CN108198935A - 一种二硼化镁约瑟夫森结及其制备方法 - Google Patents

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韩立
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Abstract

一种二硼化镁约瑟夫森结及其制备方法，为MgB2/势垒层/MgB2结构，上下两层MgB2超导层之间的势垒层由硼或镁的高硼化物组成。MgB2层为超导层，上下两层MgB2超导层之间的硼层的中央刻蚀有凹槽，凹槽底部为结区势垒层。20K时本发明MgB2约瑟夫森结的最大能隙达到1.17meV，工作频率达到500GHz。本发明采用电子束在真空中快速退火得到二硼化镁约瑟夫森结。通过电子束蒸发法和聚焦离子束刻蚀得到所述的二硼化镁约瑟夫森结前驱膜，在几秒量级的时间内对前驱膜退火，使前驱膜内的镁和硼发生反应即可获得约瑟夫森结。退火后得到的二硼化镁约瑟夫森结可以根据聚焦离子束刻蚀工艺的不同得到不同类型的约瑟夫森结。

Description

一种二硼化镁约瑟夫森结及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硼化镁约瑟夫森结及其制备方法。
背景技术
当今电子学器件朝着微型化、高集成化和高频化的方向发展。约瑟夫森结作为超导电子学中的基本单元是超导量子干涉仪(SQUID)和超导数字电路等超导电子学应用的核心元件。由于约瑟夫森结器件具有非线性效应强、工作频率高、量子极限的灵敏度、体积小、抗干扰能力强、低功耗等突出优点，使其在微弱磁场测量、高频信号检测、电压基准、量子通信和量子计算等领域具有重要的甚至不可替代的应用。较高的临界转变温度、较大的相干长度以及较宽的能隙使得MgB2在制备约瑟夫森结方面有其独有的优势。目前，人们也在制备MgB2约瑟夫森结方面进行了许多尝试，如点接触结、台阶结、离子注入的SNS结以及纳米微桥等。但目前报道的方法都不同程度地存在重复性和稳定性差、难以多结集成等难题，未能在超导数字电路中得到实际应用。
中国专利201110112739.8“电子束退火制备二硼化镁超导薄膜方法”和中国专利201310415603.3“一种退火制备二硼化镁超导薄膜微结构的方法”分别提出了电子束退火制备二硼化镁超导薄膜和二硼化镁超导薄膜微结构的方法。电子束退火中用到的前驱膜均为Mg层和B层交替沉积的Mg/B前驱膜，并不是已经生成的MgB2薄膜，电子束退火的主要作用是促使Mg和B发生化学反应，最终生成MgB2,整个过程并没有涉及MgB2约瑟夫森结的制备。
文献1(硅衬底MgB2-B-MgB2超导SNS约瑟夫森结的制备与特性，柯一青等，低温物理学报，第31卷，第2期，2009年5月)采用原位电子束蒸发技术在Si(111)衬底上蒸镀[Mg/B]-B-[Mg/B]前驱膜，然后后退火的方式制备MgB2-B-MgB2超导SNS约瑟夫森结。制备的约瑟夫森结的转变温度为30.1K，并且I-V特性曲线显示当电流逐渐增大时，该约瑟夫森结的电压突然从零跳变到一个较大的电压值。尽管他们的实验符合SM模型，但是根据约瑟夫森效应，该跳变电压与能隙大小为同一数量级，即10-3V，然而文献1中的跳变电压为10-1V量级，显然并没有得到真正的约瑟夫森结。文献2(MgB2/B/MgB2约瑟夫森结的制备与直流特性，周章渝等，物理学报，第65卷，第18期，2016年)采用金属掩膜板的方式制备了类似三明治结构的约瑟夫森结，他们首先采用HPCVD的方法在衬底上沉积MgB2薄膜，再用金属掩膜板遮挡部分底层MgB2薄膜沉积B层作为势垒层，然后用尺寸较大的掩膜板遮挡底层MgB2薄膜和部分B势垒层，再次利用HPCVD制备上层MgB2超导薄膜。由于MgB2的相干长度很小，这为制备势垒层增加了很大的难度，文献2中的方法在选择势垒层的厚度时是比较困难的，并且需要在650℃左右的温度下完成上层MgB2超导层的制备，这会导致底层MgB2薄膜的分解以及势垒层和超导层之间的扩散等问题，成品率很低。文献3(Chen K,et al.MgB2/MgO/MgB2 JosephsonJunctions for High-Speed Circuits[J].IEEE Transactions on AppliedSuperconductivity,2011,21(3):115-118.)中采用HPCVD、聚焦离子束刻蚀和光刻三种技术相结合的方法制备得到了MgB2/MgO/MgB2约瑟夫森结。这种结具有明显的约瑟夫森效应，且转变温度可以达到36K。然而，制备工艺特别复杂，并且光刻的过程中的水导致MgB2薄膜性能的退化，这会导致工艺的重复性易受到影响。通过以上分析发现，尽管通过复杂的制备工艺可以得到MgB2约瑟夫森结，但目前尚没有一种高效、快速、重复性好的方法来制备MgB2约瑟夫森结。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提出一种二硼化镁约瑟夫森结及其制备方法。本发明的二硼化镁约瑟夫森结类型可控，采用电子束退火结合聚焦离子束刻蚀的工艺来制备MgB2约瑟夫森结。由于电子束退火时间极短、升降温速率快，可以减少超导层与势垒层之间的扩散；并且电子束的控制的精度高，可以大大提高退火工艺的可重复性。另外，由于制备过程中并没有使用光刻方法，因此可以减小水对薄膜性能的影响。
本发明MgB2约瑟夫森结为MgB2/势垒层/MgB2的结构，上下两层MgB2超导层之间有一层厚度为硼层，硼层的中央刻蚀有凹槽，凹槽底部为结区势垒层，势垒层由硼或镁的高硼化物组成。势垒层的厚度由上下两层MgB2超导层之间的硼层中央刻蚀的凹槽深度决定。当凹槽深度小于硼层厚度的90％时，势垒层较厚，势垒层是绝缘硼层此时MgB2约瑟夫森结为SIS型；当凹槽深度大于硼层厚度的90％时，势垒层厚度较小，势垒层为具有导电性的高硼化镁，此时MgB2约瑟夫森结为SNS型。
20K时本发明的MgB2约瑟夫森结的最大能隙能够达到1.17meV，工作频率达到500GHz。
本发明制备方法步骤如下：
1)将尺寸为3mm×5mm的6H-SiC衬底放入真空镀膜机中，关闭样品室并启动真空泵，当样品室真空达到5.0×10-5Pa以下时，继续下一步；
2)选择电子束加速电压7kV，电子束束流50-100mA分别加热镁源和硼源。首先沉积镁膜，然后沉积硼膜，按照此次序交替沉积4层镁膜和4层硼膜，镁膜和硼膜的厚度比为3:2，得到的前驱膜结构为[Mg(15nm)/B(10nm)]4,前驱膜总厚度为100nm；
3)打开样品室，用金属掩膜遮挡步骤2)中薄膜的部分区域A，关闭真空室。当真空度达到5.0×10-5Pa以下时，沉积厚度为100nm的硼膜；
4)将步骤3)制得的前驱膜取出，放入聚焦离子束刻蚀设备中。选择镓离子源，加速电压30kV，刻蚀束流70pA，在未遮挡区域的硼膜表面刻蚀面积为10μm×10μm，深度为80-150nm的正方形凹槽；
5)将步骤4)得到的薄膜放入真空镀膜机中，并用金属掩膜遮挡薄膜的区域A，重复步骤2)，得到二硼化镁约瑟夫森结前驱膜；
6)将二硼化镁约瑟夫森结前驱膜放入电子束加工设备样品室中，关闭样品室并启动真空泵，当样品室真空达到5.0×10-3Pa以下时，选择电子束加速电压10kV、电子束束流1-5mA和电子束束斑直径5-20mm，使待退火二硼化镁约瑟夫森结前驱膜完全被束斑覆盖，启动电子束退火，待二硼化镁约瑟夫森结前驱膜的温度达到630℃时，持续保温数秒，在凹槽底部形成势垒层。关闭电子束束流，打开样品室，即可得到二硼化镁约瑟夫森结。
本发明有以下特点：
1.成品率高：由于退火的时间短、升降温速率快，势垒层与超导层之间的扩散并不严重，这种约瑟夫森结一般不会因为势垒层与超导层的扩散而失效，因此成品率高；
2.重复性好：电子束退火的实验参数精确可控，可以做到不同批次的样品性能一致，因此重复性非常好，有利于规模化生产；
3.减小势垒漏电流：除了聚焦离子束的刻蚀的势垒层区域外，其他区域的硼膜厚度都远大于MgB2仅有几纳米的相干长度，因此不会出现势垒漏电流，影响约瑟夫森性能；
4.灵活性好：本发明的二硼化镁约瑟夫森结的类型可以根据刻蚀凹槽的深度来调整，因此制备工艺更灵活。
附图说明
图1为本发明二硼化镁约瑟夫森结的结构图；
图2为本发明二硼化镁约瑟夫森结前驱膜的结构图；
图3为本发明制备二硼化镁约瑟夫森结流程图；
图4为本发明二硼化镁约瑟夫森结电阻率随温度的变化曲线；
图5为本发明二硼化镁约瑟夫森结的电流电压特性曲线；
图6为本发明二硼化镁约瑟夫森结的临界电流密度随温度的变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明MgB2约瑟夫森结为MgB2/势垒层/MgB2的结构，上下两层MgB2超导层之间的势垒层由硼或镁的高硼化物组成。MgB2层为超导层，上下两层MgB2超导层之间的硼层的中央刻蚀有凹槽，凹槽底部为结区势垒层。
图2所示为本发明MgB2约瑟夫森结前驱膜。退火前凹槽底部为硼层。当电子束退火完成后，凹槽底部的硼层与上下MgB2层之间相互扩散，此扩散层即为势垒层。当凹槽刻蚀深度大于硼层厚度的90％，势垒层厚度较小，势垒层是超导转变温度较低的导电MgB2层，此时形成的约瑟夫森结为SNS型。当凹槽深度小于硼层厚度的90％，势垒层厚度较大，势垒层是绝缘硼层，此时形成的约瑟夫森结为SIS型。
实施例1
本实施例的前驱膜制备在ZZXS-500电子束镀膜机内完成，聚焦离子束刻蚀设备为FEI 820 DualBeam型聚焦离子束/电子束双束系统(Focused Ion Beam,FIB)，电子束退火在自制EBW-3H型电子束焊接机上进行，衬底为6H-SiC(0001)，尺寸为3mm×5mm。
1.制备前驱膜：
1)将尺寸为3mm×5mm的6H-SiC裸衬底固定在镀膜机的样品工件台上；
2)关闭反应室并对反应室抽真空；
3)待反应室真空度度达到5×10-5Pa后，选择电子束电压7kV，电子束束流50mA，打开电子枪电源；
4)沉积Mg膜15nm，沉积B膜10nm，按照此次序交替沉积4层镁膜和4层硼膜，镁膜和硼膜的厚度比为3:2，得到的前驱膜结构为[Mg(15nm)/B(10nm)]4，总厚度为100nm；
2.将步骤1中得到的[Mg/B]4前驱膜取出，并用金属掩膜板遮挡部分区域A，然后放入镀膜机中的样品工件台上，关闭反应室并对反应室抽真空，待反应室真空度度达到5×10-5Pa后，选择电子束电压7kV，电子束束流50mA，打开电子枪电源，沉积B膜100nm；
3.将步骤2制得的前驱膜取出，放入聚焦离子束刻蚀设备中，选择镓离子源，加速电压30kV，刻蚀束流70pA，在未遮挡区域的硼膜表面刻蚀面积为10μm×10μm，深度为80nm的正方形凹槽；
4.将步骤3中的薄膜取出，用金属掩膜板遮挡步骤2中的区域A，然后放入镀膜机中重复步骤1中的步骤2)、步骤3)、步骤4)，得到二硼化镁约瑟夫森结前驱膜；
5.将上述二硼化镁约瑟夫森结前驱膜放入到电子束焊接机样品室中电子束正下方的工件台上，关闭样品室并启动真空泵，当样品室真空达到5.0×10-3Pa以下时，继续下一步；
