CN108276988A - 一种新型荧光纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种新型荧光纳米材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108276988A
CN108276988A CN201810115589.8A CN201810115589A CN108276988A CN 108276988 A CN108276988 A CN 108276988A CN 201810115589 A CN201810115589 A CN 201810115589A CN 108276988 A CN108276988 A CN 108276988A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
nano material
mixed
preparation
novel fluorescence
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810115589.8A
Other languages
English (en)
Inventor
叶剑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810115589.8A priority Critical patent/CN108276988A/zh
Publication of CN108276988A publication Critical patent/CN108276988A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
    • C09K11/025—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor non-luminescent particle coatings or suspension media

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种新型荧光纳米材料的制备方法，将6‑二脒基‑2‑苯基吲哚、环己基氨基磺酸和异丁基三乙氧基硅烷混合，在温度30‑50℃加热反应1‑2h，得混合液A；待冷却至室温后，加入石墨烯，在零下5‑5℃下浸渍反应30‑60min，得混合液B；将二硫化钼、二氧化锆、二硼化钛混合研磨，随后在氮气氛围下于250‑350℃下保温反应5‑10min；再以速率1‑5℃/min升至500‑600℃煅烧20‑50min，得混合粉末；将混合粉末于压力0.15‑0.2MPa中加入混合液A和混合液B，于功率2000‑3000W下超声处理10‑30min；随后经干燥、热压后即可得到所述新型荧光纳米材料。

