CN108219902B - 一种汽车制动液组合物以及汽车制动液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及汽车制动液领域，公开了一种汽车制动液组合物以及汽车制动液及其制备方法。所述汽车制动液组合物含有式(1)所示的有机醇醚类化合物、式(2)所示的羟基胺类化合物、式(3)所示的二醇类化合物以及硼酸，且相对于100重量份的所述硼酸，所述有机醇醚类化合物的含量为425‑950重量份，所述羟基胺类化合物的含量为30‑200重量份，所述二醇类化合物的含量为100‑250重量份；R1为任选含有氧原子的C1‑C15的亚烷基，R2为C1‑C10的烷基，R3为任选含有氮原子的C1‑C10的亚烷基，R4为任选含有氧原子的C1‑C10的亚烷基。由本发明提供的汽车制动液组合物制得的汽车制动液具有较高的干平衡回流沸点、较优异的抗氧化性和耐腐蚀性。

Description

一种汽车制动液组合物以及汽车制动液及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车制动液领域，具体地，涉及一种汽车制动液组合物、一种汽车制动液的制备方法以及由该方法制备得到的汽车制动液。
背景技术
汽车制动液又称为刹车油，是用在液压制动系统和某些汽车的离合器操纵部位的介质。目前应用最多的是醇醚硼酸酯型制动液，其由基础液、稀释剂和添加剂组成。其中，所述基础液可以为醇醚硼酸酯类化合物，所述稀释剂可以为多乙二醇醚类化合物，所述添加剂由抗氧剂、pH值调整剂、缓蚀剂、橡胶抑制剂等组成，抗氧剂可以为酚类抗氧剂例如双酚A，pH值调整剂可以为乙醇胺类，缓蚀剂可以为苯并三氮唑，橡胶抑制剂可以为聚乙二醇类化合物。
然而，醇醚硼酸酯类化合物容易吸水而水解成醇和硼酸，这样会使得制动液的沸点降低，酸性增加，增加制动液的腐蚀性，影响制动液的使用寿命。此外，此类汽车制动液中加入的添加剂种类繁多，这样也会使制动液的沸点降低，从而影响制动液的性能。因此，目前亟需研发一种具有较高沸点和较低腐蚀性的汽车制动液。
发明内容
本发明是为了解决现有的醇醚硼酸酯型制动液的沸点较低且腐蚀性较强的缺陷，而提供一种具有较高沸点以及较低腐蚀性的汽车制动液组合物、一种汽车制动液的制备方法以及由该方法制备得到的汽车制动液。
具体地，本发明提供了一种汽车制动液组合物，其中，所述汽车制动液组合物含有式(1)所示的有机醇醚类化合物、式(2)所示的羟基胺类化合物、式(3)所示的二醇类化合物以及硼酸，且相对于100重量份的所述硼酸，所述有机醇醚类化合物的含量为425-900重量份，所述羟基胺类化合物的含量为30-200重量份，所述二醇类化合物的含量为100-250重量份；
Figure BDA0001178651870000021
其中，R1为任选含有氧原子的C1-C15的亚烷基，R2为C1-C10的烷基，R3为任选含有氮原子的C1-C10的亚烷基，R4为任选含有氧原子的C1-C10的亚烷基。
本发明还提供了一种汽车制动液的制备方法，其中，该方法包括将上述汽车制动液组合物进行酯化反应。
此外，本发明还提供了由上述方法制备得到的汽车制动液。
本发明提供的汽车制动液组合物中同时含有有机醇醚类化合物、羟基胺类化合物、二醇类化合物和硼酸，这样经酯化反应之后能够在硼酸酯结构中引入羟基胺类化合物，生成含有孤对电子氮原子的杂环硼酸酯，使硼酸酯的结构更加稳定，从而不仅能够很好地解决醇醚硼酸酯易吸水水解、抗氧化性差、易腐蚀的问题，而且还能够减少汽车制动液中添加剂的种类和用量，使得到的汽车制动液不仅具有较高的干平衡回流沸点、较优异的抗氧化性和耐腐蚀性，而且还能够降低成本并简化工艺，极具工业应用前景。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供的汽车制动液组合物含有式(1)所示的有机醇醚类化合物、式(2)所示的羟基胺类化合物、式(3)所示的二醇类化合物以及硼酸，且相对于100重量份的所述硼酸，所述有机醇醚类化合物的含量为425-900重量份、优选为500-800重量份、更优选为550-700重量份，所述羟基胺类化合物的含量为30-200重量份、优选为40-100重量份、更优选为45-80重量份，所述二醇类化合物的含量为100-250重量份、优选为110-200重量份、更优选为120-160重量份；
