CN108309835A - 一种含牡丹籽抗氧化肽的强抗氧化护肤品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品技术领域，具体一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品及其制备方法。配方如下：甘油1‑5%、泛醇1‑3%、丙二醇5‑10%、黄原胶0.1‑1%、乙醇1‑10%、聚氧乙烯‑2‑硬酯醇醚1‑3%、玻尿酸0.01‑0.5%、甲基纤维素1‑5%、尼泊金甲酯0.1‑0.5%、甘氨酸1‑3%、柠檬酸0‑0.02%、牡丹精油0.001‑0.1%、牡丹多肽0.01‑0.1%、余量为水。本发明制备的护肤品抗氧化能力强，能够清除肌肤产生的自由基，修复细胞的生理机能，长期使用可延缓皮肤衰老；牡丹花精油与牡丹籽抗氧化肽协同作用，使护肤品中各种有效成分的作用达到最强。适合各类肤质使用，安全环保，无毒副作用。

Description

一种含牡丹籽抗氧化肽的强抗氧化护肤品及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品及其制备方法。
背景技术
牡丹籽比黄豆稍大，成熟牡丹籽呈不规则圆形，色黑、皮硬、味苦。牡丹籽可用于榨油，自2011年国家卫生部公开批准凤丹和紫斑的籽油为新资源食品以来，牡丹的种植面积逐年扩大，到2015年全国26个省、市、自治区种植油用牡丹面积达到200多万亩。随之产生大量的牡丹籽饼粕，目前这些饼粕只能作为饲料原料或用于养殖食用菌的基料等，综合利用水平低，售价不足500元/吨，附加值很低，亟待高值化开发。牡丹籽榨油后的饼粕含有丰富的蛋白质，含量约25%，但由于其蛋白组成复杂，水溶性差，极大地限制了其在食品领域的应用。
抗氧化剂按来源可分为人工合成抗氧化剂和天然抗氧化剂，常用的抗氧化剂有：二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）、茶多酚、生育酚、维生素C等，前三种为人工合成，后三种为天然抗氧化剂。天然抗氧化剂广泛存在于蔬菜、水果等各种食品中，目前研究最多的天然抗氧化结构类型主要有黄酮、单宁、维生素、植酸、烯酸等。生物活性肽是由2-20 个氨基酸组成的特定肽类的总称，具有降血压、降血脂、抗氧化、抗菌、提高免疫力等多种作用，是当前国际食品界最热门的研究课题和极具发展前景的功能因子。其中抗氧化肽是研究较多的一类生物活性肽，不仅能够清除体内自由基，而且对紫外线引起的线粒体损伤、自由基引起的脂质过氧化具有明显的保护作用，安全性极高，应用前景极为广阔。
护肤品是指能够保护皮肤的产品，护肤品中含有补水剂、保水剂等成分，能够给皮肤补充水分，提供营养，增强皮肤弹性，起到一定的美容作用。随着经济社会的发展，越来越多的人选择使用护肤品，给人们的精神、形象提升起到了极大的帮助作用。随之而来的是市场上琳琅满目的化妆品，眼花缭乱，目不暇接。而现代人们每天的生活中，有太多会加速肌肤细胞氧化衰老的杀手，紫外线、手机、空气污染、油炸食物等。这些因素都会使肌肤自由基泛滥，使肌肤缺水、暗淡、早衰等，抗氧化护肤品的使用就显得尤为重要。目前功能性护肤品主要有两大类产品：化工类产品和生物类产品。化工类产品中添加了化学合成或化学提取的物质会严重增加肌肤负担，达不到应有的安全要求，而生物类直接从动植物中提取原料，特别是添加了生物活性肽的护肤品不仅能够清除皮肤自由基，还能修护皮肤细胞的生理机能，达到标本兼治的效果。
发明内容:
本发明提供了一种含牡丹籽抗氧化肽的强抗氧化护肤品，以牡丹籽抗氧化肽和牡丹花精油为活性成分，不仅具有美白保湿、抗氧化、防衰老的功效，还能修护皮肤细胞的生理机能。各成分配伍调和，天然安全，稳定性好。