6.设定电子束加速电压为10kV、电子束束流1mA，束斑直径5mm；
7.按照以上选定的退火条件，启动电子束退火，待样品温度达到630℃时，持续保温5s，然后关闭电子束束流，关闭高压。采用PPMS测量样品电阻随温度的变化曲线如图4所示，超导转变温度为23.5K左右，20K下MgB2约瑟夫森结相应的电流电压特性曲线如图5所示。临界电流密度随温度的变化关系符合SIS结模型，如图6所示。
实施例2
本实施例的前驱膜制备在ZZXS-500电子束镀膜机内完成，聚焦离子束刻蚀设备为FEI 820 DualBeam型聚焦离子束/电子束双束系统(Focused Ion Beam,FIB)，电子束退火在自制EBW-3H型电子束焊接机上进行，衬底为6H-SiC(0001)，尺寸为3mm×5mm。
1.制备前驱膜：
1)将尺寸为3mm×5mm的6H-SiC衬底固定在镀膜机的样品工件台上；
2)关闭反应室并对反应室抽真空；
3)待反应室真空度度达到5×10-5Pa后，选择电子束电压7kV，电子束束流80mA，打开电子枪电源；
4)沉积Mg膜15nm，沉积B膜10nm，按照此次序交替沉积4层镁膜和4层硼膜，镁膜和硼膜的厚度比为3:2，得到的前驱膜结构为[Mg(15nm)/B(10nm)]4，总厚度为100nm；
2.将步骤1中得到的[Mg/B]4前驱膜取出，并用金属掩膜板遮挡部分区域A，然后放入镀膜机中的样品工件台上，关闭反应室并对反应室抽真空，待反应室真空度度达到5×10-5Pa后，选择电子束电压7kV，电子束束流80mA，打开电子枪电源，沉积B膜100nm；
3.将步骤2制得的前驱膜取出，放入聚焦离子束刻蚀设备中，选择镓离子源，加速电压30kV，刻蚀束流70pA，在未遮挡区域的硼膜表面刻蚀面积为10μm×10μm，深度为100nm的正方形凹槽；
4.将步骤3中的薄膜取出，用金属掩膜板遮挡步骤2中的区域A，然后放入镀膜机中重复步骤1中的步骤2)、步骤3)、步骤4)，得到二硼化镁约瑟夫森结前驱膜；
5.将上述二硼化镁约瑟夫森结前驱膜放入到电子束焊接机样品室中电子束正下方的工件台上，关闭样品室并启动真空泵，当样品室真空达到5.0×10-3Pa以下时，继续下一步；
6.设定电子束加速电压为10kV、电子束束流3mA，束斑直径10mm；
7.按照以上选定的退火条件，启动电子束退火，待样品温度达到630℃时，持续保温5s，然后关闭电子束束流，关闭高压。采用PPMS测量样品电阻随温度的变化曲线如图4所示，超导转变温度为22.9K左右，20K下MgB2约瑟夫森结相应的电流电压特性曲线如图5所示。临界电流密度随温度的变化关系符合SNS结模型，如图6所示。
实施例3
本实施例的前驱膜制备在ZZXS-500电子束镀膜机内完成，聚焦离子束刻蚀设备为FEI820DualBeam型聚焦离子束/电子束双束系统(Focused Ion Beam,FIB)，电子束退火在自制EBW-3H型电子束焊接机上进行，衬底为6H-SiC(0001)，尺寸为3mm×5mm。
1.制备前驱膜：
1)将尺寸为3mm×5mm的6H-SiC裸衬底固定在镀膜机的样品工件台上；
2)关闭反应室并对反应室抽真空；
3)待反应室真空度度达到5×10-5Pa后，选择电子束电压7kV，电子束束流100mA，打开电子枪电源；
4)沉积Mg膜15nm，沉积B膜10nm，按照此次序交替沉积4层镁膜和4层硼膜，镁膜和硼膜的厚度比为3:2，得到的前驱膜结构为[Mg(15nm)/B(10nm)]4，总厚度为100nm；
