度120Pa、搅拌速率100r/min、搅拌时间20min;
(3)浇注
将浇注室经过0.6MPa的正压密封检漏,合格后进行浇注操作,浇注过程真空度120Pa、浇注时间5min;
(4)固化处理
浇注室浇满后,直立放置,在室温下进行固化反应。
将实施例1~5与对比例1制备的辐射防护材料进行密度和气孔率测试,
密度测试方法
分别在实施例1~5与对比例1制备的辐射防护材料中的轴向和径向各选取两块20mm×20mm×10mm大小的样品,通过阿基米德浮力法测定它们的密度分别为ρ1、ρ2、ρ3和ρ4,计算密度平均值ρ=(ρ1234)/4和方差S1=[((ρ-ρ1)2+(ρ-ρ2)2+(ρ-ρ3)2+(ρ-ρ4)2)/4]0.5
气孔率测试方法
分别在实施例1~5与对比例1制备的辐射防护材料中的轴向和径向各选取两块5mm×5mm×5mm大小的样品,称量干燥试样质量m1,饱和试样悬浮在浸液中的质量m2,表面液体去除后饱和试样的质量m3,体积密度ρb=m1/(m3-m2)×ρing,ρing为浸液密度。气孔率π=(ρtb)/ρt,(真密度ρt根据GB/T 5071测得),测定它们的气孔率分别为π1、π2、π3和π4,计算气孔率平均值π=(π1234)/4和方差S1=[((π-π1)2+(π-π2)2+(π-π3)2+(π-π4)2)/4]0.5
辐射防护材料进行密度和气孔率测试结束后,检验结果如下表:
密度平均值ρ(g/cm3) 密度方差S1 气孔率平均值 气孔率方差值
实施例1 1.673 5.568×10-3 0.207% 2.58×10-2
实施例2 1.676 3.536×10-3 0.162% 2.15×10-2
实施例3 1.669 4.717×10-3 0.181% 2.30×10-2
实施例4 1.665 5.766×10-3 0.174% 1.95×10-2
实施例5 1.671 5.408×10-3 0.189% 2.46×10-2
对比例1 1.608 13.702×10-3 0.633% 5.29×10-2
从上表中实施例1~5与对比例1的密度平均值及其方差、气孔率平均值及其方差比较可得出,实施例1-5比对比例1的密度平均值大,密度方差、气孔率平均值及其方差小,这是因为实施例1-5与对比例1相比,其辐射防护材料制备工艺的固化处理工艺采用了对浇注后的混合料的上部进行降温和/或混合料的下部进行升温。采用该固化工艺后,混合料的上部温度低,固化慢,混合料的下部温度高,固化快,当混合料下部固化完成时,其上部混合料还未固化,处于液体状态,下部的混合料固化后会产生的收缩缝隙,而上部未固化处于液体状态的混合料能够及时、自然地向下渗入,填充下部已固化产生的收缩缝隙,并且上部未固化的混合料的流动,能去除其内的细小气泡,因此,本申请创造性地提出的这种固化方式,能够很好地解决混合料因温度一致而使固化反应速率相差不大,几乎同时固化收缩产生的缝隙而出现的缩孔问题,并且还能减少其内的细小气泡,这样,使制备出的辐射防护材料气孔率低,并且密度差异小。
以上所揭露的仅为本申请的较佳实例而已,不能以此来限定本申请之权利范围,因此依本申请权利要求所作的等同变化,均属于本申请所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种辐射防护材料的制备工艺,包括如下步骤:
(1)提供制备所述辐射防护材料的原料;
(2)将所述辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理制得混合料;
(3)将所述混合料进行浇注;
其特征在于,还包括浇注后的固化处理,所述固化处理通过使所述浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。
2.根据权利要求1所述的辐射防护材料的制备工艺,其特征在于,所述固化处理通过对浇注后的混合料的上部进行降温和/或混合料的下部进行升温从而使混合料自下而上逐渐固化。
3.根据权利要求2所述的辐射防护材料的制备工艺,其特征在于,进行所述浇注的浇注室的顶端外侧设置冷却带以对浇注后的混合料的上部进行降温。
4.根据权利要求2所述的辐射防护材料的制备工艺,其特征在于,进行所述浇注的浇注室的底端外侧设置加热带以对浇注后的混合料的下部进行升温。
5.根据权利要求1所述的辐射防护材料的制备工艺,其特征在于,所述混合和脱气处理包括第一次混合-脱气处理和第二次混合-脱气处理。
6.根据权利要求5所述的辐射防护材料的制备工艺,其特征在于,所述第一次混合-脱气处理包括将环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂分别进行加热搅拌。
7.根据权利要求6所述的辐射防护材料的制备工艺,其特征在于,第一次混合-脱气处理还包括将阻燃剂、中子吸收剂和金属密度增加剂按照环氧树脂基体与固化剂和咪唑类促进剂之和的质量比各分成两份分别加入到环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂中进行混合并脱气得第一混合料和第二混合料。
8.根据权利要求7所述的辐射防护材料的制备工艺,其特征在于,所述第二次混合-脱气处理为将所述第一混合料和所述第二混合料进行混合并脱气。
9.根据权利要求8所述的辐射防护材料的制备工艺,其特征在于,所述第二次混合-脱气处理之前将述第一混合料和所述第二混合料降温至35-50℃。
10.一种辐射防护材料,其特征在于,采用如权利要求1-9任一所述的辐射防护材料的制备工艺所制备。
CN201711442864.9A 2017-12-26 2017-12-26 辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料 Pending CN108312407A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711442864.9A CN108312407A (zh) 2017-12-26 2017-12-26 辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711442864.9A CN108312407A (zh) 2017-12-26 2017-12-26 辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108312407A true CN108312407A (zh) 2018-07-24

Family

ID=62892968

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711442864.9A Pending CN108312407A (zh) 2017-12-26 2017-12-26 辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108312407A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109545415A (zh) * 2018-11-12 2019-03-29 东莞理工学院 一种辐射防护材料
CN113372752A (zh) * 2021-08-03 2021-09-10 中国核动力研究设计院 一种高阻燃、高粘接强度的耐高温屏蔽腻子及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1762677A (zh) * 2005-11-01 2006-04-26 张向增 浇注线圈的依序凝胶方法
CN101696316A (zh) * 2009-10-28 2010-04-21 南京航空航天大学 一种辐射防护材料的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1762677A (zh) * 2005-11-01 2006-04-26 张向增 浇注线圈的依序凝胶方法
CN101696316A (zh) * 2009-10-28 2010-04-21 南京航空航天大学 一种辐射防护材料的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张玉龙等编著: "《金属用胶粘剂》", 31 May 2004, 中国石化出版社 *
李永河主编: "《橡胶硫化技术》", 31 May 2012, 黄河水利出版社 *
谢荣化主编: "《塑料购销手册》", 31 May 1994, 中国物资出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109545415A (zh) * 2018-11-12 2019-03-29 东莞理工学院 一种辐射防护材料
CN113372752A (zh) * 2021-08-03 2021-09-10 中国核动力研究设计院 一种高阻燃、高粘接强度的耐高温屏蔽腻子及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104175419B (zh) 一种浸胶系统及应用
CN106541129A (zh) 一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法
CN108312407A (zh) 辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料
CN110078513B (zh) 挤出3d打印制备碳化硅复杂器件的方法
CN105754297A (zh) 一种导热电子封装复合材料及其制备方法
CN108046789A (zh) 一种电磁屏蔽复合材料的制备方法
CN106566963A (zh) 一种铝合金复合装甲材料的制备方法及其搅拌装置
CN106244863A (zh) 一种汽车轻量化顶盖铝合金壳体及其制备方法
CN105127392A (zh) 半固态挤压压铸方法
CN105642882A (zh) 一种钨及钨合金零件的制备方法
CN104610637B (zh) 一种含硼超高分子量聚乙烯板材的加工方法
CN108017378A (zh) 一种水性氧化铝基3d打印坯体方法及其成型方法
CN113998894B (zh) 一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法
CN105314667B (zh) 一种制备超细均匀氧化镝方法
CN104404296B (zh) 一种核反应堆用铅铋合金的制备方法
CN108526385B (zh) 一种消除静电覆膜砂及其制备方法
CN104611603B (zh) 一种基于熔体发泡法生产泡沫铝的改进工艺
CN108891042A (zh) 一种可加工固体浮力材料的制备方法
CN105112814A (zh) 一种阀门生产工艺
CN109161166A (zh) 一种快速固化低收缩环氧浇注填料及其制备方法
CN108017394A (zh) 一种水性氮化硅基3d打印坯体方法及其成型方法
CN108339957A (zh) 一种磁性石墨冷铁及其制备方法
CN210357045U (zh) 一种环氧树脂生产用混料机
CN104629145A (zh) 一种铅硼聚乙烯颗粒的加工方法
CN108404817A (zh) 一种松香溶解釜全面加热结构

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180724