Figure BDA0001178651870000031
其中，R1为任选含有氧原子的C1-C15的亚烷基，R2为C1-C10的烷基，R3为任选含有氮原子的C1-C10的亚烷基，R4为任选含有氧原子的C1-C10的亚烷基。优选地，R1为任选含有氧原子的C3-C15的亚烷基，R2为C1-C5的烷基，R3为任选含有氮原子的C3-C8的亚烷基，R4为任选含有氧原子的C2-C8的亚烷基。
根据本发明，所述有机醇醚类化合物只要具有式(1)所示的结构即可，但为了使得到的汽车制动液具有更高的干平衡回流沸点、更为优异的抗氧化性和耐腐蚀性，优选地，所述有机醇醚类化合物选自三甘醇单甲醚、四甘醇单甲醚、三甘醇单乙醚、二甘醇单乙醚和二甘醇单丁醚中的至少一种，更优选为三甘醇单甲醚和/或四甘醇单甲醚。
根据本发明，所述羟基胺类化合物只要具有式(2)所示的结构即可。根据本发明的一种优选实施方式，所述羟基胺类化合物具有式(4)所示的结构：
Figure BDA0001178651870000041
其中，R和R’各自独立地为C1-C8的亚烷基，优选各自独立地为C1-C5的亚烷基。此时，对应的汽车制动液具有更高的干平衡回流沸点、更为优异的抗氧化性和耐腐蚀性。具体地，所述羟基胺类化合物优选选自羟乙基乙二胺、N-羟乙基-1，3丙二胺和N-β-羟丙基-1，3-丙二胺中的至少一种，特别优选为羟乙基乙二胺和/或N-羟乙基-1，3丙二胺。
根据本发明，所述二醇类化合物只要具有式(3)所示的结构即可，但为了使得到的汽车制动液具有更高的干平衡回流沸点、更为优异的抗氧化性和耐腐蚀性，优选地，所述二醇类化合物选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇和二丙二醇中的至少一种，更优选选自乙二醇、丙二醇和二乙二醇中的至少一种。
根据本发明，所述汽车制动液中还优选含有抗氧剂，这样能够使得到的汽车制动液具有更好的抗氧化性。所述抗氧剂的种类可以为本领域的常规选择，例如可以为现有的各种能够进一步提高汽车制动液抗氧化性能的物质，特别优选为酚类抗氧剂。所述酚类抗氧剂的实例包括但不限于双酚A、4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基对甲酚和2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚中的至少一种。从原料易得性的角度考虑，所述酚类抗氧剂选自双酚A、4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚和2，6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。此外，相对于100重量份的所述硼酸，所述抗氧剂的含量优选为0.01-10重量份，更优选为2-8重量份，最优选为4-6重量份。
本发明提供的汽车制动液的制备方法包括将上述汽车制动液组合物进行酯化反应。
本发明对所述酯化反应的条件没有特别的限定，可以为本领域的常规选择，例如，所述酯化反应的条件通常包括反应温度可以为90-150℃，优选为135-145℃；反应时间可以为3-5小时，优选为3.5-4.5小时。
根据本发明的一种具体实施方式，所述汽车制动液的制备方法包括将所述有机醇醚类化合物、二醇类化合物、羟基胺类化合物、硼酸和任选的抗氧剂按顺序依次加入反应釜中，搅拌，待固体溶解之后加热至90-150℃下开始反应，由带水剂带出酯化反应生成的水分，反应3-5h之后，减压蒸馏，蒸出小分子(主要为体系中残留的水分和带水剂)，得到淡黄色液体，过滤得到成品。其中，所述带水剂例如可以为甲苯和/或正丁醇。所述减压蒸馏的条件包括蒸馏温度为130-150℃，蒸馏压力为0.095-0.099MPa。在本发明中，所述压力均指表压。
此外，本发明还提供了由上述方法制备得到的汽车制动液。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的汽车制动液及其制备方法。
(1)原料组成：
三甘醇单甲醚(分子式C7H16O4)92重量份；羟乙基乙二胺(分子式C4H12N2O)8重量份；乙二醇(分子式C2H6O2)23重量份；硼酸(H3BO3)16重量份。
