CN108264295B - 纳米改性含铅水泥基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的纳米改性含铅水泥基复合材料及其制备方法，采用含铅玻璃颗粒固体废弃物作为原料，制得的纳米改性含铅水泥基复合材料具有良好的抗辐射性能。同时，由于添加有氧化石墨烯作为材料改性材料，大大降低了纳米改性含铅水泥基复合材料的铅离子析出量，使得该纳米改性含铅水泥基复合材料符合环保建筑材料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及到建筑材料领域，特别是涉及到一种纳米改性含铅水泥基复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，废弃电子产品每年回收量就达到数千万吨，以2013年为例，就达到41.499百万吨。废弃电子产品中，含重金属的含铅CRT玻璃占比达到85％。
与此同时，混凝土作为时下应用最广泛的建筑材料，其生产和使用的规模都不容小觑。全世界每年使用的混凝土要消耗16亿吨水泥，100亿吨砂石和10亿吨水，即每年消耗约126亿吨原材料，无疑是自然资源的一大用户。
废弃CRT玻璃含铅量高，将其掺入水泥基材料中能提升水泥基材料的防屏蔽性能。CN201410404903.6公开了一种利用含铅CRT玻璃制备防辐射混凝土的方法，可应用于吸收和屏蔽核电站射线的防护材料。然而经相关研究发现，废弃CRT玻璃替代量超过25％后，由于铅金属的严重析出，并不满足相关建设及环境要求。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种纳米改性含铅水泥基复合材料及其制备方法，解决当前纳米改性含铅水泥基复合材料中铅金属析出量超标的问题。
本发明提供了一种纳米改性含铅水泥基复合材料，由原料制得，按质量份数计，所述原料包括：
硅酸盐水泥，400-500；
粉煤灰，100-200；
砂子，500-1000；
含铅玻璃颗粒，500-1000；
聚羧酸减水剂，1-3；
氧化石墨烯，0.2-0.6；
水，相当于硅酸盐水泥和粉煤灰质量总和的0.45-0.5。
优选地，按质量份数计，包括如下原料：
硅酸盐水泥，420-480；
粉煤灰，100-150；
砂子，500-800；
含铅玻璃颗粒，600-1000；
聚羧酸减水剂，1-3；
氧化石墨烯，0.3-0.6；
水，相当于硅酸盐水泥和粉煤灰质量总和的0.45-0.5。
优选地，按质量份数计，包括如下原料：
硅酸盐水泥，420-480；
粉煤灰，100-120；
砂子，600-800；
含铅玻璃颗粒，550-950；
聚羧酸减水剂，2；
氧化石墨烯，0.5；
水，相当于硅酸盐水泥和粉煤灰质量总和的0.5。
优选地，所述硅酸盐水泥的级别为42.5R。
优选地，所述含铅玻璃颗粒含铅量在20％-25％之间。
优选地，所述氧化石墨烯的平均厚度为1～3纳米。
优选地，所述含铅玻璃颗粒粒径小于4.75mm。
本发明还提供了一种纳米改性含铅水泥基复合材料的制备方法，包括：
先将含铅玻璃颗粒、砂子、水泥、粉煤灰进行混合搅拌，形成固体混合物；
往上述固体混合物加入水，搅拌第一时长，然后分别加入聚羧酸减水剂溶液和氧化石墨烯溶液，搅拌第二时长；
静置成型。
优选地，所述先将含铅玻璃颗粒、砂子、水泥、粉煤灰进行混合搅拌，形成固体混合物的步骤包括：
先将含铅玻璃颗粒和砂子混合搅拌，再加入水泥及粉煤灰进行搅拌。
优选地，所述第一时长为1分钟，所述第二时长为2分钟。
本发明提供的纳米改性含铅水泥基复合材料及其制备方法，采用含铅玻璃颗粒固体废弃物作为原料，制得的纳米改性含铅水泥基复合材料具有良好的抗辐射性能。同时，由于添加有氧化石墨烯作为材料改性材料，大大降低了纳米改性含铅水泥基复合材料的铅离子析出量，使得该纳米改性含铅水泥基复合材料符合环保建筑材料的要求。
附图说明
