CN108261799A - 白桦茸中多醣体的萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白桦茸中多醣体的萃取方法，包括下列步骤：1)将经预处理后的白桦茸原料置入微波反应腔中，加入有机酸或有机/无机混酸溶液，充分搅拌；2)施加微波功率，利用微波有机酸分子和白桦茸细胞壁有机高分子物质之间的协同作用，将多醣体从白桦茸的子实体或菌丝体上分离；在微波加热条件下采用减压蒸馏方法快速排除物料中绝大部分有机酸溶液或有机/无机混酸，而后采用有机溶剂洗涤除去少量残余酸，完成白桦茸原料的微波处理；3)将经微波处理过的白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往该水溶液中加入乙醇，产生絮状沉淀，静置后离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种从白桦茸中萃取活性成份的方法，特别是涉及一种从白桦茸中萃取多醣体的方法。
背景技术
白桦茸(Inonotus obliquus)是主要分布于俄罗斯及东欧地区的一种民间药用真菌，中文别名还有白桦蕈、桦树菇、桦褐孔菌、西伯利亚灵芝、桦孔茸和树蘑菇，在生物学上的分类属于真菌界、担子菌门(Basidiomycota)、伞菌纲(Agaricomycetes)、锈革孔菌目(Hymenochaetales)、锈革孔菌科(Hymenochaetaceae)、纤孔菌属(Inonotus)；为主要分布于温带地区的药用真菌，在俄国和东欧民间用作药物。
自十六世纪以来，已有白桦茸用作为民间医药和草药的例子。那时的东欧国家把白桦茸当作药物，以治疗癌症、胃炎、溃疡及骨结核等疾病。不过，因其仅分布于寒带且生长缓慢，所以白桦茸并不多见。1950年代，芬兰和俄国的科学家还发现白桦茸具有预防乳腺癌、肝癌、子宫癌、胃癌、糖尿病及高血压的效果。
在应用方面，一般将白桦茸磨碎成细粉末，冲泡服用。若以其药用，则需经过萃取。而其最主要的活性成分为多醣体，主要存在于由几丁质构成的难分解的细胞壁中。为了将其活性成份从细胞壁中萃取出来，目前通常采用水提取乙醇沉淀或溶剂萃取的方法进行白桦茸中多醣体的萃取及分离，由于常规的水提取乙醇沉淀萃取方法回收率较低，白桦茸多醣体回收率只有2％～5％，而溶剂萃取法则会因使用了大量的有机溶剂而造成环境污染。
发明内容
为了解决上述的问题，本发明目的在于提供一种新颖的白桦茸多醣体萃取技术，同时结合微波化学萃取技术以及超临界流体萃取技术，藉此大幅提升白桦茸多醣体的回收率及产品质量，且由于有机溶剂的用量少，因此可减轻对环境造成的污染。
为了达到上述目的，本发明提供的白桦茸多醣体萃取技术，包括按顺序进行的下列步骤：
1)将经预处理后的白桦茸原料置入微波反应腔中，加入有机酸或有机/无机混酸溶液，充分搅拌使均匀润湿；
2)微波处理，施加微波功率，利用微波有机酸分子和白桦茸细胞壁有机高分子物质之间的协同作用，将多醣体从白桦茸的子实体或菌丝体上分离下来；在微波加热条件下采用减压蒸馏方法快速排除物料中绝大部分有机酸溶液或有机/无机混酸，而后采用有机溶剂洗涤除去少量残余酸，完成白桦茸原料的微波处理；
3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往所述水溶液中加入乙醇，产生絮状沉淀，静置后离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
其中，所述白桦茸原料的预处理方法分两种，1)将所述白桦茸子实体或菌丝体原料干燥、除杂、机械粉碎，作为下步原料；2)所述白桦茸子实体或菌丝体原料经干燥、除杂、机械粉碎，采用石油醚、C1～C3的醇或乙酸乙酯有机溶剂进行抽提，获取其中的脂溶性物质，抽提残渣经干燥后作为下步原料。
其中，所述微波功率施加方式为连续微波或连续微波与脉冲微波相结合两种方式。
其中，在所述连续微波情况中，质量功率密度为每千克物料1千瓦至每千克物料3千瓦；脉冲微波情况下，质量功率密度为每千克物料2千瓦至每千克物料10千瓦，占空比为A/B，其中A＝l秒～100秒，B＝l秒～100秒。
其中，在所述连续微波与所述脉冲微波相结合的使用方式中，先用连续微波辐照至有机酸溶液回流，然后转换为脉冲微波，继续辐照50-70min。
其中，中微波反应条件如下：1)微波功率的质量功率密度为每千克物料1千瓦至每千克物料3千瓦；2)反应腔工作压力为350mmHg～450mmHg；3)物料重量配比为原料/酸溶液＝1/5～5/1。
其中，所述有机酸溶液分别是重量百分比浓度为5wt％～50wt％的草酸、10wt％～99wt％的甲酸、10wt％～99wt％的乙酸或10wt％～99wt％的丙酸水溶液；所述有机/无机混酸溶液中的有机酸分别是重量百分比浓度为5wt％～50wt％的草酸溶液、10wt％～99wt％的甲酸、10wt％～99wt％的乙酸或10wt％～99wt％的丙酸水溶液；所述有机/无机混酸溶液中的无机酸分别是重量百分比浓度为0.1wt％～15wt％的盐酸溶液、0.1wt％～15wt％的硫酸溶液、0.1wt％～15wt％的硝酸溶液。
其中，所述有机酸溶液是重量百分比浓度为31wt％-35wt％的丙酸水溶液。
其中，所述步骤3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，设置萃取压力15-32MPa，萃取温度30-50℃，通入80-120L/min的CO2流体，萃取1.5-6h，得到含白桦茸多醣体的水溶液，向所述水溶液中加入3-5倍体积的95％体积分数的乙醇，产生絮状沉淀，放置1.5-6h小时，离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
其中，所述步骤3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，设置萃取压力23-27MPa，萃取温度38-42℃，通入98-102L/min的CO2流体，萃取3h，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往所述水溶液中加入5L的95％体积分数的乙醇，产生絮状沉淀，放3h小时，离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
根据上述实施例，通过同时结合微波化学萃取技术以及超临界流体萃取技术，可大幅提升白桦茸多醣体的回收率及产品质量，进一步而言，由于有机溶剂的用量少，因此可减轻对环境造成的污染。
附图说明
图1是本发明各实施例及比较例的白桦茸多醣体回收率(％)；
图2是本发明各实施例及比较例的白桦茸多醣体重量百分比(wt％)。
具体实施方式
本发明公开一种白桦茸中多醣体的萃取方法，其特征在于，包括按顺序进行的下列步骤：
1)将经预处理后的白桦茸原料置入微波反应腔中，加入有机酸或有机/无机混酸溶液，充分搅拌使均匀润湿；
2)微波处理，施加微波功率，利用微波有机酸分子和白桦茸细胞壁有机高分子物质之间的协同作用，将多醣体从白桦茸的子实体或菌丝体上分离下来；在微波加热条件下采用减压蒸馏方法快速排除物料中绝大部分有机酸溶液或有机/无机混酸，而后采用有机溶剂洗涤除去少量残余酸，完成白桦茸原料的微波处理；
3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往所述水溶液中加入乙醇，产生絮状沉淀，静置后离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
其中，所述白桦茸原料的预处理方法分两种，1)将所述白桦茸子实体或菌丝体原料干燥、除杂、机械粉碎，作为下步原料；2)所述白桦茸子实体或菌丝体原料经干燥、除杂、机械粉碎，采用石油醚、C1～C3的醇或乙酸乙酯有机溶剂进行抽提，获取其中的脂溶性物质，抽提残渣经干燥后作为下步原料。
其中，所述微波功率施加方式为连续微波或连续微波与脉冲微波相结合两种方式。
其中，在所述连续微波情况中，质量功率密度为每千克物料1千瓦至每千克物料3千瓦；脉冲微波情况下，质量功率密度为每千克物料2千瓦至每千克物料10千瓦，占空比为A/B，其中A＝l秒～100秒，B＝l秒～100秒。
其中，在所述连续微波与所述脉冲微波相结合的使用方式中，先用连续微波辐照至有机酸溶液回流，然后转换为脉冲微波，继续辐照50-70min。
其中，微波反应条件如下：1)微波功率的质量功率密度为每千克物料1千瓦至每千克物料3千瓦；2)反应腔工作压力为350mmHg～450mmHg；3)物料重量配比为原料/酸溶液＝1/5～5/1。
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其中，所述步骤3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，设置萃取压力15-32MPa，萃取温度30-50℃，通入80-120L/min的CO2流体，萃取1.5-6h，得到含白桦茸多醣体的水溶液，向所述水溶液中加入3-5倍体积的95％体积分数的乙醇，产生絮状沉淀，放置1.5-6h小时，离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
