CN108312379A - 一种碳纤维聚酰胺预浸料制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备装置及其制备方法,其解决了现有制备步骤繁琐、环境污染、加热和生产效率低,树脂和碳纤维附着不均匀且结合能力较弱、孔隙率较大等技术问题,其从左至右依次设有碳纤维带轮、第一张紧轮、第一红外线加热器、第一U型熔融树脂喷头、第二红外线加热器、第二U型熔融树脂喷头、第二张紧轮、第三红外线加热器、第一加热辊、第四红外线加热器、第二加热辊、第三张紧轮、第四张紧轮、冷却辊、压力机和传送带、传动辊,且提供了碳纤维预处理、熔融树脂的制备、碳纤维的牵引和固定等碳纤维聚酰胺预浸料的制备方法,可广泛应用于碳纤维树脂基复合材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维树脂基复合材料领域,具体涉及一种碳纤维聚酰胺预浸料制备装置及其制备方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量超过90%的新型纤维材料,具有高强度、高弹性模量、高纤维模量的特点,而且密度低、柔韧性好,使得其强度远高于钢铁,但质量却不到钢铁的四分之一。碳纤维凭借优良的特质在军事和民用领域都发挥了巨大作用,军事中作为防弹衣的主要材料,既保证强度又大大降低了质量,在民用中常用于制作安全带,轻便柔软抗拉强度高,在保证了舒适度的同时也兼顾了安全性。
碳纤维优点众多但自身也有缺陷,其弯曲强度极低,在有刚度需要的场合难以发挥作用。为解决这一缺陷,碳纤维复合材料应运而生,通过与陶瓷、金属、树脂、混凝土等基体复合,制成结构材料,保留了碳纤维高强度、高模量、低密度的优点,同时增强了弯曲强度。其中碳纤维树脂基复合材料由于其密度小,刚度好,强度高的特点使得同样的体积在强度不变的条件下大大降低了质量,因此被广泛应用于航天、航空、汽车领域,例如火箭推进器的零件、直升机的机翼、汽车的车体外壳。所以如何高效制备高性能的碳纤维树脂基复合材料是目前研究的热点与难点。
制备碳纤维树脂基复合材料的关键是制备预浸料,目前国内外常见的预浸料制备方法有三种:第一种熔体涂覆法,该方法是将熔融态的基体涂敷在碳纤维上再冷却固化得到预浸料;第二种粉末浸渍法,该方法是将树脂粉末附着在碳纤维表面然后加热熔融树脂粉末得到预浸料,第三种是纤维混编法,该方法是把树脂纤维和碳纤维混编然后高温高压密封浸渍制成预浸料。中国专利公开号CN106700242A采用了粉末浸渍法,利用静电电压将树脂粉末吸附在碳纤维上,然后再用超声波加热熔融树脂,最后辊压成型。该方法暴露在空气环境中树脂粉末极易漂浮在空气中造成污染,同时超声波加热量易散失加热效率低。中国专利公开号 CN104924487A同样采用了粉末浸渍法,采用超声震荡加之真空吸附辅助,最后利用热辊辊压成型。该方法虽然避免了树脂粉末在空气中弥散,但树脂粉末不能均匀的附着在碳纤维上,孔隙率较大。中国专利公开号 CN105820513A采用熔融涂覆法,先把树脂熔融成溶液,再向溶液中依次加入白炭黑保温搅拌、加入固化剂保温搅拌、加入促进剂保温搅拌,之后再用涂浆机涂覆在碳纤维上。该方法步骤繁琐生产效率低,配置的溶液具有毒性,对环境的污染极大,并且使用涂浆机涂覆孔隙率较大,树脂和碳纤维的结合能力较弱。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足,在保证加工质量的基础上,提供一种制备过程简单、无环境污染、加热效率高、生产效率高,且树脂和碳纤维附着能力强、孔隙率小的碳纤维聚酰胺预浸料制备装置及其方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备装置,其从左至右依次由碳纤维带轮、第一张紧轮、第一红外线加热器、第一U型熔融树脂喷头、第二红外线加热器、第二 U型熔融树脂喷头、第二张紧轮、第三红外线加热器、第一加热辊、第四红外线加热器、第二加热辊、第三张紧轮、第四张紧轮、冷却辊、压力机和传送带、传动辊组成;第一张紧轮、第一U型熔融树脂喷头、第二U型熔融树脂喷头及第二张紧轮呈N字形排列;第一加热辊、第二加热辊、冷却辊均是由一对转动方向相反,上下并排设置的辊轮构成;压力机设置于传送带的正上方。
优选的,压力机包括液压缸、上垫板、下垫板、导轨、滑轮、电机、顶座、压板、液压泵、电磁阀;液压泵通过管路与电磁阀相连通,电磁阀通过管路与液压缸相连通;从上到下依次固定有顶座、上垫板、液压缸、下垫板、压板,压板设置在传送带上方,且与传送带的工作面平行,液压缸垂直于压板,压板可在液压缸的带动向下移动挤压在传送带的工作面上;顶座上还固定设有电机和若干个滑轮,电机通过传动装置与滑轮相连接,滑轮与导轨适配卡合,且滑轮可沿导轨滚动,导轨与传送带的工作面均水平设置,且导轨的延伸方向与传送带的工作面的运行方向相同。
优选的,还设有智能控制装置、第一触碰感应装置、第二触碰感应装置,第一触碰感应装置和第二触碰感应装置分别设置于导轨的两端,智能控制装置分别通过控制线路与第一触碰感应装置、第二触碰感应装置、电机、电磁阀相连接。
上述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,包括以下步骤:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入 60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为2.5~15.2mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温 40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理,最终得到完成预处理的碳纤维。
