CN108237225A - 一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法 - Google Patents

一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法，尤其是涉及一种结合高压扭转法和超声振动的方法制备纳米级可再生抗菌医用多孔钛基复合骨骼材料的方法。通过适当调整压头的转速、下压力、扭压时间、扭压次数以及超声振动的振动频率和振幅，可制备出和晶粒细化程度均匀的块体纳米级可再生抗菌医用多孔钛基复合骨骼材料。

Description

一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法，尤其是涉及一种结合高压扭转法和超声振动的方法制备纳米级可再生抗菌医用多孔钛基复合骨骼材料的方法。通过适当调整压头的转速、下压力、扭压时间、扭压次数以及超声振动的振动频率和振幅，可制备出和晶粒细化程度均匀的块体纳米级可再生抗菌医用多孔钛基复合骨骼材料。
背景技术
钛，化学符号Ti，原子量47.867，比重4.506-4.516，熔点1668±4°C。钛是一种银白色的过渡金属，具有良好的耐高温、耐低温、抗强酸、抗强碱，以及高强度、低密度，储量在所有元素中居第十位。在各方面有着广泛的应用，尤其是在医学方面可用于制作义肢、骨科移植与填充物等。多孔钛具有耐腐蚀性，自洁性，此外还具有很高的生物相容性。此前，Arensburger等研究室温下多孔钛在20%盐酸、20%和40%硫酸中腐蚀性能，发现多孔钛具有良好的耐腐蚀性，并且通过对多孔钛的氮化，显著提高了其在20%盐酸溶液中的耐腐蚀性能。多孔钛可用于制作过滤与分离元件、流体分布元件以及充当电极材料、医用骨骼材料。
据悉，此前临床医学应用的生物材料有医用高分子材料、医用无机材料以及医用金属材料。强度，生物亲和度以及耐腐蚀性是衡量生物医用材料的三个至关重要的性能指标。在临床应用中往往同时需要高强度，高生物亲和度以及高耐腐蚀性。例如人工制造的颅骨，既要有很好的生物亲和性和耐腐蚀性，又要有很高的强度。然而，在常规金属材料中这三种性能往往相互抵触，不可兼得。纯金属钛具有较为良好的耐腐蚀性，生物亲和性和抗疲劳性，有较好的应用前景。实现金属钛的强度，耐腐蚀性，生物亲和度的进一步提高是一项长期以来有待解决的重大科学难题。现有加工工艺通过烧结方法制备多孔钛，但是这样制备的多孔钛孔隙的孔径和形态不能得到控制，制得的是孔壁光滑的不规则的孔，不同程度的降低钛的强度、生物亲和度以及耐腐蚀性。有机泡沫浸渍法制得的多孔钛孔隙率高，但是有很多的空隙被堵塞，降低了多孔钛生物亲和度。目前，添加造孔剂材料法，制得的多孔钛各方面性能比较良好，但是对造孔剂材料得选择极为严格。
针对金属钛性能有待提高和目前制备的多孔钛的性能下降或者是条件高的问题，虽然现有提出制造多孔钛的发明专利，但是由于几何尺寸和性能的限制，不能广泛的应用于临床医学。
如前面所述方法一样，其它方法也有不同的缺陷。与本发明相关的还有如下文献：
1.C.Y. Lin, T. Wirtz, F. LaMarca, S.J. Hollister, Structural andmechanical evaluations of a topology optimized titanium interbody fusion cagefabricated by selective laser melting process, J. Biomed. Mater. Res. A 83(2007) 272–279
主要描述了采用选择性激光融化工艺制备的新型多孔钛优化骨架结构，并对其结构和力学性能进行评价。
2. D.K. Pattanayak, A. Fukuda, T. Matsushita, M. Takemoto, S.Fujibayashi, K. Sasaki, N. Nishida, T. Nakamura, T. Kokubo, Bioactive Timetal analogous to human cancellous bone: fabrication by selective lasermelting and chemical treatments, Acta Biomater. 7 (2011) 1398–1406.
主要描述了类似于人的松质骨的生物活性钛金属，并研究了采用选择性激光熔化和化学处理的制备方法。
3．A. Fukuda, M. Takemoto, T. Saito, S. Fujibayashi, M. Neo, D.K.Pattanayak, T. Matsushita, K. Sasaki, N. Nishida, T. Kokubo, T. Nakamura,Osteoinduction of porous Ti implants with a channel structure fabricated byselective laser melting, Acta Biomater. 7 (2011) 2327–2336.
主要描述了采用选择性激光熔融制备的具有通道结构的多孔Ti植入物，并研究了连接孔大小对骨诱导率和骨形成过程的影响
金属超声振动塑性成形,由于能够有效降低设备成形力,提高材料成形极限,改善成形零件质量,在塑性成形领域逐渐发挥了重要作用。本发明采用一种在施加复合超声振动辅助高压扭转法和粉末冶金法结合的方法制备纳米级可再生抗菌医用多孔钛基复合骨骼材料的方法，开发具有高强度，高耐腐蚀性，高生物亲和度的可再生医用多孔钛块体骨骼材料。使得金属钛的力学性能和生物亲和性进一步提高，保证高强度和高生物亲和性的同时，具有高耐腐蚀性和抗菌性和可再生性能。
发明内容
本发明的目的是：针对上述存在的技术问题，提供一种通过适当调整单次加入的粉末的量、转速、下压力、扭压时间、扭压次数，同时通过超声波发生器将工频交流电转换为超声频的高频交流信号，再经过换能器将电能转化为超声机械振动能，经变幅杆进一步放大振幅后，由工具头从压头下方周围的待高压扭转变形区域先将超声波导入，提高混合粉末的塑性，再有压头向粉末混合物实施高压扭转获得块状钛基复合材料，然后加入适当用量的化学腐蚀剂，最终获得开孔率高、孔洞粗糙不规则的块体纳米级可再生抗菌医用多孔钛基复合骨骼材料。在保证高生物亲和度的情况下，同时具有高的耐腐蚀性、高强度、抗菌性和可再生性能的多孔钛基复合材料。
本发明专利的技术方案是：本发明是通过超声振动导入，再通过高压扭转法和粉末冶金法结合制备块体纳米级可再生抗菌医用多孔钛基复合骨骼材料的方法，包括粉末配置过程、烧结过程、复合超声振动高压扭转、多孔钛基复合材料成形过程、清洗与烘干过程共五个过程。
粉末配置过程：主要包括钛粉末和镁粉末、银粉末和非金属硅、磷粉末的配置、材料充分搅拌、确定单次扭压过程粉末的量。其中镁、银、硅、磷的质量比为（12-16）：（0.8-1.4）：（25-30）：（0.5-1.3），其余为金属钛，确定单次扭压过程粉末的量为20-500g。
烧结阶段：将配置过程好的混合粉末在压力机上通过模具挤压，制成按一定强度和密度的毛坯（相对密度约为0.81）的毛坯；然后在真空烧结炉中经850°真空高温烧结5小时后，使多孔钛基复合材料进一步连结焊合，将毛坯批量加工成d8mm×0.5mm的盘状试样；将一个试样装入包套。
复合超声振动高压扭转阶段过程：变幅杆振动频率20-100kHz，振幅10-100μm，工具头距压头轴线10-50毫米，工具头距压头轴线10-50毫米，选择高压扭转系统，通过高压扭转系统调整压头的转速为500-1000rpm，下压力为1-2GPa，扭压时间为10-30min，扭压次数2-6次，实现粉末的连续剧烈塑性变形。
多孔钛基复合材料成形过程：通过选用65℃的5M氢氧化钠溶液浸入12小时，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的非金属硅，然后选用65℃的100mM盐酸溶液浸入8小时，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的金属镁，形成晶粒细化均匀、开孔率高、孔洞粗糙、孔隙不规则的含银多孔钛基复合材料。
用于除去Si的反应： Si(s) + 2NaOH(aq) + H2O(aq) = Na2SiO3(aq) + 2H2(g)。
用于除去Mg的反应：Mg(s) + 2HCl(aq) = MgCl2(aq) + 2H2(g)。
清洗与烘干过程：用蒸馏水超声波反复清洗多孔钛基复合成形过程所制得的含银多孔钛基复合材料4-8次，并在空气当中干燥24小时。
本发明的特征在于通过化学试剂腐蚀成形出不同晶粒程度的多孔钛基复合材料，该新工艺可以实现材料晶粒组织的细化均匀和多孔钛基复合材料孔壁粗糙、高开孔率与高生物亲和性。
本发明的特征在于将传统的粉末冶金与复合超声振动高压扭转结合在一起，能提高混合粉末的塑性变形能力，通过适当的调整扭压过程参数，可实现钛基块状材料不同程度的连续剧烈塑性变形。再添加适量65℃的5M氢氧化钠溶液，发生反应，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的非金属硅，然后添加65℃的100mM盐酸溶液浸入8小时，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的金属镁，制得多孔钛基复合材料。添加的银、磷等有益元素在人造骨与体液的结合界面发生分解、吸收、析出等反应，增加PO4 -3的浓度，并产生新骨细胞和软骨细胞能够附着并生长的微小孔洞，结合体液中补充的离子，以促进新骨与软骨组织在多孔钛基复合人造骨骼上的附着、生长与增殖，进一步提高多孔钛基复合人造骨骼的生物亲和性。在保证材料高强度的同时，使材料具有良好的可再生性能。
本发明的特征在于复合超声振动高压扭转过程中，超声波发生器通过信号传输线连接振动单元，换能器与变幅杆相连，变幅杆再连着工具头，二者均通过双头螺柱连接，工具头的超声振动导入点在压头下方的高压扭转区域，振动单元通过定位卡具与压头固定，紧压在待变形粉末混合物包套上，由工具头从压头周围的先将超声波导入待变形粉末混合物内；工具头距压头轴线10-50 毫米；所述的工具头与水平面呈30°-70°夹角；所述的工具头端面制成球面，材料为工具钢、钛合金或硬质合金。
本发明的特征在于复合超声振动高压扭转，能够提高材料内部原子活性，有效降低高压扭转压力及扭矩，提高材料变形程度，改善压扭件质量，为难变形粉末材料的高压扭转加工提供了新途径。
本发明的有益效果是：通过超声震动辅助高压扭转法结合粉末冶金法，将粉末混合物固结为块状固体的过程，而采用不同的粉末的量、转速、下压力、扭压时间、扭压次数，同时通过超声振动将超声波导入，再有压头向粉末混合物实施高压扭转获得块状纳米材料，最后通过烧结处理，促进材料的进一步连结焊合，进一步提高钛基复合材料的综合性能；通过合理的成分配比结合适当用量的化学试剂腐蚀，又可获得开孔率高、孔隙形态和孔径规则、孔壁粗糙的含银多孔钛基复合材料的微观组织，从而提高所得材料的生物亲和性；通过添加适量的金属银、钙，非金属磷，使得获得的块体钛基复合材料具有很好的抗菌杀毒性能的同时，使该材料具有良好的可再生性能。
附图说明
下面是结合附图和实施案例对本发明的具体实施方案进行详细地说明。
图1是本发明利用的复合超声振动高压扭转法工艺示意图；
图2为图1中为本发明试样毛坯及包套的放大示意图；
图3为实施案例步骤图解图。
上述图中的标记为：
图1是本发明利用的复合超声振动高压扭转法工艺示意图中的1.压头，2.粉末混合物毛坯及包套，3扭压模具，4.底座，5.顶杆A1，6.变幅杆，7.工具头， 8.超声波发生器，9.换能器，10.控制面板。
图2为图1中粉末混合物毛坯及包套的放大示意图1.顶盖，2.粉末混合物毛坯，3.粉末包套。
图3为实施案例步骤图。
具体实施方式
1.粉末的配置：（其中镁、银、硅、磷的质量比为（12-16）：（0.8-1.4）：（25-30）：（0.5-1.3），其余为金属钛，确定单次扭压过程粉末的量为20-500g。）选择含量大于99.99%的金属钛粉、镁粉、银粉、硅粉、磷粉末的质量比为55：15：1：25：1，确定单次扭压过程粉末混合物的质量为500g。