(2)汽车制动液的制备：
将三甘醇单甲醚、乙二醇、羟乙基乙二胺、硼酸按顺序依次加入反应釜中，搅拌，待固体溶解后加热至90℃开始反应，由带水剂甲苯带出酯化反应生成的水分，反应4小时后改为减压蒸馏以蒸出小分子组分，其中，减压蒸馏的温度为140℃，压力为0.098MPa，得到淡黄色液体，过滤得到成品，记为汽车制动液Y1。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的汽车制动液及其制备方法。
(1)原料组成：
三甘醇单甲醚(分子式C7H16O4)88重量份；羟乙基乙二胺(分子式C4H12N2O)7重量份；乙二醇(分子式C2H6O2)22重量份；硼酸(H3BO3)15重量份；双酚A(分子式为C15H16O2)0.2重量份。
(2)汽车制动液的制备：
将三甘醇单甲醚、乙二醇、羟乙基乙二胺、硼酸、双酚A按顺序依次加入反应釜中，搅拌，待固体溶解后加热至150℃开始反应，由带水剂甲苯带出酯化反应生成的水分，反应4小时后改为减压蒸馏以蒸出小分子组分，其中，减压蒸馏的温度为150℃，压力为0.098MPa，得到淡黄色液体，过滤得到成品，记为汽车制动液Y2。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的汽车制动液及其制备方法。
(1)原料组成：
三甘醇单甲醚(分子式C7H16O4)90重量份；羟乙基乙二胺(分子式C4H12N2O)8重量份；乙二醇(分子式C2H6O2)20重量份；硼酸(H3BO3)14重量份；4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚(分子式为C15H24O)0.2重量份。
(2)汽车制动液的制备：
将三甘醇单甲醚、乙二醇、羟乙基乙二胺、硼酸、4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚按顺序依次加入反应釜中，搅拌，待固体溶解后加热至120℃开始反应，由带水剂甲苯带出酯化反应生成的水分，反应4小时后改为减压蒸馏以蒸出小分子组分，其中，减压蒸馏的温度为140℃，压力为0.098MPa，得到淡黄色液体，过滤得到成品，记为汽车制动液Y3。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的汽车制动液及其制备方法。
(1)原料组成：
二甘醇单丁醚92重量份；N-羟乙基-1，3丙二胺8重量份；丙二醇23重量份；硼酸(H3BO3)16重量份。
(2)汽车制动液的制备：
将二甘醇单丁醚、丙二醇、N-羟乙基-1，3丙二胺、硼酸按顺序依次加入反应釜中，搅拌，待固体溶解后加热至90℃开始反应，由带水剂甲苯带出酯化反应生成的水分，反应4小时后改为减压蒸馏以蒸出小分子组分，其中，减压蒸馏的温度为140℃，压力为0.098MPa，得到淡黄色液体，过滤得到成品，记为汽车制动液Y4。
实施例5
该实施例用于说明本发明提供的汽车制动液及其制备方法。
按照实施例2的方法制备汽车制动液，不同的是，将双酚A采用相同重量份的二苯胺抗氧剂替代，得到汽车制动液Y5。
对比例1
该对比例用于说明参比的汽车制动液及其制备方法。
(1)原料组成：
三甘醇单甲醚硼酸酯(购自江苏天音化工有限公司)50重量份；三甘醇单甲醚50重量份；橡胶抑制剂二乙二醇10重量份；抗氧剂T534 0.3重量份；pH值调节剂三乙醇胺3重量份；缓蚀剂苯并三氮唑0.2重量份。
(2)汽车制动液的制备：
将三甘醇单甲醚硼酸酯、三甘醇单甲醚、二乙二醇按顺序依次加入反应釜中，搅拌，加热至90℃开始反应，由带水剂甲苯带出酯化反应生成的水分，反应4小时后改为减压蒸馏以蒸出小分子组分，其中，减压蒸馏的温度为140℃，压力为0.098MPa，得到淡黄色液体。待温度冷却到60℃时，加入抗氧剂T534、三乙醇胺和苯并三氮唑并搅拌1h，过滤得到成品，记为参比汽车制动液DY1。
对比例2
该对比例用于说明参比的汽车制动液及其制备方法。
按照实施例1的方法制备汽车制动液，不同的是，不加入羟乙基乙二胺，得到参比汽车制动液DY2。
对比例3
该对比例用于说明参比的汽车制动液及其制备方法。
按照实施例1的方法制备汽车制动液，不同的是，将羟乙基乙二胺采用相同重量份的三乙醇胺替代，得到参比汽车制动液DY3。