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照3∶7~ 7∶3的重量比均匀混合后,分别加入第一U型熔融树脂喷头、第二U型熔融树脂喷头中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂。
(3)碳纤维的牵引和固定:将步骤(1)完成预处理的碳纤维缠绕在碳纤维带轮上,牵引其碳纤维的一端依次通过第一张紧轮、第一红外线加热器、第一U型熔融树脂喷头、第二红外线加热器、第二U型熔融树脂喷头、第二张紧轮、第三红外线加热器、第一加热辊、第四红外线加热器、第二加热辊、第三张紧轮、第四张紧轮、冷却辊、压力机和传送带之间的空隙,最终缠绕固定在传动辊上。
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:在传动辊的转动下,从碳纤维带轮牵引出的完成预处理的碳纤维通过第一张紧轮,经第一红外线加热器对其上表面照射加热后,由第一U型熔融聚酰胺喷头对其上表面喷涂步骤(2)得到的待喷涂的熔融树脂,再经第二红外线加热器对其下表面照射加热后,由第二U型熔融聚酰胺喷头对其下表面喷涂步骤(2)得到的待喷涂的熔融树脂;然后通过第二张紧轮,经第三红外线加热器对其上表面照射加热后,由第一加热辊机械辊压浸渍,再经第四红外线加热器对其下表面照射加热后,由第二加热辊机械辊压浸渍;再依次通过第三张紧轮、第四张紧轮,由冷却辊冷却固化,再由压力机和传送带配合挤压,挤压过程中压力机会随着传送带一起以走丝速度相同的速度向前移动,最终在传动辊完成卷曲,得到碳纤维聚酰胺预浸料。
第一红外线加热器、第二红外线加热器表面温度为200℃~600℃,第三红外线加热器、第四红外线加热器表面温度为100℃~300℃;第一 U型熔融树脂喷头和第二U型熔融树脂喷头的熔融树脂输送速度为50~ 1000mL/min,加热温度为200~400℃;第一加热辊和第二加热辊的辊温为100℃~420℃;冷却辊的辊温为0℃~20℃;传动辊线速度为2~ 10m/min;传送带速度为2~10m/min,保持传送带速度与传动辊线速度相同。
优选的,第一红外线加热器、第二红外线加热器表面温度为600℃,第三红外线加热器、第四红外线加热器表面温度为300℃。
优选的,第一红外线加热器、第二红外线加热器、第三红外线加热器、第四红外线加热器均是集热功、远红外辐射、电磁、热光子束流于一体,对被加热物体进行渗透性辐射加热的红外定向辐射器,最大表面温度为600℃,最大功率密度为4.3W/cm2。
优选的,第一U型熔融树脂喷头、第二U型熔融树脂喷头均是集高温加热和螺旋挤压功能于一体,喷空孔径:0.3~0.4mm。
优选的,第一加热辊、第二加热辊均是电磁感应加热辊,辊面硬度 HRC65以上,直线度、跳度、同轴度小于0.005mm,辊面粗糙度Ra0.01,最高表面温度420℃,热变形量小于0.01mm。
优选的,冷却辊是镜面冷却辊,辊面硬度HRC65以上,直线度、跳度、同轴度小于0.005mm,辊面粗糙度Ra0.01,最低表面温度0~20℃,热变形量小于0.01mm。
优选的,碳纤维为碳纤维单向带或者碳纤维二维织物。聚酰胺为聚酰胺-6、聚酰胺-66、聚酰胺-610中的一种。
本发明的有益效果:本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备装置及其制备方法,采用有限设备,制备过程简单;不产生粉末,无环境污染;采用红外线及其多段加热,加热效率高;以2~10m/min的速度制备产品,理论上每小时最高可产600m的碳纤维预浸料,生产效率高;碳纤维表面处理和聚酰胺改性结合的方式,制备过程中长时间的高温加热条件和机械辊压冷却固化,使树脂和碳纤维附着能力强、孔隙率小;采用压力机和传送带配合挤压,增强树脂与碳纤维之间的机械结合,提高了层间抗剪力。
附图说明
图1是碳纤维聚酰按预浸料的制备装置结构示意图;
图2是图1中的压力机的结构示意图;
图3是图2中智能控制系统的结构示意图。
标号说明:1.碳纤维带轮,2.第一张紧轮,3.第一红外线加热器,4. 第一U型熔融树脂喷头,5.第二红外线加热器,6.第二U型熔融树脂喷头,7.第二张紧轮,8.第三红外线加热器,9.第一加热辊,10.第四红外线加热器,11.第二加热辊,12.第三张紧轮,13.第四张紧轮,14.冷却辊, 15.压力机,16.传送带,17.传动辊,18.液压缸,19.上垫板,20.下垫板,21.导轨,22.滑轮,23.电机,24.顶座,25.压板,26.液压泵,27.电磁阀, 28.第一触碰感应装置,29.第二触碰感应装置,30.碳纤维。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以助于理解本发明的内容。本发明中所使用的方法如无特殊规定,均为常规的方法;所使用的原料和装置,如无特殊规定,均为常规的市售产品。
实施例1
由图1所示,本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备装置,其从左至右依次设有碳纤维带轮1、第一张紧轮2、第一红外线加热器3、第一U型熔融树脂喷头4、第二红外线加热器5、第二U型熔融树脂喷头6、第二张紧轮7、第三红外线加热器8、第一加热辊9、第四红外线加热器 10、第二加热辊11、第三张紧轮12、第四张紧轮13、冷却辊14、压力机15和传送带16、传动辊17;第一张紧轮2、第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6及第二张紧轮7呈N字形排列;第一加热辊9、第二加热辊11、冷却辊14均是由一对转动方向相反,上下并排设置的辊轮构成;压力机15设置于传送带16的正上方。