2.烧结阶段：将配置好的混合粉末在压力机上通过模具挤压，制成按一定强度和密度的毛坯的毛坯；然后在真空烧结炉中经850°真空高温烧结5小时后，使多孔钛基复合材料进一步连结焊合，将毛坯批量加工成d8mm×0.5mm的盘状试样；将一个试样装入包套。
3.复合超声高压扭转工艺：初步超声辅助扭压过程，将一定质量的2过程中配的粉末混合物2放置在图1的模具3中，实施超生震动辅助高压扭转，变幅杆振动频率50kHz，振幅60μm，工具头距压头轴线30毫米，利用图1的压头1的扭转，压头的转速为500rpm、下压力为1GPa，扭压时间为15min、扭压次数为2次，将粉末混合物2压制成固体；最终超声辅助扭压过程，将初步超声辅助扭压过程制得的块状材料，继续实施超生震动辅助高压扭转，变幅杆振动频率50kHz，振幅60μm，工具头距压头轴线30毫米，利用高压扭转，调节扭压过程参数：压头的转速为800rpm、下压力为1.5GPa，扭压时间为25min、扭压次数为4次，最终获得晶粒细化均匀的纳米级金属钛基复合材料。
.化学腐蚀法造孔过程:将复合超声高压扭转工艺过程制得的钛基复合合材料放入65℃的5M氢氧化钠溶液浸入12小时，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的非金属硅，然后选用65℃的100mM盐酸溶液浸入8小时，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的金属镁，形成晶粒细化均匀、开孔率高、孔洞粗糙、孔隙不规则的含银多孔钛基复合材料。
用于除去Si的反应： Si(s) + 2NaOH(aq) + H2O(aq) = Na2SiO3(aq) + 2H2(g)。
用于除去Mg的反应：Mg(s) + 2HCl(aq) = MgCl2(aq) + 2H2(g)。
5.清洗与干燥阶段：用蒸馏水超声波反复清洗多孔钛基复合成形过程所制得的含银多孔钛基复合材料6次；将清洗后制得的多孔钛基复合料在空气当中干燥24小时。
本发明并不局限于上述的具体实施形式，凡本领域技术人员不经过创造性劳动所能得到的改进，均属于本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法，其特征在于通过超声振动导入，再通过高压扭转法和粉末冶金法结合制备块体纳米级可再生抗菌医用多孔钛基复合骨骼材料的方法，包括粉末配置过程、烧结过程、复合超声振动高压扭转、多孔钛基复合材料成形过程、清洗与烘干过程共五个过程；
（a）粉末配置过程：主要包括钛粉末和镁粉末、银粉末和非金属硅、磷粉末的配置、材料充分搅拌、确定单次扭压过程粉末的量，其中镁、银、硅、磷的质量比为（12-16）：（0.8-1.4）：（25-30）：（0.5-1.3），其余为金属钛，确定单次扭压过程粉末的量为20-500g；
（b）烧结阶段：将配置过程好的混合粉末在压力机上通过模具挤压，制成按一定强度和密度的毛坯（相对密度约为0.81）的毛坯；然后在真空烧结炉中经850°真空高温烧结5小时后，使多孔钛基复合材料进一步连结焊合，将毛坯批量加工成d8mm×0.5mm的盘状试样；将一个试样装入包套；
（c）复合超声振动高压扭转阶段过程：变幅杆振动频率20-100kHz，振幅10-100μm，工具头距压头轴线10-50毫米，工具头距压头轴线10-50毫米，选择高压扭转系统，通过高压扭转系统调整压头的转速为500-1000rpm，下压力为1-2GPa，扭压时间为10-30min，扭压次数2-6次，实现粉末的连续剧烈塑性变形；
