CN108272647A - 基于羟基自由基的美白保湿化妆品及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于羟基自由基的美白保湿化妆品。由钛酸四正丁酯、无水乙醇、冰乙酸、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠和N,N‑二甲基乙醇胺、二磷酸四钠、浓硫酸、偏硅酸钠、PtCl4、PbCl2制备成得到混合液T；将十二烷基硫酸钠、甘油和吐温‑80加入到混合液T中制备成混合液U；将硬脂酸甘油酯、辛酸癸酸甘油三酯和棕榈酸异丙酯制备成乳液V；将混合液U在温度为75℃的摇床中逐滴加入到乳液V中，然后在1000r/min条件下搅拌50分钟，得到的乳液即为基于羟基自由基的美白保湿化妆品。本发明的有益效果是，运用本发明方法制得的化妆品能屏蔽紫外线，具有美白、保湿、防晒等功能。
Description
技术领域
本发明属于化妆品制备技术领域，特别涉及一种基于羟基自由基的美白保湿化妆品及制备工艺。
背景技术
化妆品是与人们密切相关的轻化工产品，它以涂抹、喷洒或其他方法施于人的皮肤、毛发、指甲和口唇等表面，以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰的目的。随着生活水平的提高，人们越来越注重对自身的修饰，对化妆品要求越来越高，只具有简单护肤成分的基础配方无法满足现在的消费者需求，化妆品将逐渐向着更加科学、天然且有效的方向发展。因此，结构普通简单的化妆品已经不再具备竞争优势，而在配方上能包容更多有效成分的化妆品更加备受关注，从而相继出现高效保湿、美白、抗衰老等专业功能性产品。
化妆品原料种类繁多，性能特点各异。基质原料是构成化妆品基体的物质原料，在化妆品配方中占有较大的比重，体现化妆品的主要性质和功用；辅助原料是使化妆品成型、稳定或赋予化妆品以芬芳及其它特定作用的配合原料，一般辅助原料的用量较少，但在化妆品中是不可缺少的组分。对膏霜类化妆品而言，油脂和蜡及其衍生物是其基础组分；为使油水两相形成稳定的乳化体，需要加入乳化剂；为了保证化妆品的外观及流变特性，应加入水溶性高分子聚合物；为使化妆品具有保湿功能，应加入保湿剂和营养添加剂；同时要使化妆品对微生物稳定，须加入防腐剂；为赋予化妆品宜人的外观和香气，需要加入色素、香精等成分；为实现某些特殊功能，如防晒、美白、保湿、祛斑、祛痘等，还需要加入相关活性原料。纳米TiO2基于光催化反应使有机物分解而具有抗菌效果，在水和空气的体系中，它在阳光，尤其是紫外线的照射下能够自行分解出自由移动的带负电荷的电子和带正电荷的空穴，发生一系列的化学反应，形成电子-空穴对。吸附溶解在TiO2表面的氧俘获电子形成羟基自由基，其有很强的化学活性，能与多数有机物发生氧化反应，同时能与细菌内的有机物反应，生成CO2和H2O，在短时间内杀死细菌。在化妆品中添加纳米TiO2，在一定的湿度下羟基自由基会缓慢释放，起到防晒、增白、保湿和杀菌作用。纳米TiO2的优异性能很大程度上取决于其颗粒尺寸的大小，未经表面修饰处理的纳米TiO2颗粒会发生团聚，而使颗粒尺寸增大。另外，作为一种无机填料，纳米TiO2只有与其他组分配伍良好时，其性能才能充分发挥，但TiO2本身为强极性物质，在有机介质中不易分散，从而极大地限制了其应用。因此，必须对其进行表面改性，以稳定其颗粒尺寸，改善其性能。目前还缺少基于羟基自由基的美白保湿化妆品及制备工艺的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于羟基自由基的美白保湿化妆品，制备该美白保湿化妆品的具体步骤如下：
(1)将100mL钛酸四正丁酯在1000r/min搅拌条件下加入到400mL无水乙醇中，然后加入25mL冰乙酸，在1000r/min条件下搅拌30分钟，得到混合液H；
(2)将250mL无水乙醇在1000r/min搅拌条件下加入到270mL去离子水中，然后加入5mL浓盐酸，在1000r/min条件下搅拌30分钟，得到混合液J；
(3)将混合液J在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液H中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液K；
(4)将5.0克十二烷基硫酸钠、2.6克聚丙烯酸钠和2.4克N,N-二甲基乙醇胺加入到混合液K中，然后在1000r/min条件下搅拌30分钟，得到混合液L；
(5)将混合液L通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A1；
(6)将物质A1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A2；
(7)将物质A2加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A3；
(8)将物质A3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A4；
(9)将物质A4加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A5；
(10)将物质A5加入到400mL去离子水中，然后加入6.8克二磷酸四钠和4mL浓硫酸，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液M；
(11)将16.8克偏硅酸钠加入到100mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液N；
(12)将混合液N在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液M中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液O；
(13)将混合液O通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质B1；
(14)将物质B1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质B2；
(15)将物质B2加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质B3；
(16)将物质B3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液P；
(17)将2.66克PtCl4和3.31克PbCl2加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液Q1、混合液Q2、混合液Q3、混合液Q4、混合液Q5；
(18)将混合液Q1在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液P中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R1；
(19)将混合液R1通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C1；
(20)将物质C1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S1；
(21)将混合液Q2在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S1中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R2；
(22)将混合液R2通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C2；
(23)将物质C2加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S2；
(24)将混合液Q3在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S2中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R3；
(25)将混合液R3通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C3；
(26)将物质C3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S3；
(27)将混合液Q4在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S3中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R4；
(28)将混合液R4通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C4；
(29)将物质C4加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S4；
(30)将混合液Q5在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S4中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R5；
(31)将混合液R5通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C5；
(32)将物质C5加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S5；
(33)将混合液S5通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质D1；
(34)将物质D1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质D2；
(35)将物质D2加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质D3；
(36)将物质D3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液T；
(37)将3.0克十二烷基硫酸钠、10.3克甘油和1.7克吐温-80加入到混合液T中，在温度为75℃的摇床中摇动20分钟，得到混合液U；
(38)将45克硬脂酸甘油酯、20克辛酸癸酸甘油三酯和5克棕榈酸异丙酯加入到500mL锥形瓶中，然后在温度为75℃的摇床中摇动20分钟，得到乳液V；
(39)将混合液U在温度为75℃的摇床中逐滴加入到乳液V中，然后在1000r/min条件下搅拌50分钟，得到的乳液即为基于羟基自由基的美白保湿化妆品。
本发明的有益效果是，运用本发明方法制得的化妆品能屏蔽紫外线，具有美白、保湿、防晒等功能。
具体实施方式
本发明提供一种基于羟基自由基的美白保湿化妆品及制备工艺，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
(1)将100mL钛酸四正丁酯在1000r/min搅拌条件下加入到400mL无水乙醇中，然后加入25mL冰乙酸，在1000r/min条件下搅拌30分钟，得到混合液H；
(2)将250mL无水乙醇在1000r/min搅拌条件下加入到270mL去离子水中，然后加入5mL浓盐酸，在1000r/min条件下搅拌30分钟，得到混合液J；
(3)将混合液J在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液H中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液K；
(4)将5.0克十二烷基硫酸钠、2.6克聚丙烯酸钠和2.4克N,N-二甲基乙醇胺加入到混合液K中，然后在1000r/min条件下搅拌30分钟，得到混合液L；
(5)将混合液L通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A1；
(6)将物质A1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A2；
(7)将物质A2加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A3；
(8)将物质A3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A4；
(9)将物质A4加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A5；
(10)将物质A5加入到400mL去离子水中，然后加入6.8克二磷酸四钠和4mL浓硫酸，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液M；
(11)将16.8克偏硅酸钠加入到100mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液N；
(12)将混合液N在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液M中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液O；
(13)将混合液O通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质B1；
(14)将物质B1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质B2；
(15)将物质B2加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质B3；
(16)将物质B3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液P；
(17)将2.66克PtCl4和3.31克PbCl2加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液Q1、混合液Q2、混合液Q3、混合液Q4、混合液Q5；
(18)将混合液Q1在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液P中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R1；
(19)将混合液R1通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C1；
(20)将物质C1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S1；
(21)将混合液Q2在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S1中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R2；
(22)将混合液R2通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C2；
(23)将物质C2加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S2；
(24)将混合液Q3在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S2中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R3；
(25)将混合液R3通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C3；
(26)将物质C3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S3；
(27)将混合液Q4在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S3中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R4；
(28)将混合液R4通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C4；
(29)将物质C4加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S4；
(30)将混合液Q5在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S4中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R5；
(31)将混合液R5通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C5；
(32)将物质C5加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S5；
(33)将混合液S5通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质D1；
(34)将物质D1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质D2；
(35)将物质D2加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质D3；
(36)将物质D3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液T；
(37)将3.0克十二烷基硫酸钠、10.3克甘油和1.7克吐温-80加入到混合液T中，在温度为75℃的摇床中摇动20分钟，得到混合液U；
(38)将45克硬脂酸甘油酯、20克辛酸癸酸甘油三酯和5克棕榈酸异丙酯加入到500mL锥形瓶中，然后在温度为75℃的摇床中摇动20分钟，得到乳液V；
(39)将混合液U在温度为75℃的摇床中逐滴加入到乳液V中，然后在1000r/min条件下搅拌50分钟，得到的乳液即为基于羟基自由基的美白保湿化妆品。
下面是运用本发明方法制得的基于羟基自由基的美白保湿化妆品对小鼠的皮肤进行了刺激性实验，与对照组相比，涂抹了化妆品的小鼠，皮肤没有出现红斑或水肿，表明所制备的化妆品对皮肤没有刺激性，安全性好。对小鼠进行分组照射紫外线照射实验，结果表明照射紫外光只涂抹蒸馏水，紫外线对皮肤伤害大，破坏了皮肤的角质层，皮肤表面粗糙无光泽，且轻微泛红，按压回弹性一般，黑色素增加。涂抹本发明所制备的化妆品的小鼠皮肤表面较为光滑，纹按压回弹性较好，黑色素降低。说明发明所制备的化妆品有一定的增白、抗光老化效果，可以延缓皮肤的衰老变化。保湿性实验结果表明在25℃下室内相对湿度为40％条件下，放置12h后，在25℃下，室内相对湿度为41％，放置12h后，所制备的化妆品的保湿率为91.8％。
Claims (1)
1.一种基于羟基自由基的美白保湿化妆品，其特征在于，该美白保湿化妆品制备工艺的具体步骤如下：
(1)将100mL钛酸四正丁酯在1000r/min搅拌条件下加入到400mL无水乙醇中，然后加入25mL冰乙酸，在1000r/min条件下搅拌30分钟，得到混合液H；
(2)将250mL无水乙醇在1000r/min搅拌条件下加入到270mL去离子水中，然后加入5mL浓盐酸，在1000r/min条件下搅拌30分钟，得到混合液J；
(3)将混合液J在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液H中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液K；
(4)将5.0克十二烷基硫酸钠、2.6克聚丙烯酸钠和2.4克N,N-二甲基乙醇胺加入到混合液K中，然后在1000r/min条件下搅拌30分钟，得到混合液L；
(5)将混合液L通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A1；
(6)将物质A1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A2；
(7)将物质A2加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A3；
(8)将物质A3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A4；
(9)将物质A4加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质A5；
(10)将物质A5加入到400mL去离子水中，然后加入6.8克二磷酸四钠和4mL浓硫酸，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液M；
(11)将16.8克偏硅酸钠加入到100mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液N；
(12)将混合液N在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液M中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液O；
(13)将混合液O通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质B1；
(14)将物质B1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质B2；
(15)将物质B2加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质B3；
(16)将物质B3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液P；
(17)将2.66克PtCl4和3.31克PbCl2加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液Q1、混合液Q2、混合液Q3、混合液Q4、混合液Q5；
(18)将混合液Q1在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液P中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R1；
(19)将混合液R1通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C1；
(20)将物质C1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S1；
(21)将混合液Q2在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S1中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R2；
(22)将混合液R2通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C2；
(23)将物质C2加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S2；
(24)将混合液Q3在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S2中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R3；
(25)将混合液R3通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C3；
(26)将物质C3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S3；
(27)将混合液Q4在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S3中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R4；
(28)将混合液R4通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C4；
(29)将物质C4加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S4；
(30)将混合液Q5在1000r/min搅拌条件下逐滴加入到混合液S4中，然后在1000r/min条件下搅拌150分钟，得到混合液R5；
(31)将混合液R5通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质C5；
(32)将物质C5加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S5；
(33)将混合液S5通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质D1；
(34)将物质D1加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质D2；
(35)将物质D2加入到200mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，然后通过真空抽滤进行固液分离，弃去液体得到物质D3；
(36)将物质D3加入到200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液T；
(37)将3.0克十二烷基硫酸钠、10.3克甘油和1.7克吐温-80加入到混合液T中，在温度为75℃的摇床中摇动20分钟，得到混合液U；
(38)将45克硬脂酸甘油酯、20克辛酸癸酸甘油三酯和5克棕榈酸异丙酯加入到500mL锥形瓶中，然后在温度为75℃的摇床中摇动20分钟，得到乳液V；
(39)将混合液U在温度为75℃的摇床中逐滴加入到乳液V中，然后在1000r/min条件下搅拌50分钟，得到的乳液即为基于羟基自由基的美白保湿化妆品。
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| CN104437343A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-03-25 | 安徽工程大学 | 改性二氧化钛及其制备方法和应用 |
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