CN108309307A - 打印三维石墨烯弹性体多维度运动可穿戴传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯基的多维度运动传感器材料及可穿戴器件使用方法。本发明利用“石墨烯气凝胶打印技术”制备具有不同孔隙率、孔隙大小、质密层‑空隙相间结构的微结构石墨烯弹性材料，并根据器件与人体工学需求设计打印任意的二维图案或三维构型，进行运动监测传感器的器件集成，结合“多元辨别分析”方法，实现对人体运动的多维度识别与监测。该传感器的特点是：1)其结构是石墨烯三维组装的分层多孔微米结构与毫米精度的微图案；2)其性能是对不同弹性形变的差别化电阻信号变化；3)其使用方法是以多通道电信号采集并进行多变量分析，实现多元辨别分析；4)其应用领域主要是智能运动鞋、操控手套、腕带等运动监测、微动操控等可穿戴设备。

Description

打印三维石墨烯弹性体多维度运动可穿戴传感器
技术领域
本发明涉及一种石墨烯基的多维度运动传感器材料及可穿戴器件使用方法。特别的，本发明利用“石墨烯气凝胶打印技术”制备“石墨烯多孔弹性体材料”可穿戴传感器，结合“多元辨别分析”方法，实现对人体运动的多维度识别与监测。通过石墨烯墨水合成控制与打印基底温度控制，制备具有不同孔隙率、孔隙大小、质密层-空隙相间结构的微结构的石墨烯弹性材料，导电性良好的石墨烯三维微结构可以对垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变展现差异化的电阻信号变化；并根据器件与人体工学需求设计打印任意的二维图案或三维构型，进行运动监测传感器的器件集成，实现对人体复杂运动、操控动作的识别与检测。在智能运动鞋、操控手套、腕带等运动监测、微动操控等可穿戴设备应用领域具有极为广阔的应用前景。
背景技术
传感器是可穿戴电子设备的核心部件之一，为健康、医疗、运动等领域的监控和测量提供了重要数据。随着柔性电子材料与传感技术的快速发展，可穿戴传感器已取得显著进步，可以用于测量体温、心率、血糖、呼吸、伤口愈合等生理参数与监测人体不同运动状态等。然而，高分辨、高灵敏和复杂信号检测对可穿戴电子传感器仍然是巨大的挑战。发展多维度识别、监测的可穿戴传感器，对运动监测领域至关重要，在医疗康复、体育、机器人工程等方面均有重要的科学意义及应用价值。
石墨烯是一种碳原子以sp2杂化轨道排列在六元环蜂窝状晶格中，具有优异的导电性能、机械强度、导热性能等优点而引起了研究者广泛的关注。石墨烯气凝胶除了继承石墨烯的一系列优异特性外，石墨烯气凝胶构筑单元的优异理化性能进一步赋予了这类三维结构独特性能，如超低密度、极高比表面积和孔隙率、抗压性、导电性、吸波性等。石墨烯气凝胶结构中，孔隙的形成则是由于构筑单元石墨烯纳米片的卷曲堆叠造成的，石墨烯片层的柔性在一定程度上赋予了石墨烯气凝胶优异的机械特性。当承受外力作用时，石墨烯气凝胶能随着外界的压力发生形变，从而造成石墨烯电阻改变，而不是直接游塌，在撤去外力后仍然能维持良好的整体性结构。
本发明利用“石墨烯气凝胶打印技术”，通过石墨烯墨水合成控制与打印基底温度控制，制备具有不同孔隙率、孔隙大小、质密层-空隙相间结构的微结构的石墨烯弹性材料。石墨烯弹性材料三维多孔结构具有高度灵敏、多维是别的特性，对垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变展现差异化的电阻信号变化。将石墨烯三维多孔弹性材料分别放置在人体不同部位，收集不同运动状态下的电阻信号，借助多分析统计分析方法，实现对人体复杂运动、操控动作的识别与检测。本发明可以根据器件与人体工学需求，设计打印任意的二维图案或三维构型，进行运动监测传感器的器件集成，在操控手套、腕带等运动监测、微动操控等可穿戴设备应用领域也具有极为广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种石墨烯基的多维度运动可穿戴传感器；
本发明的目的之二是提供一种利用“石墨烯气凝胶打印技术”制备“石墨烯多孔弹性体材料”可穿戴传感器；
本发明的目的之三是结合主成份分析、线性辨别分析、多级聚类分析等统计分析方法，实现对人体运动的多维度识别与监测。
本发明采用直写打印技术制备三维多孔结构石墨烯弹性材料，以不同尺寸(500nm～100μm)、不同浓度(5mg/mL～25mg/mL)的氧化石墨烯材料为墨水，通过直写打印技术打印，控制基底打印温度，制得具有不同孔隙率、孔隙大小、质密层-空隙相间结构的微结构的石墨烯弹性材料。对制备的三维多孔结构石墨烯弹性材料进行垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变。将石墨烯三维弹性材料器件可穿戴传感器放置在被检测者脚底的拇指、第一、二、五跖骨、跟骨处，使用多通道分析记录仪记录被检测者执行慢走、小跑、下蹲、轻跳、上坡、下坡、上楼、下楼等动作时电阻信号变化，配合主成份分析、线性辨别分析、多级聚类分析等统计分析方法，进行多元辨别分析。本发明通过控制不同孔隙率、孔隙大小、质密层-空隙层间距石墨烯三维多孔结构的打印组装，进而实现多维形变的识别。
