CN108193240A - 一种真空无氰电镀制备高抗硫性纯银镀层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种真空无氰电镀制备高抗硫性纯银镀层的方法，具体包括无氰镀银溶液的配置、铜基体表面处理和真空镀银层步骤。本发明制备的纯银镀层具有优异的抗硫性能，在5%Na2S溶液中浸渍12小时不变色，抗硫性能达到航标QJ485‑1988要求；具有良好的结合力，达到国标GB/T 5270‑2005的要求。此外制备的纯银镀层拥有优异的导电、导热、耐磨性和较长的机械寿命等特点。本发明的纯银镀层具有良好的综合性能，对在大气环境中，特别是在沿海工业高湿、高盐、高硫环境下使用的户外高压隔离开关有很高的应用价值。

Description

一种真空无氰电镀制备高抗硫性纯银镀层的方法
技术领域
本发明为一种真空无氰电镀制备高抗硫性纯银镀层的方法，具体涉及电镀技术领域。
背景技术
目前，户外高压隔离开关的触头防护部位多采用镀银层电接触材料，这种电接触材料具有良好的导电、导热性以及低而稳定的接触电阻，但存在易腐蚀的问题。镀银层电接触材料易腐蚀主要是因为银在大气中易被氧化形成氧化银，氧化银在湿润的环境中易与大气中的硫化物反应生成硫化银，硫化银的导电性很差导致镀银层电接触材料的导电性能下降。户外高压隔离开关在实际应用中大多直接暴露在大气中，特别是在沿海工业高湿、高盐、高硫环境下，其触头镀银层电接触材料很容易因为硫化腐蚀而引发隔离开关的发热故障。因此，急需提高镀银层电接触材料的抗硫性能，从而提高户外高压隔离开关的使用寿命。研究发现，采用真空无氰电镀法制备的纯银镀层，其抗硫性能有很大的提高，这是因为：一、在真空电镀过程中镀液中的气体形成气泡析出，气泡破裂时会增加晶粒的形核率促进晶粒生长，起到细化晶粒的作用，使得纯银镀层的晶粒更加细小致密，有效的隔绝大气中的水分子和有害气体的进入，从而提高镀层的抗硫性能；二、在真空电镀过程中与银结合的氧是结合能更高的氧或者氧缺陷，使得银的氧化物更加稳定不易被硫化，这样也可以提高银镀层的抗硫性能。因此，通过真空无氰电镀法制备的镀银层电接触材料，应用在户外高压隔离开关中可以有效的延长其使用寿命。本发明采用了真空无氰电镀法制备的纯银镀层具有很好的抗硫性能，良好的导电、导热性能，且电镀工艺高效、廉价，电镀过程对环境污染小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空无氰电镀纯银镀层的制备方法，纯银镀层具有很好的抗硫性、优异的耐磨性以及良好的导电性。
本发明为一种真空无氰电镀制备高抗硫性纯银镀层的方法，其中制备方法包括无氰镀银溶液的配置、铜基体表面处理和真空镀银步骤：
步骤1：无氰镀银溶液的配置
对无氰镀银溶液进行配置，控制无氰镀银溶液的pH值8~13，其成分控制在：AgNO3 10~50 g/L，KI 260~480 g/L，K2CO3 10~20 g/L，K2C2O4 10~20 g/L。
步骤2：铜基体表面处理
铜基体先用砂纸打磨后放入到50 ~100 g/L的NaOH溶液中浸渍3~10 min，然后在10~30wt%的硝酸溶液中浸渍到有气泡冒出时，从硝酸溶液中取出，并用去离子水浸泡。
步骤3：真空镀银
将步骤2表面处理后的铜基体放入电镀槽中进行真空镀银，电镀槽中真空度控制在0.1~ -1MPa，无氰镀银溶液温度为0 ~ 40℃，电镀电流密度为0.15 ~ 1.5 A/dm2，电镀处理30~120 min后从无氰镀银溶液中取出，再经去离子水冲洗和干燥处理后，得到纯银镀层。
本发明的有益效果：（1）银镀层的抗硫性好，在5% Na2S溶液中浸渍12小时不变色；（2）银镀层的抗硫性达到航标QJ485-1988要求；（3）制备的银镀层具有良好的结合力，达到国标GB/T 5270-2005的要求；（4）镀层的导电性能良好，接触电阻为30~50μΩ；（5）镀层的耐磨性良好。
附图说明
图1为普通无氰电镀制备的纯银镀层在5% Na2S溶液中浸泡前的照片；
图2为普通无氰电镀制备的纯银镀层在5% Na2S溶液中浸泡12小时后的照片；
图3为普通无氰电镀制备的纯银镀层在5% Na2S溶液中浸泡48小时后的照片；
图4为普通无氰电镀制备的纯银镀层在5% Na2S溶液中浸泡240小时后的照片；
图5为本发明真空无氰电镀制备的纯银镀层在5% Na2S溶液中浸泡前的照片；
图6为本发明真空无氰电镀制备的纯银镀层在5% Na2S溶液中浸泡12小时后的照片；
图7为本发明真空无氰电镀制备的纯银镀层在5% Na2S溶液中浸泡48小时后的照片；