图1为本发明纳米改性含铅水泥基复合材料GO加入量-铅析出含量关系曲线。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提出了一种纳米改性含铅水泥基复合材料，由原料制得，按质量份数计，所述原料包括：
硅酸盐水泥，400-500；
粉煤灰，100-200；
砂子，500-1000；
含铅玻璃颗粒，500-1000；
聚羧酸减水剂，1-3；
氧化石墨烯，0.2-0.6；
水，相当于硅酸盐水泥和粉煤灰质量总和的0.45-0.5。
本实施例中，硅酸盐水泥推荐使用满足GB175-2007的水泥制品。例如，可选用42.5R级别水泥。粉煤灰推荐使用达到GB T1596标准的粉煤灰产品。砂子推荐使用满足规范GB T 14684-2011的砂石产品。含铅玻璃颗粒则使用回收的CRT玻璃。CRT玻璃经粉碎到指定尺寸后即可作为原料使用。为了保证纳米改性含铅水泥基复合材料的品质，通常会对含铅玻璃颗粒的品质进行检测。在一实施例中，含铅玻璃颗粒的粒径如下表所示：
表1一实施例含铅玻璃颗粒的粒径分布
由表1可知，该含铅玻璃颗粒的粒径均小于4.75mm。90％的含铅玻璃颗粒的粒径小于2.36mm，60％的含铅玻璃颗粒的粒径小于1.18mm。以此类推。
由于是回收的原料，CRT玻璃的含铅量并不是一个固定值。一般而言，CRT玻璃含铅量在20％-25％之间。因而经CRT玻璃粉碎获得的含铅玻璃颗粒含铅量也在20％-25％之间。为保证抗辐射效果，一般需确定含铅玻璃颗粒的含铅量，再决定含铅玻璃颗粒的添加量。
聚羧酸减水剂(Polycarboxylate Superplasticizer)是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类：一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。本实施例中，两类聚羧酸减水剂均能发挥其性能，因此可以根据施工需求选用其中的一种。聚羧酸减水剂在这里主要发挥两个作用：第一，增加水泥基材料的工作性能，第二，提高氧化石墨烯在水泥基材料中的分散性能。聚羧酸减水剂具备空间位阻效应，附着在氧化石墨烯及水泥颗粒表面可有效减小其团聚现象，继而增加分散性及工作性能。
原料中还包含了氧化石墨烯。采用的氧化石墨烯平均厚度为1～3纳米。氧化石墨烯溶液可通过以下方式制得：先将氧化石墨烯固体加入去离子水中，磁力搅拌半小时，再用超声分散仪超声分散2小时，超声分散仪的功率为300w。
在一实施例中，经实验测得，氧化石墨烯样品的平均厚度约为1.7纳米，元素比为49.6wt％C,2.1wt％H及48.3wt％O。石墨烯是碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的碳纳米材料，而作为其氧化物，氧化石墨烯(以下简称为GO)不仅具备石墨烯独特的层状结构，且其含有活性含氧集团，是很好的亲水性材料。GO能有效提高水泥基复合材料1-80nm孔隙比例，即提高C-Si-H(水化硅酸钙)层间孔、小间隙孔、大间隙孔的孔隙比例。在明显提高水泥基复合材料孔隙率的条件下，促进其形成大量的小孔，使得水泥基复合材料孔隙结构更精细。而更致密的孔隙结构有益于提高GO-水泥基复合材料的固化性能。此外，GO作为纳米材料，具有两种作用。其一，GO可在水泥基中形成结合点，继而促进水化反应。其二，GO结构中的氧化基团羧基及羟基可与水化产物结合形成GO-水化产物的复合结构。而这种复合结构亦可有效阻碍离子扩散及迁移。因而，致密的孔隙结构及GO-水化产物复合结构是抑制含铅玻璃颗粒铅离子析出的主要原因。
原料中，还需要添加适量的水分使硅酸盐水泥发生凝固。加入的水的质量可以是硅酸盐水泥和粉煤灰质量总和的0.45-0.5。也即是，在制作纳米改性含铅水泥基复合材料时，要控制一定的水胶比。水胶比是指每立方米混凝土用水量与所有胶凝材料用量的比值。胶凝材料的计算公式为：胶凝材料重量＝水泥重量+掺合料重量(如粉煤灰、矿粉、硅灰、沸石粉之类有水硬性或潜在水硬性、火山灰性或潜在火山灰性材料，但不包括石粉)。本实施例的胶凝材料为硅酸盐水泥和粉煤灰。
