CN108238723A - 太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种太阳能晶体硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉及其制备方法，所用原材料及重量配比为：Bi2O3 1～20份；ZnB2O4 30～60份；ZrSiO45～10份；C12H22O11 3～5份；WO3 1～5份；Al2O3 5～10份；CaCO3 0～5份；SnO2 0～3份；SrCO3 0～5份；Pr6O11 0～2份；CeO2 0～2份。本发明制备的无铅玻璃粉软化温度低，热膨胀系数小，用该玻璃粉制备的背银浆料具有优良的电气性能，光电转化效率高，硅片翘曲度低，耐水煮，漏电流小。在生产过程中不会对人体产生危害，不产生有害废气、废水和废渣。

Description

太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉及其制备方法
技术领域
本发明属于电子新材料技术领域，涉及一种太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉配方及其制备方法。
背景技术
太阳能晶硅电池用背面银浆，要求具备良好的印刷性、导电性、耐候性和耐化学性能；可与正面电极浆料及背面铝浆共烧结，烧结后与硅片附着力好、硅片变形小、银膜致密性好、无微裂纹、漏电流小；要获得良好的光电转化效率，具有良好的焊接性。在已知专利技术中，CN201410839742.3公开了一种适用于晶体硅太阳能电池背银浆料的无铅玻璃粉及其制备方法，该技术采用硅铋硼材料体系，制备的玻璃粉软化点在460～520℃，热膨胀系数70～90×10-7/℃，用在背银浆料中，没有公布银浆的光电性能及老化性能。该膨胀系数与晶硅的热膨胀系数仍有较大差距，在使用过程中，易造成银层脱落。CN201210446531.4公开了一种适应背银浆料宽烧结窗口的无铅无硅玻璃粉，制备的玻璃软化点是350～450℃，采用铋硼锌材料体系，氧化铋含量高达65～85％，根据玻璃的基本原理，低软化点，高氧化铋含量的玻璃其热膨胀系数较大，且该配方不含硅，玻璃网络形成剂是氧化硼，耐候性不佳。用该专利玻璃粉制备的银浆，没有公布银浆的电学性能及耐气候性。CN201510276678.7公布了一种应用于晶体硅太阳电池背银浆料的玻璃粉采用的是铅硅硼材料体系，不环保，且该配方中含有贱金属离子，根据玻璃的基本原理，用该玻璃制备的银浆漏电流必然较大。该专利没有公开用此玻璃粉制备的银浆电学性能及耐候性。
发明内容
本发明的目的是提供一种电气性能优良，熔点合适、热膨胀系数较低、与硅片结合力强、光电转化效率较高、耐水煮、漏电流小的太阳能电池背银银浆料用无铅电子玻璃粉及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
太阳能电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备原料的重量配比为：
优选的，所述的太阳能电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备原料还包括如下重量配比的：
CaCO3 0～5份； SnO2 0～3份；
SrCO3 0～5份； Pr6O11 0～2份；
CeO2 0～2份。
优选的，所述的太阳能电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备原料还包括重量配比为0～5份的Nd2O3、Y2O3或两种混合物。
本发明提供一种太阳能电池背银银浆料用无铅电子玻璃粉的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1、准确称量前述太阳能电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备原料，在混料机里混料30～60分钟；
步骤2、将玻璃熔炉装好坩埚，升温到预定温度800～1300℃，加料；
步骤3、当玻璃熔化均匀后，用不锈钢勺舀出，缓慢、均匀浇注在高速水冷轧片机上，轧致成0.1～5mm的薄片；
步骤4、用瓷衬破碎机破碎成80目的玻璃粉；
