CN108208030A - 一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，通过将9‑12份黄芩提取物、1‑2份椰油酰胺丙基甜菜碱、1‑5份紫茎泽兰叶提取物、8‑12份莠去津以及20‑40份丙酮超声混合制得除草剂。有益效果为：本发明所公布的一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法简单，条件温和，产品质量稳定性好，材料易得，费用低廉，所制备的除草剂化学性质稳定，除草效果好，用药少，不污染土壤；黄芩提取条件温和，对黄芩活性成分的结构破坏小，且提取的多种活性成分具有协同作用，提高了除草剂的药效。

Description

一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法
技术领域
本发明涉及农业技术领域，尤其是涉及一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法。
背景技术
玉米是我国的主要粮食种植作物，多年来全国玉米播种面积一直稳定在4.5亿亩左右。玉米种植分布面广，有春玉米和夏玉米两种种植方式。田间杂草群落因当地自然条件和耕作特点而异，大致可以分为东北春玉米田草害区、黄淮海夏玉米田草害区等6个草害区。玉米田杂草发生普遍，主要杂草有马唐、稗草、狗尾草、牛筋草、反枝苋、马齿苋、铁苋菜、香附子等。目前市场上的化学除草剂持效性短，效果差。
发明内容
本发明的目的是提供一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，该方法工艺简单，材料易得，费用低廉，所制备的除草剂化学性质稳定，除草效果好，用药少，不污染土壤。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，过程为：取9-12份黄芩提取物、1-2份椰油酰胺丙基甜菜碱、1-5份紫茎泽兰叶提取物、8-12份莠去津以及20-40份丙酮超声混合，得除草剂。工艺方法简单，条件温和，产品质量稳定性好，材料易得，费用低廉，所制备的除草剂化学性质稳定，除草效果好，用药少，不污染土壤。
作为优选，黄芩提取物的制备方法包括以下步骤：首先是提取：向黄芩根粉末中加入乙醇溶液，调pH为4-5，超声提取，离心分离取上清液；接着是吸附：向上清液中加入Fe3O4磁性纳米粒子，在15-25℃恒温振荡仪上振荡15-20min，磁铁分离，使溶液变为上下两相；最后为解吸附：去除上清液，将Fe3O4磁性纳米粒子吸附的黄芩提取物洗脱，洗脱液经减压蒸发得黄芩提取物。该提取条件温和，对黄芩活性成分的结构破坏小，且提取的多种活性成分具有协同作用，提高了除草剂的药效。
作为优选，黄芩提取物的制备中乙醇溶液的浓度为90％-95％，黄芩根粉末与乙醇溶液的料液比为1g:3-6mL。该条件下，黄芩活性成分的提取率高，且该溶剂可以回收重复使用，大大降低了生产成本。
作为优选，黄芩提取物的制备中超声频率为35-45kHz，超声时间为20-30min。该条件下，使混合物能够形成均匀的混合物，提高了除草剂的品质，且该频率下所生成的混合物性能稳定，不易分层。
作为优选，黄芩提取物的制备中洗脱所用溶剂为体积比2-6:100的乙胺与乙醇组成的混合溶剂。该条件下，所用溶剂的洗脱效率高，大大提高了黄芩活性成分的提取率，使黄芩资源得到了充分利用。
作为优选，紫茎泽兰叶提取物的制备步骤为：首先是将干燥的紫茎泽兰叶粉碎，过50-60目筛，得紫茎泽兰叶粉末；接着向紫茎泽兰叶粉末中加入乙醇溶液浸泡2-4d，将所得提取液过滤，减压蒸馏回收乙醇，得25％-30％固体含量的浓缩物，即为紫茎泽兰叶提取物。
作为优选，乙醇溶液的浓度为90％-95％，紫茎泽兰叶粉末与乙醇溶液的料液比为1g:4-6mL。该条件下，紫茎泽兰叶活性成分的提取率高，且该溶剂可以回收重复使用，大大降低了生产成本。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明所公布的一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法简单，条件温和，产品质量稳定性好，材料易得，费用低廉，所制备的除草剂化学性质稳定，除草效果好，用药少，不污染土壤；黄芩提取条件温和，对黄芩活性成分的结构破坏小，且提取的多种活性成分具有协同作用，提高了除草剂的药效。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述：
实施例1：一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，包括以下步骤：
1)黄芩提取物的制备：首先按料液比1g:3mL向黄芩根粉末中加入浓度为90％的乙醇溶液，调pH为4，在35kHz频率下超声提取20min，在1000rpm下离心分离4min，取上清液，接着向上清液中加入占上清液质量2％的Fe3O4磁性纳米粒子，在15℃恒温振荡仪上振荡15min，磁铁分离，使溶液变为上下两相，最后去除上清液，采用体积比2:100的乙胺与乙醇组成的混合溶剂将Fe3O4磁性纳米粒子吸附的黄芩提取物洗脱，洗脱液经减压蒸发得黄芩提取物，该提取条件温和，对黄芩活性成分的结构破坏小，且提取的多种活性成分具有协同作用，提高了除草剂的药效；
2)紫茎泽兰叶提取物的制备：将干燥的紫茎泽兰叶粉碎，过50目筛，得紫茎泽兰叶粉末，按料液比1g:4mL向紫茎泽兰叶粉末中加入浓度为90％的乙醇溶液浸泡2d，将所得提取液过滤，减压蒸馏回收乙醇，得25％固体含量的浓缩物，即为紫茎泽兰叶提取物；
3)除草剂的制备：取9份黄芩提取物、1份椰油酰胺丙基甜菜碱、1份紫茎泽兰叶提取物、8份莠去津以及20份丙酮超声混合，得除草剂。工艺方法简单，条件温和，产品质量稳定性好，材料易得，费用低廉，所制备的除草剂化学性质稳定，除草效果好，用药少，不污染土壤。
实施例2：一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，包括以下步骤：
1)黄芩提取物的制备：首先按料液比1g:6mL向黄芩根粉末中加入浓度为95％的乙醇溶液，调pH为5，接着加入占乙醇质量0.01％的3,5-二羟基苯乙酮和占乙醇质量0.012％的戊酸乙酯，在45kHz频率下超声提取30min，在1000rpm下离心分离4min，取上清液，接着向上清液中加入占上清液质量2％的Fe3O4磁性纳米粒子，在25℃恒温振荡仪上振荡20min，磁铁分离，使溶液变为上下两相，最后去除上清液，采用体积比6:100的乙胺与乙醇组成的混合溶剂将Fe3O4磁性纳米粒子吸附的黄芩提取物洗脱，洗脱液经减压蒸发得黄芩提取物，该提取条件温和，对黄芩活性成分的结构破坏小，且提取的多种活性成分具有协同作用，提高了除草剂的药效，所加入的3,5-二羟基苯乙酮、戊酸乙酯与水杨酸钠具有协同作用，显著提高了黄芩的活性成分在乙醇溶剂中生成可溶性络合物的速率，提高了黄芩的活性成分的提取效率，使黄芩资源得到了充分利用，降低了最终的成本；
2)紫茎泽兰叶提取物的制备：将干燥的紫茎泽兰叶粉碎，过60目筛，得紫茎泽兰叶粉末，按料液比1g:6mL向紫茎泽兰叶粉末中加入浓度为95％的乙醇溶液浸泡4d，将所得提取液过滤，减压蒸馏回收乙醇，得30％固体含量的浓缩物，即为紫茎泽兰叶提取物；
3)除草剂的制备：取10份黄芩提取物、1份椰油酰胺丙基甜菜碱、3份紫茎泽兰叶提取物、9份莠去津以及28份丙酮超声混合，得除草剂。工艺方法简单，条件温和，产品质量稳定性好，材料易得，费用低廉，所制备的除草剂化学性质稳定，除草效果好，用药少，不污染土壤。
实施例3：一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，包括以下步骤：
1)黄芩提取物的制备：首先按料液比1g:4mL向黄芩根粉末中加入浓度为92％的乙醇溶液，调pH为4，在40kHz频率下超声提取25min，在1000rpm下离心分离4min，取上清液，接着向上清液中加入占上清液质量2％的Fe3O4磁性纳米粒子，在17℃恒温振荡仪上振荡18min，磁铁分离，使溶液变为上下两相，最后去除上清液，采用体积比4:100的乙胺与乙醇组成的混合溶剂将Fe3O4磁性纳米粒子吸附的黄芩提取物洗脱，洗脱液经减压蒸发得黄芩提取物，该提取条件温和，对黄芩活性成分的结构破坏小，且提取的多种活性成分具有协同作用，提高了除草剂的药效；
2)紫茎泽兰叶提取物的制备：将干燥的紫茎泽兰叶粉碎，过55目筛，得紫茎泽兰叶粉末，按料液比1g:5mL向紫茎泽兰叶粉末中加入浓度为92％的乙醇溶液浸泡3d，将所得提取液过滤，减压蒸馏回收乙醇，得26％固体含量的浓缩物，即为紫茎泽兰叶提取物；
3)除草剂的制备：取12份黄芩提取物、2份椰油酰胺丙基甜菜碱、5份紫茎泽兰叶提取物、12份莠去津以及40份丙酮超声混合，得除草剂。工艺方法简单，条件温和，产品质量稳定性好，材料易得，费用低廉，所制备的除草剂化学性质稳定，除草效果好，用药少，不污染土壤。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (7)

1.一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：取9-12份黄芩提取物、1-2份椰油酰胺丙基甜菜碱、1-5份紫茎泽兰叶提取物、8-12份莠去津以及20-40份丙酮超声混合，得除草剂。
2.根据权利要求1所述的一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，其特征在于：所述黄芩提取物的制备方法包括以下步骤：
1)提取：向黄芩根粉末中加入乙醇溶液，调pH为4-5，超声提取，离心分离取上清液；
2)吸附：向上清液中加入Fe3O4磁性纳米粒子，在15-25℃恒温振荡仪上振荡15-20min，磁铁分离，使溶液变为上下两相；
3)解吸附：去除上清液，将Fe3O4磁性纳米粒子吸附的黄芩提取物洗脱，洗脱液经减压蒸发得黄芩提取物。
3.根据权利要求2所述的一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中乙醇溶液的浓度为90％-95％，黄芩根粉末与乙醇溶液的料液比为1g:3-6mL。
4.根据权利要求2所述的一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中超声频率为35-45kHz，超声时间为20-30min。
5.根据权利要求2所述的一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中洗脱所用溶剂为体积比2-6:100的乙胺与乙醇组成的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，其特征在于：所述紫茎泽兰叶提取物的制备步骤为：
1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎，过50-60目筛，得紫茎泽兰叶粉末；
2)向紫茎泽兰叶粉末中加入乙醇溶液浸泡提取，过滤，减压蒸馏回收乙醇，得25％-30％固体含量的浓缩物，即为紫茎泽兰叶提取物。
7.根据权利要求6所述的一种含氮表面活性剂的除草剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中乙醇溶液的浓度为90％-95％，紫茎泽兰叶粉末与乙醇溶液的料液比为1g:4-6mL。
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