本发明实施例还提供了一种纳米改性含铅水泥基复合材料的制备方法，包括：
先将含铅玻璃颗粒、砂子、水泥、粉煤灰进行混合搅拌，形成固体混合物；
往上述固体混合物加入水，搅拌第一时长，然后分别加入聚羧酸减水剂溶液和氧化石墨烯溶液，搅拌第二时长；
静置成型。
本实施例中，先将固体的原料混合均匀，加入水后，再加入配成溶液状态的聚羧酸减水剂和氧化石墨烯，再经适当地混匀后，静置一段时间，便可形成所需的纳米改性含铅水泥基复合材料。
为了使固态组分更充分地混合，可以先将含铅玻璃颗粒和砂子混合搅拌，如可以搅拌1分钟，再加入粉末状的原料进行混合搅拌，搅拌时间可以是1分钟，获得均匀状态的固体混合物。往固体混合物加入适量水，加入的水量可以是总加水量的一半，然后搅拌第一时长，第一时长可以是1分钟，形成浆状混合物。然后往浆状混合物种再加入聚羧酸减水剂溶液和氧化石墨烯溶液。聚羧酸减水剂溶液可以由四分之一总加水量的水和称量好的聚羧酸减水剂配制而成。氧化石墨烯溶液里面的水量也可以是总加水量的四分之一。
表2各实施例的物料质量配比及性能参数
(续表)
参照表2，表2为各实施例的物料质量配比及性能参数。表2中，原料包括硅酸盐水泥、粉煤灰、砂子、含铅玻璃颗粒、聚羧酸减水剂、氧化石墨烯。原料各行的数据表示其加入的质量(单位为克)。测量的性能参数有三种，分别为28天抗压强度(Mpa)、射线综合吸收系数(％)和铅析出含量(ml/g)。
由表2可以看出，加入氧化石墨烯后，铅析出含量有大幅度的降低。特别是含铅玻璃颗粒加入量较多时，氧化石墨烯所起的作用更为明显。当加入的氧化石墨烯为0.27g时，实施例5纳米改性含铅水泥基复合材料的铅析出含量仅为4.85ml/g，为未添加氧化石墨烯的实施例4的62％。当加入的氧化石墨烯为0.54g时，实施例6纳米改性含铅水泥基复合材料的铅析出含量仅为2.31ml/g，为未添加氧化石墨烯的实施例4的29％。由实施例7～12可知，改变硅酸盐水泥、粉煤灰、砂子等的添加量，对铅析出含量的影响并不大。
参照表3，表3为纳米改性含铅水泥基复合材料的GO加入量与铅析出含量
表3中，GO的质量分数是指GO的质量与胶凝材料总质量的比值。纳米改性含铅水泥基复合材料1指的是添加有30％含铅玻璃颗粒的纳米改性含铅水泥基复合材料。纳米改性含铅水泥基复合材料2指的是添加有60％含铅玻璃颗粒的纳米改性含铅水泥基复合材料。此处30％和60％均是指含铅玻璃颗粒与加入的总骨料质量的比值。总骨料质量包括含铅玻璃颗粒质量和砂子质量。
参照图1，图1表示不同掺量氧化石墨烯对掺杂含铅玻璃颗粒(曲线1为30骨料替代率，曲线2为60wt.％骨料替代率)的纳米改性含铅水泥基复合材料铅析出抑制性能的影响。由图1可知，当含铅玻璃颗粒替代率为30wt.％时，砂浆对含铅玻璃颗粒铅析出抑制效果较好，TCLP实验浸出溶液铅离子浓度为1.02mg/L，小于国家规范GB 5085.3-2007规定固体浸出铅离子标准值5.00mg/L。同时，在此废弃CRT玻璃骨料替代率，氧化石墨烯的掺入对铅离子析出存在抑制作用，但效果并不显著。
当含铅玻璃颗粒替代率为60wt.％时，基于含铅玻璃颗粒掺量大幅度增加，其与外界接触面积增加，砂浆对含铅玻璃颗粒铅析出抑制效果并不理想，TCLP浸出溶液铅离子浓度为7.87mg/L，并不符合规范要求。而此时，氧化石墨烯的掺入对铅离子析出存在效果明显的抑制作用。由图1可知，当氧化石墨烯掺量较小时(0.05及0.10wt.％掺量)，铅离子析出抑制效果显著，尤其是氧化石墨烯掺量为0.10％wt.时，TCLP实验浸出溶液铅离子浓度为2.31mg/L，符合国家规范。然而，当氧化石墨烯掺量大于0.10wt.％，铅抑制作用尽管继续提高，但提高幅度开始下降，这是由于浓度过高的氧化石墨烯在水泥基材料中分散性能较差的缘故。综上所述，氧化石墨烯的掺入对于大掺量的含铅玻璃颗粒存在显著的铅析出抑制作用，而基于经济及效果考虑，此发明氧化石墨烯最佳掺量为0.10wt.％左右。
