CN108192583A - 一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法 - Google Patents
一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108192583A CN108192583A CN201711279177.XA CN201711279177A CN108192583A CN 108192583 A CN108192583 A CN 108192583A CN 201711279177 A CN201711279177 A CN 201711279177A CN 108192583 A CN108192583 A CN 108192583A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- heat
- stable type
- lac
- controlling agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/512—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds containing cross-linking agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
- C08J3/246—Intercrosslinking of at least two polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2333/24—Homopolymers or copolymers of amides or imides
- C08J2333/26—Homopolymers or copolymers of acrylamide or methacrylamide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2493/00—Characterised by the use of natural resins; Derivatives thereof
- C08J2493/02—Shellac
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法,属于矿用材料技术领域。本发明通过对紫胶颗粒进行提取,使其发生皂化反应并使紫胶中的酯键断裂形成自由羰基基团,有效提取紫胶中紫胶桐酸并通过浓硝酸氧化接枝硝基基团,由于紫胶颗粒分子结构上的活性基团在交联剂的作用下发生结构单元之间的交联,使其小球状质点交联而生成空间网状体形结构,因分子链上大量的亲水基团与水之间的静电作用使得一定量的自由水被包裹于所形成的空间网状体形结构,而所形成的空间网状结构对油几乎没有包裹作用,通过在渗流孔道内的累积作用,在高渗透层中形成高的突破压力,从而达到调剖的目的,有效提高本发明制备的调剖剂的调剖性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法,属于矿用材料技术领域。
背景技术
油井出水是油田二次、三次采油过程中普遍存在的问题之一。由于原生地层的非均质性、液体流度比及人为因素(如措施错误、作业失败等),导致水窜或水淹,使生产井过早见水、产能降低。调剖堵水技术是针对油层吸水剖面不均、水驱无效循环等问题所研发的高效的增产增注措施之一。但目前油田正处于高含水开采后期,水驱问题复杂且严峻,调剖堵水技术难度增加,因此,调剖堵水技术已向深度及深部调剖方面发展,并在改善油层均质性方面取得了显著效果。目前,交联聚合物凝胶是国内外应用最广的调剖(调驱)技术,它具有地层选择性强、抗稳定性好、对地层伤害小、施工方便等特点。弱凝胶选择性好主要体现在凝胶体系在溶液状态时流动性好,易进入高渗透层深部,在交联剂作用下成胶,封堵目标地层;而固体颗粒封堵取决于颗粒直径与孔隙、孔喉最小直径的关系,当粒径大于孔径时,就会发生物理堵塞,很难用此方法进行深部调剖。凝胶具有良好的抗剪切性。低浓度聚合物分子链在一定矿化度下团聚、卷曲,泵送过程中所受剪切程度减小。弱凝胶具有成胶时间长、作用有效期长、阻力系数低等特点。其交联剂用量少,及使降解失效也不会对地下水体有很大污染。弱凝胶粘度低可用污水配制,施工方便,泵送压力小,大大减少了应用成本。
耐高温深部调剖剂是对耐高温调剖剂与深部调剖剂的结合。国内成熟的调剖技术仅适用于80℃以下的油层,为数不多的高温调剖体系也仅应用于近井调剖作业。而深部调剖剂多以弱凝胶为主,该体系的主剂浓度低,高温下易降解;交联剂单一,交联强度弱,热稳定性差。因此,进行耐高温深部调剖剂的室内研究对高温油藏的开采与发展必不可少。高温高含水油藏水驱“短路”问题明显,现有的调剖剂不能满足现场需求;铬凝胶是应用最广的深部调剖剂,虽然可以进行有效调堵,但它的耐温性较差,重金属离子对地下水体污染严重。所以制备一种具有优异耐高温性能且材料安全绿色无毒的调剖剂是现有发展的首要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对传统调剖材料耐高温稳定性差的问题,提供了一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)取紫胶颗粒并球磨,过筛得紫胶粉末,按重量份数计,分别称量45~50份紫胶粉末、10~15份亚硫酸钠、75~80份氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中,在水浴加热,得混合液;
