CN108299097A

CN108299097A - 一种氮肥的制备方法

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Publication number: CN108299097A
Application number: CN201810307330.3A
Authority: CN
Inventors: 俞小峰; 庄文琴; 刘红妹
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-04-08
Filing date: 2018-04-08
Publication date: 2018-07-20

Abstract

本发明公开了一种氮肥的制备方法，属于肥料领域。本发明取紫丁香蘑子实体用乙醇冲洗表面，切块，接种至PDA固体培养基中培养，得种子培养液再发酵培养，离心，取沉淀用蒸馏水洗涤干燥，粉碎过筛收集过筛颗粒；取过筛颗粒加入乙醇混合，取悬铃木果毛切段，洗涤，干燥，粉碎过筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A加入Tris‑HCl缓冲液混合，再加入多巴胺搅拌混合，得搅拌混合物，洗涤搅拌混合物，干燥，得干燥物，备用；取棉花秸秆为原料，取滤渣、备用的干燥物、丙烯酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、膨润土、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾，通入氮气，搅拌混合2~3h，再微波辐射干燥，得氮肥。

Description

一种氮肥的制备方法

技术领域

本发明属于肥料领域，具体涉及一种氮肥的制备方法。

背景技术

氮肥是含有作物营养元素氮的化肥。元素氮对作物生长起着非常重要的作用，它是植物体内氨基酸的组成部分、是构成蛋白质的成分，也是植物进行光合作用起决定作用的叶绿素的组成部分。氮还能帮助作物分殖，施用氮肥不仅能提高农产品的产量，还能提高农产品的质量。氮肥，也为无机盐的一种。氮肥是农作物生产的第一要素，是农林业生产中消费量最大的肥料，也是与环境质量密切的肥料，具有极好的水溶性，在土壤中溶解快，释放快。

氮肥尤其是铵态氮肥或酰胺态氮肥（主要以尿素形式施用，进入土壤中后迅速在土壤脲酶作用下水解为铵）是农业生产中需要量最大的化肥品种，它对提高作物产量，改善农产品的品质有重要作用。但是，肥料氮的超量和不合理施用，导致目前我国氮肥利用率普遍较低，当季利用率仅为30~35％，农田氮素损失率为30~50％，每年通过淋溶、挥发等途径损失氮约为900万吨，价值约400亿元，并造成严重的环境污染。我国的氮肥工业发展较晚，到1935年才先后在大连和南京建成两座氮肥厂生产硫酸铵。1949年前，全国累计生产的氮肥量为60万吨（N），主要用于沿海各省。新中国成立后，氮肥工业先于磷钾肥获得迅速发展。目前的氮肥种类繁多，但也所选用的氮肥均为普通的化学氮肥，虽然可以快速水溶，但是不具备缓释技术，因此需要经常进行灌溉施肥，一般是一周一次，因此造成了灌溉施肥的成本高，制约了一体化技术的快速推广。因此，生产出一种缓释效果好的氮肥则有很大的市场需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前氮肥均为普通的化学氮肥，虽然可以快速水溶，但其缓释性能差，肥效低的问题，提供一种氮肥的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种氮肥的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）取碳酸二丙酯按质量比1：1.2~1.5加入尿素搅拌混合，通入二氧化碳，于1.0MPa、130~135℃保持6~7h，冷却至室温，减压蒸馏，再升温至160~170℃保持1~2h，抽滤，取滤液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1.1~1.4：1加入磷酸二氢钾，升温至120~130℃搅拌混合5~6h，冷却至室温，得冷却物，备用；

（2）取紫丁香蘑子实体用乙醇冲洗表面，切块，接种至PDA固体培养基中培养，挑取菌丝按2%的接种量接种至种子培养基中培养，得种子培养液，取种子培养液按5%的接种量接种至发酵培养基中发酵培养，离心，取沉淀用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒；

（3）取过筛颗粒按质量比1：10加入乙醇混合，于75~80℃提取1~2h，离心，取上清液，减压浓缩，得浓缩物，取浓缩物按质量比10：6加入步骤（1）备用的冷却物混合，得混合物基体物，备用；

（4）取悬铃木果毛切段，洗涤，干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：100加入Tris-HCl缓冲液混合，保持20~30min，再加入过筛颗粒A质量80~90%的多巴胺搅拌混合，得搅拌混合物，洗涤搅拌混合物，干燥，得干燥物，备用；

（5）取棉花秸秆置于管式炉内，升温至380~400℃，通入氮气，裂解2~3h，冷却只室温，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒B，按质量份数计，取20~30份步骤（3）备用的混合物基体物、2~5份过筛颗粒B、1000份水，于150rpm、30~35℃搅拌混合2~3h，抽滤，得滤渣；

