CN108221365A - 一种气凝胶填充的三维织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种气凝胶填充的三维织物及其制备方法。所述的气凝胶填充的三维织物，其特征在于，包括三维织物，所述的三维织物包括相互连接的两个面纱层，两个面纱层之间填充有气凝胶。该织物作为骨架与气凝胶材料结合成为一个整体，具有较好的力学性能，隔热性能和防爆减震等多种特性，在工业、军工和航空航天等领域具有广泛应用。

Description

一种气凝胶填充的三维织物及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备领域，特别是涉及一种气凝胶填充的三维间隔织物及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料，固体相和孔隙结构均为纳米量级。由于其结构上的独特性，气凝胶表现出很多独特的性质。例如，气凝胶是世界上热导率最小的固体材料，具有超强的隔热性能；具有极低的密度，能够站立在羽毛的顶端；同时也具有超强的能量吸收能力，在军工、民用和航空航天领域具有重要的应用前景。
二氧化硅气凝胶是典型的纳米多孔轻质材料，不仅具有很多气凝胶材料的多种特性能，其折射率在一定范围内连续可调，在很多领域都受到广泛的关注。但由于气凝胶材料结构松散，孔隙率高，纤维之间的作用较弱，网络骨架非常脆弱，机械强度低，韧性差，在力学作用或者震动作用下容易发生破坏，严重限制了其应用领域。
目前，人们尝试采用二氧化硅气凝胶与各种耐热纤维复合，制备气凝胶复合材料。但是散纤维的力学性能较差，气凝胶与纤维之间的界面结合作用较弱，所以获得的气凝胶复合材料的力学性能提高有限。
发明内容
本发明所要解决二氧化硅气凝胶材料强度低、韧性差的缺陷，提供一种综合性能优异的气凝胶填充的三维织物及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种气凝胶填充的三维织物，其特征在于，包括三维织物，所述的三维织物包括相互连接的两个面纱层，两个面纱层之间填充有气凝胶。
本发明还提供了上述气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、采用三维织造技术织造三维织物；
步骤二、制备醇溶胶；
步骤三、将步骤一中的三维织物放入步骤二中得到的醇溶胶中，滴加氨水溶液以形成醇凝胶后，在40-50℃水浴中静置6-8小时；常压干燥得到气凝胶填充的三维织物。
所述的步骤一中的三维织物可以采用三维机织间隔织物，也可以采用三维针织、三维编织等含较大孔隙的三维一体织物。
优选地，所述的步骤一中的三维织造技术包括将两层经纬纱相互交织形成面纱层，再通过间隔纱相互交织，将两层面纱层捆绑成为一个整体，得到三维机织间隔织物。
更优选地，所述的三维织物的经纬纱采用高性能纤维、其它合成纤维以及天然纤维中的一种或者多种混杂。
更优选地，所述的三维织物的间隔纱采用高性能纤维、其它合成纤维以及天然纤维中的一种或者多种混杂。
优选地，所述的步骤二中醇溶胶的制备方法包括：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸水溶液混合，在40-50℃条件下搅拌水解6-10个小时，得到醇溶胶。
优选地，所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸水溶液中的盐酸的摩尔比为1∶10：(2～6)∶0.012。
优选地，所述的盐酸水溶液的浓度为0.05mol/L-0.15mol/L。
优选地，所述的氨水浓度为3.0mol/L-4.0mol/L，醇溶胶与氨水溶液的体积比为1∶0.65-0.85。
优选地，所述的步骤三中，在水浴中静置6-8小时后，利用体积分数10％-25％的三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液对醇凝胶进行表面改性以提高孔隙率。
所述的气凝胶可以采用二氧化硅气凝胶体系，也可以采用纳米纤维素、石墨烯和富勒烯等其它的气凝胶体系。
优选地，所述的常压干燥包括在60℃、80℃和120℃下各干燥12h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的气凝胶填充三维机织物，兼具气凝胶材料隔热、防震抗冲击的优点和三维织物力学性好，结构整体性优的优点。
(2)本发明的气凝胶填充三维机织物中，三维间隔织物作为骨架与气凝胶材料结合成为一个整体，具有较好的力学性能，隔热性能和防爆减震等多种特性，弥补了气凝胶材料力学性能差易破坏的缺陷，扩大了气凝胶材料的应用领域。
(3)本发明的常压干燥制备二氧化硅气凝胶工艺成本低、对设备要求低、操作方便，可以产业化生产。
(4)本发明的气凝胶填充三维机织物，在工业、军工和航空航天等领域具有广泛应用。
附图说明
图1为气凝胶填充的三维织物结构示意图。
图2为二氧化硅气凝胶填充物照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一、二氧化硅气凝胶填充的高分子量聚乙烯三维机织间隔织物
