CN108184825A - 一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液及其制备方法，属于消毒技术领域。以所述复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液组成原料的总质量为100％计，各组分及其质量百分比为：表面活性剂15％～21％；D‑柠檬烯5％～8％；邻苯二甲醛5％～10％；双链季铵盐2％～15％；渗透剂0％～0.5％；络合剂0.5％～2％；缓蚀剂1％～2.5％；缓冲剂1％～3％；余量为水。本发明所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，可有效解决邻苯二甲醛溶解度低的问题，提高其稳定性，不沉淀分层，便于长期储存；所述消毒浓缩液性能温和、低毒、无刺激性气味、对金属腐蚀性低。

Description

一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液及其制备方法，属于消毒技术领域。
背景技术
目前市场上虽然有很多高效消毒水平的消毒浓缩液，但各自都存在一定的弊端，如醛类(甲醛和戊二醛)具有一定的毒性、刺激性，消毒效果及稳定性受pH影响较大，对金属有腐蚀性；过氧化物类稳定性差、腐蚀性强；氯基消毒浓缩液腐蚀性强、刺激性大，因此，给养殖行业和其它行业的消毒带来诸多不便。
邻苯二甲醛(OPA)是上世纪九十年代西方国家研制出的一种高效消毒灭菌剂，具有高效、快速、毒性低、刺激性小等优点，克服了传统高效消毒浓缩液存在的诸多缺点，成为广受欢迎的新型消毒产品，并获得美国FDA批准使用。但邻苯二甲醛溶解度很低，暴露于空气或水溶液中很不稳定。
双链季铵盐通常含有一个亲水基和两个亲油基，具有杀菌效果好、浓度低、使用方便、性质稳定、耐热、耐光、耐贮存等优点，可杀灭各种微生物、细菌芽孢，属于高效消毒浓缩液，但对于病毒和芽孢类杀灭效果较差。
发明内容
为克服单一消毒剂溶解度低、稳定性差、杀菌效果不好等缺陷，本发明的目的之一在于提供一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，具体为一种含有邻苯二甲醛和双链季铵盐的纳米乳消毒液，所述消毒浓缩液可高水平消毒和灭菌、稳定性高，毒性低。本发明的目的之二在于提供一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，以所述消毒液组成原料的总质量为100％计，各组成原料及其质量百分比如下：
其中，所述表面活性剂为亲水亲油平衡值(HLB)为8～14的非离子表面活性剂；
所述双链季铵盐烃基含碳原子数为C8～C24；
所述渗透剂为N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或碳原子数为C7-C9的脂肪醇环氧乙烷醚；
所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨基三亚甲基磷酸五钠、焦磷酸钠或乙二胺四乙酸；
所述缓蚀剂为硅酸钠、三聚甘油油酸酯、N，N-二甲基乙醇胺、聚磷酸盐、柠檬酸盐和苯并三氮唑的一种以上；
所述缓冲剂为磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合物，磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的质量比为1:3～1:5；
所述水为去离子水纯度以上的水。
优选的，所述表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、乙氧基化脂肪酸甲酯、聚氧乙烯醚氢化蓖麻油和聚氧乙烯蓖麻油中的两种以上。
优选的，所述双链季铵盐烃基含碳原子数为C8～C18。
优选的，所述渗透剂为N，N-二甲基甲酰胺。
优选的，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠。
优选的，所述缓蚀剂为苯并三氮唑。
本发明所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)配制表面活性剂体系，使表面活性剂体系的HLB值与D-柠檬烯的HLB值相差<1；
(2)将水放入反应釜中，在6000r/min～8000r/min的速度下搅拌，加入表面活性剂体系，搅拌至完全溶解，得到混合溶液1；
(3)边搅拌混合溶液1边向其中逐滴加入D-柠檬烯，溶液变粘稠，继续搅拌，直到溶液变得澄清透明，得到O/W型纳米乳溶液；
(4)边搅拌O/W型纳米乳溶液中边向其中加入邻苯二甲醛，继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液2；
(5)向混合溶液2中依次加入双链季铵盐、渗透剂、络合剂、缓蚀剂和缓冲剂，继续搅拌至完全溶解，得到所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液。
有益效果
1.本发明所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，通过油相D-柠檬烯的加入，可有效解决邻苯二甲醛溶解度低的问题，提高其稳定性，不沉淀分层，便于长期储存。
2.本发明所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，采用醛类与双链季铵盐复配，并形成纳米乳液，分子颗粒更小，杀菌效果更强。
3.本发明所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，所述消毒浓缩液可以以泡沫、液体、烟雾等形式作用于待清洗物体表面，最高稀释倍数可达4000倍。
4.本发明所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液的制备方法，所述方法简单、绿色环保，适合规模化生产。