本发明还提供了一种含牡丹籽抗氧化肽的强抗氧化护肤品的制备方法。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种含牡丹籽抗氧化肽的强抗氧化护肤品，其配比如下（按质量百分比）：
甘油 1-5%
泛醇 1-3%
丙二醇 5-10%
黄原胶 0.1-1%
乙醇 1-10%
聚氧乙烯-2-硬酯醇醚 1-3%
玻尿酸 0.01-0.5%
羧甲基纤维素 1-5%
尼泊金甲酯 0.1-0.5%
甘氨酸 1-3%
柠檬酸 0-0.02%
牡丹精油 0.001-0.1%
牡丹多肽 0.01-0.1%
余量为水。
本发明所使用的牡丹多肽采用的制备方法为：
（1）将牡丹籽粕在-20℃下冷冻后微波解冻，脱脂后干燥研磨成粉，得牡丹籽粕粉备用；
（2）将牡丹籽粕粉按照体积比1：25质量比加入去离子水和聚乙二醇的混合溶液，得浆料，加入占浆料总重1-2%的乳糖醇及0.8-1%的柠檬酸，混合均匀后，静置15-20min，然后加入1mol/L的NaOH溶液调pH值到11.0，180 W超声2.5 h，离心取上清液，然后用1mol/L的HCl溶液调节pH至3.80，离心去上清留沉淀，沉淀置于真空冷冻干燥机中冻干，得冻干粉-20℃储存备用；
（3）称取冻干粉7g溶于1000mL去离子水，加入占冻干粉重量0.05-0.08倍的蜂蜡，置于80℃水浴中预热20 min，得混合液；
（4）将混合液调节pH为8.0，加入占混合液重量2.5%的碱性蛋白酶和风味蛋白酶，在56℃下酶解2h，然后将酶解液置于沸水中加热10min灭酶活，冰浴迅速冷却，离心，收集上清液冷冻干燥即可。
进一步的，步骤（1）中，所述去离子水和聚乙二醇的体积比为1：0.1-0.2。
进一步的，步骤（4）中，所述碱性蛋白酶和风味蛋白酶的质量比为1.5：1。
本发明还提供了一种上述强抗氧化护肤品的制备方法，包括如下步骤：
（1）牡丹精油的提取：在16MPa、50℃下动态提取牡丹花中的精油，CO2流量保持在18L/min；
（2）将黄原胶、羧甲基纤维素、泛醇、甘氨酸溶于2/3体积的水中；将甘油、丙二醇、柠檬酸溶于剩下的水中，混匀，制得水相，75-85℃加热；
（3）牡丹花精油溶于1/3体积的乙醇中，得到溶液；将聚氧乙烯-2聚酯醇醚、尼泊金甲酯依次溶解于剩下的乙醇中，混匀，制得醇相；
（4）将步骤（2）制得的水相与步骤（3）制得的醇相混合均匀，加入玻尿酸、多肽，过滤，静置，制得含牡丹籽抗氧化肽的强氧化性护肤品。
本发明还提供了一种利用上述制备方法制备的含牡丹籽抗氧化肽的强抗氧化护肤品的应用。
本发明制备的强抗氧化护肤品可用于化妆水、化妆乳液、面膜、眼霜、防晒霜、护手霜、洗发水。
本发明护肤品以牡丹籽抗氧化肽和牡丹花精油为主要的活性成分，辅以合适的溶剂、乳化剂、稳定剂、保湿剂、润肤剂等，经适当配比制备得到牡丹籽抗氧化肽护肤品，各原料相辅相成，制备的护肤品稳定性好。
本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的护肤品中加入了牡丹籽抗氧化肽，安全性高，抗氧化能力强，能够清除肌肤产生的自由基，修复细胞的生理机能，长期使用可延缓皮肤衰老；加入牡丹花精油，不仅能起到渗透剂的作用，而且能够紧实肤质，改善毛孔粗大，抑制色斑形成；牡丹花精油与牡丹籽抗氧化肽协同作用，同时协同其他助剂，使护肤品中各种有效成分的作用达到最强，不会对肌肤造成损害。
（2）该护肤品适合各类肤质使用，安全环保，无毒副作用。
（3）该护肤品充分利用资源，拓展了牡丹籽粕应用价值，可广泛应用于化妆水、化妆乳液、面膜、眼霜、防晒霜、护手霜、洗发水等产品。
（4）本发明提供的制备方法工艺简便，无需大量设备投入，方法易行，通过合理的添加顺序，制备的产品稳定性高，天然安全，具有良好的适应性。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1