2.将步骤1中得到的[Mg/B]4前驱膜取出，并用金属掩膜板遮挡部分区域A，然后放入镀膜机中的样品工件台上，关闭反应室并对反应室抽真空，待反应室真空度度达到5×10-5Pa后，选择电子束电压7kV，电子束束流100mA，打开电子枪电源，沉积B膜100nm；
3.将步骤2中制得的前驱膜取出，放入聚焦离子束刻蚀设备中，选择镓离子源，加速电压30kV，刻蚀束流70pA，在未遮挡区域的硼膜表面刻蚀面积为10μm×10μm，深度为150nm的正方形凹槽；
4.将步骤3中的薄膜取出，用金属掩膜板遮挡步骤2中的区域A，然后放入镀膜机中重复步骤1中的步骤2)、步骤3)、步骤4)，得到二硼化镁约瑟夫森结前驱膜；
5.将上述二硼化镁约瑟夫森结前驱膜放入到电子束焊接机样品室中电子束正下方的工件台上，关闭样品室并启动真空泵，当样品室真空达到5.0×10-3Pa以下时，继续下一步；
6.设定电子束加速电压为10kV、电子束束流5mA，束斑直径20mm；
7.按照以上选定的退火条件，启动电子束退火，待样品温度达到630℃时，持续保温5s，然后关闭电子束束流，关闭高压。采用PPMS测量样品电阻随温度的变化曲线如图4所示，超导转变温度为33.6K左右，20K下MgB2约瑟夫森结相应的电流电压特性曲线如图5所示。临界电流密度随温度的变化关系符合SNS结模型，如图6所示。

Claims (3)

1.一种二硼化镁约瑟夫森结，其特征在于：所述的二硼化镁约瑟夫森结为MgB2/势垒层/MgB2结构，上下两层MgB2超导层之间的势垒层由硼或镁的高硼化物组成；MgB2层为超导层，上下两层MgB2超导层之间的硼层的中央刻蚀有凹槽，凹槽底部为结区势垒层；20K时所述的MgB2约瑟夫森结的最大能隙达到1.17meV，工作频率达到500GHz。
2.制备权利要求1所述的二硼化镁约瑟夫森结的方法，其特征在于：所述的制备方法具体步骤如下：
1)将尺寸为3mm×5mm的6H-SiC衬底放入真空镀膜机中，关闭样品室并启动真空泵，当样品室真空达到5.0×10-5Pa以下时，继续下一步；
2)选择电子束加速电压7kV，电子束束流50-100mA分别加热镁源和硼源；首先沉积镁膜，然后沉积硼膜，按照此次序交替沉积4层镁膜和4层硼膜，镁膜和硼膜的厚度比为3:2，得到的前驱膜结构为[Mg(15nm)/B(10nm)]4,前驱膜总厚度为100nm；
3)打开样品室，用金属掩膜遮挡步骤2)中薄膜的部分区域A，关闭真空室；当真空度达到5.0×10-5Pa以下时，沉积厚度为100nm的硼膜；
4)将步骤3)制得的前驱膜取出，放入聚焦离子束刻蚀设备中；选择镓离子源，加速电压为30kV，刻蚀束流为70pA，在未遮挡区域的硼膜表面刻蚀面积为10μm×10μm，深度为80-150nm的正方形凹槽；
5)将步骤4)得到的薄膜放入真空镀膜机中，并用金属掩膜遮挡薄膜的区域A，重复步骤2)，得到二硼化镁约瑟夫森结前驱膜；
6)将二硼化镁约瑟夫森结前驱膜放入电子束加工设备样品室中，关闭样品室并启动真空泵，当样品室真空达到5.0×10-3Pa以下时，选择电子束加速电压10kV、电子束束流1-5mA和电子束束斑直径5-20mm，使待退火二硼化镁约瑟夫森结前驱膜完全被束斑覆盖；启动电子束退火，待二硼化镁约瑟夫森结前驱膜的温度达到630℃时，持续保温数秒，在凹槽底部形成势垒层；关闭电子束束流，打开样品室，即可得到二硼化镁约瑟夫森结。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，当凹槽的刻蚀深度大于硼膜厚度的90％，形成的约瑟夫森结为SNS型；当凹槽深度小于硼膜厚度的90％，所形成的势垒层是绝缘硼层，形成的约瑟夫森结为SIS型。
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