CN108285405A - 一种从工业烟草原料废弃物中快速提取茄尼醇的方法 - Google Patents

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顾文博
王钰
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Abstract

本发明提供一种从工业烟草原料废弃物中快速提取茄尼醇的方法，包括如下步骤：1）采用乙醇和正己烷的混合溶剂对工业烟草原料废弃物进行初步萃取形成固液混合物；2）将固液混合物放入超临界流体萃取釜中进行萃取获得悬浊液状态萃取物；3）分层后取上层溶液浓缩获得茄尼醇。本申请中技术方案相比于现有技术中其他的提取方式具有时间短，溶剂消耗量小的特点。

Description

一种从工业烟草原料废弃物中快速提取茄尼醇的方法
技术领域
本发明涉及一种提取方法，特别是涉及一种从工业烟草原料废弃物中快速提取茄尼醇的方法。
背景技术
茄尼醇(solanesol，分子式：C45H74O)属于一种长链半萜醇类物质，也是一种不饱和聚异戊二烯醇。其结构式在示意图1中。其常温下状态为白色和淡黄色固体粉末。茄尼醇在制药领域应用较多，因为其可以用于合成多种重要的化学物质，其中有维生素K及其相似物、醌类化合物如辅酶Q10等。此外茄尼醇的抗氧化特性也使其经常用于治疗心血管的药物中。
茄尼醇广泛存在于茄科植物中，其在干燥烟叶中的含量约为0.3％-3％。烟草生产中会附带出的大量的工业烟草原料废弃物，工业烟草原料废弃物的再利用也可以提高烟草工业的附加经济价值。而利用工业盐末废料提取茄尼醇等有医用价值和高经济附加值的产品也就成为了烟叶萃取方向的重要课题之一。提取茄尼醇的传统方法可大致分为有机溶剂萃取法、索式萃取法、超声波萃取法等。传统方法有萃取时间长、经济成本高、溶剂消耗大等缺点；所以开发新的萃取方法是有其必要性。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种从工业烟草原料废弃物中快速提取茄尼醇的方法，用于解决现有技术中茄尼醇萃取时间长，经济成本高和溶剂消耗大的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种从工业烟草原料废弃物中快速提取茄尼醇的方法，包括如下步骤：
1)采用乙醇和正己烷的混合溶剂对工业烟草原料废弃物进行初步萃取形成固液混合物；
2)将固液混合物放入超临界流体萃取釜中进行萃取获得悬浊液状态萃取物；
3)分层后取上层溶液浓缩获得茄尼醇。
优选地，步骤1)中，混合溶剂中乙醇和正己烷的体积比为0.5～2。更优选地，步骤1)中，混合溶剂中乙醇和正己烷的体积比为1～2。
优选地，步骤1)中，所述混合溶剂与工业烟草原料废弃物的体积质量比为(10～200)ml/100g。更优选地，步骤1)中，所述混合溶剂与工业烟草原料废弃物的体积质量比为(50～150)ml/100g。
优选地，步骤1)中，初步萃取为将工业烟草原料废弃物加入混合溶剂中进行浸泡处理，以使得工业烟草原料废弃物能够被所述混合溶剂完全浸润。浸泡处理的时间可以根据实验进行进行，浸泡处理的温度可以是室温也可以是加热。
优选地，步骤2)中，在超临界流体萃取釜的出口与固液混合物之间还设有硅藻泥。所述硅藻泥用于吸附萃取物中的杂质，其可以选择性地吸收烟叶净油中的酸、脂类等杂质，从而提高萃取物中的茄尼醇的相对含量。所述硅藻泥为硅藻泥粉末。
优选地，步骤2)中所述硅藻泥与固液混合物的质量之比为1：(3～8)。
优选地，步骤2)中，所述超临界流体萃取釜萃取条件为：动态萃取，萃取剂为二氧化碳，萃取压力为(20～40)MPa。更优选地，在超临界流体萃取釜的出口端二氧化碳流量为(3～8)ml/min。
茄尼醇的纯度随着压力的升高而升高。
优选地，步骤2)中，萃取温度为40℃～60℃。
优选地，步骤2)中，萃取时间为10min～20min。茄尼醇的萃取时间可以根据实际情况进行设定，但是申请人发现茄尼醇的纯度会随着萃取时间的增加而降低。
优选地，步骤3)中，分层时在悬浊液状态萃取物中加入水进行分层，溶液上层为有机溶液层。优选地，在加入水分层后，再加入20ml～30ml的正己烷形成上层溶液，将上层溶液进行浓缩。
优选地，步骤3)中，浓缩为采用旋转蒸发仪进行旋蒸至获得茄尼醇。优选地，旋蒸温度为60～80℃。旋转速度和蒸发时间可以根据实验情况进行设定。
本申请中方法获得的茄尼醇为茄尼醇粗品，所述茄尼醇粗品的纯度为35％～55％。
近年来新的萃取技术的开发中，超临界萃取技术收到了广泛关注。超临界流体指的是流体在一定的临界压力和临界温度条件下液相和气相的物理性质统一的现象。超临界流体具有接近气相的黏度和接近液相的密度，进而流体的密度、扩散系数、黏度等物理性质可通过调节压力和温度条件灵活调整。那么超临界流体由于其高扩散系数、高溶解能力可以被应用在萃取过程中，特别是超临界流体对天然产物的萃取有着广泛的应用。相比水蒸馏和溶剂萃取，超临界萃取具有萃取效率高，萃取条件参数调整范围大等特点。以超临界二氧化碳作为萃取溶剂的萃取方法多用于提取植物中的各类化学成分。
本申请中技术方案相比于现有技术中其他的提取方式具有时间短，溶剂消耗量小的特点。
附图说明
图1显示为本发明实施例1中的获得的茄尼醇粗品采用液相色谱仪进行测试的色谱图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
取100g工业烟草原料废弃物，将95％含水乙醇和正己烷以6:4的比例混合形成溶液A，将称重烟末均匀浸入约70mL溶液A中，在室温下缓慢搅拌15分钟至烟叶被溶液A完全浸润，静置15min形成固液混合物B。
将混物B放入超临界流体萃取釜中，在超临界萃取釜的进口端密封，在萃取釜的出口端放入20g硅藻泥粉末于固液混合物B之上，之后密封超临界流体萃取釜。超临界流体出口端二氧化碳流量设置为6mL/min，压力设置为20MPa，温度为60℃,萃取时间为20min。在此条件下开启超临界流体萃取得到悬浊液状态的萃取物C 50mL。
将去离子水加入萃取物C中直至溶液分层，溶液上层为有机溶液层，再加入30mL正己烷，取上层溶液放入旋转蒸发仪中，设定温度为75℃，转速为800rpm，蒸发时间为1h，完成蒸干得到纯度为40％的茄尼醇粗品1.9g。
本实施例中获得的茄尼醇粗品采用液相色谱仪进行。
取2mg烟叶萃取精油样品溶解在1mL甲醇的色谱瓶中，将色谱瓶放入液相色谱仪中，色谱柱为Agilent ZORBAX 300SB-C18，填料粒径3.5μm、内径2.1mm、长度100mm；其中DAD检测器的光谱波长为215nm，茄尼醇的出峰时间为16.1min，具体如图1所示。
实施例2
取100g工业烟草原料废弃物，将95％含水乙醇和正己烷以6:4的比例混合形成溶液A，将称重烟末均匀浸入约70mL溶液A中，在室温下缓慢搅拌15分钟至烟叶被溶液A完全浸润，静置15分钟形成固液混合物B。
将混合物B放入超临界流体萃取釜中，在超临界萃取釜的进口端密封，在萃取釜的出口端放入20g硅藻泥粉末于固液混合物B之上，之后密封超临界流体萃取釜。超临界流体出口端二氧化碳流量设置为6mL/min，压力设置为40MPa，温度为40℃,萃取时间为10min。在此条件下开启超临界流体萃取得到悬浊液状态的萃取物C 40mL。
将去离子水加入萃取物C中直至溶液分层，溶液上层为有机溶液层，再加入30mL正己烷，取上层溶液放入旋转蒸发仪中，设定温度为75℃，转速为800rpm，蒸发时间为1h，完成蒸干得到纯度为49％的茄尼醇粗品1.5g。
实施例3
取100g工业烟草原料废弃物，将95％含水乙醇和正己烷以1:1的比例混合形成溶液A，将称重烟末均匀浸入约90mL溶液A中，在室温下缓慢搅拌15分钟至烟叶被溶液A完全浸润，静置15分钟形成固液混合物B。
将混合物B放入超临界流体萃取釜中，在超临界萃取釜的进口端密封，在萃取釜的出口端放入30g硅藻泥粉末于固液混合物B之上，之后密封超临界流体萃取釜。超临界流体出口端二氧化碳流量设置为3mL/min，压力设置为30MPa，温度为50℃,萃取时间为10min。在此条件下开启超临界流体萃取得到悬浊液状态的萃取物C 38mL。
将去离子水加入萃取物C中直至溶液分层，溶液上层为有机溶液层，再加入30mL正己烷，取上层溶液放入旋转蒸发仪中，设定温度为75℃，转速为800rpm，蒸发时间为1h，完成蒸干得到纯度为45％的茄尼醇粗品1.6g。
实施例4
取100g工业烟草原料废弃物，将95％含水乙醇和正己烷以2:1的比例混合形成溶液A，将称重烟末均匀浸入约70mL溶液A中，在室温下缓慢搅拌15分钟至烟叶被溶液A完全浸润，静置15分钟形成固液混合物B。
将混合物B放入超临界流体萃取釜中，在超临界萃取釜的进口端密封，在萃取釜的出口端放入25g硅藻泥粉末于固液混合物B之上，之后密封超临界流体萃取釜。超临界流体出口端二氧化碳流量设置为8mL/min，压力设置为20MPa，温度为50℃,萃取时间为10min。在此条件下开启超临界流体萃取得到悬浊液状态的萃取物C 42mL。
将去离子水加入萃取物C中直至溶液分层，溶液上层为有机溶液层，再加入30mL正己烷，取上层溶液放入旋转蒸发仪中，设定温度为75℃，转速为800rpm，蒸发时间为1h，完成蒸干得到纯度为47％的茄尼醇粗品1.7g。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种从工业烟草原料废弃物中快速提取茄尼醇的方法，包括如下步骤：
1)采用乙醇和正己烷的混合溶剂对工业烟草原料废弃物进行初步萃取形成固液混合物；
2)将固液混合物放入超临界流体萃取釜中进行萃取获得悬浊液状态萃取物；
3)分层后取上层溶液浓缩获得茄尼醇。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，混合溶剂中乙醇和正己烷的体积比为0.5～2。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合溶剂与工业烟草原料废弃物的体积质量比为(10～200)ml/100g。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，在超临界流体萃取釜的出口与固液混合物之间还设有硅藻泥。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述硅藻泥与固液混合物的质量之比为1：(3～8)。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述超临界流体萃取釜萃取条件为：动态萃取，萃取剂为二氧化碳，萃取压力为(20～40)MPa。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在超临界流体萃取釜的出口端二氧化碳流量为(3～8)ml/min。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中，萃取温度为40℃～60℃。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中，萃取时间为10min～20min。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)还包括如下特征中的一种或多种：
分层时在悬浊液状态萃取物中加入水进行分层，溶液上层为有机溶液层；
在加入水分层后，再加入20ml～30ml的正己烷形成上层溶液，将上层溶液进行浓缩；
浓缩为采用旋转蒸发仪进行旋蒸至获得茄尼醇；
旋蒸温度为60～80℃。
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