CN108276821B - 一种TiO2-Ag-BIT纳米复合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米复合材料制备技术领域，公开了一种TiO2‑Ag‑BIT纳米复合物及其制备方法和应用；TiO2多孔微球为支撑材料，并在其孔内负载杀菌剂Ag+和苯并异噻唑啉酮，以达到协同杀菌并具有缓控释放的效果。通过模板水热法制备分散性良好、高表面积的多孔载Ag+的TiO2微球；并与海洋防污剂苯并异噻唑啉酮复合。本发明解决了防污剂暴释的问题，并将两种抗菌剂复合在一起，提高了抗菌和有机物分解的效果，对海洋环境起到很好的保护作用。

Description

一种TiO2-Ag-BIT纳米复合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，尤其涉及一种TiO2-Ag-BIT纳米复合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的进步，海洋开发进入到新的发展阶段。海洋领域用材料在品种和数量上都在急速增加，同时对其的防污防腐性能都有较高要求。当大量的材料暴露在热带海洋环境下使用时，将会与在温带海域或陆地上使用有着很大的不同，热带地区严重的海洋生物污损不仅增加燃油消耗，影响船舶航行速度，而且加速了壳体的腐蚀速度，造成严重的经济损失，同时也增加了海洋作业的危险性。如果没有相应的防污防腐技术跟上，将大大降低热带地区海洋设施的使用寿命。因此对于南海海域生物污损的防护研究是一个很重要的工作。长期的研究表明，防治海洋污损的主流方法有三大类：机械法、物理法和化学法，而化学法中涂敷防污涂料因其具有经济性、有效性和易操作性等优点，近年来发展得最快、应用最为广泛。但是添加防污剂之后，防污剂会出现暴释的问题。因此，解决防污剂释放速率的问题十分重要。
综上所述，现有技术存在的问题是：普通防污剂无法应对热带地区严重的海洋污损问题。另外，没有通过修饰保护的防污剂容易出现爆释现象，导致前期出现释放速度过快，浓度过高，而后期速度放缓，浓度过低不能满足抑制生物生长的需要。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种TiO2-Ag-BIT纳米复合物及其制备方法和应用。
本发明是这样实现的，一种TiO2-Ag-BIT纳米复合物的制备方法，所述 TiO2-Ag-BIT纳米复合物的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将一定量硫酸钛，双氧水，尿素和蒸馏水混合，后将该溶液移入水热反应釜中，通过反应和过滤，干燥得到分级多孔TiO2；
步骤二，取分级多孔TiO25g与40mL15％纳米银浆料混合，并振荡搅拌；
步骤三，离心分离，干燥得到TiO2-Ag复合材料；
步骤四，TiO2-Ag复合材料与苯并异噻唑啉酮溶液混合，并通过加压，振荡的方式将BIT负载到TiO2-Ag材料上，离心分离，干燥得到TiO2-Ag-BIT纳米复合物。
进一步，所述步骤一中的水热温度在150-220℃，反应时间24-48小时，并真空状态下在80-100℃干燥。
进一步，所述步骤二中银纳米粒子在50-100nm。
进一步，所述步骤四中压强2-10MPa，恒温50-80℃振荡3-6小时。
本发明的另一目的在于提供一种由所述TiO2-Ag-BIT纳米复合物的制备方法制备的TiO2-Ag-BIT纳米复合物。
本发明的另一目的在于提供一种所述TiO2-Ag-BIT纳米复合物在药物缓控释放中的应用。
本发明直接将杀菌性超强的纳米Ag粒子加载到TiO2孔材料中，孔道的复杂性，表面的凹凸性，及静电吸附等因素导致Ag粒子能够与TiO2牢固附着；将自制TiO2/Ag与苯并异噻唑啉酮溶液(BIT)混合，并通过容器加压，振荡的方式将BIT负载到TiO2/Ag材料上，最后离心分离，干燥得到TiO2/Ag/BIT纳米复合物；
