CN108238693A - 一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工分离技术领域，尤其涉及并公开了一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，包括如下步骤：（1）含盐化学品溶液利用纳滤膜浓缩，得到纳滤膜透过液和含物料的纳滤膜浓缩液，纳滤膜透过液回收利用；（2）纳滤膜浓缩液进入电渗析膜处理装置进行初步脱盐，得到初步脱盐的化工产品溶液和盐浓缩溶液；（3）初步脱盐的化工产品溶液，进入离子交换系统进行二次脱盐，得到成品，所述的离子交换系统使用离子交换树脂；（4）盐浓缩溶液利用双极膜装置制备酸碱，所得酸碱进入离子交换系统，用于离子交换树脂的再生。本发明的一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，具有操作简单、生产效率高、资源可循环利用，可良好持续运行的优点。

Description

一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，尤其涉及一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法。
背景技术
在工业生产，尤其是医药中间体的生产，合成工艺路线长，反应步骤多，溶剂使用量大，反应过程中酸碱的加入导致医药中间体粗品浓度低，杂盐多，不能直接利用。目前工业生产，医药中间体浓缩脱盐主要采用“薄膜蒸发+离子交换”工艺，流程复杂，技术工序多。薄膜蒸发浓缩过程温度在40~60°C，浓缩程度高，但内部通道小，结构比较复杂，生产能力小，仅适用于小规模物料生产。离子交换法工业应用中已成熟，预处理要求简单，出水水质稳定，但装置自动化操作难度大，操作复杂，树脂再生产生的废水对环境威胁大，仅适用于含盐量低的水体。
中国文献CN 104190099 A公开了一种多聚甲醛制备中的初级降膜蒸发浓缩工艺，在降膜蒸发器使甲醛溶液蒸发浓缩到70%～75%，利用真空状态下物料沸点降低的特点，使甲醛溶液在50摄氏度左右即可实现浓缩，效率较高。但操作过程中要抽真空，温度要求精确，且内部通道小，不适合高粘度、易结晶、易结垢的物料。
中国文献CN 101773786 A公开了一种用于医药中间体的脱盐浓缩系统，利用纳滤恒容技术，操作过程中，向原料液中不断加入纯水，利用纳滤膜的选择透过性，实现医药中间体脱盐。工艺流程简单，单一工艺即可实现物料的高效脱盐。但相对操作过程较繁琐，须向原料液中多次添加纯水，以换取更高的脱盐率，不适宜大规模生产。
中国文献CN 1816629 A公开了一种纯化大肠杆菌发酵液中1,3-丙二醇的方法，主要是直接利用离子交换去除发酵液中的阴阳离子，工艺成熟，虽然脱盐率高，但操作工艺繁琐，树脂频繁再生的过程中产生了大量的盐溶液，增加了企业的污水处理成本。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种操作简单、生产效率高、资源可循环利用，可良好持续运行的膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，包括如下步骤：
（1）含盐化学品溶液利用纳滤膜浓缩，得到纳滤膜透过液和含物料的纳滤膜浓缩液，其中的纳滤膜透过液回收利用；
（2）步骤（1）所得的纳滤膜浓缩液进入电渗析膜处理装置进行初步脱盐，得到初步脱盐的化工产品溶液和盐浓缩溶液；
（3）步骤（2）所得的初步脱盐的化工产品溶液，进入离子交换系统进行二次脱盐，得到成品，所述的离子交换系统使用离子交换树脂；
（4）步骤（2）中所得的盐浓缩溶液利用双极膜装置制备酸碱，所得酸碱进入步骤（3）所述的离子交换系统，用于离子交换树脂的再生。
纳滤操作简单，操作过程中控制温度低，保证物料在不发生相变的过程情况下即可实现浓缩，能耗低，也能适用于高温下易分解、聚合和变质的热敏性物料，纳滤膜透过液盐分和物料极低，可回用于生产工艺过程中。“均相电渗析-离子交换树脂”耦合脱盐，适用于高含盐量物料体系的脱盐，脱盐效率高，物料损失小，浓缩液浓度高，最终产品含盐分少；采用双极膜装置将均相离子交换电渗析膜装置得到了高浓度盐浓缩溶液直接转化成酸碱，用于离子交换树脂的再生，既解决了高盐废水的出路，又解决了树脂再生所需的酸碱来源，实现了资源的综合利用，生产中排放的树脂再生液少。
