CN108258450A - 一种接地降阻剂及其制备方法、应用 - Google Patents

一种接地降阻剂及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种接地降阻剂，以介孔有机二氧化硅层为骨架，将介孔有机二氧化硅骨架与导电材料混合物混合，并搅拌震荡，使导电材料负载在介孔有机二氧化硅骨架上，然后注入发泡材料，将导电材料均匀分散在发泡材料中得到接地降阻剂。本发明方案通过控制介孔二氧化硅骨架的介孔尺寸，并将介孔有机二氧化硅骨架与导电材料混合物混合，使导电材料负载在介孔有机二氧化硅骨架上，然后再加入发泡材料，使导电材料均匀分布在发泡材料中，以得到性能稳定的接地降阻剂，相对于现有的降阻剂具有导电材料分不均匀，稳定性高的特点，采用本发明方法制备的降阻剂用于降阻材料模块上，可使接地材料的电阻率低至0.45欧姆·米。

Description

一种接地降阻剂及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于防雷系统技术领域，具体涉及一种接地降阻剂及其制备方法、应用。
背景技术
接地系统是整个防雷系统的重要环节，它将天网与地网连接起来，整体提高接地网的泄流率。防雷接地系统的主要技术指标是接地电阻，接地电阻越小越好。为了降低接地电阻，一般使用降阻剂。降阻剂的功能就是用于降低各种接地装置的接地电阻。好的接地降阻剂应该具有降阻性、防腐性、渗透性、稳定性安全性和长效性，而现有的接地降阻剂一般含有细石墨、膨润土、固化剂、润滑剂、导电水泥等，从而成为一种良好的导电体，由于降阻剂中还有导电性强的盐分（硅酸盐、铝硅酸盐等），对金属接地体的腐蚀性较大，时间越长，对金属接地体的腐蚀性不断增加。致使金属接地体的导电性能不断降低，防雷效果下降。因此针对现有材料的该方面缺陷需要进行改进，以提高接地材料的使用寿命。
专利CN105225769中公开了一种碱性土壤用接地网物理降阻剂，并进一步公开了该降阻剂是将导电填料、钠基膨润土等加入发泡物质后搅拌制得，该方案中使用的发泡材料为丙烯酸 - 丙烯酸酯共聚物体系。然而该发泡材料为一种高分子材料，导电材料以及钠基膨润土等材料依赖外界搅拌作用很难能均匀分散在该发泡体系中，导致导电材料分布不均匀，接地降阻材料性能不稳定。
发明内容
发明目的： 本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种导电材料分布均匀，接地降阻性能稳定的接地降阻剂及其制备方法、应用。
技术方案： 本发明所述的一种接地降阻剂，以介孔有机二氧化硅层为骨架，将介孔有机二氧化硅骨架与导电材料混合物混合，并搅拌震荡，使导电材料负载在介孔有机二氧化硅骨架上，然后注入发泡材料，将导电材料均匀分散在发泡材料中得到接地降阻剂。
进一步地，所述导电材料混合物包括如下组分：
改性石墨烯： 35~55份；
钠基膨润土： 25~45份；
缓蚀剂： 0.5~2份；
稳定剂： 0.5~2份；
以重量份数计。
本发明还提供了上述接地降阻剂的制备方法，包括如下步骤：
（11）将石墨烯氧化后得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散到去离子水中，将体系升温至55~70℃后，超声波震荡以及搅拌条件下加入单硬脂酸甘油酯的乙醇溶液， 然后加入纳米金属氧化物继续搅拌、超声波震荡1~3h，得到氧化石墨烯-金属氧化物悬浮液体系；将改体系抽滤后烘干，并在氮气保护下使氧化石墨烯-金属氧化物与氢气发生还原反应，制得改性石墨烯，并研磨成粉末；将制得的改性石墨烯与钠基膨润土、缓蚀剂以及稳定剂按特定比例混合，并搅拌均匀得到导电材料混合物待用；
（12）制备介孔有机二氧化硅层骨架材料，并将制得的介孔有机二氧化硅层骨架材料置入反应瓶中，将体系升温至60~70℃后加入单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，然后加入步骤（11）中制得的导电材料混合物，搅拌、超声波震荡2~3h；
（13）向反应瓶中加入二氨酯二醇和聚醚二元醇，氮气环境下升温至150~170℃，向体系中加入引发剂体系，减压搅拌回流反应3~8 h，得到聚氨酯材料；撤掉回流体系，保温条件下加入步骤（12）得到的体系，并随后加入碳酸氢钠，氮气环境下搅拌均匀后停止搅拌，得到接地降阻剂。
进一步地，所述介孔有机二氧化硅层骨架材料的制备方法包括如下步骤：
（21）将十六烷基三甲基氯化铵、氨水、乙醇和水按比例混合搅拌均匀制得表面活性剂混合液，然后将体系温度升高至82~88℃，加入有机硅源，减压且在转速为200~300 r/min下搅拌反应5~7 h；
（22）向步骤（21）体系置入氮气环境下减压体系，继续搅拌反应1~2 h，制得介孔孔径为350~500 nm的介孔有机二氧化硅层骨架材料。
进一步地，步骤（22）中所述减压体系的压力为负压0.1~0.3 MPa。
进一步地，步骤（22）中制得的有机二氧化硅层骨架材料的介孔孔径为450~500nm.。
本发明还提供了所述接地降阻剂的使用方法，具体为：向负载导电材料的介孔有机二氧化硅骨架体系中加入发泡体系中，在100~120℃下充入接地材料模块中，边充入边震荡，直至该接地降阻剂完全充入接地材料模块中，然后自然降温。
有益效果： （1）本发明方案通过控制介孔二氧化硅骨架的介孔尺寸，并将介孔有机二氧化硅骨架与导电材料混合物混合，使导电材料负载在介孔有机二氧化硅骨架上，然后再加入发泡材料，使导电材料均匀分布在发泡材料中，以得到性能稳定的接地降阻剂，相对于现有的降阻剂具有导电材料分不均匀，稳定性高的特点，采用本发明方法制备的降阻剂用于降阻材料模块上，可使接地材料的电阻率低至0.45欧姆·米；（2）本发明方法中通过控制温度、搅拌速度以及负压值制备得到介孔孔径适当的有机二氧化硅层骨架材料，使导电材料可是顺利的负载在介孔内，此外该介孔尺寸也便于发泡材料充入并使导电材料均匀附着，提高导电材料的分布均匀性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种接地降阻剂，以介孔有机二氧化硅层为骨架，将介孔有机二氧化硅骨架与导电材料混合物混合，并搅拌震荡，使导电材料负载在介孔有机二氧化硅骨架上，然后注入发泡材料，将导电材料均匀分散在发泡材料中得到接地降阻剂。
所述导电材料混合物包括如下组分：
改性石墨烯： 53份；
钠基膨润土： 44份；
缓蚀剂： 2份；
稳定剂： 1份；
以重量份数计。
上述接地降阻剂的制备方法，包括如下步骤：
（11）将石墨烯氧化后得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散到去离子水中，将体系升温至60℃后，超声波震荡以及搅拌条件下加入单硬脂酸甘油酯的乙醇溶液， 然后加入纳米金属氧化物继续搅拌、超声波震荡2 h，得到氧化石墨烯-金属氧化物悬浮液体系；将改体系抽滤后烘干，并在氮气保护下使氧化石墨烯-金属氧化物与氢气发生还原反应，制得改性石墨烯，并研磨成粉末；将制得的改性石墨烯与钠基膨润土、缓蚀剂以及稳定剂按特定比例混合，并搅拌均匀得到导电材料混合物待用；
（12）制备介孔有机二氧化硅层骨架材料，并将制得的介孔有机二氧化硅层骨架材料置入反应瓶中，将体系升温至65 ℃后加入单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，然后加入步骤（11）中制得的导电材料混合物，搅拌、超声波震荡2.5 h；
（13）向反应瓶中加入二氨酯二醇和聚醚二元醇，氮气环境下升温至165 ℃，向体系中加入引发剂体系，减压搅拌回流反应7 h，得到聚氨酯材料；撤掉回流体系，保温条件下加入步骤（12）得到的体系，并随后加入碳酸氢钠，氮气环境下搅拌均匀后停止搅拌，得到接地降阻剂。
上介孔有机二氧化硅层骨架材料的制备方法包括如下步骤：
（21）将十六烷基三甲基氯化铵、氨水、乙醇和水按比例混合搅拌均匀制得表面活性剂混合液，然后将体系温度升高至85 ℃，加入有机硅源，减压且在转速为245 r/min下搅拌反应6 h；
（22）向步骤（21）体系置入氮气环境下减压体系，继续搅拌反应1.5 h，制得介孔孔径为450~480 nm的介孔有机二氧化硅层骨架材料；减压体系的压力为负压0.25 MPa。
上述制备的降阻剂可应用于接地降阻材料的制备，具体为：向负载导电材料的介孔有机二氧化硅骨架体系中加入发泡体系中，在110 ℃下充入接地材料模块中，边充入边震荡，直至该接地降阻剂完全充入接地材料模块中，然后自然降温。对得到的降阻接地材料进行测试，其电阻率为0.45欧姆·米，浸泡水中超过72 h无渗水问题，置于常温、常压盐雾环境中，无氧化问题，埋入地下一年以上，表面光滑，无腐蚀斑点。