具体实施方式
为了充分说明本发明的特性以及实施本发明的方式，下面给出实施例。
实施例1
一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，各组成原料及其质量如下：
表面活性剂：脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)10g，烷基糖苷(1214)5g；D-柠檬烯5g；邻苯二甲醛8g；双链季铵盐：双十烷基二甲基氯化铵2g；络合剂：乙二胺四乙酸四钠0.5g；缓蚀剂：苯并三氮唑1.5g；缓冲剂：磷酸氢二钠和磷酸二氢钠2g，其中磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的比例为1:3；蒸馏水66g。
其中，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)的HLB值为12.3，烷基糖苷(1214)的HLB值为14，D-柠檬烯的HLB值为13。
本实施例所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和烷基糖苷(1214)配制为表面活性剂体系，表面活性剂体系的HLB值＝(10×12.3+5×14)/(10+5)＝12.87；
(2)将蒸馏水放入反应釜中，在6000r/min的速度下搅拌，加入表面活性剂体系，搅拌至完全溶解，得到混合溶液1；
(3)边搅拌混合溶液1边向其中逐滴加入D-柠檬烯，溶液变粘稠，继续搅拌，直到溶液变得澄清透明，得到O/W型纳米乳溶液；
(4)边搅拌O/W型纳米乳溶液中边向其中加入邻苯二甲醛，继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液2；
(5)向混合溶液2中依次加入双十烷基二甲基氯化铵、乙二胺四乙酸四钠、苯并三氮唑、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，继续搅拌至完全溶解，得到所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液。
实施例2
一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，各组成原料及其质量如下：
表面活性剂：乙氧基化脂肪酸甲酯5g，聚氧乙烯醚氢化蓖麻油16g；D-柠檬烯8g；邻苯二甲醛10g；双链季铵盐：双十烷基二甲基氯化铵2g；渗透剂：N，N-二甲基甲酰胺0.5g；络合剂：乙二胺四乙酸四钠0.5g；缓蚀剂：苯并三氮唑2.5g；缓冲剂：磷酸氢二钠和磷酸二氢钠3g，其中磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的比例为1:4；蒸馏水52.5g。
其中，乙氧基化脂肪酸甲酯的HLB值为14.5，聚氧乙烯醚氢化蓖麻油的HLB值为11.6，D-柠檬烯的HLB值为13。
本实施例所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将乙氧基化脂肪酸甲酯和聚氧乙烯醚氢化蓖麻油配制为表面活性剂体系，表面活性剂体系的HLB值＝(5×14.5+16×11.6)/(5+16)＝12.29；
(2)将水放入反应釜中，在8000r/min的速度下搅拌，加入表面活性剂体系，搅拌至完全溶解，得到混合溶液1；
(3)边搅拌混合溶液1边向其中逐滴加入D-柠檬烯，溶液变粘稠，继续搅拌，直到溶液变得澄清透明，得到O/W型纳米乳溶液；
(4)边搅拌O/W型纳米乳溶液中边向其中加入邻苯二甲醛，继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液2；
(5)向混合溶液2中依次加入双十烷基二甲基氯化铵、N，N-二甲基甲酰胺、乙二胺四乙酸四钠、苯并三氮唑、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，继续搅拌至完全溶解，得到所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液。
实施例3
一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，各组成原料及其质量如下：
表面活性剂：聚氧乙烯蓖麻油8g，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)5g，乙氧基化脂肪酸甲酯7g；D-柠檬烯6g；邻苯二甲醛5g；双链季铵盐：双十四烷基二甲基氯化铵15g；渗透剂：N-甲基吡咯烷酮0.3g；络合剂：乙二胺四乙酸二钠1.7g；缓蚀剂：硅酸钠1g；缓冲剂：磷酸氢二钠和磷酸二氢钠2g，其中磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的比例为1:5；蒸馏水49g。
其中，聚氧乙烯蓖麻油的HLB值为12.4，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)的HLB值为11，乙氧基化脂肪酸甲酯的HLB值为14.5，D-柠檬烯的HLB值为13。
本实施例所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将聚氧乙烯蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)和乙氧基化脂肪酸甲酯配制为表面活性剂体系，表面活性剂体系的HLB值＝(8×12.4+5×11+7×14.5)/(8+5+7)＝12.79；
(2)将水放入反应釜中，在7000r/min的速度下搅拌，加入表面活性剂体系，搅拌至完全溶解，得到混合溶液1；
