CN108195871B - 无机非金属纤维长丝耐热性测试方法 - Google Patents
无机非金属纤维长丝耐热性测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种无机非金属纤维长丝耐热性测试方法。属于无机非金属纤维材料技术评价和测试方法开发领域。测试方法为：取样品，进行长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标的量测打分，四个指标的得分相加，得分越高者表示耐热性能越好。本测试方法，测定范围宽、不需要昂贵或复杂的装备、成本低、效率高，且准确度高。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属纤维材料技术评价和测试方法开发领域，涉及一种无机非金属纤维长丝耐热性测试方法，尤其是一种针对具有耐高温特性的、作隔热和吸音等非增强使用目的的无机非金属纤维长丝的耐热性的测试方法。
背景技术
无机非金属纤维主要包括玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维、石英纤维和氧化铝纤维等，是石油化工、电子电力、纺织、道路交通、航空航天等行业中必不可少的重要工业原材料，常用做复合材料的增强材料，近来也用做绝缘和屏蔽材料。随着无机非金属纤维在汽车、航空航天等领域的使用，主要利用其优越的消音、绝缘、抗电磁干扰等非传统功能，其耐热性能越来越引起人们的关注和市场的重视。
目前常规的耐热性测试方法有：一、GB/T 25045-2010《玄武岩纤维无捻粗纱》提出的玄武岩纤维的耐温性的测定方法是，300℃保温120min条件下，单丝拉伸强度的保留率≧70％；该方法测定范围限定在300℃，且检测效率不高。二、JT/T 776.1-2010《公路工程玄武岩纤维及其制品第1部分：玄武岩短切纤维》提出方法是，250℃保温4h条件下，纤维强度的保留率≧85％，并观察其有无扭曲变形情况；该方法测定范围限定在250℃。三、发明专利申请CN 101851062 A《玄武岩纤维材料》提到，样品于800℃，850℃和900℃下热处理50～200小时之后，用X射线粉末衍射法检验是否有结晶相和玻璃相；一定程度上能够评价玄武岩纤维的耐热性能，但该方法需要昂贵的ICP(感应耦合等离子体)分析仪器，测试时间长达100h，测试成本很高。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题和缺陷，提供一种无机非金属纤维长丝耐热性测试方法。
为实现上述目的，本发明提供了下列技术方案：
一种无机非金属纤维长丝耐热性测试方法，取样品，进行长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标的量测打分，四个指标的得分相加，得分越高者表示耐热性能越好。
在上述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法中，将样品裁切成一定长度后，在高温下进行热处理，之后量测长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标，其中，
长度保持率97％记100分，长度保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，
重量保持率97％记100分，重量保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分
外形保持情况：观测是否粘结或玻璃化，无粘结或玻璃化计100分，有粘结或玻璃化计0分，
柔软度保持率70％记100分，柔软度保持率70％每增减1％，分数相应增减0.5分，如发现外形保持情况量测中有粘结或玻璃化，则柔软度保持率记0分。
在上述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法中，所述的热处理是在高温下灼烧，热处理温度不小于300℃，灼烧时间为1h～24h。
在上述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法中，热处理温度为300℃～1250℃，灼烧时间为1h～5h。
在上述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法中，柔软度保持率测定方法为：将待测试样品一端固定，拿住另外一端使整个样品形成一定角度的圆弧，圆弧的角度大小为10°～360°之间任意角度，计算圆弧形成后在30s～24h时间内样品中不断裂的根数百分比。
在上述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法中，圆弧的角度大小为30°～270°，计算圆弧形成后在1min～10min时间内样品中不断裂的根数百分比。
在上述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法中，所述的样品为无机非金属纤维长丝。
在上述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法中，所述的样品为玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维、石英纤维和氧化铝纤维中的任意一种或几种。
在上述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法中，所述的样品为高温玄武岩纤维长丝、具有耐高温性的改性玄武岩纤维长丝和高硅氧玻璃纤维长丝中的任意一种或几种。
在上述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法中，将样品在热处理时间不少于2h情况下，长度保持率≧90％，重量保持率≧90％，外形无粘结和无玻璃化，柔软度保持率≧50％，四个指标都达到，且四个指标乘积≧65％，表示样品在该热处理温度下的耐热性达标。
与现有的技术相比，本发明优点在于：
申请人认识到：无机非金属纤维在热处理环境下，其外形、尺寸、重量、柔软度会发生变化。申请人在摸索和验证过程中，还认识到，无机非金属纤维在热处理环境下，其外形、尺寸、重量、柔软度变化，达到一定程度后会保持稳定一段时间。
本测试方法，测定范围宽、不需要昂贵或复杂的装备、成本低、效率高，且准确度高。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是灼烧样品顺序循环依次摆放示意图。
图2是样品柔软度保持率测试示意图。
具体实施方式
实施例1
取样品，裁成若干段一定长度的样品，进行长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标的量测打分，四个指标的得分相加，得分越高者表示耐热性能越好。
实施例2
取无机非金属纤维长丝样品，将样品裁切成50mm长的若干段，在300℃高温下进行灼烧热处理，灼烧时间为24h，之后量测长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标，其中，长度保持率97％记100分，长度保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，重量保持率97％记100分，重量保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，外形保持情况：观测是否粘结或玻璃化，无粘结或玻璃化计100分，有粘结或玻璃化计0分，柔软度保持率70％记100分，柔软度保持率70％每增减1％，分数相应增减0.5分，如发现外形保持情况量测中有粘结或玻璃化，则柔软度保持率记0分。
用测量精度不低于0.1mm的卡尺测量样品灼烧前后的长度，用测量精度0.001g的分析天平测量样品灼烧前后的重量，外形保持情况：目视观察是否粘结或玻璃化，柔软度保持率，将样品弯成90度圆弧，计量保持360°圆弧30s时，丝束不断裂的根数。
实施例3
取玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维、石英纤维和氧化铝纤维中的任意一种或几种的样品，将样品裁切成100mm长的100段，在1250℃高温下进行灼烧热处理，灼烧时间为1h，之后量测长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标，其中，长度保持率97％记100分，长度保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，重量保持率97％记100分，重量保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，外形保持情况：观测是否粘结或玻璃化，无粘结或玻璃化计100分，有粘结或玻璃化计0分，柔软度保持率70％记100分，柔软度保持率70％每增减1％，分数相应增减0.5分，如发现外形保持情况量测中有粘结或玻璃化，则柔软度保持率记0分。
用测量精度不低于0.1mm的卡尺测量样品灼烧前后的长度，用测量精度0.001g的分析天平测量样品灼烧前后的重量，外形保持情况：目视观察是否粘结或玻璃化，柔软度保持率，将样品弯成90度圆弧，计量保持270°圆弧1min时，丝束不断裂的根数。
实施例4
取高温玄武岩纤维长丝、具有耐高温性的改性玄武岩纤维长丝和高硅氧玻璃纤维长丝中的任意一种或几种的样品，将样品裁切成120mm长的200段，在550℃高温下进行灼烧热处理，灼烧时间为5h，之后量测长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标，其中，长度保持率97％记100分，长度保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，重量保持率97％记100分，重量保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，外形保持情况：观测是否粘结或玻璃化，无粘结或玻璃化计100分，有粘结或玻璃化计0分，柔软度保持率70％记100分，柔软度保持率70％每增减1％，分数相应增减0.5分，如发现外形保持情况量测中有粘结或玻璃化，则柔软度保持率记0分。
用测量精度不低于0.1mm的卡尺测量样品灼烧前后的长度，用测量精度0.001g的分析天平测量样品灼烧前后的重量，外形保持情况：目视观察是否粘结或玻璃化，柔软度保持率，将样品弯成90度圆弧，计量保持30°圆弧24h时，丝束不断裂的根数。
实施例5
取无机非金属纤维长丝样品，将样品裁切成110mm长的200段，在950℃高温下进行灼烧热处理，灼烧时间为2h，之后量测长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标，其中，长度保持率97％记100分，长度保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，重量保持率97％记100分，重量保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，外形保持情况：观测是否粘结或玻璃化，无粘结或玻璃化计100分，有粘结或玻璃化计0分，柔软度保持率70％记100分，柔软度保持率70％每增减1％，分数相应增减0.5分，如发现外形保持情况量测中有粘结或玻璃化，则柔软度保持率记0分。
用测量精度不低于0.1mm的卡尺测量样品灼烧前后的长度，用测量精度0.001g的分析天平测量样品灼烧前后的重量，外形保持情况：目视观察是否粘结或玻璃化，柔软度保持率，将样品弯成90度圆弧，计量保持10°圆弧10min时，丝束不断裂的根数。
实施例6
取无机非金属纤维长丝样品将样品，裁切成110mm长的200段，在850℃高温下进行灼烧热处理，灼烧时间为3h，之后量测长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标，其中，长度保持率97％记100分，长度保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，重量保持率97％记100分，重量保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，外形保持情况：观测是否粘结或玻璃化，无粘结或玻璃化计100分，有粘结或玻璃化计0分，柔软度保持率70％记100分，柔软度保持率70％每增减1％，分数相应增减0.5分，如发现外形保持情况量测中有粘结或玻璃化，则柔软度保持率记0分。
用测量精度不低于0.1mm的卡尺测量样品灼烧前后的长度，用测量精度0.001g的分析天平测量样品灼烧前后的重量，外形保持情况：目视观察是否粘结或玻璃化，柔软度保持率，将样品弯成90度圆弧，计量保持70°圆弧12h时，丝束不断裂的根数。
实施例7
取无机非金属纤维长丝样品，将样品裁切成一定长度的若干段，在一定高温下进行灼烧热处理，灼烧时间不少于1h，之后量测长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标，其中，长度保持率97％记100分，长度保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，重量保持率97％记100分，重量保持率每增减0.1％，分数相应增减0.1分，外形保持情况：观测是否粘结或玻璃化，无粘结或玻璃化计100分，有粘结或玻璃化计0分，柔软度保持率70％记100分，柔软度保持率70％每增减1％，分数相应增减0.5分，如发现外形保持情况量测中有粘结或玻璃化，则柔软度保持率记0分。
用测量精度不低于0.1mm的卡尺测量样品灼烧前后的长度，用测量精度0.001g的分析天平测量样品灼烧前后的重量，外形保持情况：目视观察是否粘结或玻璃化，柔软度保持率，将样品弯成90度圆弧，计量保持10°～360°圆弧30s～24h时，丝束不断裂的根数。
应用例
1、制样：裁切成一定的长度；
分别从E玻璃纤维长丝束(记为样品①)、具有耐高温性的改性玄武岩纤维长丝束(记为样品②)和96％高硅氧玻璃纤维长丝束(记为样品③)中取60段长度为100mm样品，测量精度不低于0.1mm。
每种样品按每组6段，分成10组，进行5个温度点的灼烧，其余作留样，备用于进一步试验。
2、灼烧：三种样品，在每个灼烧温度点，各6段共18段，如图1所示，按顺序循环依次摆放在刚玉莫来石承烧板的中间区域，每个灼烧点保温时间统一为2h；
灼烧采用试验区域内温差在10℃内的普通马氟驴，5个灼烧温度点分别是550℃、650℃、750℃、850℃、950℃。
3、量测：
①用测量精度不低于0.1mm的卡尺测量样品灼烧前后的长度；
②用测量精度0.001g的分析天平测量样品灼烧前后的重量(试验前，样品经过去油处理至恒重)；
③外形保持情况：目视观察是否粘结、玻璃化；
④柔软度保持率，将样品弯成90度圆弧，计量保持90度圆弧1min时，丝束不断裂的根数。
每个样品每个温度共6个平行结果，取居中的四个的算术平均值作为结果，550℃测试、650℃测试、750℃测试、850℃测试、950℃测试的量测结果、耐热性排名分别记录在表1-表5。
表1
表2
表3
表4
表5
4、耐热性相对评价：
样品①、样品②、样品③，不同温度下，耐热性高低相对评价结果分别记录在表1-表5。
结果，耐热性能高低顺序是：样品③>样品②>样品①
5、耐热性耐热温度评价：
样品①经过650℃灼烧2h后，发生粘结、玻璃化，柔软度检测无意义，耐热性达不到650℃。
样品②经过850℃灼烧2h后，虽然未发生粘结、玻璃化，但保持90度圆弧1min时，丝束不断裂的根数保留率(柔软度)下降明显，保持率总乘积63％已经低于65％，表示耐热性达不到850℃。
样品③经过950℃灼烧2h后，保持率总乘积65.2％，表示耐热性可达950℃。
进一步的试验发现，样品①耐热性可达600℃，样品②耐热性可达820℃，测试结果如表6。
表6
| 保持率总乘积 | 耐热温度评价 | |
| 样品①600℃*2h测试 | 65.1％ | 600℃ |
| 样品②820℃*2h测试 | 65.5％ | 820℃ |
进一步的试验，相同的样品①、样品②、样品③，按照发明专利申请CN 101851062A《玄武岩纤维材料》的测试方法，和本发明方法获得的结论相同，取得的结果如表7。
表7
| 测试方法 | 测试条件 | 测试结果：耐热性优越顺序 |
| CN 101851062 A | 800℃*200h | 样品③>样品②>样品① |
| 本发明 | 750℃*2h | 样品③>样品②>样品① |
进一步的试验，相同的样品②、样品③，在820℃的温度下，试验测定灼烧保温时间分别为2h和20h的长度保持率、重量保持率、外形保持率、柔软度保持率，计算四项指标的总乘积，2h与20h保持率总乘积差异很小，对测试结果的影响很小，结果如表8。
表8
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (7)
1.一种无机非金属纤维长丝耐热性测试方法，其特征在于，取样品，进行长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标的量测打分，四个指标的得分相加，得分越高者表示耐热性能越好，
将样品裁切成一定长度后，在高温下进行热处理，之后量测长度保持率、重量保持率、外形保持情况和柔软度保持率四个指标，其中，
长度保持率97%记100分，长度保持率每增减0.1%，分数相应增减0.1分，
重量保持率97%记100分，重量保持率每增减0.1%，分数相应增减0.1分，
外形保持情况：观测是否粘结或玻璃化，无粘结或玻璃化计100分，有粘结或玻璃化计0分，
柔软度保持率70%记100分，柔软度保持率70%每增减1%，分数相应增减0.5分，如发现外形保持情况量测中有粘结或玻璃化，则柔软度保持率记0分，
柔软度保持率测定方法为：将待测试样品一端固定，拿住另外一端使整个样品形成一定角度的圆弧，圆弧的角度大小为10º～360º之间任意角度，计算圆弧形成后在30s～24h时间内样品中不断裂的根数百分比。
2.根据权利要求1所述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法，其特征在于，所述的热处理是在高温下灼烧，热处理温度不小于300℃，灼烧时间为1h～24h。
3.根据权利要求2所述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法，其特征在于，热处理温度为300℃～1250℃，灼烧时间为1h～5h。
4.根据权利要求3所述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法，其特征在于，圆弧的角度大小为30º～270º，计算圆弧形成后在1min～10min时间内样品中不断裂的根数百分比。
5.根据权利要求1所述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法，其特征在于，所述的样品为玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维、石英纤维和氧化铝纤维中的任意一种或几种。
6.根据权利要求5所述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法，其特征在于，所述的样品为高温玄武岩纤维长丝、具有耐高温性的改性玄武岩纤维长丝和高硅氧玻璃纤维长丝中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的无机非金属纤维长丝耐热性测试方法，其特征在于，将样品在热处理时间不少于2h情况下，长度保持率≧90%，重量保持率≧90%，外形无粘结和无玻璃化，柔软度保持率≧50%，四个指标都达到，且四个指标乘积≧65%，表示样品在该热处理温度下的耐热性达标。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Test method for heat resistance of inorganic nonmetallic fiber filament Effective date of registration: 20220530 Granted publication date: 20200414 Pledgee: China CITIC Bank Co.,Ltd. Jinhua Dongyang sub branch Pledgor: ZHEJIANG GBF BASALT FIBER CO.,LTD. Registration number: Y2022330000824 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20221116 Granted publication date: 20200414 Pledgee: China CITIC Bank Co.,Ltd. Jinhua Dongyang sub branch Pledgor: ZHEJIANG GBF BASALT FIBER CO.,LTD. Registration number: Y2022330000824 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |