CN108250880B - 一种微球型离子交换抗闪锈防锈金属底漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水性的金属防锈底漆,具体涉及一种微球型离子交换抗闪锈防锈金属底漆及其制备方法,该底漆由聚丙烯酸乳液、空心结构聚合物乳液、成膜助剂、增稠剂、pH调节剂、抗闪锈剂、体质填料、微球型含钙离子硅胶、磷酸锶、膨润土和水制成。本发明提供的环保金属防锈底漆具有优异的耐盐雾性、抗闪锈性;漆膜致密性优异、干膜0.5mm能承受0.3MPa、30min水压;附着力极强,可以达到汽车防锈底漆的国家标准;禁用物质含量远远低于相关法规的要求。

Description

一种微球型离子交换抗闪锈防锈金属底漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属防锈底漆,具体涉及一种微球型离子 交换抗闪锈防锈金属底漆及其制备方法。
背景技术
金属腐蚀给人类造成的损失是惊人的,全球每年因腐蚀造 成的经济损失约10000亿美元。据有关部门最新统计,我国腐蚀 经济损失高达2800亿人民币,约占国民生产总值GNP的4%,每 年约有30%的钢铁腐蚀而报废。腐蚀不仅在造成巨大的经济损 失,刺激着防腐蚀涂料的发展。目前,世界各国已竞相开发了 多种性能良好的腐蚀涂料品种,被广泛应用于各种腐蚀环境中, 产生了明显的经济效益。但是,目前广泛使用的溶剂型防腐蚀 涂料在保护钢铁等资源的同时,也极大地破坏了人类赖以生存 的自然环境,因此,各种环境友好型涂料如水性涂料、辐射固 化涂料、粉末涂料及高固体涂料等应运而生,并越来越得到人 们的青睐和市场的认可。
自20世纪30年代以来,欧美、日本、澳大利亚等发达国家 就相继研制了水性金属涂料,并在一些领域如水塔、储罐等表 面获得了比较成功的应用。我国20世纪70年代开始水性金属涂 料的研制工作,目前虽然有几个家生产水性金属涂料,但产量 很小,性能难以满足实际需要。
目前,世界各国对行星金属涂料的研究非常活跃,不断有 新的专利技术问世,但是水性金属涂料的性能还远不能达到溶 剂型金属涂料的水平,其急需解决的问题包括以下几个方面:
(1)由于水的存在,钢铁的闪蚀已经成为水性底漆和直接 用于金属的涂料体系的重要问题。
(2)在制备水性涂料的过程中,不可避免地使用较多表面 活性剂以获得所需要的涂料性能。但这会使得形成的涂膜具有 水敏感性等问题增大的水敏感性最终会导致涂膜附着力的丧 失,从而引起金属腐蚀。
(3)硬度、耐热性及装饰性较差也是水性涂料存在的重要 问题。
(4)水性涂料的成膜过程及机理,决定了其涂膜的致密性 不如溶剂型涂料,因此其水蒸气及氧气等的屏蔽性能较差。
发明内容
针对现有防锈底漆类产品的不足,本发明的目的或者要解 决的技术问题是提供一种适用于金属基材的水性防锈底漆,能 够解决现有技术中的水性防锈底漆抗闪锈性差、防锈效果差、 附着力差、漆膜致密性差的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种微球型离子交换 抗闪锈防锈金属底漆,由包括以下重量份的原料制成:
Figure BDA0001546893320000021
根据本发明,采用聚丙烯酸乳液作为主要成分,所述的聚 丙烯酸乳液优选为苯丙共聚物、纯丙共聚物、丙烯酸共聚物等, 例如可使用陶氏化学公司的AS9519。
本发明提供的防锈底漆的另一主要成分为抗闪锈剂,对金 属基材亲和力强,以防止闪锈的产生。
本发明使用的抗闪锈剂的成分为有机锌螯合物与少量亚硝 酸盐,例如为海名斯的
Figure RE-GDA0002724379780000011
FA 179。
本发明中采用的微球型硅胶,一方面增加底漆亲水性;另 一方面起到阴极保护的作用,防止金属锈蚀继续扩散。
根据本发明,所述微球型硅胶优选为微球型含钙离子硅胶, 可以使用市售商品,例如Grace公司的AC3;也可以自制,例如 在纳米级的均匀球体表面用钙离子进行修饰而得到的粉体。为 此,先将二氧化硅分散在溶液中,随后加入氨水和3-氨丙基三 乙氧基硅烷,经处理得到表面包覆NH2的二氧化硅(A);将其 分散于二氯甲烷与Na2HPO4-NaH2PO4(pH=6)混合溶液中,经 PAA-Br(聚丙烯酸溴)处理,得到表面包覆COOH的二氧化硅 (A1,COOH,提供羧酸基团的PAA的简写);将其分散于去离 子水中,加入CaCl2,最终获得表面钙离子化的二氧化硅(A2), 其能够通过化学反应进行阴极保护。
本发明中采用的成膜助剂,涂料涂覆后待水分挥发掉,该 成膜助剂能够软化乳胶颗粒,慢慢挥发,致使乳胶链有效堆积, 从而成膜。
根据本发明,所述成膜助剂选择沸点大于水的物质,例如 为醇酯十二、丙二醇、二乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚等,优选 地,可以适量搭配一种或者多种,且能符合国家环保指标,最 优选使用伊斯曼公司的醇酯十二。
本发明中采用的增稠剂,可以对聚丙烯酸乳液进行疏水改 性,增加体系的粘度,并且在施工过程中使涂料具有一定流平 性,使得干燥的漆膜均一。
根据本发明,所述增稠剂可以使用市售产品,也可以自制, 例如采用羟乙基纤维素醚与非缔合聚氨酯的混合物,其中,羟 乙基纤维素醚可以采用陶氏化学的250MBR,其数均分子量为 25000-30000,非缔合聚氨酯可以采用海名斯.德谦的
Figure BDA0001546893320000041
HX6008。配制时,优选两者按照1:(8-10)的比 例(重量)混合而成,所得混合物优选具有约20000-40000,例 如30000pa.s的粘度。
本发明提供的防锈底漆中,还包括如下重量份数的成分:
Figure BDA0001546893320000042
本发明所采用的空心结构聚合物可以为陶氏化学的优创 E,也可以是其他任意具有空心核壳结构的聚合物,优选该空 心结构聚合物以空心结构聚合物乳液形式使用。
本发明中采用的体质填料是碳酸钙粉体,优选微米级重质 碳酸钙粉体,即,用机械方法直接粉碎天然的方解石、石灰石、 白垩、贝壳等而制得,由于它的沉降体积(1.1-1.9mL/g)比用化 学方法生产的轻质碳酸钙沉降体积(2.4-2.8mL/g))小,因此被称 为重钙(重质碳酸钙),本发明优选使用例如1250目的重质碳酸 钙,例如林口欧米亚公司的1250目重质碳酸钙。
本发明中采用的纳米级粉体优选为纳米级磷酸锶粉体,可 以使用Halox公司的SZP-391,它们与前述的微球型硅胶(优选 为纳米级粉体的微球型含钙离子硅胶)在漆膜形成过程中形成 微米与纳米交替的均匀结构,从而提高了漆膜的附着力。
本发明采用的膨润土,其目的是在较广的温度范围内,提 供剪切稀释粘度和储存流变稳定性,防止硬沉淀,同时能够抑 制细菌与酵素生长,例如可以使用海名斯公司的
Figure BDA0001546893320000051
LT。
本发明采用的pH调节剂可以调节防锈底漆的pH,例如使用 常用的酸类或碱类物质(例如海名斯公司的DMAE)调节pH在 7-9范围内。
根据本发明,还提供所述微球型离子交换抗闪锈防锈金属 底漆的制备方法,步骤如下:
步骤1、将去离子水加入搅拌器中。
在此过程中可以进行搅拌,例如以400-800转/分钟,例如 600转/分钟进行搅拌,可持续5分钟至30分钟,例如10分钟。
步骤2、加入成膜助剂、微球型硅胶、纳米粉体、任选的 体质填料、膨润土和一部分增稠剂。
在此过程中可以进行搅拌,例如以800-1600转/分钟,例如 1200转/分钟进行搅拌,可持续数分钟至数小时,例如持续搅拌 30-50分钟。在搅拌过程中缓慢加入一部分,约一半左右,即0.5-5 份,优选1-2份,例如1份的增稠剂。
搅拌是为了降低体系的细度,任选可以进行研磨,直至体 系的细度达到90微米以下,优选达到50微米以下,例如45微米 以下,成为均一体系。至此粉体的浆料制备完成。
根据本发明,在此过程中或在此过程之前并不加入乳液, 否则粉料颗粒会被乳液颗粒包裹,因而不能达到均一状态,并 且还会发生沉降。
步骤3、依次加入聚丙烯酸乳液、空心结构聚合物、pH调 节剂、抗闪锈剂,以及剩余的增稠剂。
在此过程中需降低搅拌速率,例如降至350-700转/分钟, 优选500-650转/分钟,例如以600转/分钟进行搅拌。在搅拌过程 中缓慢加入剩余的,即另一半左右,即0.5-5份,优选1-2份,例 如1份的增稠剂。
步骤3中,持续进行搅拌,例如持续搅拌10分钟至1小时, 优选搅拌20-50分钟,更优选搅拌30-40分钟,使均一体系的涂 料成为一定储存粘度的混合液体。
步骤4、将分散均匀的物料加入过滤器中进行过滤,然后 进行物料灌装。
根据本发明,最后获得分散均匀、粘度稳定的涂料,例如 过滤后测定其细度可以达到10-40微米,优选为20-30微米。
根据本发明优选的实施方式,该制备方法中,
首先,将去离子水、消泡剂、分散剂加入搅拌器中,在600 转/分钟下,搅拌10分钟;
其次,搅拌条件下,加入成膜助剂、体质填料、微球型硅 胶、纳米级粉体、膨润土、1/2份增稠剂,提速至1200转/分钟, 继续搅拌30-50分钟,细度达到45微米以下可以停止搅拌;
随后,将搅拌速率降至600转/分钟,将聚丙烯酸乳液、空 心结构聚合物、pH调节剂、抗闪锈剂、1/2份增稠剂依次加入, 搅拌30-40分钟;
最后,将分散均匀的物料加入过滤器中进行过滤,过滤后 测定细度为20-30微米,进行物料灌装。
本发明提供的微球型离子交换抗闪锈防锈金属底漆具有优 异的耐盐雾性、抗闪锈性;漆膜致密性优异、干膜0.5mm能承 受0.3MPa、30min水压;附着力极强,可以达到汽车防锈底漆 的国家标准;禁用物质含量远远低于相关法规的要求。
附图说明
图1为实施例A制备微球型硅胶(二氧化硅钙离子化)的流 程示意图。
图2为实施例A的中间产物和最终所得固体粉末的XPS 图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细说明。通过这些说明, 本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
实施例A:制备微球型含钙离子硅胶
准备3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水、25%氨水、 无水氯化钙、PAA-Br、二氯甲烷等原料,按以下步骤进行制备:
将一定量的二氧化硅利用超声波分散在乙醇:水=5:1的混 合溶液中,随后加入25%氨水和3-氨丙基三乙氧基硅烷,25℃ 搅拌24h,抽虑,洗涤,真空干燥10h,制得A;
将A分散于二氯甲烷与NaHPO4-NaH2PO4(pH=6)混合溶液 中,加入PAA-Br,0℃,10min,随后升温至25℃,搅拌24h, 离心,洗涤,真空干燥10h,制得A1
将A1分散于去离子水中,加入3%CaCl2,搅拌24h,离心, 洗涤,真空干燥10h,从而获得表面钙离子化的二氧化硅A2
图1为其流程示意图;可通过XPS对以上过程中间产物和最 终所得到的固体粉末进行表征,如图2所示,其中,350-400ev 键能峰为Ca特征峰,通过对比SiO2-PAA-Ca2+与SiO2-PAA-Br 说明Ca2+与SiO2-PAA形成键和,从而判断A2物质的形成。
实施例B:配制羟乙基纤维素醚与非缔合聚氨酯的混合物
准备陶氏化学的250MBR(数均分子量为25000-30000的羟 甲基纤维素醚)和海名斯.德谦的
Figure BDA0001546893320000081
HX6008(非缔合 聚氨酯),按m(250MBR):m(
Figure BDA0001546893320000082
HX6008)=1:9进行配 制,利用旋转粘度计(3号转子)测量混合物的粘度,为 30000pa.s。
实施例1:配制适用于金属基材的水性防锈底漆
准备各原料:120g去离子水,350g聚丙烯酸乳液(陶氏化 学公司的AS9519),80g空心结构聚合物乳液(陶氏化学公司的 优创E),30g成膜助剂(伊斯曼公司的醇酯十二),15g增稠剂 (陶氏化学公司的250MBR和海名斯公司的
Figure BDA0001546893320000083
HX6008),0.5g pH调节剂(海名斯公司的DMAE), 0.5g抗闪锈剂(海名斯公司的
Figure BDA0001546893320000084
FA 179),250g体质填料 (林口欧米亚公司的1250目重质碳酸钙),25g微球型含钙离子 硅胶(Grace公司的AC3),15g磷酸锶(Halox公司的SZP-391), 0.5g膨润土(海名斯公司的
Figure BDA0001546893320000085
LT)。
然后按以下步骤进行制备:
将去离子水入搅拌器中,在600转/分钟下,搅拌10分钟;
搅拌条件下,加入成膜助剂、体质填料、微球型硅胶、纳 米级粉体、膨润土、约7.5g增稠剂,提速至1200转/分钟,继续 搅拌30-50分钟,细度达到45微米以下可以停止搅拌;
将搅拌速率降至600转/分钟,将聚丙烯酸乳液、空心结构 聚合物、pH调节剂、抗闪锈剂、剩余约7.5g增稠剂依次加入, 搅拌30-40分钟;
最后,将分散均匀的物料加入过滤器中进行过滤,过滤后 测定细度为20-30微米,进行物料灌装。
实施例2:为配制适用于金属基材的水性防锈底漆
准备各原料:100g去离子水,400g聚丙烯酸乳液(陶氏化 学公司的AS9519),100g空心结构聚合物乳液(陶氏化学公司 的优创E),40g成膜助剂(伊斯曼公司的醇酯十二),20g增稠 剂(实施例B制得),1g pH调节剂(海名斯公司的DMAE),0.6g 抗闪锈剂(海名斯公司的
Figure BDA0001546893320000091
FA 179),280g体质填料(林 口欧米亚公司的1250目重质碳酸钙),30g微球型含钙离子硅胶 (实施例A制得),15g磷酸锶(Halox公司的SZP-391),0.8g膨 润土(海名斯公司的
Figure BDA0001546893320000092
LT)。
然后按以下步骤进行制备:
将去离子水加入搅拌器中,在600转/分钟下,搅拌10分钟;
搅拌条件下,加入成膜助剂、体质填料、微球型硅胶、纳 米级粉体、膨润土、约10g增稠剂,提速至1200转/分钟,继续 搅拌30-50分钟,细度达到45微米以下可以停止搅拌;
将搅拌速率降至600转/分钟,将聚丙烯酸乳液、空心结构 聚合物、pH调节剂、抗闪锈剂、剩余约10g增稠剂依次加入, 搅拌30-40分钟;
最后,将分散均匀的物料加入过滤器中进行过滤,过滤后 测定细度为20-30微米,进行物料灌装。
实验例
参考标准:JG/T 224-2007建筑用钢结构防腐涂料,本标 准适用于在大气环境下建筑钢结构用底漆、中间漆和面漆,也 适用于大气环境下其他钢结构防护用底漆、中间漆和面漆。
对实施例1和实施例2制得的防锈底漆进行性能测试,分别 测试其细度、耐水性、附着力、耐冲击性、耐弯曲性、涂层耐 温变性和耐盐雾性,并与按照CN 106590276A制得的产品的性 能进行对比,结果如表1所示。
表1.
检测项目 实施例1 实施例2 CN 106590276A
细度/μm 30 32 <60
耐水性/h 168 169 -
附着力/级 1 1 1
耐冲击性/cm 35 40 57
耐弯曲性/mm 1.5 1.6 -
涂层耐温变性/5次 无异常 无异常 -
耐盐雾性/h 500h 550h 177
以上结合了优选的实施方式对本发明进行了说明,不过这些实施方 式仅是范例性的,仅起到说明性的作用。在此基础上,可以对本发明进 行多种替换和改进,这些均落入本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种微球型离子交换抗闪锈防锈金属底漆,由包括以下重量份的原料制成:
Figure FDA0002724379770000011
所述聚丙烯酸乳液为丙烯酸共聚物;
所述增稠剂由数均分子量为25000~30000的羟甲基纤维素醚与非缔合聚氨酯按照1:(8-10)的重量比例混合而成,所述增稠剂具有约20000-40000pa.s的粘度;
所述空心结构聚合物为陶氏化学的优创E,以空心结构聚合物乳液形式使用;
所述纳米级粉体为纳米级磷酸锶粉体,
所述体质填料是微米级重质碳酸钙粉体,所述pH调节剂调节pH在7-9范围内,
所述抗闪锈剂的成分为有机锌螯合物与少量亚硝酸盐,
所述微球型硅胶为微球型含钙离子硅胶,为在纳米级的均匀球体表面用钙离子进行修饰而得到的粉体,所述微球型含钙离子硅胶通过以下方法制备:先将二氧化硅分散在乙醇和水的混合溶液中,随后加入氨水和3-氨丙基三乙氧基硅烷,经处理得到表面包覆NH2的二氧化硅;将其分散于二氯甲烷与PH=6的Na2HPO4-NaH2PO4的混合溶液中,经PAA-Br(聚丙烯酸溴)处理,得到表面包覆COOH的二氧化硅;将其分散于去离子水中,加入CaCl2,获得微球型含钙离子硅胶。
2.根据权利要求1的防锈金属底漆,其特征在于,
所述成膜助剂选择沸点大于水的物质,为醇酯十二、丙二醇、二乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚中的一种或者多种,
所述增稠剂具有30000pa.s的粘度。
3.根据权利要求1或2所述的防锈金属底漆的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将去离子水加入搅拌器中;
步骤2、加入成膜助剂、微球型硅胶、纳米粉体、体质填料、膨润土和一部分增稠剂,所述一部分增稠剂在搅拌过程中缓慢加入;
步骤3、依次加入聚丙烯酸乳液、空心结构聚合物、pH调节剂、抗闪锈剂,以及剩余的增稠剂,所述剩余的增稠剂在搅拌过程中缓慢加入;
步骤4、将分散均匀的物料加入过滤器中进行过滤,然后进行物料灌装。
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