本发明以TiO2/Ag多孔微球为支撑材料，根据Ag粒子的强吸附性及强外压下，将苯并异噻唑啉酮负载其上。由于表面张力的存在，可以起到苯并异噻唑啉酮的缓慢释放效果，同时TiO2/Ag本身强烈的杀菌性也对海洋生物附着形成了障碍，达到了协同防污的作用。这种防污剂添加到船用涂料中可以起到更强的防污性及更长的防污寿命作用，且对环境无毒副作用。
本发明制备的样品得到粒径较为均匀，成球率高的微球。利用紫外分光光度计对缓控释放进行分析，实验结果表明：通过振荡、搅拌方式包埋异噻唑啉酮，释放速率得到控制，延长了药物的有效释放时间。
附图说明
图1是本发明实施例提供的TiO2-Ag-BIT纳米复合物的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的水热法得到的分级多孔TiO2扫描电镜图。
图3是本发明实施例提供的负载银和苯并异噻唑啉酮的TiO2微球示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的TiO2-Ag-BIT纳米复合物的制备方法包括以下步骤：
S101：将一定量硫酸钛，双氧水，尿素和蒸馏水混合，后将该溶液移入水热反应釜中，通过反应和过滤，干燥得到分级多孔TiO2；
S102：分级多孔TiO2与纳米银浆料混合，并振荡搅拌；
S103：混合浆料离心分离，干燥得到TiO2-Ag复合材料；
S104：将TiO2-Ag复合材料与苯并异噻唑啉酮溶液混合，并通过加压，振荡的方式将BIT负载到TiO2-Ag材料上，最后离心分离，干燥得到TiO2-Ag-BIT 纳米复合物。
在本发明的优选实施例中：步骤S101中的水热温度150-220℃，反应时间 24-48小时，并真空状态下在80-100℃干燥。
在本发明的优选实施例中：步骤S101中，具体可采用14g的硫酸钛在40mL 的30％双氧水，0.72g的尿素和32mL的蒸馏水中，并用磁力搅拌器搅拌1h；然后，将该溶液移入到100mL的水热反应釜中，随后在180℃恒温加热36h；冷却至室温后，取出沉淀并用去离子水和乙醇洗几次，至pH＝7，再将其放入烘箱在80℃干燥6h，得到分级多孔TiO。
在本发明的优选实施例中：步骤S103中的银纳米粒子在50-100nm。
在本发明的优选实施例中：步骤S104中的压强2-10MPa，恒温50-80℃振荡3-6小时。
在本发明的优选实施例中：步骤S104中的苯并异噻唑啉酮分子式为 C7H5NOS。
在本发明的优选实施例中：步骤S104中，可为：取5gTiO2-Ag复合材料与100mL20％BIT溶液混合，并通过加压，振荡的方式将BIT负载到TiO2-Ag材料上，离心分离，干燥得到TiO2-Ag-BIT纳米复合物。
苯并异噻唑啉酮的分子结构为：
图2是本发明实施例提供的水热法得到的分级多孔TiO2扫描电镜图。
图3是本发明实施例提供的负载银和苯并异噻唑啉酮的TiO2微球示意图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种TiO2-Ag-BIT纳米复合物的制备方法，其特征在于，所述TiO2-Ag-BIT纳米复合物的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将一定量硫酸钛，双氧水，尿素和蒸馏水混合，后将该溶液移入水热反应釜中，通过反应和过滤，干燥得到分级多孔TiO2；
步骤二，分级多孔TiO2与纳米银浆料混合，并振荡搅拌；
步骤三，离心分离，干燥得到TiO2-Ag复合材料；
步骤四，TiO2-Ag复合材料与苯并异噻唑啉酮溶液混合，并通过加压，振荡的方式将BIT负载到TiO2-Ag材料上，离心分离，干燥得到TiO2-Ag-BIT纳米复合物；
所述步骤一中的水热温度在150-220℃，反应时间24-48小时，并真空状态下在80-100℃干燥；
所述步骤二中银纳米粒子在50-100nm；
所述步骤四中压强2-10MPa，恒温50-80℃振荡3-6小时。
2.一种由权利要求1所述TiO2-Ag-BIT纳米复合物的制备方法制备的TiO2-Ag-BIT纳米复合物。
3.一种如权利要求1所述TiO2-Ag-BIT纳米复合物在药物缓控释放中的应用。
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