实施例2：一种接地降阻剂，以介孔有机二氧化硅层为骨架，将介孔有机二氧化硅骨架与导电材料混合物混合，并搅拌震荡，使导电材料负载在介孔有机二氧化硅骨架上，然后注入发泡材料，将导电材料均匀分散在发泡材料中得到接地降阻剂。
所述导电材料混合物包括如下组分：
改性石墨烯： 55份；
钠基膨润土： 42份；
缓蚀剂： 1份；
稳定剂： 2份；
以重量份数计。
上述接地降阻剂的制备方法，包括如下步骤：
（11）将石墨烯氧化后得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散到去离子水中，将体系升温至55℃后，超声波震荡以及搅拌条件下加入单硬脂酸甘油酯的乙醇溶液， 然后加入纳米金属氧化物继续搅拌、超声波震荡1h，得到氧化石墨烯-金属氧化物悬浮液体系；将改体系抽滤后烘干，并在氮气保护下使氧化石墨烯-金属氧化物与氢气发生还原反应，制得改性石墨烯，并研磨成粉末；将制得的改性石墨烯与钠基膨润土、缓蚀剂以及稳定剂按特定比例混合，并搅拌均匀得到导电材料混合物待用；
（12）制备介孔有机二氧化硅层骨架材料，并将制得的介孔有机二氧化硅层骨架材料置入反应瓶中，将体系升温至60 ℃后加入单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，然后加入步骤（11）中制得的导电材料混合物，搅拌、超声波震荡2 h；
（13）向反应瓶中加入二氨酯二醇和聚醚二元醇，氮气环境下升温至150 ℃，向体系中加入引发剂体系，减压搅拌回流反应3 h，得到聚氨酯材料；撤掉回流体系，保温条件下加入步骤（12）得到的体系，并随后加入碳酸氢钠，氮气环境下搅拌均匀后停止搅拌，得到接地降阻剂。
上介孔有机二氧化硅层骨架材料的制备方法包括如下步骤：
（21）将十六烷基三甲基氯化铵、氨水、乙醇和水按比例混合搅拌均匀制得表面活性剂混合液，然后将体系温度升高至82 ℃，加入有机硅源，减压且在转速为200 r/min下搅拌反应5 h；
（22）向步骤（21）体系置入氮气环境下减压体系，继续搅拌反应1 h，制得介孔孔径为480~500 nm的介孔有机二氧化硅层骨架材料；减压体系的压力为负压0.1 MPa。
上述制备的降阻剂可应用于接地降阻材料的制备，具体为：向负载导电材料的介孔有机二氧化硅骨架体系中加入发泡体系中，在100 ℃下充入接地材料模块中，边充入边震荡，直至该接地降阻剂完全充入接地材料模块中，然后自然降温。对得到的降阻接地材料进行测试，其电阻率为0.48欧姆·米，浸泡水中超过72 h无渗水问题，置于常温、常压盐雾环境中，无氧化问题，埋入地下一年以上，表面光滑，无腐蚀斑点。
实施例3：一种接地降阻剂，以介孔有机二氧化硅层为骨架，将介孔有机二氧化硅骨架与导电材料混合物混合，并搅拌震荡，使导电材料负载在介孔有机二氧化硅骨架上，然后注入发泡材料，将导电材料均匀分散在发泡材料中得到接地降阻剂。
所述导电材料混合物包括如下组分：
改性石墨烯： 51份；
钠基膨润土： 45份；
缓蚀剂： 2份；
稳定剂： 2份；
以重量份数计。
上述接地降阻剂的制备方法，包括如下步骤：
（11）将石墨烯氧化后得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散到去离子水中，将体系升温至70 ℃后，超声波震荡以及搅拌条件下加入单硬脂酸甘油酯的乙醇溶液， 然后加入纳米金属氧化物继续搅拌、超声波震荡3 h，得到氧化石墨烯-金属氧化物悬浮液体系；将改体系抽滤后烘干，并在氮气保护下使氧化石墨烯-金属氧化物与氢气发生还原反应，制得改性石墨烯，并研磨成粉末；将制得的改性石墨烯与钠基膨润土、缓蚀剂以及稳定剂按特定比例混合，并搅拌均匀得到导电材料混合物待用；
（12）制备介孔有机二氧化硅层骨架材料，并将制得的介孔有机二氧化硅层骨架材料置入反应瓶中，将体系升温至70 ℃后加入单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，然后加入步骤（11）中制得的导电材料混合物，搅拌、超声波震荡3 h；
（13）向反应瓶中加入二氨酯二醇和聚醚二元醇，氮气环境下升温至170 ℃，向体系中加入引发剂体系，减压搅拌回流反应8 h，得到聚氨酯材料；撤掉回流体系，保温条件下加入步骤（12）得到的体系，并随后加入碳酸氢钠，氮气环境下搅拌均匀后停止搅拌，得到接地降阻剂。
上介孔有机二氧化硅层骨架材料的制备方法包括如下步骤：
（21）将十六烷基三甲基氯化铵、氨水、乙醇和水按比例混合搅拌均匀制得表面活性剂混合液，然后将体系温度升高至88 ℃，加入有机硅源，减压且在转速为300 r/min下搅拌反应7 h；
（22）向步骤（21）体系置入氮气环境下减压体系，继续搅拌反应2 h，制得介孔孔径为350~400 nm的介孔有机二氧化硅层骨架材料；减压体系的压力为负压0.3 MPa。
上述制备的降阻剂可应用于接地降阻材料的制备，具体为：向负载导电材料的介孔有机二氧化硅骨架体系中加入发泡体系中，在120℃下充入接地材料模块中，边充入边震荡，直至该接地降阻剂完全充入接地材料模块中，然后自然降温。对得到的降阻接地材料进行测试，其电阻率为0.47欧姆·米，浸泡水中超过72 h无渗水问题，置于常温、常压盐雾环境中，无氧化问题，埋入地下一年以上，表面光滑，无腐蚀斑点。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (7)

1.一种接地降阻剂，其特征在于：以介孔有机二氧化硅层为骨架，将介孔有机二氧化硅骨架与导电材料混合物混合，并搅拌震荡，使导电材料负载在介孔有机二氧化硅骨架上，然后注入发泡材料，将导电材料均匀分散在发泡材料中得到接地降阻剂。
2.根据权利要求1所述的接地降阻剂，其特征在于：所述导电材料混合物包括如下组分：
改性石墨烯： 35~55份；
钠基膨润土： 25~45份；
缓蚀剂： 0.5~2份；
稳定剂： 0.5~2份；
以重量份数计。
3.一种权利1或2所述的接地降阻剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（11）将石墨烯氧化后得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散到去离子水中，将体系升温至55~70℃后，超声波震荡以及搅拌条件下加入单硬脂酸甘油酯的乙醇溶液， 然后加入纳米金属氧化物继续搅拌、超声波震荡1~3h，得到氧化石墨烯-金属氧化物悬浮液体系；将改体系抽滤后烘干，并在氮气保护下使氧化石墨烯-金属氧化物与氢气发生还原反应，制得改性石墨烯，并研磨成粉末；将制得的改性石墨烯与钠基膨润土、缓蚀剂以及稳定剂按特定比例混合，并搅拌均匀得到导电材料混合物待用；
（12）制备介孔有机二氧化硅层骨架材料，并将制得的介孔有机二氧化硅层骨架材料置入反应瓶中，将体系升温至60~70℃后加入单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，然后加入步骤（11）中制得的导电材料混合物，搅拌、超声波震荡2~3h；
（13）向反应瓶中加入二氨酯二醇和聚醚二元醇，氮气环境下升温至150~170℃，向体系中加入引发剂体系，减压搅拌回流反应3~8 h，得到聚氨酯材料；撤掉回流体系，保温条件下加入步骤（12）得到的体系，并随后加入碳酸氢钠，氮气环境下搅拌均匀后停止搅拌，得到接地降阻剂。
4.根据权利要求3所述的接地降阻剂的制备方法，其特征在于：所述介孔有机二氧化硅层骨架材料的制备方法包括如下步骤：
（21）将十六烷基三甲基氯化铵、氨水、乙醇和水按比例混合搅拌均匀制得表面活性剂混合液，然后将体系温度升高至82~88℃，加入有机硅源，减压且在转速为200~300 r/min下搅拌反应5~7 h；
（22）向步骤（21）体系置入氮气环境下减压体系，继续搅拌反应1~2 h，制得介孔孔径为350~500 nm的介孔有机二氧化硅层骨架材料。
5.根据权利要求4所述的接地降阻剂的制备方法，其特征在于：步骤（22）中所述减压体系的压力为负压0.1~0.3 MPa。
6.根据权利要求4所述的接地降阻剂的制备方法，其特征在于：步骤（22）中制得的有机二氧化硅层骨架材料的介孔孔径为450~500 nm.。
7.权利要求1所述接地降阻剂的使用方法，其特征在于：向负载导电材料的介孔有机二氧化硅骨架体系中加入发泡体系中，在100~120℃下充入接地材料模块中，边充入边震荡，直至该接地降阻剂完全充入接地材料模块中，然后自然降温。
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