一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品配方（质量百分比）：甘油4；泛醇 1.5；丙二醇5；黄原胶 0.5；乙醇 4；聚氧乙烯-2-硬酯醇醚 2；玻尿酸 0.1； 羧甲基纤维素 1.5；尼泊金甲酯 0.3；甘氨酸 2；柠檬酸 0.005；牡丹精油0.01；牡丹多肽 0.05；余量为水。
制备方法如下：
（1）将牡丹籽粕在-20℃下冷冻后微波解冻，脱脂后干燥研磨成粉，得牡丹籽粕粉备用；
（2）将牡丹籽粕粉按照体积比1：25质量比加入去离子水和聚乙二醇的混合溶液（去离子水和聚乙二醇的体积比为1：0.1），得浆料，加入占浆料总重1-2%的乳糖醇及0.8-1%的柠檬酸，混合均匀后，静置15-20min，然后加入1mol/L的NaOH溶液调pH值到11.0，180 W超声2.5 h，离心取上清液，然后用1mol/L的HCl溶液调节pH至3.80，离心去上清留沉淀，沉淀置于真空冷冻干燥机中冻干，得冻干粉-20℃储存备用；
（3）称取冻干粉7g溶于1000mL去离子水，加入占冻干粉重量0.05-0.08倍的蜂蜡，置于80℃水浴中预热20 min，得混合液；
（4）将混合液调节pH为8.0，加入占混合液重量2.5%的碱性蛋白酶和风味蛋白酶（碱性蛋白酶和风味蛋白酶的质量比为1.5：1），在56℃下酶解2h，然后将酶解液置于沸水中加热10min灭酶活，冰浴迅速冷却，离心，收集上清液冷冻干燥即可；
（5）牡丹精油的提取：用spe-ed SFE-2装置进行超临界萃取，在16MPa、50℃下动态提取牡丹花中的精油，CO2流量保持在18L/min；
（6）将黄原胶、羧甲基纤维素、泛醇、甘氨酸溶于2/3体积的水中；将甘油、丙二醇、柠檬酸溶于剩下的水中，混匀，制得水相，75-85℃加热；
（7）牡丹花精油溶于1/3体积的乙醇中，得到溶液；将聚氧乙烯-2聚酯醇醚、尼泊金甲酯依次溶解于剩下的乙醇中，混匀，制得醇相；
（8）将水相与醇相混合均匀，加入玻尿酸、多肽，过滤，静置，制得含牡丹籽抗氧化肽的强氧化性护肤品。
实施例2
一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品配方（质量百分比）：甘油5；泛醇 3；丙二醇10；黄原胶 0.1；乙醇 4；聚氧乙烯-2-硬酯醇醚 2；玻尿酸 0.1； 羧甲基纤维素 2.5；尼泊金甲酯 0.3；甘氨酸 2；柠檬酸 0.01；牡丹精油0.01；牡丹多肽 0.02；余量为水。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品配方（质量百分比）：甘油4；泛醇 1.5；丙二醇5；黄原胶 0.5；乙醇 5；聚氧乙烯-2-硬酯醇醚 1；玻尿酸 0.3；羧甲基纤维素 1.5；尼泊金甲酯 0.5；甘氨酸 1；柠檬酸 0.005；牡丹精油0.05；牡丹多肽 0.05；余量为水。
具体制备方法同实施例1。
实施例4
一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品配方组成同实施例1。
具体制备方法如下：
（1）将牡丹籽粕在-20℃下冷冻后微波解冻，脱脂后干燥研磨成粉，得牡丹籽粕粉备用；
（2）将牡丹籽粕粉按照体积比1：25质量比加入去离子水，得浆料，加入占浆料总重0.8-1%的柠檬酸，混合均匀后，静置15-20min，然后加入1mol/L的NaOH溶液调pH值到11.0，180 W超声2.5 h，离心取上清液，然后用1mol/L的HCl溶液调节pH至3.80，离心去上清留沉淀，沉淀置于真空冷冻干燥机中冻干，得冻干粉-20℃储存备用；
（3）称取冻干粉7g溶于1000mL去离子水，置于80℃水浴中预热20 min，得混合液；
步骤（4）-（8）同实施例1。
实施例5