本发明所采用的氧化石墨烯是由改进Hummers法制得；浓硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷、过氧化氢、盐酸、氢碘酸从国药集团化学试剂有限公司购买；打印装置是本实验室自组装而成。
本发明通过下述技术方案予以实现：
(1)预氧化过程：将石墨(3g)、H2SO4(40mL，98％)、K2S2O8(2.5g)和P2O5(2.5g)依次加入烧杯中，搅拌均匀后加热到80℃，保持5h，冷却至室温，缓慢倒入500mL冰水稀释，抽滤清洗至滤液为中性，所得固体在室温下干燥48h，即得到了预氧化石墨。
(2)氧化过程：将预氧化石墨加入H2SO4(120mL，98％)中，冰水浴保持0℃以下，缓慢加入KMnO4(9g)，混合体系升温至35℃保持2h，将混合液缓慢加入到500mL去离子水的冰水混合物中，并逐滴加入15mL过氧化氢溶液(30％)，反应结束后静置过夜，倒出上清液，将下层采用去离子水离心清洗，并用10％盐酸溶液清洗三次去除残留的金属离子及氧化物，再用去离子水离心，装入透析袋中至中性即得到了氧化石墨烯。
(3)将氧化石墨置于冰水浴中在超声细胞破碎仪中进行超声，功率为400瓦下进行超声，然后通过离心分离法，去除特别小片层的氧化石墨烯和未剥离的氧化石墨，得到氧化石墨烯分散液。
(4)将合成的氧化石墨烯分散液置于60℃的水浴中，加热搅拌进行浓缩，在浓缩过程中通过热重分析的方式对分散液浓度进行监控，得到不同浓度的氧化石墨烯墨水。
(5)将上述制备的氧化石墨烯墨水装入针筒中，离心排空气；在压力为10Psi，线度为3mm/s，在基底上进行打印，将打印后的样品放置于冰箱中冷冻12h，之后放入-60℃冷冻干燥机中干燥3h，得到的气凝胶通过氢碘酸水溶液(15％)进行还原，在冰箱冷冻12h后于-60℃冷冻干燥机中干燥3h。
(6)在三维石墨烯弹性体的两端粘贴铜电极，在连接处滴加少许银胶使气凝和铜电极连接更加紧密，将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与固化剂以10∶1比例配制，涂覆在气凝胶表面上，自然干燥30min，使PDMS自然流平，再置于80℃的热台上加热2h，冷却至室温，即获得了三维石墨烯弹性体传感器。
(7)对制备的三维石墨烯弹性体传感器进行垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变，记录三维石墨烯弹性体电阻信号变化。
(8)将最优条件下制备的三维石墨烯弹性体可穿戴传感器放置在被检测者脚底的不同部位，如图5所示，使用多通道分析记录仪记录被检测者执行慢走、小跑、下蹲、轻跳、上坡、下坡、上楼、下楼等动作时电阻信号变化。在电阻曲线的波峰、波谷及它们的中间点读出五个特征值，使用主成份分析、线性辨别分析、多级聚类分析等统计分析方法，进行多元辨别分析。
步骤(3)所述的超声时间为1min～2h，氧化石墨烯的尺寸为500nm～100μm。
优选的，所述的超声时间为1min，氧化石墨烯的尺寸为50μm。
步骤(4)所述的氧化石墨烯墨水浓度为5mg/mL～25mg/mL。
优选的，所述的氧化石墨烯墨水浓度为15mg/mL。
步骤(5)所述的基底温度为-40～10℃。
优选的，所述的基底温度为-20℃。
附图说明
图1.本发明设计氧化石墨烯墨水与打印三维石墨烯弹性体器件的装置示意图。
图2.本发明设计打印三维石墨烯弹性体微结构扫描电镜照片。
图3.本发明设计打印三维石墨烯弹性体器件在不同外力作用下的电阻变化信号。
图4.本发明设计的附有三维石墨烯弹性材料器件可穿戴传感器采集被检测者执行不同动作时的电信号变化。
图5.本发明设计的附有三维石墨烯弹性可穿戴传感器放置在被检测者脚底的不同部位，使用主成份分析统计分析方法，对采集到的不同动作时的电信号变化进行分析，实现多元辨别分析。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明制备的可穿戴传感器结构是石墨烯三维组装的分层多孔微米结构与毫米精度的微图案。
(2)本发明制备的可穿戴传感器是对不同弹性形变的差别化的电阻信号变化。
(3)本发明制备的可穿戴传感器是以多通道电信号采集并进行多变量分析，实现多元辨别分析
(4)本发明的应用领域主要是智能运动鞋、操控手套、腕带等运动监测、微动操控等可穿戴设备，应用范围广泛。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1.