作为优选，步骤（1）的操作压力为1~4Mpa，温度5~40℃，所述含盐化学品溶液中有机物料质量百分比浓度为：0.5%~3%，纳滤膜浓缩液中有机物料质量百分比浓度为：20%~40%。纳滤膜分离浓缩过程是在常温下进行，不发生相变，适合于在高温下易分解、聚合和变质的热敏性物料。由于过程中无相变，与目前化工产品多采用的薄膜蒸发浓缩工艺相比，纳滤的分离过程能耗更低。
作为优选，步骤（1）所述纳滤膜膜组件为卷式宽流道膜组件，流道宽度为0.07~4mm，纳滤膜截留有机物料的分子量为150-500。纳滤膜的作用是对含盐的化学品溶液在常温下进行浓缩，最后所得的浓缩液浓度高达20%-40%，通常有机物浓度升高后其粘度也会提高，常规的纳滤膜流道宽度在28-31mil，约为0.07mm，为了减少因膜表面浓差极化造成的膜污染，通过保证膜表面的高流速（采用1.5-2m/s的流速），如此狭小的流道非常容易造成压力降，即纳滤膜组件首尾压力差增大，极易造成纳滤膜组件破裂导致纳滤膜组件报废。本发明所用的纳滤膜膜组件采用宽流道卷式结构，包括径向螺旋卷绕在产水管上的进水导流网、膜片、产水导流网，进水导流网外表面的网格节点上间隔设置外凸起。与常规压密式卷式膜组件相比，可以显著提升膜组件的抗污染性能，更适用于有机物的高倍浓缩分离，保证设备长期稳定运行。
作为优选，步骤（2）所述电渗析膜处理装置采用均相电渗析膜，膜对电压为0.3~0.6V，初步脱盐的化工产品溶液TDS为400~500mg/L，盐浓缩溶液的TDS＞150000mg/L。与异相电渗析膜相比，均相电渗析膜更致密，因此在物料的浓缩脱盐过程中物料损失小，所以更适合于对附加值较高的高浓度物料体系脱盐。同时由于均相电渗析膜的致密性，减少了浓缩室高浓度盐分向脱盐室低浓缩溶液的扩散速度，因此所得的盐浓缩溶液盐分浓度可大于150000mg/L，从而实现了脱盐室纳滤膜浓缩液脱盐和浓缩室盐分的高倍浓缩。初步脱盐的化工产品溶液TDS在400~500mg/L，可防止脱盐溶液盐分太低，由于均相电渗析膜高效的脱盐效率，而造成电渗析的浓差极化现象，即由于从淡室到浓室盐分电迁移过快，产生局部电解现象，从而影响均相电渗析膜的寿命和化学品的质量。
作为优选，步骤（3）所述的离子交换系统由阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱串联，成品TDS＜50 mg/L。离子交换是常规的处理工艺，但是如果高含盐分物料直接经过离子交换树脂脱盐，会很快交换饱和，需要再生的频率高。如果充分利用电渗析和离子交换各自脱盐特点，首先用将电渗析脱盐控制在适宜范围内，然后再用离子交换深度脱盐。两者有机结合，既简化设备操作，又减少废液产生，综合效益远高于单独任意一种脱盐方法。
作为优选，步骤（4）所述的双极膜装置电流密度3~5A/dm2，制得酸碱质量百分比浓度为5%~10%。采用双极膜装置将均相离子交换电渗析膜装置得到了高浓度盐浓缩溶液直接转化成酸碱，用于离子交换树脂的再生，既解决了高盐废水的出路，又解决了树脂再生所需的酸碱来源，实现了资源的综合利用。
本发明的一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，充分利用膜法工艺各自的优点，采用联合流程对含盐化学品水溶液进行浓缩脱盐，具有下述优点：
1、纳滤操作简单，操作过程中控制温度低，保证物料在不发生相变的过程情况下即可实现浓缩，能耗低，也能适用于高温下易分解、聚合和变质的热敏性物料。并且，本发明中纳滤采用宽流道卷式膜组件，抗污染性能高，更适用于有机物的高倍浓缩分离，保证设备长期稳定运行。
2、“均相电渗析-离子交换树脂”耦合脱盐，同单纯使用离子交换树脂脱盐相比，本发明更适用于高含盐量物料体系的脱盐。首先利用均相电渗析初步脱盐，然后采用离子交换树脂深度二次脱盐，脱盐效率高，物料损失小，浓缩液浓度高，最终产品含盐分少，生产中排放的树脂再生液少。
3、电渗析浓室盐溶液利用“双极膜法”制备酸碱，以用于离子交换树脂再生，变废为宝，解决了废液的排放和树脂再生所需药剂工艺，实现了资源的综合利用。
整个发明的方法具有操作简单、生产效率高、资源可循环利用，可良好持续运行的优点。
附图说明
图1为本发明实施例所述膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法的过程示意图。
具体实施方式
下面结合图1与具体实施方式对本发明做进一步的说明。
一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，如附图1所示，包括如下步骤：
（1）含盐化学品溶液为医药中间体溶液，其有机物料质量百分比浓度为2%，利用纳滤膜浓缩，纳滤膜膜组件为卷式宽流道膜组件，流道宽度为3mm，纳滤膜截留有机物料的分子量为150-500，过程中控制操作压力1~4MPa，温度为室温25℃，运行3小时后，纳滤膜浓缩液浓度为29.75%（357.01g/L），纳滤膜透过液物料含量0.2%。浓缩结束时，3芯装膜壳前后（进料端和浓缩料端）压力差为0.35Mpa，纳滤膜透过液回收利用；
（2）步骤（1）所得的纳滤膜浓缩液TDS为12000 mg/L，其进入均相膜电渗析淡水室进行初步脱盐，对间电压0.5V，2小时后，淡水室TDS降至200 mg/L，浓水室TDS为160000 mg/L，得到初步脱盐的化工产品溶液和盐浓缩溶液；
（3）步骤（2）所得的初步脱盐的化工产品溶液，进入离子交换系统进行二次脱盐，离子交换系统使用离子交换树脂，由阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱串联，初步脱盐的化工产品溶液先经过阳离子交换树脂柱，再经过阴离子交换树脂柱，经过循环脱盐后，医药中间体料液成品TDS为20 mg/L；
（4）步骤（2）中所得的盐浓缩溶液利用双极膜装置制备酸碱，电流密度为5A/dm2，制得NaOH浓度为8.08%，盐酸浓度为7.54%，稀释2倍进入步骤（3）所述的离子交换系统，用于离子交换树脂的再生。
综上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围，凡依本申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (6)

1.一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）含盐化学品溶液利用纳滤膜浓缩，得到纳滤膜透过液和含物料的纳滤膜浓缩液，其中的纳滤膜透过液回收利用；
（2）步骤（1）所得的纳滤膜浓缩液进入电渗析膜处理装置进行初步脱盐，得到初步脱盐的化工产品溶液和盐浓缩溶液；
（3）步骤（2）所得的初步脱盐的化工产品溶液，进入离子交换系统进行二次脱盐，得到成品，所述的离子交换系统使用离子交换树脂；
（4）步骤（2）中所得的盐浓缩溶液利用双极膜装置制备酸碱，所得酸碱进入步骤（3）所述的离子交换系统，用于离子交换树脂的再生。
2.根据权利要求1所述的一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，其特征在于：步骤（1）的操作压力为1~4Mpa，温度5~40℃，所述含盐化学品溶液中有机物料质量百分比浓度为：0.5%~3%，纳滤膜浓缩液中有机物料质量百分比浓度为：20%~40%。
3.根据权利要求1所述的一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，其特征在于：步骤（1）所述纳滤膜膜组件为卷式宽流道膜组件，流道宽度为0.07~4mm，纳滤膜截留有机物料的分子量为150-500。
4.根据权利要求1所述的一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，其特征在于：步骤（2）所述电渗析膜处理装置采用均相电渗析膜，膜对电压为0.3~0.6V，初步脱盐的化工产品溶液TDS为400~500mg/L，盐浓缩溶液的TDS＞150000mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，其特征在于：步骤（3）所述的离子交换系统由阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱串联，成品TDS＜50mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种膜集成技术处理含盐化学品溶液的方法，其特征在于：步骤（4）所述的双极膜装置电流密度3~5A/dm2，制得酸碱质量百分比浓度为5%~10%。
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