CN101628016A - 一种提取中药复方活性物质的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提取中药复方活性物质的方法，其特征是方法步骤为：(1)将中药复方物烘干，粉碎至粒径0.15mm－0.45mm；(2)将粉碎后的复方粉末于容器中，用100％微波或微波和光波的组合方式处理，时间为1min－10min；(3)将处理后的复方粉末置于双分离釜超临界萃取设备中，以超临界CO2流体为萃取剂，萃取压力在28MPa－35MPa范围内，萃取温度在35℃－60℃范围内。本发明的优点是：1.加强了活性物质在后续的超临界工艺中的溶出；2.微波/光波干法预处理与CO2超临界萃取结合，拓广了CO2超临界萃取的运用范围；3.整个工艺流程周期短、生产效率高，溶剂消耗量少，设备污染小，无需溶剂回收；4.可直接用于药品或保健品的加工。

Description

一种提取中药复方活性物质的方法
技术领域
本发明涉及一种提取方法，尤其涉及一种提取中药复方活性物质的方法。
背景技术
关于中药复方的提取及应用，我国已有很多年的研究与实践。目前对于中草药活性物质的提取多以水煎煮或有机溶剂提取为主，水煎煮能煎出中药中大部分有效成分，但煎出液中杂质较多纯度低，不耐热挥发性成分易损失。有机溶剂提取因其溶剂毒性，多用回流装置和连续提取装置，回流提取在生产中有很大的局限性，而连续提取需要在高温下6～8小时，除耗时过长外亦会对热敏性成分造成损失。同时，这两种提取方法都存在溶剂残留，对后续的产品加工造成困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取中药复方活性物质的方法，该方法所得中药复方提取物纯度高，无溶剂残留，可直接用于药品或保健品的加工。
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：
(1)将中药复方物烘干，粉碎至粒径0.15mm-0.45mm；
(2)将粉碎后的复方粉末于容器中，用100％微波或微波和光波的组合方式处理，时间为1min-10min；
(3)将处理后的复方粉末置于双分离釜超临界萃取设备中，以超临界CO2流体为萃取剂，萃取压力在28Mpa-35MPa范围内，萃取温度在35℃-60℃范围内，加入夹带剂乙醇，通过将分离釜I压力设在7Mpa-10MPa之间，温度40℃-60℃之间，分离釜II 4Mpa-7MPa，温度20-40℃之间，将萃取物与乙醇分离；
(4)2-4h后萃取结束，从分离釜I中得到中药复方萃取物，分离釜II中回收得到乙醇。
本发明所述的微波和光波的组合比为50％-100％∶50％-0％，处理的参数为：功率调节为100W-800W，频率为2450MHZ。
本发明的优点是：1、采用微波/光波干法预处理后，细胞液膜破裂，加强了活性物质在后续的超临界工艺中的溶出；2、微波/光波干法预处理与CO2超临界萃取结合，拓广了CO2超临界萃取的运用范围；3、整个工艺流程周期短、生产效率高，溶剂消耗量少，设备污染小，无需溶剂回收；4、所得中药复方提取物纯度高，无溶剂残留，可直接用于药品或保健品的加工。
具体实施方式
实施例1：
取荷叶、山楂、决明子、泽泻复方粉碎，过孔径0.3mm筛，取过筛粉末60g，50％微波/50％光波处理，输出功率为600-800W，总处理时间为2min。然后置于1LCO2超临界萃取设备萃取釜中，密封加塞，以超临界CO2流体为萃取剂，萃取压力设定为28Mpa-30MPa范围内，萃取温度在35℃-60℃范围内，加入100mL-200mL夹带剂乙醇，将分离釜I压力设在7Mpa-10MPa之间，温度40℃-60℃之间，分离釜II 4Mpa-7MPa，温度20-40℃之间，1-3h后，从分离釜I中得到萃取物2.51g，分离釜II中得到回收酒精。经检测，萃取物中含生物碱5％，总三萜10％，总蒽醌3％，总黄酮3.4％，其中萃取物得率比直接CO2超临界萃取高39.44％，萃取物中生物碱含量是直接萃取的1.84倍，总三萜是直接萃取的1.41倍，总蒽醌含量是直接萃取的2.54倍，总黄酮是直接萃取的2.72倍。
实施例2
取荷叶、山楂、决明子、泽泻复方粉碎，过孔径0.2mm筛，取过筛粉末60g，100％微波处理，输出功率为600-800W，总处理时间为2min。然后置于1L CO2超临界萃取设备萃取釜中，密封加塞，以超临界CO2流体为萃取剂，萃取压力设定为28Mpa-30MPa范围内，萃取温度在35℃～60℃范围内，加入100mL～200mL夹带剂乙醇，将分离釜I压力设在7Mpa-10MPa之间，温度40℃-60℃之间，分离釜II 4Mpa-7MPa，温度20-40℃之间，1-3h后，从分离釜I中得到萃取物2.49g，分离釜II中得到回收酒精。经检测，萃取物中含生物碱4.8％，总三萜9.8％，总蒽醌3％，总黄酮3.3％，其中萃取物得率比直接CO2超临界萃取高38.44％，萃取物中生物碱含量是直接萃取的1.80倍，总三萜是直接萃取的1.39倍，总蒽醌含量是直接萃取的2.53倍，总黄酮是直接萃取的2.69倍。
本发明的主要特点是利用微波/光波干法预处理中药复方粉末后，用CO2超临界萃取活性物质。微波/光波干法预处理是利用微波能的强选择性，对极性分子选择性的加热。微波是一种频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。常用的微波频率是2450MHZ。光波加热是靠热辐射对需要加热的物质进行加热，是由外向内加热，加热均匀；微波加热是靠穿透物质，使物体内部分子产生震动和摩擦，从而对物体加热，是由内向外的加热。微波与光波组合处理时，会使加热更均匀，较单独的微波速度更快。微波/光波干法预处理使得细胞中的极性分子在高频电场中振动，从而在一定程度上对细胞液膜产生扰动作用，使液膜破裂或变薄，更利于超临界萃取过程中活性物质的溶出。
超临界CO2流体密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，具有极强的溶解能力，因此其萃取速率比一般化学溶剂快速有效。同时，CO2的临界温度为31.265℃，临界压力为7.29MPa，可以有效地防止热敏性成分的氧化，逸散和反应。提取结束后，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速回复成为分离的两相(气液分离)而立即分开，不存在物料的相变过程，无溶剂残留。但是，由于CO2的非极性和低分子量特点，单纯的CO2超临界萃取只对脂溶性成分有极佳的溶解性，对于生物碱、黄酮等物质提取率不甚理想。将微波/光波干法预处理与CO2超临界萃取结合，很好的提高了生物碱、黄酮等物质的提取率。

Claims (2)

1、一种提取中药复方活性物质的方法，其特征是方法步骤为：
(1)将中药复方物烘干，粉碎至粒径0.15mm-0.45mm；
(2)将粉碎后的复方粉末于容器中，用100％微波或微波和光波的组合方式处理，时间为1min-10min；
(3)将处理后的复方粉末置于双分离釜超临界萃取设备中，以超临界CO2流体为萃取剂，萃取压力在28Mpa-35MPa范围内，萃取温度在35℃-60℃范围内，加入夹带剂乙醇，通过将分离釜I压力设在7Mpa-10MPa之间，温度40℃-60℃之间，分离釜II 4Mpa-7MPa，温度20-40℃之间，将萃取物与乙醇分离；
(4)2-4h后萃取结束，从分离釜I中得到中药复方萃取物，分离釜II中回收得到乙醇。
2、根据权利要求1所述的一种提取中药复方活性物质的方法，其特征是所述的微波和光波的组合比为50％-100％：50％-0％，处理的参数为：功率调节为100W-800W，频率为2450MHZ。
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Assignee: JIANGXI HAIERSI PHARMACEUTICAL CO., LTD.

Assignor: Nanchang University

Contract record no.: 2014360000167

Denomination of invention: Method for extracting active substances from Chinese traditional compound medicine

Granted publication date: 20110713

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Record date: 20140709

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Change date: 20161012

Contract record no.: 2014360000167

Assignee after: Jiangxi Haiersi pharmaceutical Limited by Share Ltd

Assignee before: JIANGXI HAIERSI PHARMACEUTICAL CO., LTD.

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
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