(1)氧化石墨烯墨水的制备
将氧化石墨置于冰水浴中在超声细胞破碎仪中进行超声，功率为400瓦下进行超声30min，然后通过离心分离法，去除特别小片层的氧化石墨烯和未剥离的氧化石墨，得到氧化石墨烯分散液。将合成的氧化石墨烯分散液置于60℃的水浴中，加热搅拌进行浓缩，在浓缩过程中通过热重分析的方式对分散液浓度进行监控，得到浓度为15mg/mL的氧化石墨烯墨水。
(2)三维石墨烯弹性体的制备
将氧化石墨烯墨水装入针筒中，离心排空气；在压力为10Psi，线度为3mm/s，在-20℃基底上进行打印，将打印后的样品放置于冰箱中冷冻12h，之后放入-60℃冷冻干燥机中干燥3h，得到的气凝胶通过氢碘酸水溶液(15％)进行还原，在冰箱冷冻12h后于-60℃冷冻干燥机中干燥3h。
(3)三维石墨烯弹性体传感器的制备
在三维石墨烯弹性体的两端粘贴铜电极，在连接处滴加少许银胶使气凝和铜电极连接更加紧密，将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与固化剂以10∶1比例配制，涂覆在气凝胶表面上，自然干燥30min，使PDMS自然流平，再置于80℃的热台上加热2h，冷却至室温，即获得了三维石墨烯弹性体传感器。
图2(b)为步骤(1)所得三维石墨烯弹性体的扫描电子显微镜断面照片，从图中可以看出，其孔为大孔结构，孔径分布较为均匀。
对制备的三维石墨烯弹性体传感器进行垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变，记录三维石墨烯弹性体电阻信号变化。从图3中可知，电阻随形变量的增加而增加，实施例1制备的三维石墨烯弹性电阻变化最大。
实施例2.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，无所述超声过程。
实施例3.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述超声时间为1h。
实施例4.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述超声时间为1.5h。
实施例5.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述超声时间为2h。
实施例6.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述氧化石墨烯墨水的浓度为5mg/mL。
对制备的三维石墨烯弹性体传感器进行垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变，实施例6制备的三维石墨烯弹性体电阻信号变化情况如图3所示，电阻随形变量的增加而增加。
实施例7.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述氧化石墨烯墨水的浓度为10mg/mL。
对制备的三维石墨烯弹性体传感器进行垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变，实施例7制备的三维石墨烯弹性体电阻信号变化情况如图3所示，电阻随形变量的增加而增加。
实施例8.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述氧化石墨烯墨水的浓度为20mg/mL。
对制备的三维石墨烯弹性体传感器进行垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变，实施例8制备的三维石墨烯弹性体电阻信号变化情况如图3所示，电阻随形变量的增加而增加。
实施例9.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述氧化石墨烯墨水的浓度为25mg/mL。
对制备的三维石墨烯弹性体传感器进行垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变，实施例9制备的三维石墨烯弹性体电阻信号变化情况如图3所示，电阻随形变量的增加而增加。
实施例10.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述基底打印温度为-40℃。
实施例11.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述基底打印温度为0℃。
图2(a)为实施例11步骤(1)所得三维石墨烯弹性体的扫描电子显微镜断面照片，从图中可以看出，其孔径较小。
实施例12.