第一张紧轮2、第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6 及第二张紧轮7呈N字形排列,使碳纤维走丝方式为N型走丝,提高对碳纤维的张紧力,使涂覆更加均匀,避免熔融聚酰胺在碳纤维表面堆积。目前熔融树脂涂覆碳纤维的方法中通常只采用单一热源,或是在熔融树脂喷头处放置热源,用于在涂覆时加热软化树脂;或是在碳纤维走丝机构某一位置放置热源,用于加热碳纤维,便于与树脂复合。这种单一热源有着成本低易实现的优势,但有着明显弊端,聚酰胺粘性大流动性差,只有加热至熔融态才能保持流动性,而在一处加热不能在保证制备复合材料全过程中聚酰胺的流动性,同时目前技术所采用的设备绝大多数是开放式,在空气中热量逸散大,刚加热熔融的聚酰胺极易冷却至固态,这不仅会导致聚酰胺的堆积,而且会导致聚酰胺分布不均。针对问题,本发明采用了多次加热的方法,共计4个红外加热器,其中第一红外线加热器3和第二红外线加热器5作用是保证喷头挤出的聚酰胺为熔融态,第三红外线加热器8和第四红外线加热器10的作用是保证在走丝过程中聚酰胺为熔融态,有效解决了聚酰胺流动性的问题。采用冷却辊14冷却固化,由于制备过程中长时间处于高温状态,聚酰胺冷却时会引起收缩变形,通过冷却辊降温,减少了变形的可能性,降低了热应力。
由图2所示,压力机15包括液压缸18、上垫板19、下垫板20、导轨21、滑轮22、电机23、顶座24、压板25、液压泵26、电磁阀27;液压泵26通过管路与电磁阀27相连通,电磁阀27通过管路与液压缸18 相连通;从上到下依次固定有顶座24、上垫板19、液压缸18、下垫板20、压板25,压板25设置在传送带16上方,且与传送带16的工作面平行,液压缸18垂直于压板25,压板25可在液压缸18的带动向下移动挤压在传送带16的工作面上;顶座24上还固定设有电机23和若干个滑轮 22,电机23通过传动装置与滑轮22相连接,传动装置为链条或者皮带,滑轮22与导轨21适配卡合,且滑轮22可沿导轨21滚动,导轨21与传送带16的工作面均水平设置,且导轨21的延伸方向与传送带16的工作面的运行方向相同。上垫板19和下垫板20用于缓冲压力;液压缸18通过管路与液压泵26相连通,通过管路上的电磁阀27,实现液压缸18在竖直方向上直线伸缩往复运动,使连接在液压缸18底部的压板25挤压或离开传送带16的工作面。
由图2、图3所示,本发明还设有智能控制系统,其包括智能控制装置、第一触碰感应装置28、第二触碰感应装置29,第一触碰感应装置28和第二触碰感应装置29分别设置于导轨21的左右两端,智能控制装置分别通过控制线路与第一触碰感应装置28、第二触碰感应装置29、电机23、电磁阀27相连接。当第一触碰感应装置28感应到滑轮22触碰时,第一触碰感应装置28通过控制线路向智能控制装置发送感应信号,智能控制装置收到感应信号后,向电机23和电磁阀27发送信号,电机 23收到信号后停止转动;同时电磁阀27收到信号后实现液压缸18在竖直方向上直线伸展运动,带动压板25挤压到传送带16的工作面上,在传送带16的工作面的静摩擦力的作用下,压板25随着传送带16工作面一起以走丝速度相同的速度向前移动。当滑轮22触碰到第二触碰感应装置29时,第二触碰感应装置29通过控制线路向智能控制装置发送感应信号,智能控制装置收到感应信号后,向电磁阀27和电机23发送信号,电磁阀27收到信号后实现液压缸18在竖直向上方向的直线收缩运动,带动压板25从传送带16的工作面脱离;同时电机23收到信号后启动,并通过传动装置使滑轮22沿导轨21滚动,此时与滑轮22连接的顶座24 及压板25向起始方向运动,直至滑轮22触碰第一触碰感应装置28,以上过程周而复始。
本发明采用压力机15和传送带16配合挤压,压力机15压力机的压板25下压后会和传送带16一起以碳纤维走丝速度相同的速度一起移动,期间压力机15保持压力,在运动了一段位移后,压板25卸除压力回升,同时在电机23的作用下使滑轮22带动压板25沿碳纤维运动方向的反方向移动之后再压下,循环往复,此方法实现了碳纤维聚酰胺与压板25的面挤压,压力接触面积大,压力分布更均匀,同时压板25保持一定时间的机械挤压,利于提高树脂与碳纤维之间的机械结合,提高了层间抗剪力。克服了单独采用辊轮辊压来实现碳纤维与聚酰胺的机械结合,两个辊轮之间的线挤压,其接触面积小且挤压时间短,碳纤维和聚酰胺难以实现牢固的机械结合,无法达到高的层间抗剪力的缺点。
实施例2
本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,采用实施例1的制备装置,步骤如下:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入 60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为15.2mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理;最终得到完成预处理的碳纤维;
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照6∶4 的重量比均匀混合后,分别加入第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂;
(3)碳纤维的牵引和固定:将步骤(1)完成预处理的碳纤维缠绕在碳纤维带轮1上,牵引其碳纤维的一端依次通过第一张紧轮2、第一红外线加热器3、第一U型熔融树脂喷头4、第二红外线加热器5、第二U 型熔融树脂喷头6、第二张紧轮7、第三红外线加热器8、一对第一加热辊9、第四红外线加热器10、一对第二加热辊11、第三张紧轮12、第四张紧轮13、一对冷却辊14、压力机15和传送带16之间的空隙,最终缠绕固定在传动辊17上;