(3)边搅拌混合溶液1边向其中逐滴加入D-柠檬烯，溶液变粘稠，继续搅拌，直到溶液变得澄清透明，得到O/W型纳米乳溶液；
(4)边搅拌O/W型纳米乳溶液中边向其中加入邻苯二甲醛，继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液2；
(5)向混合溶液2中依次加入双十四烷基二甲基氯化铵、N-甲基吡咯烷酮、乙二胺四乙酸二钠、硅酸钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，继续搅拌至完全溶解，得到所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液。
实施例4
对实施例1～3制备得到的复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液依照《消毒技术规范》2002版测试对细菌的杀灭率，相关检测结果如表1所示：
表1实施例对细菌的杀灭效果
实施例5
将实施例1～3制备得到的复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液作为样品进行稳定性测试如下：
根据《消毒技术规范》，将所述复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液密封放置于37℃恒温烘箱中90天，测定放置前后邻苯二甲醛的浓度变化。
试验结果如表2所示。
表2复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液稳定性测试结果
注：实验数据为3次平均值。
实施例6
按照卫生部《消毒技术规范》2002版的方法，用实施例1～3制备得到的复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液浸泡不锈钢、碳钢、铜、铝片72h，测量其对金属的腐蚀性，结果表明，对碳钢有轻度腐蚀，对铜、铝、不锈钢基本无腐蚀。
试验结果表明，本发明的复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液刺激性小，毒性低，属于国家标准的低度级，可以广泛用于农业、畜牧业、工业和家庭。
本发明包括但不限于以下实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，其特征在于：以所述消毒液组成原料的总质量为100％计，各组成原料及其质量百分比如下：
其中，所述表面活性剂为HLB值为8～14的非离子表面活性剂；
所述双链季铵盐烃基含碳原子数为C8～C24；
所述渗透剂为N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或碳原子数为C7-C9的脂肪醇环氧乙烷醚；
所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨基三亚甲基磷酸五钠、焦磷酸钠或乙二胺四乙酸；
所述缓蚀剂为硅酸钠、三聚甘油油酸酯、N，N-二甲基乙醇胺、聚磷酸盐、柠檬酸盐和苯并三氮唑的一种以上；
所述缓冲剂为磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合物，磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的质量比为1:3～1:5；
所述水为去离子水纯度以上的水。
2.如权利要求1所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，其特征在于：所述表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、乙氧基化脂肪酸甲酯、聚氧乙烯醚氢化蓖麻油和聚氧乙烯蓖麻油中的两种以上。
3.如权利要求1所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，其特征在于：所述双链季铵盐烃基含碳原子数为C8～C18。
4.如权利要求1所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，其特征在于：所述渗透剂为N，N-二甲基甲酰胺。
5.如权利要求1所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，其特征在于：所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠。
6.如权利要求1所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液，其特征在于：所述缓蚀剂为苯并三氮唑。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述的复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)配制表面活性剂体系，使表面活性剂体系的HLB值与D-柠檬烯的HLB值相差<1；
(2)将水放入反应釜中，在6000r/min～8000r/min的速度下搅拌，加入表面活性剂体系，搅拌至完全溶解，得到混合溶液1；
(3)边搅拌混合溶液1边向其中逐滴加入D-柠檬烯，溶液变粘稠，继续搅拌，直到溶液变得澄清透明，得到O/W型纳米乳溶液；
(4)边搅拌O/W型纳米乳溶液中边向其中加入邻苯二甲醛，继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液2；
(5)向混合溶液2中依次加入双链季铵盐、渗透剂、络合剂、缓蚀剂和缓冲剂，继续搅拌至完全溶解，得到所述的一种复方邻苯二甲醛纳米乳消毒液。
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