测试例
测试例用于说明汽车制动液性能的测定。
(1)干平衡回流沸点的测定：
按照GB12981-2012中公开的方法对汽车制动液Y1-Y5以及参比汽车制动液DY1-DY3的干平衡回流沸点进行测定，结果见表1。
(2)抗氧化性的测定：
按照GB12981-2012中公开的方法对汽车制动液Y1-Y5以及参比汽车制动液DY1-DY3的抗氧化性进行测定，结果见表1。
(3)耐腐蚀性的测定：
按照GB12981-2012中公开的方法对汽车制动液Y1-Y5以及参比汽车制动液DY1-DY3的耐腐蚀性进行测定，结果见表1。
表1
汽车制动液 干平衡回流沸点(℃) 抗氧化性 耐腐蚀性
Y1 272 合格 合格
Y2 268 合格 合格
Y3 268 合格 合格
Y4 263 合格 合格
Y5 262 合格 合格
DY1 252 合格 合格
DY2 248 不合格 不合格
DY3 254 合格 合格
从以上结果可以看出，由本发明提供的方法制备得到的汽车制动液不仅具有较高的干平衡回流沸点、较优异的抗氧化性和耐腐蚀性，而且生产工艺简单，极具工业应用前景。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (12)

1.一种汽车制动液组合物，其特征在于，所述汽车制动液组合物含有式(1)所示的有机醇醚类化合物、式(2)所示的羟基胺类化合物、式(3)所示的二醇类化合物以及硼酸，且相对于100重量份的所述硼酸，所述有机醇醚类化合物的含量为550-700重量份，所述羟基胺类化合物的含量为45-80重量份，所述二醇类化合物的含量为120-160重量份；
Figure FDA0002625785100000011
其中，R1为任选含有氧原子的C1-C15的亚烷基，R2为C1-C10的烷基，R3为任选含有氮原子的C1-C10的亚烷基，R4为任选含有氧原子的C1-C10的亚烷基。
2.根据权利要求1所述的汽车制动液组合物，其中，R1为任选含有氧原子的C3-C15的亚烷基，R2为C1-C5的烷基，R3为任选含有氮原子的C3-C8的亚烷基，R4为任选含有氧原子的C2-C8的亚烷基。
3.根据权利要求1所述的汽车制动液组合物，其中，所述有机醇醚类化合物选自三甘醇单甲醚、四甘醇单甲醚、三甘醇单乙醚、二甘醇单丁醚和二甘醇单乙醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的汽车制动液组合物，其中，所述羟基胺类化合物具有式(4)所示的结构：
Figure FDA0002625785100000012
其中，R和R’各自独立地为C1-C8的亚烷基。
5.根据权利要求4所述的汽车制动液组合物，其中，所述羟基胺类化合物选自羟乙基乙二胺、N-羟乙基-1,3丙二胺和N-β-羟丙基-1,3-丙二胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的汽车制动液组合物，其中，所述二醇类化合物选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇和二丙二醇中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的汽车制动液组合物，其中，所述汽车制动液组合物中还含有抗氧剂，且相对于100重量份的所述硼酸，所述抗氧剂的含量为0.01-10重量份。
8.根据权利要求7所述的汽车制动液组合物，其中，所述抗氧剂为酚类抗氧剂。
9.根据权利要求8所述的汽车制动液组合物，其中，所述酚类抗氧剂选自双酚A、4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。
10.一种汽车制动液的制备方法，其特征在于，该方法包括将权利要求1-9中任意一项所述的汽车制动液组合物进行酯化反应。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述酯化反应的条件包括反应温度为90-150℃，反应时间为3-5小时。
12.由权利要求10或11所述的方法制备得到的汽车制动液。
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