(2)按质量比1:6,将氯化钠添加至混合液中,静置陈化,离心分离,收集下层沉淀,按质量比1:10,将下层沉淀与去离子水中,搅拌混后并油浴加热,得基体混合液;
(3)按体积比1:15,将硝酸滴加至基体混合液中,待滴加完成后,得改性液并水浴加热,过滤得滤饼并真空冷冻干燥,得改性颗粒;
(4)按重量份数计,分别称量25~30份聚丙烯酰胺、85~90份去离子水、15~20份改性颗粒、3~5份交联剂置于高压反应釜中,升温加压处理并保温加热,静置冷却至室温,即可制备得一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料。
步骤(1)所述的氢氧化钠溶液浓度为0.8mol/L。
步骤(2)所述的油浴加热温度为90~100℃。
步骤(3)所述的硝酸滴加速率为2mL/min。
步骤(4)所述的交联剂为交联剂DCP、交联剂BIPB中的一种或两种。
步骤(4)所述的升温加压处理为升温至120~130℃,加压至5~9MPa。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明通过对紫胶颗粒进行提取,使其发生皂化反应并使紫胶中的酯键断裂形成自由羰基基团,有效提取紫胶中紫胶桐酸并通过浓硝酸氧化接枝硝基基团,由于紫胶颗粒分子结构上的活性基团在交联剂的作用下发生结构单元之间的交联,使其小球状质点交联而生成空间网状体形结构,因分子链上大量的亲水基团与水之间的静电作用使得一定量的自由水被包裹于所形成的空间网状体形结构,而所形成的空间网状结构对油几乎没有包裹作用,通过在渗流孔道内的累积作用,在高渗透层中形成高的突破压力,从而达到调剖的目的,有效提高本发明制备的调剖剂的调剖性能;
(2)本发明通过紫胶桐酸与硝酸反应,由于硝酸氧化后紫胶桐酸中-COOH增多,-OH和-OCH3减少,引入大量的—NO2和—NO,使紫胶桐酸颗粒具有更高的生化活性和优良的胶体性质,同时由于紫胶颗粒具有优异的耐高温性能,将其作为调剖材料的主体,有效改善材料的耐高温性能,使其在高温环境下有效调剖并增强其稳定性能。
具体实施方式
取紫胶颗粒并球磨,过200目筛得紫胶粉末,按重量份数计,分别称量45~50份紫胶粉末、10~15份亚硫酸钠、75~80份0.8mol/L氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中,在75~80℃下水浴加热2~3h,得混合液,按质量比1:6,将氯化钠添加至混合液中,静置陈化6~8h后,再在1500~2000r/min下离心分离,收集下层沉淀,按质量比1:10,将下层沉淀与去离子水中,搅拌混后并置于90~100℃下油浴加热25~30min,得基体混合液并按体积比1:15,将质量分数45%硝酸滴加至基体混合液中,控制滴加速率为2mL/min,待滴加完成后,得改性液并置于85~90℃下水浴加热3~5h,过滤得滤饼并真空冷冻干燥6~8h,得改性颗粒;按重量份数计,分别称量25~30份聚丙烯酰胺、85~90份去离子水、15~20份改性颗粒、3~5份交联剂置于高压反应釜中,加热升温至120~130℃、5~9MPa下保温加热6~8h后,静置冷却至室温,即可制备得一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料。所述的交联剂为交联剂DCP、交联剂BIPB中的一种或两种。
实例1
取紫胶颗粒并球磨,过200目筛得紫胶粉末,按重量份数计,分别称量45份紫胶粉末、10份亚硫酸钠、75份0.8mol/L氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中,在75℃下水浴加热2h,得混合液,按质量比1:6,将氯化钠添加至混合液中,静置陈化6h后,再在1500r/min下离心分离,收集下层沉淀,按质量比1:10,将下层沉淀与去离子水中,搅拌混后并置于90℃下油浴加热25min,得基体混合液并按体积比1:15,将质量分数45%硝酸滴加至基体混合液中,控制滴加速率为2mL/min,待滴加完成后,得改性液并置于85℃下水浴加热3h,过滤得滤饼并真空冷冻干燥6h,得改性颗粒;按重量份数计,分别称量25份聚丙烯酰胺、85份去离子水、15份改性颗粒、3份交联剂DCP置于高压反应釜中,加热升温至120℃、5MPa下保温加热6h后,静置冷却至室温,即可制备得一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料。
实例2