步骤5、按制备原料：球：去离子水＝1：2:0.8的重量比配罐，所述球是球石，包括大球、中球、小球，球石大小直径配比为：大球：中球：小球＝2：4:1；球石可用锆球或玛瑙球。转速设定在60～80r/min；研磨时间为40～80h。
步骤6、将研磨好的浆料倒在塑料容器中，加入1～5％重量比浓度的HF溶液，在超声波清洗机中超声2～8h；
步骤7、用去离子水反复漂洗5～8次，直至洗液的PH值在7；
步骤8、将浆料烘干，破碎，过400目筛。
优选的，所述的太阳能电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备方法，在步骤8之后，还包括步骤9：向步骤8获得的产品中加入按重量比称量的0～5份的Nd2O3、Y2O3或两种混合物。
本发明相对于现有技术，其有益效果如下：
玻璃粉电气性能优良，用该玻璃粉制备的背银浆料，串联电阻低，并联电阻高，短路电流大，开路电压大，玻化温度合适、热膨胀系数小、附着力高、漏电流小、光电转换效率高，在120℃、≥96％RH相对湿度环境下老化1000h，银层不鼓包、不脱落、不开裂。
具体实施方式
本发明就是针对上述材料体系含铅、热膨胀系数过高、光电转化效率低、不耐水煮提出来的。下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
(1)材料的组成成分、各成分的配比含量
本发明由以下材料及其含量构成：
(2)各成份在组方中的作用，含量的选取理由，各成份组合在一起的科学理论
本项目所依据的技术原理是：
在我们能接触的玻璃中，能形成玻璃网络的通常有三种物质：SiO2，B2O3，P2O5，它们单独或者混合使用，成为形成玻璃的基本物质。而玻璃的结构目前有两种理论：网络学说和晶子学说。在玻璃中，为了调整玻璃的性质，常加入其它氧化物，这些物质可分为两类：一类是破网体，如K2O、Na2O、CaO、MgO、BaO等，它们的加入，破坏了玻璃的网络结构，使玻璃的键合断裂，在高温下粘度降低；另一类是两性体，如PbO、Al2O3，在某种情况下，是破网体，而在另外的情况下，是玻璃形成体。本项目选用ZnB2O4作为基本的玻璃形成物质，是由于ZnB2O4具有低熔点低膨胀系数特点，ZnB2O4在980℃即可熔融成液体，而ZnO熔点是1975℃，比ZnB2O4熔点高出将近1000℃。由于单独的ZnB2O4玻璃耐水性差，水煮试验无法通过，必须加入SiO2提高玻璃的化学稳定性。本专利选用ZrSiO4,是因为ZrSiO4热膨胀系数较小，且可有效提高玻璃的化学稳定性。选用Bi2O3是因为金属铋与铅在同一周期，位置临近，氧化物的性质相近。由于铋玻璃的化学稳定性明显不如铅玻璃，为了提高铋酸盐的化学稳定性，材料体系中用碱土金属氧化物代替了一部分氧化铋，同时加入少量的氧化铝和二氧化锡。为了提高材料的光电转化效率，加入少量的三氧化钨，由于钨离子是六价，与四价硅形成施主掺杂，可增加光电子数量，提高转化效率。为了进一步降低材料的软化温度和玻化温度，加入了少量的稀土氧化物。
本项目的理论创新在于选用熔点较低的原材料硼酸锌作为配方的主材料，不含铅等有害物质。同时加入较多的氧化铋，一方面来降低材料的高温粘度，另一方面也可以降低玻璃的软化温度。玻璃的线膨胀系数可用加和公式近似算出：
α玻＝α1P1+α2P2+α3P3+……
式中：α玻——玻璃的线膨胀系数；
P1,P2……玻璃中各氧化物重量百分含量；
α1，α2……各氧化物的线膨胀系数(试验值)。
在配方中又加入了锆英石，由于硼酸锌化学性质不稳定，锆英石化学性质稳定，且膨胀系数较小(45×10-7/℃),故加入少量的硅英石，来提高材料体系的化学稳定性。在材料配方中，为了降低玻璃的熔点，又加入了少量的二氧化铈和氧化镨，由于稀土价格较高，故其用量不宜过大。
依此原理设计的配方，玻璃的熔点在550～600℃，膨胀系数在5.2ppm左右，可以与晶硅基体的膨胀系数达到最佳配合。
(3)下面给出一种该材料的制备方法：
1、按上述材料进行准确称量，精确到1g，在混料机里混料30～60分钟；
2、将玻璃熔炉装好坩埚，升温到预定温度1100℃，加料；
3、当玻璃熔化均匀后，用不锈钢勺舀出，缓慢、均匀浇注在高速水冷轧片机上，轧致成0.1～5mm的薄片；
4用瓷衬破碎机破碎成80目的玻璃粉；