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:在传动辊17的转动下,从碳纤维带轮1牵引出的完成预处理的碳纤维通过第一张紧轮2,经第一红外线加热器3对其上表面照射加热后,由第一U型熔融聚酰胺喷头4对其上表面喷涂步骤(2)得到的待喷涂的熔融树脂,再经第二红外线加热器5 对其下表面照射加热后,由第二U型熔融聚酰胺喷头6对其下表面喷涂步骤(2)得到的待喷涂的熔融树脂;然后通过第二张紧轮7,经第三红外线加热器8对其上表面照射加热后,由一对第一加热辊9机械辊压浸渍,再经第四红外线加热器10对其下表面照射加热后,由一对第二加热辊11机械辊压浸渍;再依次通过第三张紧轮12、第四张紧轮13,由一对冷却辊14冷却固化,再由压力机15和传送带16配合挤压,挤压过程中压力机15会随着传送带16一起以走丝速度相同的速度向前移动,最终在传动辊15完成卷曲,得到碳纤维聚酰胺预浸料。
制备过程中,第一红外线加热器3、第二红外线加热器5表面温度为 600℃,第三红外线加热器8、第四红外线加热器10表面温度为300℃;第一U型熔融树脂喷头4和第二U型熔融树脂喷头6的熔融树脂输送速度为300mL/min;加热温度为300℃;第一加热辊9和第二加热辊11的辊温为420℃;冷却辊14的辊温为10℃;传动辊17线速度为10m/min;传送带16速度为10m/min,保持传送带16速度与传动辊17线速度相同。
本实施例碳纤维为碳纤维单向带G3522k,聚酰胺为聚酰胺-6。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为53.2MPa,层间抗剪力为65.4MPa,冲击强度为26.4KJ/m2。
实施例3
本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,采用实施例1的制备装置,步骤如下:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入 60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为15.2mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理;最终得到完成预处理的碳纤维;
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照6∶4 的重量比均匀混合后,分别加入第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂;
(3)碳纤维的牵引和固定:与实施例2该部分内容相同,不再累述;
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:与实施例2该部分内容相同,不再累述。
制备过程中,第一红外线加热器3、第二红外线加热器5表面温度为 400℃,第三红外线加热器8、第四红外线加热器10表面温度为260℃;第一U型熔融树脂喷头4和第二U型熔融树脂喷头6的熔融树脂输送速度为300mL/min;加热温度为300℃;第一加热辊9和第二加热辊11的辊温为420℃;冷却辊14的辊温为10℃;传动辊17线速度为10m/min;传送带16速度为10m/min,保持传送带16速度与传动辊17线速度相同。
本实施例碳纤维为碳纤维单向带T300-3k,聚酰胺为聚酰胺-6。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为59.7MPa,层间抗剪力为71.1MPa,冲击强度为29.8KJ/m2。
实施例4
本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,采用实施例1的制备装置,步骤如下:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入 60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为2.5mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理;最终得到完成预处理的碳纤维;
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照7∶3 的重量比均匀混合后,分别加入第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂;
(3)碳纤维的牵引和固定:与实施例2该部分内容相同,不再累述;
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:与实施例2该部分内容相同,不再累述。
制备过程中,第一红外线加热器3、第二红外线加热器5表面温度为 600℃,第三红外线加热器8、第四红外线加热器10表面温度为300℃;第一U型熔融树脂喷头4和第二U型熔融树脂喷头6的熔融树脂输送速度为300mL/min;加热温度为300℃;第一加热辊9和第二加热辊11的辊温为300℃;冷却辊14的辊温为10℃;传动辊17线速度为8m/min;传送带16速度为8m/min,保持传送带16速度与传动辊17线速度相同。
本实施例碳纤维为碳纤维单向带T300-3k,聚酰胺为聚酰胺-6。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为49.6MPa,层间抗剪力为60.2MPa,冲击强度为21.8KJ/m2。
实施例5
本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,采用实施例1的制备装置,步骤如下:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入 60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为7.8mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理;最终得到完成预处理的碳纤维;