Description

一种新型荧光纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种新型荧光纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米材料以其独特的化学和物理性能引起了人们极大的关注，尤其是一维纳米材料(如纳米棒、纳米管、纳米线和纳米带等)因具有特殊的尺寸效应(如大的长径比等)而显示出优越的电学、光学、磁学及力学等性能。目前人类社会开始面临能源短缺以及由于寿命不断增长而导致的医疗成本不堪重负，可持续发展(清洁能源)和有效、经济的医疗保障成为科学技术的优先公关方向。由于纳米介于分子和体材料之间，纳米材料在保留分子和体材料性质(如能带结构)的同时，拥有如表面性质/结构对材料物理/化学特性的影响变大。荧光纳米材料在光电器件的组装、细胞成像、药物传输、生物传感以及疾病诊断等领域具有良好的应用前景。不仅如此，在生物科学和临床医学等领域，荧光标记已经成为一种非常重要的技术手段。现有的荧光标记材料通常包括贵金属纳米簇、量子点、复合荧光纳米粒子和有机染料。量子点和有机染料存在对生物体毒性一般较大，且量子产率较低、后处理技术比较复杂、产量较少。现有的荧光纳米材料在荧光材料稳定性、量子产率和生物兼容性等方面存在不足。
发明内容
针对现有技术中荧光纳米材料存在的上述不足，本发明的目的是提供一种新型荧光纳米材料的制备方法，以提高纳米材料的荧光稳定性、量子产率和生物兼容性。
为实现本发明目的技术方案如下：
一种新型荧光纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将5-10份6-二脒基-2-苯基吲哚、15-20份环己基氨基磺酸和5-10份异丁基三乙氧基硅烷混合，在温度30-50℃加热反应1-2h，得混合液A；
S2：待步骤S1冷却至室温后，加入8-12份石墨烯，在零下5-5℃下浸渍反应30-60min，得混合液B；
S3：将3-5份二硫化钼、4-8份二氧化锆、1-3份二硼化钛混合研磨，随后在氮气氛围下于250-350℃下保温反应5-10min；再以速率1-5℃/min升至500-600℃煅烧20-50min，得混合粉末；
S4：将步骤S3中所述混合粉末于压力0.15-0.2MPa中加入步骤S1所述混合液A和步骤S2所述混合液B，于功率2000-3000W下超声处理10-30min；随后经干燥、热压后即可得到所述新型荧光纳米材料。
优选的，步骤S1中将8份6-二脒基-2-苯基吲哚、18份环己基氨基磺酸和8份异丁基三乙氧基硅烷混合。
优选的，步骤S1中在温度40℃加热反应1.5h。
优选的，步骤S2中加入10份石墨烯，在零下3-0℃下浸渍反应45min。
优选的，步骤S3中将4份二硫化钼、6份二氧化锆、2份二硼化钛混合。
优选的，步骤S3中在氮气氛围下于300℃下保温反应8min；再以速率3℃/min升至585℃煅烧40min。
优选的，步骤S4中所述压力0.175MPa，于功率2650W下超声处理20min。
上述任意一条所述制备方法制备得到的新型荧光纳米材料。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
本发明所述一种新型荧光纳米材料的制备方法，以金属粉末、荧光添加物、石墨烯经过混合、超声、热压等多步工艺制备得到新型荧光纳米材料。该制备工艺简便，使荧光组分能够附着在金属粉末孔隙结构的内外表面，提高荧光组分的稳定性，将石墨烯引入到该纳米材料中，低温反应保证其良好的生物兼容性，且整体荧光纳米材料的量子产率显著提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
S1：将5份6-二脒基-2-苯基吲哚、15份环己基氨基磺酸和5份异丁基三乙氧基硅烷混合，在温度30℃加热反应1h，得混合液A；
S2：待步骤S1冷却至室温后，加入8份石墨烯，在零下5℃下浸渍反应30min，得混合液B；
S3：将3份二硫化钼、4份二氧化锆、1份二硼化钛混合研磨，随后在氮气氛围下于250℃下保温反应5min；再以速率1℃/min升至500℃煅烧20min，得混合粉末；
S4：将步骤S3中所述混合粉末于压力0.15MPa中加入步骤S1所述混合液A和步骤S2所述混合液B，于功率3000W下超声处理10min；随后经干燥、热压后即可得到所述新型荧光纳米材料。
实施例2
S1：将10份6-二脒基-2-苯基吲哚、20份环己基氨基磺酸和10份异丁基三乙氧基硅烷混合，在温度50℃加热反应2h，得混合液A；
S2：待步骤S1冷却至室温后，加入12份石墨烯，在5℃下浸渍反应60min，得混合液B；
S3：将5份二硫化钼、8份二氧化锆、3份二硼化钛混合研磨，随后在氮气氛围下于350℃下保温反应10min；再以速率5℃/min升至600℃煅烧50min，得混合粉末；
S4：将步骤S3中所述混合粉末于压力0.2MPa中加入步骤S1所述混合液A和步骤S2所述混合液B，于功率2000W下超声处理30min；随后经干燥、热压后即可得到所述新型荧光纳米材料。
实施例3
S1：将8份6-二脒基-2-苯基吲哚、17份环己基氨基磺酸和9份异丁基三乙氧基硅烷混合，在温度35℃加热反应1h，得混合液A；
S2：待步骤S1冷却至室温后，加入10份石墨烯，在零下4℃下浸渍反应40min，得混合液B；
S3：将3份二硫化钼、6份二氧化锆、3份二硼化钛混合研磨，随后在氮气氛围下于280℃下保温反应7min；再以速率4℃/min升至550℃煅烧30min，得混合粉末；
S4：将步骤S3中所述混合粉末于压力0.18MPa中加入步骤S1所述混合液A和步骤S2所述混合液B，于功率2500W下超声处理15min；随后经干燥、热压后即可得到所述新型荧光纳米材料。
实施例4
S1：将6份6-二脒基-2-苯基吲哚、20份环己基氨基磺酸和6份异丁基三乙氧基硅烷混合，在温度45℃加热反应1.5h，得混合液A；
S2：待步骤S1冷却至室温后，加入12份石墨烯，在3℃下浸渍反应50min，得混合液B；
S3：将5份二硫化钼、5份二氧化锆、1份二硼化钛混合研磨，随后在氮气氛围下于320℃下保温反应5min；再以速率2℃/min升至600℃煅烧40min，得混合粉末；
S4：将步骤S3中所述混合粉末于压力0.16MPa中加入步骤S1所述混合液A和步骤S2所述混合液B，于功率2800W下超声处理25min；随后经干燥、热压后即可得到所述新型荧光纳米材料。
实施例5
S1：将8份6-二脒基-2-苯基吲哚、18份环己基氨基磺酸和8份异丁基三乙氧基硅烷混合，在温度40℃加热反应1.5h，得混合液A；
S2：待步骤S1冷却至室温后，加入10份石墨烯，在零下2℃下浸渍反应45min，得混合液B；
S3：将4份二硫化钼、6份二氧化锆、2份二硼化钛混合研磨，随后在氮气氛围下于300℃下保温反应8min；再以速率3℃/min升至585℃煅烧40min，得混合粉末；
S4：将步骤S3中所述混合粉末于压力0.175MPa中加入步骤S1所述混合液A和步骤S2所述混合液B，于功率2650W下超声处理20min；随后经干燥、热压后即可得到所述新型荧光纳米材料。
经检测，各个实施例所述新型荧光纳米材料的性能如下：
试验 量子点荧光衰减率(％) 量子产率(％) 生物相容性
实施例1 0.71 82.7 良好
实施例2 1.38 86.6 良好
实施例3 0.63 85.1 良好
实施例4 1.30 84.5 良好
实施例5 0.58 88.2 良好
本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种新型荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将5-10份6-二脒基-2-苯基吲哚、15-20份环己基氨基磺酸和5-10份异丁基三乙氧基硅烷混合，在温度30-50℃加热反应1-2h，得混合液A；
S2：待步骤S1冷却至室温后，加入8-12份石墨烯，在零下5-5℃下浸渍反应30-60min，得混合液B；
S3：将3-5份二硫化钼、4-8份二氧化锆、1-3份二硼化钛混合研磨，随后在氮气氛围下于250-350℃下保温反应5-10min；再以速率1-5℃/min升至500-600℃煅烧20-50min，得混合粉末；
S4：将步骤S3中所述混合粉末于压力0.15-0.2MPa中加入步骤S1所述混合液A和步骤S2所述混合液B，于功率2000-3000W下超声处理10-30min；随后经干燥、热压后即可得到所述新型荧光纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中将8份6-二脒基-2-苯基吲哚、18份环己基氨基磺酸和8份异丁基三乙氧基硅烷混合。
3.根据权利要求1所述的一种新型荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中在温度40℃加热反应1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种新型荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中加入10份石墨烯，在零下3-0℃下浸渍反应45min。
5.根据权利要求1所述的一种新型荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中将4份二硫化钼、6份二氧化锆、2份二硼化钛混合。
6.根据权利要求1所述的一种新型荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中在氮气氛围下于300℃下保温反应8min；再以速率3℃/min升至585℃煅烧40min。
7.根据权利要求1所述的一种新型荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述压力0.175MPa，于功率2650W下超声处理20min。
8.根据权利要求1-7任意一条所述制备方法制备得到的新型荧光纳米材料。
CN201810115589.8A 2018-02-06 2018-02-06 一种新型荧光纳米材料的制备方法 Withdrawn CN108276988A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810115589.8A CN108276988A (zh) 2018-02-06 2018-02-06 一种新型荧光纳米材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810115589.8A CN108276988A (zh) 2018-02-06 2018-02-06 一种新型荧光纳米材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108276988A true CN108276988A (zh) 2018-07-13