5按料：球：去离子水＝1：2:0.8配罐，球石大小直径配比为：大球：中球：小球＝2:4:1；球石可用锆球或玛瑙球。转速设定在70r/min；研磨时间为48h。
6将研磨好的浆料倒在塑料容器中，加入1～5％浓度的HF溶液，在超声波清洗机中超声2h；
7用去离子水反复漂洗5～8次，直至洗液的PH值在7；
8将浆料烘干，破碎，过400目筛。加入0～3份Nd2O3、Y2O3中的一种或两种后包装。
(4)按照本发明的制备方法制备的材料性能如下：
颜色：白色粉末；
粒度：d50＝1～2μm；
软化温度：Tg＝490～510℃；
玻化温度：550℃～600℃；
耐水性：(0.010～0.027)mg/cm2；
体积密度：(3.632～3.701)g/cm3；
热膨胀系数：(5.12～5.25)×10-7℃-1。
用此玻璃粉与球状银粉、片状银粉及有机载体制备的银浆性能如下(以5英寸的硅片为例)：
光电转化效率：η＞18.8％；
翘曲度：≤1.0mm；
附着力：压敏胶带垂直拉起，银层不从硅片剥离；单晶硅附着力可达6N，多晶硅附着力可达5.5N
水煮试验：85～100℃热水，30～60分钟，银层不起泡，不脱落。
实施例1：
1、配方
按上述材料配比进行准确称量，总重量为1Kg。
2、按上述材料进行准确称量，精确到1g，在混料机里混料30～60分钟；
3、将玻璃熔炉装好坩埚，升温到预定温度1100℃，加料；
4、当玻璃熔化均匀后，用不锈钢勺舀出，缓慢、均匀浇注在高速水冷轧片机上，轧致成0.1～5mm的薄片；
5、用瓷衬破碎机破碎成80目的玻璃粉；
6、按料：球：去离子水＝1：2:0.8配罐，球石大小直径配比为：大球：中球：小球＝2:4:1；球石可用锆球或玛瑙球。转速设定在70r/min；研磨时间为48h。
7、将研磨好的浆料倒在塑料容器中，加入1％浓度的HF溶液，在超声波清洗机中超声6h；
8、用去离子水反复漂洗5～8次，直至洗液的PH值在7；
9、将浆料烘干，破碎，过400目筛。加入0～3份Nd2O3、Y2O3中的一种或两种后包装。
实施例2：
1、配方
按上述材料配比进行准确称量，总重量为1Kg。
2、按上述材料进行准确称量，精确到1g，在混料机里混料30～60分钟；
3、将玻璃熔炉装好坩埚，升温到预定温度1100℃，加料；
4、当玻璃熔化均匀后，用不锈钢勺舀出，缓慢、均匀浇注在高速水冷轧片机上，轧致成0.1～5mm的薄片；
5、用瓷衬破碎机破碎成80目的玻璃粉；
6、按料：球：去离子水＝1：2:0.8配罐，球石大小直径配比为：大球：中球：小球＝2:4:1；球石可用锆球或玛瑙球。转速设定在70r/min；研磨时间为48h。
7、将研磨好的浆料倒在塑料容器中，加入2％浓度的HF溶液，在超声波清洗机中超声5h；
8、用去离子水反复漂洗5～8次，直至洗液的PH值在7；
9、将浆料烘干，破碎，过400目筛。加入0～3份Nd2O3、Y2O3中的一种或两种后包装。
实施例3：
1、配方
2、按上述材料进行准确称量，精确到1g，在混料机里混料30～60分钟；
3、将玻璃熔炉装好坩埚，升温到预定温度1100℃，加料；
4、当玻璃熔化均匀后，用不锈钢勺舀出，缓慢、均匀浇注在高速水冷轧片机上，轧致成0.1～5mm的薄片；
5、用瓷衬破碎机破碎成80目的玻璃粉；
6、按料：球：去离子水＝1：2:0.8配罐，球石大小直径配比为：大球：中球：小球＝2:4:1；球石可用锆球或玛瑙球。转速设定在70r/min；研磨时间为48h。
7、将研磨好的浆料倒在塑料容器中，加入3％浓度的HF溶液，在超声波清洗机中超声4h；
8、用去离子水反复漂洗5～8次，直至洗液的PH值在7；
9、将浆料烘干，破碎，过400目筛。加入0～3份Nd2O3、Y2O3中的一种或两种后包装。
实施例4：
1、配方
2、按上述材料进行准确称量，精确到1g，在混料机里混料30～60分钟；
3、将玻璃熔炉装好坩埚，升温到预定温度1100℃，加料；
4、当玻璃熔化均匀后，用不锈钢勺舀出，缓慢、均匀浇注在高速水冷轧片机上，轧致成0.1～5mm的薄片；
5、用瓷衬破碎机破碎成80目的玻璃粉；
6、按料：球：去离子水＝1：2:0.8配罐，球石大小直径配比为：大球：中球：小球＝2:4:1；球石可用锆球或玛瑙球。转速设定在70r/min；研磨时间为48h。