（6）按质量份数计，取30~50份滤渣、5~7份步骤（4）备用的干燥物、6~8份丙烯酸、2~4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1~3份膨润土、0.03~0.05份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2~4份过硫酸钾，通入氮气，于25~30℃搅拌混合2~3h，再于320W微波辐射3~3.5min，干燥，得氮肥。

所述步骤（2）中的种子培养基是按质量份数计，取150~200份马铃薯、8~12份葡萄糖、0.05~0.07份硫酸镁、1000份水，pH自然，121℃灭菌20min；发酵培养基是按质量份数计，取150~200份马铃薯、10~15份乳糖、2~5份酵母膏、1~3份磷酸氢二钾、0.05~0.07份硫酸镁、0.01~0.03份氯化钙、0.2~0.5份磷酸氢二钠、0.01~0.03份维生素B1、1000份水，121℃灭菌20min。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明在充入二氧化碳的高压釜中，以尿素和碳酸二甲酯为原料通过酯的氨解反应合成了多营养元素高分子氮肥的基体营养物质，其溶于水后，需在土壤中水和微生物作用下才能逐步降解、水解为能被农作物吸收的小分子营养物质；

（2）本发明以紫丁香蘑为原料通过筛选子实体的菌丝，通过对菌丝的发酵培养，再对其培养物进行提取，其含有丰富的海藻糖，与氮肥基体营养物质进行复配，可以促进光合速率，从而提高作物的生长优势和抗逆水平，其还具有络合重金属的作用，从而减少作物因吸收利用而造成的重金属污染，其结构中的羧基含有负电荷基团，可以结合了氮肥中的氨、铵态氮，在特定的条件下形成络合物，缓慢释放氮养分，抑制其向硝态氮及亚硝态氮的转化，最终达到减少氮素损失及长期供氮的目的，从而提高了氮肥的利用率；

（3）本发明以悬铃木果毛为原料，其纤维结构中空，薄壁，截面近似圆形，具有良好的吸附包容能力，本发明以其为固载原料，将氮肥的主要成分固载于其表面，再通过棉花秸秆、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、膨润土为原料，合成保水缓释肥料，可显著提高土壤的保水性能，增强氮肥肥效，抗旱保苗，增产增收。

具体实施方式

PDA固体培养基：购买于北京三药科技发展有限公司。

种子培养基：按质量份数计，取150~200份马铃薯、8~12份葡萄糖、0.05~0.07份硫酸镁、1000份水，pH自然，121℃灭菌20min。

发酵培养基：按质量份数计，取150~200份马铃薯、10~15份乳糖、2~5份酵母膏、1~3份磷酸氢二钾、0.05~0.07份硫酸镁、0.01~0.03份氯化钙、0.2~0.5份磷酸氢二钠、0.01~0.03份维生素B1、1000份水，121℃灭菌20min。

一种氮肥的制备方法，包括如下步骤：

（1）取碳酸二丙酯按质量比1：1.2~1.5加入尿素混合，于250r/min搅拌混合20~30min，通入二氧化碳，于1.0MPa、130~135℃保持6~7h，冷却至室温，减压蒸馏，再升温至160~170℃保持1~2h，抽滤，取滤液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1.1~1.4：1加入磷酸二氢钾，升温至120~130℃搅拌混合5~6h，冷却至室温，得冷却物，备用；

（2）取紫丁香蘑子实体用质量分数70%乙醇冲洗表面，切成2×2mm规格，接种至PDA固体培养基中，于25~28℃培养3~5天，挑取菌丝按2%的接种量接种至种子培养基中，于25~30℃培养5~7天，得种子培养液，取种子培养液按5%的接种量接种至发酵培养基中，于150r/min、25~30℃培养3~5天，离心，取沉淀用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒；

（3）取过筛颗粒按质量比1：10加入质量分数为50%的乙醇混合，于75~80℃提取1~2h，离心，取上清液，减压浓缩，得浓缩物，取浓缩物按质量比10：6加入步骤（1）备用的冷却物混合，得混合物基体物，备用；

（4）取悬铃木果毛切成1~2cm小段，用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：100加入Tris-HCl缓冲液混合，保持20~30min，再加入过筛颗粒A质量80~90%的多巴胺，于30~35℃搅拌混合20~24h，得搅拌混合物，依次用乙醇、丙酮洗涤搅拌混合物3~4次，干燥，得干燥物，备用；

（5）取棉花秸秆置于管式炉内，升温至380~400℃，通入氮气，裂解2~3h，冷却只室温，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒B，按质量份数计，取20~30份步骤（6）备用的混合物基体物、2~5份过筛颗粒B、1000份水，于150rpm、30~35℃搅拌混合2~3h，抽滤，得滤渣；