（d）多孔钛基复合材料成形过程：通过选用65℃的5M氢氧化钠溶液浸入12小时，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的非金属硅，然后选用65℃的100mM盐酸溶液浸入8小时，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的金属镁，形成晶粒细化均匀、开孔率高、孔洞粗糙、孔隙不规则的含银多孔钛基复合材料；
（e）清洗与烘干过程：用蒸馏水超声波反复清洗多孔钛基复合成形过程所制得的含银多孔钛基复合材料4-8次，并在空气当中干燥24小时。
2.根据权利要求1所述一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法，其特征在于通过化学试剂腐蚀成形出不同晶粒程度的多孔钛基复合材料，该新工艺可以实现材料晶粒组织的细化均匀和多孔钛基复合材料孔壁粗糙、高开孔率与高生物亲和性。
3.根据权利要求1所述一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法，其特征在于将传统的粉末冶金与复合超声振动高压扭转结合在一起，能提高混合粉末的塑性变形能力，通过适当的调整扭压过程参数，可实现钛基块状材料不同程度的连续剧烈塑性变形；再添加适量65℃的5M氢氧化钠溶液，发生反应，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的非金属硅，然后添加65℃的100mM盐酸溶液浸入8小时，除去扭压阶段制得的块状金属固体中的金属镁，制得多孔钛基复合材料；添加的银、磷等有益元素在人造骨与体液的结合界面发生分解、吸收、析出等反应，增加PO4 -3的浓度，并产生新骨细胞和软骨细胞能够附着并生长的微小孔洞，结合体液中补充的离子，以促进新骨与软骨组织在多孔钛基复合人造骨骼上的附着、生长与增殖，进一步提高多孔钛基复合人造骨骼的生物亲和性；在保证材料高强度的同时，使材料具有良好的可再生性。
4.根据权利要求1所述一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法，其特征在于复合超声振动高压扭转过程中，超声波发生器通过信号传输线连接振动单元，换能器与变幅杆相连，变幅杆再连着工具头，二者均通过双头螺柱连接，工具头的超声振动导入点在压头下方的高压扭转区域，振动单元通过定位卡具与压头固定，紧压在待变形粉末混合物包套上，由工具头从压头周围的先将超声波导入待变形粉末混合物内；工具头距压头轴线10-50 毫米；所述的工具头与水平面呈30°-70°夹角；所述的工具头端面制成球面，材料为工具钢、钛合金或硬质合金。
5.根据权利要求1所述一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法，其特征在于复合超声振动高压扭转，能够提高材料内部原子活性，有效降低高压扭转压力及扭矩，提高材料变形程度，改善压扭件质量，为难变形粉末材料的高压扭转加工提供了新途径。
6.根据权利要求1所述一种复合超声振动高压扭转制备多孔钛基复合材料的方法，其特征在于通过超声震动辅助高压扭转法结合粉末冶金法，将粉末混合物固结为块状固体的过程，而采用不同的粉末的量、转速、下压力、扭压时间、扭压次数，同时通过超声振动将超声波导入，再有压头向粉末混合物实施高压扭转获得块状纳米材料，最后通过烧结处理，促进材料的进一步连结焊合，进一步提高钛基复合材料的综合性能；通过合理的成分配比结合适当用量的化学试剂腐蚀，又可获得开孔率高、孔隙形态和孔径规则、孔壁粗糙的含银多孔钛基复合材料的微观组织，从而提高所得材料的生物亲和性；通过添加适量的金属银、钙，非金属磷，使得获得的块体钛基复合材料具有很好的抗菌杀毒性能的同时，使该材料具有良好的可再生性能。
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