CN108264875A - 一种耐150℃高温胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐150℃高温胶粘剂,通过以下质量份数的组分制得:双酚A型氰酸酯树脂20~80份;二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂5~40份;烯丙基胺树脂5~40份;环氧树脂10~40份;碳酸钙0.1~10份。该胶粘剂具有优异的耐热性和韧性,能够适用于高温结构材料或热防护材料的粘接与密封,可应用于航空、航天和微电子领域,本发明还公开一种耐150℃高温胶粘剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域,具体涉及一种耐150℃高温胶粘剂及其制备方法。
背景技术
目前对于航天飞行器上的高温结构材料(如陶瓷材料,金属材料,碳材料)或热防护材料(如陶瓷隔热瓦,聚合物基烧蚀热防护材料)粘接和密封主要采用耐高温有机胶粘剂来进行粘接和密封。陶瓷胶粘剂具有非常优异的耐高温性能和耐烧蚀性能,可在200℃至2400℃的温度段下使用,但是陶瓷胶粘剂的韧性很差,在实际使用的过程中往往要与被粘接的基材相匹配的热膨胀系数,否则容易导致粘接的失效。而有机胶粘剂具有优异的粘接强度度和韧性,但是由于于树脂基体的耐热性的限制,其使用温度一般低于100℃。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明公开一种耐150℃高温胶粘剂,该胶粘剂具有优异的耐热性和韧性,能够适用于高温结构材料或热防护材料的粘接与密封,可应用于航空、航天和微电子领域,本发明还公开一种耐150℃高温胶粘剂的制备方法。
本发明通过下述技术方案实现:
一种耐150℃高温胶粘剂,通过以下质量份数的组分制得:
双酚A型氰酸酯树脂20~80份;二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂5~40份;烯丙基胺树脂5~40份;环氧树脂10~40份;碳酸钙0.1~10份。
所述烯丙基胺树脂为烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺中任一种。
所述烯丙基胺树脂包括烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺。
所述环氧树脂为F-44酚醛型环氧树脂、AG-80环氧树脂和TDE-85环氧树脂中的任一种。
所述环氧树脂包括F-44酚醛型环氧树脂、AG-80环氧树脂和TDE-85环氧树脂。
一种耐150℃高温胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将20~80份双酚A型氰酸酯树脂放入反应器中,在100~180℃的温度下熔融并预聚1min~30min,然后将5~40份二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂加入到反应器中共聚10min~100min,得到均一的共聚体系,即A组分,在整个过程中需要不断搅拌。
(2)将反应器从热源中取出,保持搅拌,降低温度至80~150℃的温度,然后再次将反应器放入热源中,维持温度在80~150℃范围中,此时将5~40份烯丙基胺树脂、10~40份环氧树脂和0.1~10份的碳酸钙加入到已经预聚的A组分的反应器中,并熔融共聚5min~60min,即得到耐150℃高温的双酚A型氰酸酯/烯丙基胺共聚复合胶粘剂,在整个过程中需要不断搅拌。
本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:
本发明一种耐150℃高温胶粘剂,将烯丙基胺树脂加入到双酚A型氰酸酯/烯丙基胺共聚体系中,使得烯丙基胺中的双键和环氧树脂与双酚A型氰酸酯和二苯甲烷型双马来酰亚胺共聚体系中的双键和三键反应,增加了网络交联密度,提高胶粘剂的耐热性,同时引入线性的烯丙基胺,对共聚体系的韧性有较好的增强,制备的胶粘剂可以长期在150℃的高温下使用,并具有优异的拉伸剪切强度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明一种耐150℃高温胶粘剂,其制备方法为:称取80份双酚A型氰酸酯树脂放入反应器中,在100℃的温度下熔融并预聚30min,然后加入10份二苯甲烷型双马来酰亚胺加热搅拌加入到反应器中共聚50min得A组分;然后将反应器从热源中取出,保持搅拌,降低温度至80℃的温度,然后再次将反应器放入热源中,维持温度在80℃,此时将10份烯丙基胺树脂、40份环氧树脂和10份的碳酸钙加入到已经预聚的A组分的反应器中,并熔融共聚60min,即得到耐150℃高温的双酚A型氰酸酯/烯丙基胺共聚复合胶粘剂,在整个过程中需要不断搅拌。再进行固化,最后后处理240℃/1h。
按国家标准测试剪切强度,试验结果为:室温拉伸剪切强度23.2MPa,150℃拉伸剪切强度14.5MPa,在保证其耐高温性能基础上拥有优异的韧性。