（7）按质量份数计，取30~50份滤渣、5~7份步骤（4）备用的干燥物、6~8份丙烯酸、2~4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1~3份膨润土、0.03~0.05份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2~4份过硫酸钾，通入氮气，于25~30℃搅拌混合2~3h，再于320W微波辐射3~3.5min，干燥，得氮肥。

PDA固体培养基：购买于北京三药科技发展有限公司。

种子培养基：按质量份数计，取150份马铃薯、8份葡萄糖、0.05份硫酸镁、1000份水，pH自然，121℃灭菌20min。

发酵培养基：按质量份数计，取150份马铃薯、10份乳糖、2份酵母膏、1份磷酸氢二钾、0.05份硫酸镁、0.01份氯化钙、0.2份磷酸氢二钠、0.01份维生素B1、1000份水，121℃灭菌20min。

一种氮肥的制备方法，包括如下步骤：

（1）取碳酸二丙酯按质量比1：1.2加入尿素混合，于250r/min搅拌混合20min，通入二氧化碳，于1.0MPa、130℃保持6h，冷却至室温，减压蒸馏，再升温至160℃保持1h，抽滤，取滤液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1.1：1加入磷酸二氢钾，升温至120℃搅拌混合5h，冷却至室温，得冷却物，备用；

（2）取紫丁香蘑子实体用质量分数70%乙醇冲洗表面，切成2×2mm规格，接种至PDA固体培养基中，于25℃培养3天，挑取菌丝按2%的接种量接种至种子培养基中，于25℃培养5天，得种子培养液，取种子培养液按5%的接种量接种至发酵培养基中，于150r/min、25℃培养3天，离心，取沉淀用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒；

（3）取过筛颗粒按质量比1：10加入质量分数为50%的乙醇混合，于75℃提取1h，离心，取上清液，减压浓缩，得浓缩物，取浓缩物按质量比10：6加入步骤（1）备用的冷却物混合，得混合物基体物，备用；

（4）取悬铃木果毛切成1cm小段，用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：100加入Tris-HCl缓冲液混合，保持20min，再加入过筛颗粒A质量80%的多巴胺，于30℃搅拌混合20h，得搅拌混合物，依次用乙醇、丙酮洗涤搅拌混合物3次，干燥，得干燥物，备用；

（5）取棉花秸秆置于管式炉内，升温至380℃，通入氮气，裂解2h，冷却只室温，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒B，按质量份数计，取20份步骤（6）备用的混合物基体物、2份过筛颗粒B、1000份水，于150rpm、30℃搅拌混合2h，抽滤，得滤渣；

（7）按质量份数计，取30份滤渣、5份步骤（4）备用的干燥物、6份丙烯酸、2份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1份膨润土、0.03份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2份过硫酸钾，通入氮气，于25℃搅拌混合2h，再于320W微波辐射3min，干燥，得氮肥。

PDA固体培养基：购买于北京三药科技发展有限公司。

种子培养基：按质量份数计，取200份马铃薯、12份葡萄糖、0.07份硫酸镁、1000份水，pH自然，121℃灭菌20min。

发酵培养基：按质量份数计，取200份马铃薯、15份乳糖、5份酵母膏、3份磷酸氢二钾、0.07份硫酸镁、0.03份氯化钙、0.5份磷酸氢二钠、0.03份维生素B1、1000份水，121℃灭菌20min。

一种氮肥的制备方法，包括如下步骤：

（1）取碳酸二丙酯按质量比1：1.5加入尿素混合，于250r/min搅拌混合30min，通入二氧化碳，于1.0MPa、135℃保持7h，冷却至室温，减压蒸馏，再升温至170℃保持2h，抽滤，取滤液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1.4：1加入磷酸二氢钾，升温至130℃搅拌混合6h，冷却至室温，得冷却物，备用；

（2）取紫丁香蘑子实体用质量分数70%乙醇冲洗表面，切成2×2mm规格，接种至PDA固体培养基中，于28℃培养5天，挑取菌丝按2%的接种量接种至种子培养基中，于30℃培养7天，得种子培养液，取种子培养液按5%的接种量接种至发酵培养基中，于150r/min、30℃培养5天，离心，取沉淀用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒；

（3）取过筛颗粒按质量比1：10加入质量分数为50%的乙醇混合，于80℃提取2h，离心，取上清液，减压浓缩，得浓缩物，取浓缩物按质量比10：6加入步骤（1）备用的冷却物混合，得混合物基体物，备用；

（4）取悬铃木果毛切成2cm小段，用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：100加入Tris-HCl缓冲液混合，保持30min，再加入过筛颗粒A质量90%的多巴胺，于35℃搅拌混合24h，得搅拌混合物，依次用乙醇、丙酮洗涤搅拌混合物4次，干燥，得干燥物，备用；