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照3∶7 的重量比均匀混合后,分别加入第一U型熔融树脂喷头(4)、第二U 型熔融树脂喷头(6)中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂;
(3)碳纤维的牵引和固定:与实施例2该部分内容相同,不再累述;
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:与实施例2该部分内容相同,不再累述。
制备过程中,第一红外线加热器3、第二红外线加热器5表面温度为 600℃,第三红外线加热器8、第四红外线加热器10表面温度为300℃;第一U型熔融树脂喷头4和第二U型熔融树脂喷头6的熔融树脂输送速度为200mL/min;加热温度为260℃;第一加热辊9和第二加热辊11的辊温为420℃;冷却辊14的辊温为20℃;传动辊17线速度为5m/min;传送带16速度为5m/min,保持传送带16速度与传动辊17线速度相同。
本实施例碳纤维为碳纤维单向带T300-3k,聚酰胺为聚酰胺-6。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为51.9MPa,层间抗剪力为53.3MPa,冲击强度为23.1KJ/m2。
实施例6
本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,采用实施例1的制备装置,步骤如下:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入 60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为13.5mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理;最终得到完成预处理的碳纤维;
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照5∶5 的重量比均匀混合后,分别加入第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂;
(3)碳纤维的牵引和固定:与实施例2该部分内容相同,不再累述;
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:与实施例2该部分内容相同,不再累述。
制备过程中,第一红外线加热器3、第二红外线加热器5表面温度为 200℃,第三红外线加热器8、第四红外线加热器10表面温度为100℃;第一U型熔融树脂喷头4和第二U型熔融树脂喷头6的熔融树脂输送速度为200mL/min;加热温度为260℃;第一加热辊9和第二加热辊11的辊温为420℃;冷却辊14的辊温为5℃;传动辊17线速度为10m/min;传送带16速度为10m/min,保持传送带16速度与传动辊17线速度相同。
本实施例碳纤维为碳纤维单向带G3522k,聚酰胺为聚酰胺-6。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为40.5MPa,层间抗剪力为49.6MPa,冲击强度为17KJ/m2。
实施例7
本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,采用实施例1的制备装置,步骤如下:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入 60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为15.2mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理;最终得到完成预处理的碳纤维;
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照7∶3 的重量比均匀混合后,分别加入第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂;
(3)碳纤维的牵引和固定:与实施例2该部分内容相同,不再累述;
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:与实施例2该部分内容相同,不再累述。
制备过程中,第一红外线加热器3、第二红外线加热器5表面温度为 400℃,第三红外线加热器8、第四红外线加热器10表面温度为300℃;第一U型熔融树脂喷头4和第二U型熔融树脂喷头6的熔融树脂输送速度为400mL/min;加热温度为260℃;第一加热辊9和第二加热辊11的辊温为420℃;冷却辊14的辊温为5℃;传动辊17线速度为10m/min;传送带16速度为10m/min,保持传送带16速度与传动辊17线速度相同。
本实施例碳纤维为碳纤维二维织物W-1011,聚酰胺为聚酰胺-6。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为55.1MPa,层间抗剪力为64.4MPa,冲击强度为25.9KJ/m2。
实施例8
本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,采用实施例1的制备装置,步骤如下:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入 60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为10.2mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理;最终得到完成预处理的碳纤维;