如图1所示，本实施例的气凝胶填充的三维织物，包括由经纱1，纬纱2以及间隔纱3组成的三维织物，所述的三维织物包括两个由经纱1和纬纱2组成的面纱层，两个面纱层之间通过间隔纱3相互连接，两个面纱层之间填充有气凝胶4。
上述气凝胶填充的三维织物的制备方法，具体步骤为：
步骤一、采用三维织造技术织造三维织物；
选择细度为800Tex的高分子量聚乙烯纤维(湖南中泰纤维有限公司)作为三维机织间隔织物的经纬纱，细度为400Tex的涤纶纤维作为间隔纱。在三维织机上完成织造过程，第一步引纬装置引纬纱，经纬纱相互交织形成面纱层，第二步在梭口打开状态下放入间隔片，第三步间隔纱交织，将两层面纱层捆绑成为一个整体，第四步打纬，第五步步进电机卷取，完成一个完整循环的织造，得到三维机织间隔织物。纬纱的密度由电机的卷取时间控制，间隔纱的高度由间隔片控制。最后实现的三维间隔织物经纬密：10根/厘米；间隔纱密度：5根/厘米。三维间隔织物的长度10厘米；宽度5厘米，高度0.5厘米。
步骤二、醇溶胶的制备
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和质量浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液按照正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸水溶液中的盐酸的摩尔比为：1∶10∶2∶0.012；调节混合前驱体溶液为pH至3.5，45℃下搅拌水解8h，使之充分水解得到醇溶胶；
步骤三、气凝胶的原位合成
将三维间隔织物垂直放入150mL醇溶胶中，冷却至室温，滴加4.5mL0.5mol/L的氨水溶液搅拌3min；45℃水浴，10min内形成醇凝胶。湿凝胶在45℃水浴中静置老化8h；老化后，将醇凝胶浸泡在正己烷进行交换两次，每次6h；用体积分数20％的三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液进行表面改性，50℃水浴条件下改性24h；改性完后的湿凝胶放入正己烷中浸泡、冲洗，除去表面改性剂以及其他反应产物，用去离子水反复进行两次漂洗；最后采取常压梯度干燥法，分别在60℃、80℃和120℃下各干燥12h，制备出二氧化硅气凝胶填充的高分子量聚乙烯三维机织间隔织物。织物中的二氧化硅气凝胶如图2所示，该气凝胶填充织物的密度0.35Kg/cm3，拉伸强度1.3GPa。
实施例二、二氧化硅气凝胶填充的玻璃纤维三维机织间隔织物
如图1所示，本实施例的气凝胶填充的三维织物，包括由经纱1，纬纱2以及间隔纱3组成的三维织物，所述的三维织物包括两个由经纱1和纬纱2组成的面纱层，两个面纱层之间通过间隔纱3相互连接，两个面纱层之间填充有气凝胶4。
上述气凝胶填充的三维织物的制备方法，具体步骤为：
步骤一、制备三维间隔织物的织造
选择细度为800Tex的无碱玻璃纤维(巨石集团)作为经纬纱，400Tex无碱玻璃纤维(巨石集团)作为间隔纱。第一步引纬装置引纬纱，经纬纱相互交织形成面纱层，第二步在梭口打开状态下放入间隔片，第三步间隔纱交织，将两层面纱层捆绑成为一个整体，第四步打纬，第五步步进电机卷取，完成一个完整循环的织造，得到三维机织间隔织物。纬纱的密度由电机的卷取时间控制，间隔纱的高度由间隔片控制。最后实现的三维织物经纬密：6根/厘米；间隔纱密度：4根/厘米。三维间隔织物的长度10厘米，宽度5厘米，高度0.5厘米。
步骤二、醇溶胶的制备
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和质量浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液按照如下摩尔比：1∶10∶6∶0.012；调节混合前驱体溶液为pH至3.5，45℃下搅拌水解8h，使之充分水解得到溶胶；
步骤三、气凝胶的原位合成
将三维间隔织物垂直放入100mL醇溶胶中，冷却至室温，滴加75mL 0.5mol/L的氨水溶液搅拌3min；45℃水浴，10min内形成醇凝胶。湿凝胶在45℃水浴中静置老化8h；老化后，将醇凝胶浸泡在正己烷进行交换两次，每次6h；用体积分数15％的三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液进行表面改性以提高孔隙率，50℃水浴条件下改性24h；改性完后的湿凝胶放入正己烷中浸泡、冲洗，除去表面改性剂以及其他反应产物，用去离子水反复进行两次漂洗；最后采取常压梯度干燥法，分别在60℃、80℃和120℃下各干燥12h，制备出二氧化硅气凝胶填充的玻璃纤维三维机织间隔织物。织物中的二氧化硅气凝胶如图2所示，该气凝胶填充织物的密度0.5Kg/cm3，拉伸强度1.1GPa。
实施例三、二氧化硅气凝胶填充的麻纤维三维机织间隔织物
如图1所示，本实施例的气凝胶填充的三维织物，包括由经纱1，纬纱2以及间隔纱3组成的三维织物，所述的三维织物包括两个由经纱1和纬纱2组成的面纱层，两个面纱层之间通过间隔纱3相互连接，两个面纱层之间填充有气凝胶4。