Family

ID=62807763

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810115589.8A Withdrawn CN108276988A (zh) 2018-02-06 2018-02-06 一种新型荧光纳米材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108276988A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101525533A (zh) * 2009-03-20 2009-09-09 中国科学院上海硅酸盐研究所 有序介孔二氧化硅基荧光纳米材料及其制备方法
CN102690648A (zh) * 2011-03-22 2012-09-26 北京师范大学 石墨烯荧光纳米材料、其制备及应用
CN106660944A (zh) * 2014-03-28 2017-05-10 卡尔斯鲁尔工学院 无机‑有机杂化化合物
CN106744857A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 尹宗杰 3d打印石墨烯‑金属复合材料、制备方法及应用
CN106745237A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 尹宗杰 一种层铸成型石墨烯‑非金属‑金属复合材料及制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101525533A (zh) * 2009-03-20 2009-09-09 中国科学院上海硅酸盐研究所 有序介孔二氧化硅基荧光纳米材料及其制备方法
CN102690648A (zh) * 2011-03-22 2012-09-26 北京师范大学 石墨烯荧光纳米材料、其制备及应用
CN106660944A (zh) * 2014-03-28 2017-05-10 卡尔斯鲁尔工学院 无机‑有机杂化化合物
CN106744857A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 尹宗杰 3d打印石墨烯‑金属复合材料、制备方法及应用
CN106745237A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 尹宗杰 一种层铸成型石墨烯‑非金属‑金属复合材料及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ma et al. One-step ultrasonic synthesis of fluorescent N-doped carbon dots from glucose and their visible-light sensitive photocatalytic ability
CN106735286B (zh) 氧化石墨烯/金纳米复合材料及其制备方法和应用
Dong et al. The pn-type Bi5O7I-modified porous C3N4 nano-heterojunction for enhanced visible light photocatalysis
CN103408708B (zh) 一种近红外光响应的水凝胶的制备方法
CN106513027B (zh) 一种基于纤维素的三维多孔g-C3N4/C气凝胶及其制备方法
CN102755885B (zh) TiO2-rGO复合光催化剂的水热制备方法
CN108192327A (zh) 负离子柔性石墨烯电热复合材料、负离子柔性石墨烯电热复合膜及制备方法和应用
CN103721256A (zh) 一种用于肿瘤光热切除治疗的近红外光热转换剂
CN107081166A (zh) 一种g‑C3N4/TiO2多级结构及其制备方法
CN106732738A (zh) 一种石墨烯/g‑C3N4三维网络复合薄膜及其制备和应用
CN107321375A (zh) 一种SiO2/ZnO/g‑C3N4纳米材料及其在还原六价铬中的应用
CN106653261B (zh) 一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法
CN103071455A (zh) 一种复合吸附净化剂的制备方法
CN107879335A (zh) 一种氮掺杂石墨烯量子点材料的制备方法
CN105999566A (zh) 一种冷等离子体疾病治疗系统及其使用方法
CN105214099A (zh) 一种应用于光动力治疗的纳米复合材料及制备方法
CN108862248A (zh) 一种快速宏量化制备石墨烯-金属氧化物复合粉体材料的方法
CN105139907A (zh) Uo2-碳纳米管复合燃料芯块的制备工艺
Gao et al. 3D CNT/MXene microspheres for combined photothermal/photodynamic/chemo for cancer treatment
CN103225121B (zh) 磁性上转换发光双功能同轴复合纳米纤维及其制备方法
CN108276988A (zh) 一种新型荧光纳米材料的制备方法
CN105753425A (zh) 一种石墨烯氧化铝基远红外发热涂层及其制备方法
CN105524498A (zh) 一种石墨烯氧化铁基远红外发热涂层及其制备方法
CN107282083A (zh) 一种硅锌掺杂的石墨相氮化碳纳米材料及其在光催化还原中的应用
CN107722365B (zh) 一种除静电超导通用型负离子材料、制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180713

WW01 Invention patent application withdrawn after publication