一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品配方组成同实施例1。
制备方法如下：
（1）将牡丹籽粕在-20℃下冷冻后微波解冻，脱脂后干燥研磨成粉，得牡丹籽粕粉备用；
（2）将牡丹籽粕粉按照体积比1：25质量比加入去离子水，得浆料，静置15-20min，然后加入1mol/L的NaOH溶液调pH值到11.0，180 W超声2.5 h，离心取上清液，然后用1mol/L的HCl溶液调节pH至3.80，离心去上清留沉淀，沉淀置于真空冷冻干燥机中冻干，得冻干粉-20℃储存备用；
（3）称取冻干粉7g溶于1000mL去离子水，置于80℃水浴中预热20 min，得混合液；
（4）将混合液调节pH为8.0，加入占混合液重量2.5%的碱性蛋白酶，在56℃下酶解2h，然后将酶解液置于沸水中加热10min灭酶活，冰浴迅速冷却，离心，收集上清液冷冻干燥即可；
（5）牡丹精油的提取：用spe-ed SFE-2装置进行超临界萃取，在16MPa、50℃下动态提取牡丹花中的精油，CO2流量保持在18L/min；
（6）将黄原胶、羧甲基纤维素、泛醇、甘氨酸溶于2/3体积的水中；甘油、将丙二醇、柠檬酸溶于剩下的水中，混匀，制得水相，75-85℃加热；
（7）牡丹花精油溶于1/3体积的乙醇中，得到溶液；将聚氧乙烯-2聚酯醇醚、尼泊金甲酯依次溶解于剩下的乙醇中，混匀，制得醇相；
（8）将水相与醇相混合均匀，加入玻尿酸、多肽，过滤，静置，制得含牡丹籽抗氧化肽的强氧化性护肤品。
对比例1
一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品配方（质量百分比）：甘油4；泛醇 1.5；丙二醇5；黄原胶 0.5；乙醇 4；聚氧乙烯-2-硬酯醇醚 2；玻尿酸 0.1； 甲基纤维素 1.5；尼泊金甲酯 0.3；甘氨酸 2；柠檬酸 0.005；牡丹多肽 0.06；余量为水。
制备方法如下：
步骤（1）-（4）同实施例1；
（6）将黄原胶、羧甲基纤维素、泛醇、甘氨酸溶于2/3体积的水中；将甘油、丙二醇、柠檬酸溶于剩下的水中，混匀，制得水相，75-85℃加热；
（7）将聚氧乙烯-2聚酯醇醚、尼泊金甲酯依次溶解于乙醇中，混匀，制得醇相；
（8）将水相与醇相混合均匀，加入玻尿酸、多肽，过滤，静置，制得含牡丹籽抗氧化肽的强氧化性护肤品。
对比例2
一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品配方组成同实施例1。
制备方法如下：
步骤（1）-（5）同实施例1；
（6）将黄原胶、羧甲基纤维素、泛醇、甘氨酸、甘油、丙二醇、柠檬酸溶于水中，混匀，制得水相，75-85℃加热；
（7）牡丹花精油、聚氧乙烯-2聚酯醇醚、尼泊金甲酯溶解乙醇中，混匀，制得醇相；
（8）将水相与醇相混合均匀，加入玻尿酸、多肽，过滤，静置，制得含牡丹籽抗氧化肽的强氧化性护肤品。
对比例3
一种含牡丹籽抗氧化肽的强氧化护肤品配方同实施例1。
制备方法如下：
步骤（1）-（5）同实施例1；
（6）将所有的原料混合，75℃加热，混合后加入玻尿酸、多肽，过滤，静置，制得含牡丹籽抗氧化肽的强氧化性护肤品。
（一）将实施例1-5及对比例1-3制备的护肤品进行感官及理化指标测定，具体结果见表1。
耐热性检测：（40±1）℃保持24小时，恢复至室温后与试验前状态进行对比。
耐寒性检测：（5±1）℃保持24小时，恢复至室温后与试验前状态进行对比。
表1
同时，发明人在实际试验中发现，实施例4和5经过耐热或耐寒试验延长时，其稳定性较实施例1-3制备的护肤品差，且实施例4和5的护肤品的贮存期较实施例1-3缩短了3-6个月，对比例1-2的贮存期较实施例4和5的护肤品短，对比例3制备的护肤品融合性差，制备初期出现分层。
（二）DPPH 自由基清除能力检测