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照4∶6 的重量比均匀混合后,分别加入第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂;
(3)碳纤维的牵引和固定:与实施例2该部分内容相同,不再累述;
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:与实施例2该部分内容相同,不再累述。
制备过程中,第一红外线加热器3、第二红外线加热器5表面温度为 400℃,第三红外线加热器8、第四红外线加热器10表面温度为300℃;第一U型熔融树脂喷头4和第二U型熔融树脂喷头6的熔融树脂输送速度为300mL/min;加热温度为240℃;第一加热辊9和第二加热辊11的辊温为300℃;冷却辊14的辊温为10℃;传动辊17线速度为5m/min;传送带16速度为5m/min,保持传送带16速度与传动辊17线速度相同。
本实施例碳纤维为碳纤维二维织物W-1011,聚酰胺为聚酰胺-6。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为52.7MPa,层间抗剪力为63.9MPa,冲击强度为24.6KJ/m2。
实施例9
本发明提供一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,采用实施例1的制备装置,步骤如下:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入 60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为5.7mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理;最终得到完成预处理的碳纤维;
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照3∶7 的重量比均匀混合后,分别加入第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂;
(3)碳纤维的牵引和固定:与实施例2该部分内容相同,不再累述;
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:与实施例2该部分内容相同,不再累述。
制备过程中,第一红外线加热器3、第二红外线加热器5表面温度为 200℃,第三红外线加热器8、第四红外线加热器10表面温度为100℃;第一U型熔融树脂喷头4和第二U型熔融树脂喷头6的熔融树脂输送速度为300mL/min;加热温度为240℃;第一加热辊9和第二加热辊11的辊温为300℃;冷却辊14的辊温为0℃;传动辊17线速度为2m/min;传送带16速度为2m/min,保持传送带16速度与传动辊17线速度相同。
本实施例碳纤维为碳纤维二维织物W-1011,聚酰胺为聚酰胺-6。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为44.3MPa,层间抗剪力为49.4MPa,冲击强度为18KJ/m2。
实施例10
本实施例采用的聚酰胺为聚酰胺-66,碳纤维聚酰胺预浸料制备方法与实施例1该部分内容完全相同,在此不再一一累述。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为50.5MPa,层间抗剪力为62.3MPa,冲击强度为24.1KJ/m2。
实施例11
本实施例采用的聚酰胺为聚酰胺-610,碳纤维聚酰胺预浸料制备方法与实施例1该部分内容完全相同,在此不再一一累述。经检测,所制备的碳纤维聚酰胺预浸料界面抗剪力为51.2MPa,层间抗剪力为63.5MPa,冲击强度为25.4KJ/m2。
从上述实施例1~11所制备的碳纤维聚酰胺预浸料产品性能上看,界面抗剪力为40.5~59.7MPa,层间抗剪力为49.4~71.1MPa,冲击强度为17~29.8KJ/m2,而目前市场上碳纤维树脂基复合材料的力学性能界面抗剪力30-40MPa,层间抗剪力30-45MPa,冲击强度12~17KJ/m2,相比之下,本发明产品性能更好,具有广阔的市场前景。
另外,本发明适合聚酰胺-6、聚酰胺-66、聚酰胺-610等不同种的聚酰胺,U型熔融聚酰胺喷头加热温度高,满足不同种聚酰胺的熔点。碳纤维可以为碳纤维单向带或者碳纤维二维织物。
上述实施例1~11相关装置性能如下:
(1)第一红外线加热器3、第二红外线加热器5、第三红外线加热器8、第四红外线加热器10均是集热功、远红外辐射、电磁、热光子束流于一体,对被加热物体进行渗透性辐射加热的红外定向辐射器,最大表面温度为600℃,最大功率密度为4.3W/cm2。
(2)第一U型熔融树脂喷头4、第二U型熔融树脂喷头6均是集高温加热和螺旋挤压功能于一体,喷空孔径:0.3~0.4mm。
(3)第一加热辊9、第二加热辊11均是电磁感应加热辊,辊面硬度 HRC65以上,直线度、跳度、同轴度小于0.005mm,辊面粗糙度Ra0.01,最高表面温度420℃,热变形量小于0.01mm。
(4)冷却辊14是镜面冷却辊,辊面硬度HRC65以上,直线度、跳度、同轴度小于0.005mm,辊面粗糙度Ra0.01,最低表面温度0~20℃,热变形量小于0.01mm。
(5)压力机15公称压力为1T。
本发明作用机理及有益效果如下:
(1)聚酰胺粘性大流动性差,涂覆碳纤维时易出现涂覆不均匀的现象,这会导致碳纤维和聚酰胺制成复合材料时机械性能不均匀,聚酰胺聚集的地方抗拉强度低,聚酰胺少的地方弯曲强度低;其次聚酰胺强度远低于碳纤维,直接复合会降低复合材料的强度。目前已公开的制备碳纤维聚酰胺预浸料的专利均没有加入聚酰胺改性这一步骤,直接将粉末状或熔融状的聚酰胺涂覆在碳纤维表面,这极易产生上述两种缺陷。故本发明加入了聚酰胺的改性步骤,旨在提升聚酰胺的流动性,强度和韧性。目前国内外改性聚酰胺的常见方法有加入苯乙烯马来酸酐共聚物,或加入α-甲基苯乙烯马来酸酐共聚物等,但改性的聚酰胺与纤维制成复合材料后,强度仍有大幅下降,本发明将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照3∶7~7∶3的质量比混合均匀,可以有效的提升聚酰胺的流动性,同时制成的复合材料强度也有较大的提升。
(2)本发明上浆剂的作用是保护碳纤维避免空气中灰尘及水分的吸附,同时在碳纤维表面形成保护膜,在后续的加工过程中减少摩擦、磨损及防止产生毛丝,故上浆剂具有表面惰性,也增加了碳纤维表面的光滑度。若不去除上浆剂,上浆剂将裹附在碳纤维周围阻止碳纤维与其他试剂的反应,这严重阻碍了在碳纤维上接枝含氧官能团,降低表面能表面湿润性,并且上浆剂降低了表面粗糙度,而粗糙度的降低会减少碳纤维与树脂之间的接触面积,不利于提升树脂和碳纤维的机械结合。综上上浆剂增加了表面惰性和表面光滑度,而这两点都是碳纤维处理上所要避免的,故要脱去上浆剂。目前很多技术只采用酸化处理,不进行清洗,或者只进行清洗不采用酸化处理,这些方法都无法有效的提高碳纤维的表面粗糙度和湿润性。若只采用酸化碳纤维,碳纤维表面仍裹附着上浆剂,阻碍碳纤维与酸的接触,不利于反应的发生,减少了碳纤维表面接枝羧基基团的含量,同时上浆剂发挥了保护膜的作用阻碍了酸腐蚀碳纤维,无法增加表面粗糙度,故该方法有明显的缺陷;若只采用清洗而不酸化处理,碳纤维表面没有任何含氧官能基团,表面能低,湿润性差,不利于碳纤维与树脂的化学键合,故也不可取。本专利采用了先清洗后酸化处理的方法,旨在最有效最大化的提高碳纤维的表面粗糙度和表面湿润性,先清洗脱去上浆剂使碳纤维在反应时可以更好的接触硝酸,之后在与硝酸反应,接枝羧基集团并提升粗糙度,通过两者的结合碳纤维可以得到更好的处理。
(3)本发明创新性的提出碳纤维表面处理和聚酰胺改性结合的方式,酸处理碳纤维表面不仅提高了碳纤维的表面粗糙度还能在碳纤维表面嫁接羧基官能团提升湿润性,粗糙度和湿润性的提高会促进碳纤维与聚酰胺的结合;聚酰胺改性之后,黏度降低流动性提高,提高了聚酰胺在碳纤维表面附着的均匀性,通过碳纤维的表面处理和聚酰胺的改性提高了聚酰胺在碳纤维的附着能力,减小了孔隙率。
(4)本发明制备过程简单,且不产生粉末,不会出现粉末在空气弥漫的情况,环境污染小。
(5)预浸料制备装置可以以2~10m/min的速度制备,理论上每小时最高可产600m的碳纤维预浸料,生产效率高。
(6)采用多段红外线加热,红外线加热保证了加热效率,可在更短的时间内将碳纤维表面加热至所需温度,高的加热效率也保证了高的走丝速度,提高生产效率。而多段加热可以长时间保证碳纤维表面的温度,避免了因热量散失降低碳纤维与树脂基结合能力的问题,同时多段加热也保证了熔融聚酰胺始终保持熔融态,提高聚酰胺的流动性,也避免了在空气环境中浸渍会出现聚酰胺裂解的情况。
(7)制备过程中长时间的高温加热条件和加热辊的机械辊压提高了碳纤维与聚酰胺的结合能力和浸渍能力。
(8)采用冷却辊冷却固化,由于制备过程中长时间处于高温状态,聚酰胺冷却时会引起收缩变形,通过冷却辊降温,减少了变形的可能性,降低了热应力。
(9)采用压力机和传送带配合挤压,压力机压力机的压板下压后会和传送带一起以碳纤维走丝速度相同的速度一起移动,期间压力机保持压力,在运动了一段位移后,压板卸除压力回升,同时在电机的作用下使滑轮带动压板沿碳纤维运动方向的反方向移动之后再压下,循环往复,此方法实现了碳纤维聚酰胺与压板的面挤压,压力接触面积大,压力分布更均匀,同时压板保持一定时间的机械挤压,利于提高树脂与碳纤维之间的机械结合,提高了层间抗剪力。
(10)本发明适合聚酰胺-6、聚酰胺-66等不同种的聚酰胺,碳纤维可以为碳纤维单向带或者碳纤维二维织物。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“左”、“右”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“前”、“后”、“内”、“外”、“背”、“中间”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具备特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
惟以上者,仅为本发明的具体实施例而已,当不能以此限定本发明实施的范围,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种碳纤维聚酰胺预浸料制备装置,其特征在于,其从左至右依次由碳纤维带轮、第一张紧轮、第一红外线加热器、第一U型熔融树脂喷头、第二红外线加热器、第二U型熔融树脂喷头、第二张紧轮、第三红外线加热器、第一加热辊、第四红外线加热器、第二加热辊、第三张紧轮、第四张紧轮、冷却辊、压力机和传送带、传动辊组成;所述第一张紧轮、所述第一U型熔融树脂喷头、所述第二U型熔融树脂喷头及所述第二张紧轮呈N字形排列;所述第一加热辊、所述第二加热辊、所述冷却辊均是由一对转动方向相反,上下并排设置的辊轮构成;所述压力机设置于所述传送带的正上方。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备装置,其特征在于,所述压力机包括液压缸、上垫板、下垫板、导轨、滑轮、电机、顶座、压板、液压泵、电磁阀;所述液压泵通过管路与所述电磁阀相连通,所述电磁阀通过管路与所述液压缸相连通;从上到下依次固定有所述顶座、所述上垫板、所述液压缸、所述下垫板、所述压板,所述压板设置在所述传送带上方,且与所述传送带的工作面平行,所述液压缸垂直于所述压板,所述压板可在所述液压缸的带动向下移动挤压在所述传送带的工作面上;所述顶座上还固定设有所述电机和若干个所述滑轮,所述电机通过传动装置与所述滑轮相连接,所述滑轮与所述导轨(21)适配卡合,且所述滑轮可沿所述导轨滚动,所述导轨与所述传送带的工作面均水平设置,且所述导轨的延伸方向与所述传送带的工作面的运行方向相同。