图8为本发明真空无氰电镀制备的纯银镀层在5% Na2S溶液中浸泡240小时后的照片；
图9为普通无氰电镀制备的纯银镀层的XPS图；
图10为本发明真空无氰电镀制备的纯银镀层的XPS图。
具体实例方式
实施例1
（1）无氰镀银液的配置
镀银溶液主要成分：AgNO320 g/L，KI 300 g/L，K2CO310 g/L，K2C2O410 g/L，pH值10。
（2）真空纯银镀层的制备
铜基体表面处理：先用800目的砂纸对铜基体进行打磨，去除表面的毛刺、难容物、腐蚀痕和氧化皮后，再用1000目的砂纸打磨铜基体，使铜基体表面光滑和平整。打磨后的铜基体用去离子水冲洗，放入50 g/L的NaOH溶液中浸渍3 min后取出，然后在常温去离子水中浸泡5 s，放入10wt%的硝酸溶液中浸渍30 s后取出，最后在常温去离子水中浸泡10 s。
真空镀银：表面处理后的铜基体带电放入镀槽中进行镀银，电镀银的电流密度为0.5 A/dm2，温度为25 ℃，镀槽真空度控制为-0.5 MPa，电镀60 min后取出，再经去离子水冲洗和干燥处理，得到纯银镀层。
制备的纯银镀层抗硫性能较好，在5% Na2S溶液中浸渍12小时不变色，镀层的结合力达到国标GB/T 5270-2005的要求，镀层的接触电阻为42.6 μΩ。
实施例2
（1）无氰镀银溶液的配置
镀银溶液主要成分：AgNO330 g/L，KI 350 g/L，K2CO315 g/L，K2C2O415 g/L，pH值11。
（2）真空纯银镀层的制备
铜表面处理：先用800目的砂纸对铜基体进行打磨，去除表面的毛刺、难容物、腐蚀痕和氧化皮后，再用1000目的砂纸打磨铜基体，使铜基体表面光滑和平整。打磨后的铜基体用去离子水冲洗，放入70 g/L的NaOH溶液中浸渍5 min后取出，然后在常温去离子水中浸泡15s，放入20wt%的硝酸溶液中浸渍1 min后取出，然后在常温去离子水中浸泡20 s。
真空镀银：表面处理后的铜基体带电放入镀槽中进行镀银，电镀银的电流密度为0.75A/dm2，温度为25 ℃，镀槽真空度控制为-0.3 MPa，电镀90 min后取出，再经去离子水冲洗和干燥处理，得到纯银镀层。
制备的纯银镀层抗硫性能较好，在5% Na2S溶液中浸渍12小时不变色，镀层的结合力达到国标GB/T 5270-2005的要求，镀层的接触电阻为44.3 μΩ。
实施例3
（1）无氰镀银液的配置
镀银溶液主要成分：AgNO340 g/L，KI 400 g/L，K2CO3 20g/L，K2C2O4 20g/L，pH值12。
（2）真空纯银镀层的制备
铜表面处理：先用800目的砂纸对铜基体进行打磨，去除表面的毛刺、难容物、腐蚀痕和氧化皮后，再用1000目的砂纸打磨铜基体，使铜基体表面光滑和平整。打磨后的铜基体用去离子水冲洗，放入90 g/L的NaOH溶液中浸渍7 min后取出，然后在常温去离子水中浸泡20s，放入30wt%的硝酸溶液中浸渍2 min后取出，然后在常温去离子水中浸泡30 s。
真空镀银层：表面处理后的铜基体带电放入镀槽中进行镀银，电镀银的电流密度为1 A/dm2，温度为25 ℃，镀槽真空度控制为-0.1 MPa，电镀120 min后取出，再经去离子水冲洗和干燥处理，得到纯银镀层。
制备的纯银镀层抗硫性能较好，在5% Na2S溶液中浸渍12小时不变色，镀层的结合力达到国标GB/T 5270-2005的要求，镀层的接触电阻为42.5 μΩ。

Claims (1)

1.一种真空无氰电镀制备高抗硫性纯银镀层的方法，其特征在于：所述的方法包括无氰镀银溶液的配置、铜基体表面处理和真空镀银步骤：
步骤1：无氰镀银溶液的配置
对无氰镀银溶液进行配置，控制无氰镀银溶液的pH值8~13，其成分控制在：AgNO3 10~50g/L，KI 260~480 g/L，K2CO3 10~20 g/L，K2C2O4 10~20 g/L；
步骤2：铜基体表面处理
铜基体先用砂纸打磨后放入到50 ~100 g/L的NaOH溶液中浸渍3~10 min，然后在10~30wt%的硝酸溶液中浸渍到有气泡冒出时，从硝酸溶液中取出，并用去离子水浸泡；
步骤3：真空镀银
将步骤2表面处理后的铜基体放入电镀槽中进行真空镀银，电镀槽中真空度控制在0.1~ -1MPa，无氰镀银溶液温度为0 ~ 40℃，电镀电流密度为0.15 ~ 1.5 A/dm2，电镀处理30~120 min后从无氰镀银溶液中取出，再经去离子水冲洗和干燥处理后，得到纯银镀层。
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