上述气凝胶填充的三维织物的制备方法，具体步骤为：
步骤一、制备三维间隔织物的织造
选择细度为600Tex的苎麻纱线作为经纬纱，细度为400Tex的涤纶纤维作为间隔纱线。在三维织机上完成织造过程，第一步引纬装置引纬纱，经纬纱相互交织形成面纱层，第二步在梭口打开状态下放入间隔片，第三步间隔纱交织，将两层面纱层捆绑成为一个整体，第四步打纬，第五步步进电机卷取，完成一个完整循环的织造，得到三维机织间隔织物。纬纱的密度由电机的卷取时间控制，间隔纱的高度由间隔片控制。最后实现的三维织物经纬密：8根/厘米；间隔纱密度：4根/厘米。三维间隔织物的长度10厘米，宽度5厘米，高度0.4厘米。
步骤二、醇溶胶的制备
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和质量浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液按照如下摩尔比：1∶10∶6∶0.012调节混合前驱体溶液为pH至3.5，45℃下搅拌水解8h，使之充分水解得到溶胶；
步骤三、气凝胶的原位合成
将三维间隔织物垂直放入150mL醇溶胶中，冷却至室温，滴加100mL0.5mol/L的氨水溶液搅拌3min；45℃水浴，10min内形成醇凝胶。湿凝胶在45℃水浴中静置老化8h；老化后，将醇凝胶浸泡在正己烷进行交换两次，每次6h；用体积分数15％的三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液进行表面改性以提高孔隙率，50℃水浴条件下改性24h；改性完后的湿凝胶放入正己烷中浸泡、冲洗，除去表面改性剂以及其他反应产物，用去离子水反复进行两次漂洗；最后采取常压梯度干燥法，分别在60℃、80℃和120℃下各干燥12h，制备出二氧化硅气凝胶填充的麻纤维三维机织间隔织物。织物中的二氧化硅气凝胶如图2所示，该气凝胶填充织物的密度0.43Kg/cm3，拉伸强度0.56GPa。

Claims (10)

1.一种气凝胶填充的三维织物，其特征在于，包括三维织物，所述的三维织物包括相互连接的两个面纱层，两个面纱层之间填充有气凝胶。
2.权利要求1所述的气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、采用三维织造技术织造三维织物；
步骤二、制备醇溶胶；
步骤三、将步骤一中的三维织物放入步骤二中得到的醇溶胶中，滴加氨水溶液以形成醇凝胶后，在40-50℃水浴中静置6-8小时；常压干燥得到气凝胶填充的三维织物。
3.如权利要求2所述的气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中的三维织物为三维机织间隔织物、三维针织织物或三维编织织物。
4.如权利要求2所述的气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中的三维织造技术包括将两层经纬纱相互交织形成面纱层，再通过间隔纱相互交织，将两层面纱层捆绑成为一个整体，得到三维机织间隔织物。
5.如权利要求2所述的气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，所述的三维织物的经纬纱采用高性能纤维、其它合成纤维以及天然纤维中的一种或者多种混杂；所述的三维织物的间隔纱采用高性能纤维、其它合成纤维以及天然纤维中的一种或者多种混杂。
6.如权利要求2所述的气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中醇溶胶的制备方法包括：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸水溶液混合，在40-50℃条件下搅拌水解6-10个小时，得到醇溶胶。
7.如权利要求6所述的气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和盐酸水溶液中的盐酸的摩尔比为1∶10∶(2～6)∶0.012。
8.如权利要求2所述的气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中，在水浴中静置6-8小时后，利用体积分数10％-25％的三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液对醇凝胶进行表面改性以提高孔隙率。
9.如权利要求2所述的气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，所述的气凝胶为二氧化硅气凝胶、纳米纤维素气凝胶、石墨烯气凝胶或富勒烯气凝胶。
10.如权利要求2所述的气凝胶填充的三维织物的制备方法，其特征在于，所述的常压干燥包括在60℃、80℃和120℃下各干燥12h。
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