本实施例用于说明本发明三维石墨烯弹性体传感器的制备方法
按照实施例1的方法制备三维石墨烯弹性体传感器，不同的是，所述基底打印温度为10℃。
表1
由如上表1可以看出，本发明利用“石墨烯气凝胶打印技术”制备“石墨烯多孔弹性体材料”可穿戴传感器，其具有较高的灵敏性，对不同弹性形变可实现实时差别化电阻信号变化响应。并且在本发明优选的情况下，例如，超声时间、氧化石墨烯墨水浓度、基底打印温度等，所述制备的传感器的性能能够得到进一步提升。
图4示出了本发明的一个测试例，将测量者足底的拇指、第一、二、五跖骨、跟骨处分别佩戴实施例1制备的三维石墨烯弹性可穿戴传感器，执行慢走、小跑、下蹲、轻跳、上坡、下坡、上楼、下楼等动作，每个动作执行九次，记录每个传感器的电阻信号变化。图5示出了根据本发明实施例下慢走、小跑、下蹲、轻跳、上坡、下坡、上楼、下楼等动作的主成分分析图。从图5中可知，本发明能区分慢走、小跑、下蹲、轻跳、上坡、下坡、上楼、下楼，这验证了本发明可以实现对人体复杂运动、操控动作的识别与检测。
综上所述，本发明通过打印组装的精细控制，制备具有不同孔隙率、孔隙大小、质密层-空隙相间结构的微结构的石墨烯弹性材料，导电性良好的石墨烯三维微结构可以对垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变展现差异化的电阻信号变化。制备成的三维石墨烯多孔弹性体可穿戴传感器，结合“多元辨别分析”方法，实现对人体运动的多维度识别与监测。根据器件与人体工学需求设计打印任意的二维图案或三维构型，进行运动监测传感器的器件集成，实现对人体复杂运动、操控动作的识别与实施检测。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.打印三维石墨烯弹性体多维度运动可穿戴传感器，其特征是：利用打印技术制备石墨烯三维组装的多孔微米结构与毫米精度的微图案的弹性传感器。
2.根据权利要求1所述的三维石墨烯弹性体材料，其特征是：具有不同孔隙率、孔隙大小、质密层-空隙相间结构的微结构的石墨烯弹性材料。
3.根据权利要求1或2所述的三维石墨烯弹性体材料，其特征是：具有良好导电性的还原氧化石墨烯弹性材料。
4.根据权利要求1、2或3所述的三维石墨烯弹性体材料，其特征是：可以对垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变展现差异化的电阻信号变化。
5.根据权利要求1所述的三维石墨烯弹性体，其制备方法特征是：以不同尺寸(500nm～100μm)的氧化石墨烯材料为墨水，实现不同孔隙率、孔隙大小、质密层-空隙层间距结构的打印组装控制。优选的，所述三维石墨烯弹性体的尺寸为50μm。
6.根据权利要求1所述的三维石墨烯弹性体，其制备方法特征是：以不同浓度(5mg/mL～25mg/mL)的氧化石墨烯为墨水，实现不同孔质密层-空隙层间距结构的打印组装控制，对氧化石墨烯器件进行垂直按压、平向挫动、轴向拧转、弯折、拉伸等多维度形变，检测电阻信号变化。优选的，所述三维石墨烯弹性体的墨水浓度为15mg/mL。
7.根据权利要求1所述的三维石墨烯弹性体，其制备方法特征是：通过控制基底打印温度(-40～10℃)，实现不同孔质密层-空隙层间距结构的打印组装控制，氧化石墨烯器件打印完成后进行还原后处理实现还原氧化石墨烯的制备与石墨烯良好的导电性。优选的，所述三维石墨烯弹性体的基底打印为-20℃。
8.根据权利要求1所述的三维石墨烯弹性体多维度运动可穿戴传感器，其使用方法特征是：以多通道电信号采集并进行多变量分析，配合主成份分析、线性辨别分析、多级聚类分析等统计分析方法，实现多元辨别分析。
9.根据权利要求1、4或7所述的三维石墨烯弹性体多维度运动可穿戴传感器，其应用领域包括：可对人体复杂运动、操控动作的识别与实施检测的智能运动鞋、操控手套、腕带等运动监测、微动操控等可穿戴设备。
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