实施例2
本发明一种耐150℃高温胶粘剂,其制备方法为:称取65份双酚A型氰酸酯树脂放入反应器中,在120℃的温度下熔融并预聚20min,然后加入20份二苯甲烷型双马来酰亚胺加热搅拌加入到反应器中共聚40min得A组分;然后将反应器从热源中取出,保持搅拌,降低温度至90℃的温度,然后再次将反应器放入热源中,维持温度在90℃,此时将15份烯丙基胺树脂、30份环氧树脂和5份的碳酸钙加入到已经预聚的A组分的反应器中,并熔融共聚50min,即得到耐150℃高温的双酚A型氰酸酯/烯丙基胺共聚复合胶粘剂,在整个过程中需要不断搅拌。再进行固化,最后后处理240℃/1h。
按国家标准测试剪切强度,试验结果为:室温拉伸剪切强度24.6MPa,150℃拉伸剪切强度13.8MPa,在保证其耐高温性能基础上拥有优异的韧性。
实施例3
本发明一种耐150℃高温胶粘剂,其制备方法为:称取50份双酚A型氰酸酯树脂放入反应器中,在140℃的温度下熔融并预聚15min,然后加入30份二苯甲烷型双马来酰亚胺加热搅拌加入到反应器中共聚40min得A组分;然后将反应器从热源中取出,保持搅拌,降低温度至100℃的温度,然后再次将反应器放入热源中,维持温度在100℃,此时将20份烯丙基胺树脂、25份环氧树脂和2.5份的碳酸钙加入到已经预聚的A组分的反应器中,并熔融共聚40min,即得到耐150℃高温的双酚A型氰酸酯/烯丙基胺共聚复合胶粘剂,在整个过程中需要不断搅拌。再进行固化,最后后处理240℃/1h。
按国家标准测试剪切强度,试验结果为:室温拉伸剪切强度23.8MPa,150℃拉伸剪切强度14.6MPa,在保证其耐高温性能基础上拥有优异的韧性。
实施例4
本发明一种耐150℃高温胶粘剂,其制备方法为:称取40份双酚A型氰酸酯树脂放入反应器中,在160℃的温度下熔融并预聚10min,然后加入40份二苯甲烷型双马来酰亚胺加热搅拌加入到反应器中共聚40min得A组分;然后将反应器从热源中取出,保持搅拌,降低温度至120℃的温度,然后再次将反应器放入热源中,维持温度在120℃,此时将30份烯丙基胺树脂、20份环氧树脂和1份的碳酸钙加入到已经预聚的A组分的反应器中,并熔融共聚30min,即得到耐150℃高温的双酚A型氰酸酯/烯丙基胺共聚复合胶粘剂,在整个过程中需要不断搅拌。再进行固化,最后后处理240℃/1h。
按国家标准测试剪切强度,试验结果为:室温拉伸剪切强度25.1MPa,150℃拉伸剪切强度15.1MPa,在保证其耐高温性能基础上拥有优异的韧性。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐150℃高温胶粘剂,其特征在于,通过以下质量份数的组分制得:
双酚A型氰酸酯树脂20~80份;二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂5~40份;烯丙基胺树脂5~40份;环氧树脂10~40份;碳酸钙0.1~10份。
2.根据权利要求1所述的一种耐150℃高温胶粘剂,其特征在于,所述烯丙基胺树脂为烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺中任一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐150℃高温胶粘剂,其特征在于,所述烯丙基胺树脂包括烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺。
4.根据权利要求1所述的一种耐150℃高温胶粘剂,其特征在于,所述环氧树脂为F-44酚醛型环氧树脂、AG-80环氧树脂和TDE-85环氧树脂中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐150℃高温胶粘剂,其特征在于,所述环氧树脂包括F-44酚醛型环氧树脂、AG-80环氧树脂和TDE-85环氧树脂。
6.如权利要求1-5中任一项所述的一种耐150℃高温胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将20~80份双酚A型氰酸酯树脂放入反应器中,在100~180℃的温度下熔融并预聚1min~30min,然后将5~40份二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂加入到反应器中共聚10min~100min,得到均一的共聚体系,即A组分,在整个过程中需要不断搅拌。
(2)将反应器从热源中取出,保持搅拌,降低温度至80~150℃的温度,然后再次将反应器放入热源中,维持温度在80~150℃范围中,此时将5~40份烯丙基胺树脂、10~40份环氧树脂和0.1~10份的碳酸钙加入到已经预聚的A组分的反应器中,并熔融共聚5min~60min,即得到耐150℃高温的双酚A型氰酸酯/烯丙基胺共聚复合胶粘剂,在整个过程中需要不断搅拌。
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