其中，所述步骤3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，设置萃取压力23-27MPa，萃取温度38-42℃，通入98-102L/min的CO2流体，萃取3h，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往所述水溶液中加入5L的95％体积分数的乙醇，产生絮状沉淀，放3h小时，离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
各实施例或比较例中，多醣体回收率、多醣体含量及有机酸用量等资料列入表1。其中，多醣体回收率为多醣体与白桦茸原料的重量百分比，多醣体含量采用硫酸-苯酚法进行测定。
实施例1：(同时采用微波化学萃取技术以及超临界流体萃取技术)
①1.5kg干燥除杂、粉碎后的白桦茸原料置于谐振式微波反应腔中；
②取无水丙酸0.45L，加水0.05L配成丙酸溶液0.5L；
③取上述溶液0.5L，加到上述微波反应腔中，充分搅拌使均匀润湿；
④上述物料于1KW连续微波功率下辐照至有液体回流，即有机酸溶液汽化，改为脉冲微波功率工作方式，占空比为5秒/5秒，峰值功率10KW，保持1h后，抽真空(反应腔工作压力为400mmHg)减压蒸馏，排除有机酸溶液，至微波反应腔中无液体，以完成白桦茸原料的微波处理；
⑤取上述步骤④中微波处理过的白桦茸子实体100克，与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，设置萃取压力25MPa，萃取温度40℃，通入100L/min的CO2流体，萃取3h，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往水溶液中加入5L的95％(V/V)乙醇，放置3h，离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到活性多醣体。
⑥并将多醣体回收率、多醣体含量及有机酸用量等资料列入表1。
比较例1：(仅采用微波化学萃取技术)
与实施例1不同之处在于
①1.5kg干燥除杂、粉碎后的白桦茸原料置于谐振式微波反应腔中；
②取无水丙酸0.45L，加水0.05L配成丙酸溶液0.5L；
③取上述溶液0.5L，加到上述微波反应腔中，充分搅拌使均匀润湿；
④上述物料于1KW连续微波功率下辐照至有液体回流，即有机酸溶液汽化，改为脉冲微波功率工作方式，占空比为5秒/5秒，峰值功率10KW，保持1h后，抽真空(反应腔工作压力为400mmHg)减压蒸馏，排除有机酸溶液，至微波反应腔中无液体，以完成白桦茸原料的微波处理；
⑤取上述步骤④中微波处理过的白桦茸子实体100克，放入1L的烧杯中，加入500ml蒸馏水，于75℃的热水浴中提取1.5h，过滤，重复上述过程1次，合并两次滤液，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往水溶液中加入5L的95％(V/V)乙醇，放置3h，离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到活性多醣体。
⑥并将多醣体回收率、多醣体含量及有机酸用量等资料列入表1。
比较例2：(一般常规加热萃取技术)
与实施例1不同之处在于
①1.5kg干燥除杂、粉碎后的白桦茸原料置于容器中；
②取无水丙酸0.9L，加水0.1L配成丙酸溶液1L；
③取上述溶液1L，加到容器中，充分搅拌使均匀润湿；
④持续搅拌上述物料1h后，抽真空减压蒸馏，排除有机酸溶液，至容器中无液体，以完成白桦茸原料的有机溶剂处理；
⑤取上述步骤④中有机溶剂处理过的白桦茸子实体100克，放入1L的烧杯中，加入500ml蒸馏水，于75℃的热水浴中提取1.5h，过滤，重复上述过程1次，合并两次滤液，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往水溶液中加入5L的95％(V/V)乙醇，放置3h，离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到活性多醣体。
⑥并将多醣体回收率、多醣体含量及有机酸用量等资料列入表1。
表1为各实施例及比较例的多醣体回收率、多醣体含量及有机酸用量。
表1为各实施例及比较例的多醣体回收率、多醣体含量及有机酸用量、图1是本发明各实施例及比较例的白桦茸多醣体回收率(％)、图2是本发明各实施例及比较例的白桦茸多醣体重量百分比(wt％)。请参照表1、图1及图2，实施例结果表明，本发明采用的微波化学萃取技术结合超临界流体萃取技术，在白桦茸多醣体回收率(％)上的表现皆远优于仅利用微波化学萃取技术或仅利用常规加热萃取技术的回收率。另外，本发明的有机酸用量相较于一般常规加热技术而言，更是少了许多。因此透过本发明技术，可大幅提升白桦茸多醣体的回收率及产品质量，且由于有机溶剂的用量少，因此可减轻对环境造成的污染。
Claims (10)
1.一种白桦茸中多醣体的萃取方法，其特征在于，包括按顺序进行的下列步骤：
1)将经预处理后的白桦茸原料置入微波反应腔中，加入有机酸或有机/无机混酸溶液，充分搅拌使均匀润湿；
2)微波处理，施加微波功率，利用微波有机酸分子和白桦茸细胞壁有机高分子物质之间的协同作用，将多醣体从白桦茸的子实体或菌丝体上分离下来；在微波加热条件下采用减压蒸馏方法快速排除物料中绝大部分有机酸溶液或有机/无机混酸，而后采用有机溶剂洗涤除去少量残余酸，完成白桦茸原料的微波处理；
3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往所述水溶液中加入乙醇，产生絮状沉淀，静置后离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
2.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述白桦茸原料的预处理方法分两种，1)将所述白桦茸子实体或菌丝体原料干燥、除杂、机械粉碎，作为下步原料；2)所述白桦茸子实体或菌丝体原料经干燥、除杂、机械粉碎，采用石油醚、C1～C3的醇或乙酸乙酯有机溶剂进行抽提，获取其中的脂溶性物质，抽提残渣经干燥后作为下步原料。
3.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述微波功率施加方式为连续微波或连续微波与脉冲微波相结合两种方式。
4.如权利要求3所述的萃取方法，其特征在于，在所述连续微波情况中，质量功率密度为每千克物料1千瓦至每千克物料3千瓦；脉冲微波情况下，质量功率密度为每千克物料2千瓦至每千克物料10千瓦，占空比为A/B，其中A＝l秒～100秒，B＝l秒～100秒。
5.如权利要求3所述的萃取方法，其特征在于，在所述连续微波与所述脉冲微波相结合的使用方式中，先用连续微波辐照至有机酸溶液回流，然后转换为脉冲微波，继续辐照50-70min。
6.如权利要求5所述的萃取方法，其特征在于，微波反应条件如下：1)微波功率的质量功率密度为每千克物料1千瓦至每千克物料3千瓦；2)反应腔工作压力为350mmHg～450mmHg；3)物料重量配比为原料/酸溶液＝1/5～5/1。
7.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述有机酸溶液分别是重量百分比浓度为5wt％～50wt％的草酸、10wt％～99wt％的甲酸、10wt％～99wt％的乙酸或10wt％～99wt％的丙酸水溶液；所述有机/无机混酸溶液中的有机酸分别是重量百分比浓度为5wt％～50wt％的草酸溶液、10wt％～99wt％的甲酸、10wt％～99wt％的乙酸或10wt％～99wt％的丙酸水溶液；所述有机/无机混酸溶液中的无机酸分别是重量百分比浓度为0.1wt％～15wt％的盐酸溶液、0.1wt％～15wt％的硫酸溶液、0.1wt％～15wt％的硝酸溶液。
8.如权利要求7所述的萃取方法，其特征在于，所述有机酸溶液是重量百分比浓度为31wt％-35wt％的丙酸水溶液。
9.如权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述步骤3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，设置萃取压力15-32MPa，萃取温度30-50℃，通入80-120L/min的CO2流体，萃取1.5-6h，得到含白桦茸多醣体的水溶液，向所述水溶液中加入3-5倍体积的95％体积分数的乙醇，产生絮状沉淀，放置1.5-6h小时，离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
10.如权利要求9所述的萃取方法，其特征在于，所述步骤3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触，以蒸馏水作夹带剂，设置萃取压力23-27MPa，萃取温度38-42℃，通入98-102L/min的CO2流体，萃取3h，得到含白桦茸多醣体的水溶液，往所述水溶液中加入5L的95％体积分数的乙醇，产生絮状沉淀，放3h小时，离心分离，将沉淀物冷冻干燥，得到白桦茸多醣体产品。
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