（5）取棉花秸秆置于管式炉内，升温至400℃，通入氮气，裂解3h，冷却只室温，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒B，按质量份数计，取30份步骤（6）备用的混合物基体物、5份过筛颗粒B、1000份水，于150rpm、35℃搅拌混合3h，抽滤，得滤渣；

（7）按质量份数计，取50份滤渣、7份步骤（4）备用的干燥物、8份丙烯酸、4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3份膨润土、0.05份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、4份过硫酸钾，通入氮气，于30℃搅拌混合3h，再于320W微波辐射3.5min，干燥，得氮肥。

PDA固体培养基：购买于北京三药科技发展有限公司。

种子培养基：按质量份数计，取175份马铃薯、10份葡萄糖、0.06份硫酸镁、1000份水，pH自然，121℃灭菌20min。

发酵培养基：按质量份数计，取175份马铃薯、12.5份乳糖、3.5份酵母膏、2份磷酸氢二钾、0.06份硫酸镁、0.02份氯化钙、0.35份磷酸氢二钠、0.02份维生素B1、1000份水，121℃灭菌20min。

一种氮肥的制备方法，包括如下步骤：

（1）取碳酸二丙酯按质量比1：1.35加入尿素混合，于250r/min搅拌混合25min，通入二氧化碳，于1.0MPa、133℃保持6.5h，冷却至室温，减压蒸馏，再升温至165℃保持1.5h，抽滤，取滤液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1.25：1加入磷酸二氢钾，升温至125℃搅拌混合5.5h，冷却至室温，得冷却物，备用；

（2）取紫丁香蘑子实体用质量分数70%乙醇冲洗表面，切成2×2mm规格，接种至PDA固体培养基中，于27℃培养4天，挑取菌丝按2%的接种量接种至种子培养基中，于27℃培养6天，得种子培养液，取种子培养液按5%的接种量接种至发酵培养基中，于150r/min、27℃培养4天，离心，取沉淀用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒；

（3）取过筛颗粒按质量比1：10加入质量分数为50%的乙醇混合，于77℃提取1.5h，离心，取上清液，减压浓缩，得浓缩物，取浓缩物按质量比10：6加入步骤（1）备用的冷却物混合，得混合物基体物，备用；

（4）取悬铃木果毛切成1.5cm小段，用无水乙醇洗涤，干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒A，取过筛颗粒A按质量比1：100加入Tris-HCl缓冲液混合，保持25min，再加入过筛颗粒A质量85%的多巴胺，于33℃搅拌混合22h，得搅拌混合物，依次用乙醇、丙酮洗涤搅拌混合物3次，干燥，得干燥物，备用；

（5）取棉花秸秆置于管式炉内，升温至390℃，通入氮气，裂解2.5h，冷却只室温，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒B，按质量份数计，取25份步骤（6）备用的混合物基体物、3.5份过筛颗粒B、1000份水，于150rpm、33℃搅拌混合2.5h，抽滤，得滤渣；

（7）按质量份数计，取40份滤渣、6份步骤（4）备用的干燥物、7份丙烯酸、3份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2份膨润土、0.04份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3份过硫酸钾，通入氮气，于27℃搅拌混合2.5h，再于320W微波辐射3.25min，干燥，得氮肥。

对比例：石家庄市某公司生产的氮肥。

将上述实例所得氮肥与对比例的氮肥进行检测，检测参考NY884-2012。取实施例所制得的氮肥与对比例的氮肥用土柱淋溶法测其释放速率。在某试验田进行产量测试，试验地土质为沙壤土，肥力中等，前茬作物为豆角。试验品种：迟菜心。分别使用本发明的氮肥与对比例的氮肥做基肥，追肥。按照正常种植方法，收获时测试其产量，测试结果见表1。

表1：

测试项目	实例1	实例2	实例3	对比例
					含氮量	44	42	40	25~30
累积释放率%	64	67	67	75~83
					总养分%	8.4	8.1	7.9	3.2~3.7
产量kg	28.3	28.7	28.9	23.4~25.6

综合上述，本发明的氮肥肥力高，缓释性能好，使用后更能提高农作物的产量，值得推广。

Claims

1.一种氮肥的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的氮肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的种子培养基是按质量份数计，取150~200份马铃薯、8~12份葡萄糖、0.05~0.07份硫酸镁、1000份水，pH自然，121℃灭菌20min；发酵培养基是按质量份数计，取150~200份马铃薯、10~15份乳糖、2~5份酵母膏、1~3份磷酸氢二钾、0.05~0.07份硫酸镁、0.01~0.03份氯化钙、0.2~0.5份磷酸氢二钠、0.01~0.03份维生素B1、1000份水，121℃灭菌20min。