7、将研磨好的浆料倒在塑料容器中，加入4％浓度的HF溶液，在超声波清洗机中超声3h；
8、用去离子水反复漂洗5～8次，直至洗液的PH值在7；
9、将浆料烘干，破碎，过400目筛。加入0～3份Nd2O3、Y2O3中的一种或两种后包装。
实施例5：
1、配方
2、按上述材料进行准确称量，精确到1g，在混料机里混料30～60分钟；
3、将玻璃熔炉装好坩埚，升温到预定温度1100℃，加料；
4、当玻璃熔化均匀后，用不锈钢勺舀出，缓慢、均匀浇注在高速水冷轧片机上，轧致成0.1～5mm的薄片；
5、用瓷衬破碎机破碎成80目的玻璃粉；
6、按料：球：去离子水＝1：2:0.8配罐，球石大小直径配比为：大球：中球：小球＝2:4:1；球石可用锆球或玛瑙球。转速设定在70r/min；研磨时间为48h。
7、将研磨好的浆料倒在塑料容器中，加入5％浓度的HF溶液，在超声波清洗机中超声2h；
8、用去离子水反复漂洗5～8次，直至洗液的PH值在7；
9、将浆料烘干，破碎，过400目筛。加入0～3份Nd2O3、Y2O3中的一种或两种后包装。
实施例1-5制备的材料均具有如下性能：
颜色：白色粉末；
粒度：d50＝1～2μm；
软化温度：Tg＝490～510℃；
玻化温度：550℃～600℃；
耐水性：(0.010～0.027)mg/cm2；
体积密度：(3.632～3.701)g/cm3；
热膨胀系数：(5.12～5.25)×10-7℃-1。
用此玻璃粉与球状银粉、片状银粉及有机载体制备的银浆性能如下(以5英寸的硅片为例)：
光电转化效率：η＞18.8％；
翘曲度：≤1.0mm；
附着力：压敏胶带垂直拉起，银层不从硅片剥离；单晶硅附着力可达6N，多晶硅附着力可达5.5N
水煮试验：85～100℃热水，30～60分钟，银层不起泡，不脱落。

Claims (5)

1.一种太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉，其特征在于，所述太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备原料的重量配比为：
2.根据权利要求1所述的太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉，其特征在于，所述的太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备原料还包括如下重量配比为的：
3.根据权利要求1或2所述的太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉，其特征在于，所述的太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备原料还包括重量配比为0～3份的Nd2O3、Y2O3或者两者混合物。
4.一种太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备方法，其特征在于，
步骤1、准确称量权利要求1或2所述的太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备原料，在混料机里混料30～60分钟；
步骤2、将玻璃熔炉装好坩埚，升温到预定温度800～1300℃，加料；
步骤3、当玻璃熔化均匀后，用不锈钢勺舀出，缓慢、均匀浇注在高速水冷轧片机上，轧致成0.1～5mm的薄片；
步骤4、用瓷衬破碎机破碎成80目的玻璃粉；
步骤5、按料：球石：去离子水＝1：2:0.8重量比配罐，球石大小直径配比为：大球：中球：小球＝2：4:1；球石可用锆球或玛瑙球，转速设定在60～80r/min；研磨时间为40～80h；
步骤6、将研磨好的浆料倒在塑料容器中，加入1～5％重量比浓度的HF溶液，在超声波清洗机中超声2～8h；
步骤7、用去离子水反复漂洗5～8次，直至洗液的PH值在7；
步骤8、将浆料烘干，破碎，过400目筛。
5.根据权利要求4所述的太阳能晶硅电池背银浆料用无铅电子玻璃粉的制备方法，其特征在于，还包括步骤9、加入重量比为0～3份的Nd2O3、Y2O3或者两者混合物。
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