检测方法：取2 mL溶液加入2 mL 0.1 mmol/L DPPH溶液，混匀，室温下避光反应30min，于517 nm波长下测定吸光度值 Ai。空白组加入2 mL样品液和2 mL去离子水，吸光度值为Aj。对照组加入2 mL DPPH溶液和2 mL去离子水，用4 mL无水乙醇调零，测定吸光度值为A0。计算公式：
同时设置对照组，对照组1配方同实施例1基本相同，不同之处在于：不含牡丹多肽，牡丹多肽的含量用牡丹精油等量替代；对照组2为市售的同类含有多肽的产品，具体结果见表2。
表2
通过以上结果可以看出，本配方产品比不含牡丹籽抗氧化的同配方产品效果好，也比市售同类产品效果好，各组分间具有良好的协同抗氧化效应。

Claims (7)

1.一种含牡丹籽抗氧化肽的强抗氧化护肤品，其特征在于，其配比如下（按质量百分比）：
甘油 1-5%
泛醇 1-3%
丙二醇 5-10%
黄原胶 0.1-1%
乙醇 1-10%
聚氧乙烯-2-硬酯醇醚 1-3%
玻尿酸 0.01-0.5%
甲基纤维素 1-5%
尼泊金甲酯 0.1-0.5%
甘氨酸 1-3%
柠檬酸 0-0.02%
牡丹精油 0.001-0.1%
牡丹多肽 0.01-0.1%
余量为水。
2.根据权利要求1所述的强抗氧化护肤品，其特征在于，所述牡丹多肽采用的制备方法为：
（1）将牡丹籽粕在-20℃下冷冻后微波解冻，脱脂后干燥研磨成粉，得牡丹籽粕粉备用；
（2）将牡丹籽粕粉按照体积比1：25质量比加入去离子水和聚乙二醇的混合溶液，得浆料，加入占浆料总重1-2%的乳糖醇及0.8-1%的柠檬酸，混合均匀后，静置15-20min，然后加入1mol/L的NaOH溶液调pH值到11.0，180 W超声2.5 h，离心取上清液，然后用1mol/L的HCl溶液调节pH至3.80，离心去上清留沉淀，沉淀置于真空冷冻干燥机中冻干，得冻干粉-20℃储存备用；
（3）称取冻干粉7g溶于1000mL去离子水，加入占冻干粉重量0.05-0.08倍的蜂蜡，置于80℃水浴中预热20 min，得混合液；
（4）将混合液调节pH为8.0，加入占混合液重量2.5%的碱性蛋白酶和风味蛋白酶，在56℃下酶解2h，然后将酶解液置于沸水中加热10min灭酶活，冰浴迅速冷却，离心，收集上清液冷冻干燥即可。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述去离子水和聚乙二醇的体积比为1：0.1-0.2。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述碱性蛋白酶和风味蛋白酶的质量比为1.5：1。
5.一种如权利要求 1 -4任一项所述的强抗氧化护肤品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）牡丹精油的提取：在16MPa、50℃下动态提取牡丹花中的精油，CO2流量保持在18L/min；
（2）将黄原胶、羧甲基纤维素、泛醇、甘氨酸溶于2/3体积的水中；将甘油、丙二醇、柠檬酸溶于剩下的水中，混匀，制得水相，75-85℃加热；
（3）牡丹花精油溶于1/3体积的乙醇中，得到溶液；将聚氧乙烯-2聚酯醇醚、尼泊金甲酯依次溶解于剩下的乙醇中，混匀，制得醇相；
（4）将步骤（2）制得的水相与步骤（3）制得的醇相混合均匀，加入玻尿酸、多肽，过滤，静置，制得含牡丹籽抗氧化肽的强氧化性护肤品。
6.一种利用权利要求5所述的制备方法制备的含牡丹籽抗氧化肽的强抗氧化护肤品的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，该护肤品可用于化妆水、化妆乳液、面膜、眼霜、防晒霜、护手霜、洗发水。
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