本发明提供的纳米改性含铅水泥基复合材料及其制备方法，采用含铅玻璃颗粒固体废弃物作为原料，制得的纳米改性含铅水泥基复合材料具有良好的抗辐射性能。同时，由于添加有氧化石墨烯作为材料改性材料，大大降低了纳米改性含铅水泥基复合材料的铅离子析出量，使得该纳米改性含铅水泥基复合材料符合环保建筑材料的要求。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米改性含铅水泥基复合材料，其特征在于，由原料制得，按质量份数计，所述原料包括：
硅酸盐水泥，400-500；
粉煤灰，100-200；
砂子，500-1000；
含铅玻璃颗粒，500-1000；
聚羧酸减水剂，1-3；
氧化石墨烯，0.2-0.6；
水，相当于硅酸盐水泥和粉煤灰质量总和的0.45-0.5。
2.根据权利要求1所述的纳米改性含铅水泥基复合材料，其特征在于，按质量份数计，包括如下原料：
硅酸盐水泥，420-480；
粉煤灰，100-150；
砂子，500-800；
含铅玻璃颗粒，600-1000；
聚羧酸减水剂，1-3；
氧化石墨烯，0.3-0.6；
水，相当于硅酸盐水泥和粉煤灰质量总和的0.45-0.5。
3.根据权利要求1所述的纳米改性含铅水泥基复合材料，其特征在于，按质量份数计，包括如下原料：
硅酸盐水泥，420-480；
粉煤灰，100-120；
砂子，600-800；
含铅玻璃颗粒，550-950；
聚羧酸减水剂，2；
氧化石墨烯，0.5；
水，相当于硅酸盐水泥和粉煤灰质量总和的0.5。
4.根据权利要求1所述的纳米改性含铅水泥基复合材料，其特征在于，所述硅酸盐水泥的级别为42.5R。
5.根据权利要求1所述的纳米改性含铅水泥基复合材料，其特征在于，所述含铅玻璃颗粒含铅量在20％-25％之间。
6.根据权利要求1所述的纳米改性含铅水泥基复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯的平均厚度为1～3纳米。
7.根据权利要求1所述的纳米改性含铅水泥基复合材料，其特征在于，所述含铅玻璃颗粒粒径小于4.75mm。
8.一种纳米改性含铅水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
先将含铅玻璃颗粒、砂子、水泥、粉煤灰进行混合搅拌，形成固体混合物；
往上述固体混合物加入水，搅拌第一时长，然后分别加入聚羧酸减水剂溶液和氧化石墨烯溶液，搅拌第二时长；
静置成型。
9.根据权利要求8所述的纳米改性含铅水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述先将含铅玻璃颗粒、砂子、水泥、粉煤灰进行混合搅拌，形成固体混合物的步骤包括：
先将含铅玻璃颗粒和砂子混合搅拌，再加入水泥及粉煤灰进行搅拌。
10.根据权利要求8所述的纳米改性含铅水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一时长为1分钟，所述第二时长为2分钟。
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|---|
| Utilization of recycled cathode ray tubes glass in cement mortar for X-ray radiation-shielding applications;Tung-Chai Ling等;《Journal of Hazardous Materials》;20120115;第322页，表1-2，第326页"4.结论" * |
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