3.根据权利要求2所述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备装置,其特征在于,还设有智能控制装置、第一触碰感应装置、第二触碰感应装置,所述第一触碰感应装置和所述第二触碰感应装置分别设置于所述导轨的两端,所述智能控制装置分别通过控制线路与所述第一触碰感应装置、所述第二触碰感应装置、所述电机、所述电磁阀相连接。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碳纤维预处理:用四氢呋喃溶剂将碳纤维洗涤干净,之后放入60℃真空下干燥12h,最后放入加有四氢呋喃的回流装置回流处理24h,再放入60℃真空干燥12h,得到脱去上浆剂的碳纤维;将脱去上浆剂的碳纤维放入浓度为2.5~15.2mol/L硝酸溶液中,放在60℃温度下保温40min,取出用四氢呋喃洗涤干净后,放入40℃真空中干燥12h,完成碳纤维的表面处理,最终得到完成预处理的碳纤维;
(2)熔融树脂的制备:将聚酰胺与聚苯醚接枝马来酸酐按照3∶7~7∶3的重量比均匀混合后,分别加入所述第一U型熔融树脂喷头、所述第二U型熔融树脂喷头中高温加热和螺旋挤压,得到待喷涂的熔融树脂;
(3)碳纤维的牵引和固定:将所述步骤(1)得到的完成预处理的碳纤维缠绕在碳纤维带轮上,牵引其碳纤维的一端依次通过所述第一张紧轮、所述第一红外线加热器、所述第一U型熔融树脂喷头、所述第二红外线加热器、所述第二U型熔融树脂喷头、所述第二张紧轮、所述第三红外线加热器、所述第一加热辊、所述第四红外线加热器、所述第二加热辊、所述第三张紧轮、所述第四张紧轮、所述冷却辊、所述压力机和所述传送带之间的空隙,最终缠绕固定在所述传动辊上;
(4)碳纤维聚酰胺预浸料的制备:在所述传动辊的转动下,从所述碳纤维带轮牵引出的完成预处理的碳纤维通过所述第一张紧轮,经所述第一红外线加热器对其上表面照射加热后,由所述第一U型熔融聚酰胺喷头对其上表面喷涂所述步骤(2)得到的待喷涂的熔融树脂,再经所述第二红外线加热器对其下表面照射加热后,由所述第二U型熔融聚酰胺喷头对其下表面喷涂所述步骤(2)得到的待喷涂的熔融树脂;然后通过所述第二张紧轮,经所述第三红外线加热器对其上表面照射加热后,由所述第一加热辊机械辊压浸渍,再经所述第四红外线加热器对其下表面照射加热后,由所述第二加热辊机械辊压浸渍;再依次通过所述第三张紧轮、所述第四张紧轮,由所述冷却辊冷却固化,再由所述压力机和所述传送带配合挤压,挤压过程中所述压力机会随着所述传送带一起以走丝速度相同的速度向前移动,最终在所述传动辊完成卷曲,得到碳纤维聚酰胺预浸料;
所述第一红外线加热器、所述第二红外线加热器表面温度为200℃~600℃,所述第三红外线加热器、所述第四红外线加热器表面温度为100℃~300℃;
所述第一U型熔融树脂喷头和所述第二U型熔融树脂喷头的熔融树脂输送速度为50~1000mL/min,加热温度为200~400℃;
所述第一加热辊和所述第二加热辊的辊温为100℃~420℃;
所述冷却辊的辊温为0℃~20℃;
所述传动辊线速度为2~10m/min;
所述传送带速度为2~10m/min,保持所述传送带速度与所述传动辊线速度相同。
5.根据权利要求4所述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,其特征在于,所述第一红外线加热器、所述第二红外线加热器表面温度为600℃,所述第三红外线加热器、所述第四红外线加热器表面温度为300℃。
6.根据权利要求4所述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,其特征在于,所述第一红外线加热器、所述第二红外线加热器、所述第三红外线加热器、所述第四红外线加热器均是集热功、远红外辐射、电磁、热光子束流于一体,对被加热物体进行渗透性辐射加热的红外定向辐射器,最大表面温度为600℃,最大功率密度为4.3W/cm2。
7.根据权利要求4所述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,其特征在于,所述第一U型熔融树脂喷头、所述第二U型熔融树脂喷头均是集高温加热和螺旋挤压功能于一体,喷空孔径:0.3~0.4mm。
8.根据权利要求4所述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,其特征在于,所述第一加热辊、所述第二加热辊均是电磁感应加热辊,辊面硬度HRC65以上,直线度、跳度、同轴度小于0.005mm,辊面粗糙度Ra0.01,最高表面温度420℃,热变形量小于0.01mm。
9.根据权利要求4所述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,其特征在于,所述冷却辊是镜面冷却辊,辊面硬度HRC65以上,直线度、跳度、同轴度小于0.005mm,辊面粗糙度Ra0.01,最低表面温度0~20℃,热变形量小于0.01mm。
10.根据权利要求4所述的一种碳纤维聚酰胺预浸料制备方法,其特征在于,所述碳纤维为碳纤维单向带或者碳纤维二维织物,所述聚酰胺为聚酰胺-6、聚酰胺-66、聚酰胺-610中的一种。
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