取紫胶颗粒并球磨,过200目筛得紫胶粉末,按重量份数计,分别称量47份紫胶粉末、12份亚硫酸钠、77份0.8mol/L氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中,在77℃下水浴加热2h,得混合液,按质量比1:6,将氯化钠添加至混合液中,静置陈化7h后,再在1750r/min下离心分离,收集下层沉淀,按质量比1:10,将下层沉淀与去离子水中,搅拌混后并置于95℃下油浴加热27min,得基体混合液并按体积比1:15,将质量分数45%硝酸滴加至基体混合液中,控制滴加速率为2mL/min,待滴加完成后,得改性液并置于87℃下水浴加热4h,过滤得滤饼并真空冷冻干燥7h,得改性颗粒;按重量份数计,分别称量27份聚丙烯酰胺、87份去离子水、17份改性颗粒、4份交联剂DCP置于高压反应釜中,加热升温至125℃、7MPa下保温加热7h后,静置冷却至室温,即可制备得一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料。
实例3
取紫胶颗粒并球磨,过200目筛得紫胶粉末,按重量份数计,分别称量50份紫胶粉末、15份亚硫酸钠、80份0.8mol/L氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中,在80℃下水浴加热3h,得混合液,按质量比1:6,将氯化钠添加至混合液中,静置陈化8h后,再在2000r/min下离心分离,收集下层沉淀,按质量比1:10,将下层沉淀与去离子水中,搅拌混后并置于100℃下油浴加热30min,得基体混合液并按体积比1:15,将质量分数45%硝酸滴加至基体混合液中,控制滴加速率为2mL/min,待滴加完成后,得改性液并置于90℃下水浴加热5h,过滤得滤饼并真空冷冻干燥8h,得改性颗粒;按重量份数计,分别称量30份聚丙烯酰胺、90份去离子水、20份改性颗粒、5份交联剂BIPB置于高压反应釜中,加热升温至130℃、9MPa下保温加热8h后,静置冷却至室温,即可制备得一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料。
将本发明制备的实例1,2,3的调剖剂进行堵漏实验,具体实验结果如下表表1所示:
表1 堵漏性能表
由上表可知,本发明制备的调剖剂具有优异的调剖性能。
Claims (6)
1.一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取紫胶颗粒并球磨,过筛得紫胶粉末,按重量份数计,分别称量45~50份紫胶粉末、10~15份亚硫酸钠、75~80份氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中,在水浴加热,得混合液;
(2)按质量比1:6,将氯化钠添加至混合液中,静置陈化,离心分离,收集下层沉淀,按质量比1:10,将下层沉淀与去离子水中,搅拌混后并油浴加热,得基体混合液;
(3)按体积比1:15,将硝酸滴加至基体混合液中,待滴加完成后,得改性液并水浴加热,过滤得滤饼并真空冷冻干燥,得改性颗粒;
(4)按重量份数计,分别称量25~30份聚丙烯酰胺、85~90份去离子水、15~20份改性颗粒、3~5份交联剂置于高压反应釜中,升温加压处理并保温加热,静置冷却至室温,即可制备得一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的氢氧化钠溶液浓度为0.8mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的油浴加热温度为90~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的硝酸滴加速率为2mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的交联剂为交联剂DCP、交联剂BIPB中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的升温加压处理为升温至120~130℃,加压至5~9MPa。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711279177.XA CN108192583A (zh) | 2017-12-06 | 2017-12-06 | 一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711279177.XA CN108192583A (zh) | 2017-12-06 | 2017-12-06 | 一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108192583A true CN108192583A (zh) | 2018-06-22 |
Family
ID=62573925
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711279177.XA Withdrawn CN108192583A (zh) | 2017-12-06 | 2017-12-06 | 一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108192583A (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1070905A (zh) * | 1992-06-09 | 1993-04-14 | 云南省香料研究开发中心 | 紫胶桐酸的制备方法 |
CN104017135A (zh) * | 2014-06-20 | 2014-09-03 | 武汉工程大学 | 微生物多糖改性共聚物凝胶堵剂的制备方法 |
CN106661440A (zh) * | 2014-09-25 | 2017-05-10 | 哈利伯顿能源服务公司 | 用于地下油井应用的包含可固化树脂和亲有机改性粘土的组合物 |
-
2017
- 2017-12-06 CN CN201711279177.XA patent/CN108192583A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1070905A (zh) * | 1992-06-09 | 1993-04-14 | 云南省香料研究开发中心 | 紫胶桐酸的制备方法 |
CN104017135A (zh) * | 2014-06-20 | 2014-09-03 | 武汉工程大学 | 微生物多糖改性共聚物凝胶堵剂的制备方法 |
CN106661440A (zh) * | 2014-09-25 | 2017-05-10 | 哈利伯顿能源服务公司 | 用于地下油井应用的包含可固化树脂和亲有机改性粘土的组合物 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
廖亚龙等: "从天然紫胶中提取紫胶桐酸的工艺条件", 《食品与发酵工业》 * |
廖亚龙等: "国内外紫胶深加工技术现状及趋势", 《林业科学》 * |
廖亚龙等: "天然紫胶桐酸提取及表征", 《南京林业大学学报(自然科学版)》 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103333669B (zh) | 一种聚合物弱凝胶深部调剖剂的制备方法 | |
CN102559159B (zh) | 一种耐高温酚醛树脂弱凝胶调剖堵水剂 | |
CN105727889B (zh) | 一种海藻酸钠复合微球的制备方法 | |
CN102952533B (zh) | 一种复合交联聚合物弱凝胶调驱剂及其制备方法 | |
CN105504158A (zh) | 在地层条件下可再交联的智能凝胶颗粒及其制备方法与应用 | |
CN110003869B (zh) | 一种基于膨胀颗粒与可固化颗粒的裂缝堵剂 | |
CN103911134B (zh) | 复合型调剖堵水剂 | |
CN102485830A (zh) | 一种核壳型无机/有机聚合物复合微球调剖驱油剂 | |
CN103275694A (zh) | 一种低渗油藏采油用清水携带石油支撑剂及其制备方法 | |
CN107629774A (zh) | 一种暂堵转向剂及其制备方法 | |
CN106188403A (zh) | 一种高温高盐油藏防co2气窜堵剂及其制备方法 | |
CN109628078A (zh) | 一种高形变型吸水树脂堵漏剂材料的制备方法 | |
CN104177538A (zh) | 一种油气井超低密度压裂支撑剂的制备方法 | |
CN104830302A (zh) | 二元复合驱油体系及其优化方法 | |
CN106566500A (zh) | 一种碳化稻壳粉颗粒调驱剂的制备方法及应用 | |
CN101979421A (zh) | 一种镍离子高选择性吸附树脂的制备方法 | |
CN108192583A (zh) | 一种耐高温稳定型凝胶调剖剂材料的制备方法 | |
CN105131921B (zh) | 一种抗盐抗高温高强度冻胶堵水剂 | |
CN108625836B (zh) | 一种低渗透底水油藏高含水油井控水增产方法 | |
CN113045719B (zh) | 一种适用于高温高盐碎屑岩油藏堵水用堵剂及其制备方法 | |
CN109113698A (zh) | 一种基于温控相变材料的调剖方法 | |
CN113528105B (zh) | 一种基于地质聚合物的双调堵剂及制备、应用方法 | |
CN105441048B (zh) | 一种水溶性梳型聚合物压裂暂堵转向剂及其制备使用方法 | |
CN105367681A (zh) | 一种食药用真菌多糖低温常压等离子提取方法 | |
CN105968264B (zh) | 一种阳离子水膨性预交联凝胶颗粒的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180622 |
|
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |