CN108181445A - 一种测量土壤中汞含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测量土壤中汞含量的方法，主要包括以下步骤：土样采集与保存；样品的制备；使用测汞仪检测；结果分析；本发明还提供了测量土壤中汞含量的土样采集装置，土样采集装置包括动力单元、支撑装置和采集头；动力单元包括外壳、电机和电源；电机设置在外壳内，电源为电机提供电源；支撑装置与动力单元连接；采集头包括连接杆和探头；本发明的检测方法相对于原子荧光光度计检测简便、快速、分析速度快，检出限低；测量动态线性范围宽，大大提高了工作效率；本发明的土样采集装置能够减少劳动强度；采用可折叠的支撑装置，可以带来更好的支撑作用，在携带时更加便捷。

Description

一种测量土壤中汞含量的方法
技术领域
本发明涉及土壤环境保护检测技术领域，具体涉及一种测量土壤中汞含量的方法。
背景技术
土壤重金属污染是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。
土壤无机污染物中以重金属比较突出，主要是由于重金属不能为土壤微生物所分解，而易于积累，转化为毒性更大的甲基化合物，甚至有的通过食物链以有害浓度在人体内蓄积，严重危害人体健康。污染土壤重金属元素主要有汞、镉、铅、铜、铬、镍、锌等，砷因其行为与来源以及危害都与重金属相似，故通常也列入重金属类进行讨论。就植物的需要而言，可分为两类：一类是植物生长发育不需要的元素，而对人体健康危害比较明显，如镉、汞、铅等；另一类是植物正常生长发育所需元素，且对人体又有一定生理功能，如铜、锌等，但过多会发生污染，妨碍植物生长发育。
现有技术中，土壤中金属含量的检测方法有原子吸收法、原子荧光法、ICP-AES法和ICP-MS法等。原子吸收光谱仪是从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
测汞仪仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯，气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品，如含有微迹的汞，则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。
然而，现有的测量土壤中汞含量的方法存在操作较为复杂、测量不准确等缺点。
同时，现在常见的土样采集方式是徒手采集，劳动强度大，采集的土样不够全面，影响实验结果。申请号CN201620310384.1给出了一种环境土样采集装置，该装置因为其存在操作时稳定性不足，使用时容易发生意外，给使用者带来不必要的伤害；且不易携带、土样采集深度不可控等缺点。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种测量土壤中汞含量的方法，主要包括以下步骤：
(1)土样采集与保存：采用土样采集装置按照HJ/T166的相关规定采集,再将土壤样品保存；样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失；
(2)样品的制备：除去样品中的异物，所述异物包括枝棒、叶片、石子，按照HJ/T166的要求，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨；样品制备过程应避免沾污和待测元素损失；
(3)使用测汞仪检测：
(a)标准溶液的配制：取汞标准储备溶液，用0.5％的硝酸溶液逐级稀释至浓度分别为0.1，0.2，0.5，1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb的标准工作液；
(b)使用万分之一天平称量土壤样品5-10g；
(c)对土壤样品进行预处理：将称量后的土壤样品放入盐酸和稀硫酸的混合溶液中按照100ml/g的投加量进行消解，在加入10-15ml三辛烷基叔胺，保持温度为10-15℃，持续搅拌10min；进行离心，过滤，将过滤后的滤渣取出；取中间部分滤渣，再次进行风干、粗磨、细磨；
(d)使用万分之一天平称量预处理后的土壤样品1g；
(e)使用测汞仪检测标准工作液和处理后的土壤样品；
(4)结果分析：根据称取的土样重量及检测出汞的质量计算出土壤样品中汞的含量；
W为土样金属含量,ug/kg；
mhg为测汞仪中读出汞的质量,μg；
m土为预处理后的土壤样品1g。
进一步地，细磨采用孔径0.15mm(100目)筛，更利于后期的工作的完成。
进一步地，本发明还提供了测量土壤中汞含量的土样采集装置，所述土样采集装置包括动力单元、支撑装置和采集头；所述动力单元包括外壳、电机和电源，所述外壳底部设置有滑槽，外壳上表面设置有电源开关，所述电机上设置着联动装置；所述支撑装置包括固定头和支撑杆，所述固定头包括滑头和脚撑；所述电机设置在外壳内，所述电源为电机提供电源，所述电源开关与电源连接，所述联动装置与电机连接，联动装置包括联动轴和联动头，所述联动头通过联动轴与电机连接；所述支撑装置通过滑头活动设置在滑槽内与动力单元连接，所述脚撑有三个，脚撑上端均匀设置在滑头的外表面，所述支撑杆设置在脚撑下端；所述采集头与联动头活动连接；采集头包括连接杆和探头，所述连接杆包括卡头和连杆；所述卡头下端设置有螺纹套；所述连杆有2-5个，连杆上端设置有螺纹头，连杆下端内部设置有与螺纹头匹配的螺纹套；所述探头上端设置有螺纹头；所述卡头与连杆、连杆之间、连杆与探头之间通过螺纹头、螺纹套连接，所述联动头上设置有卡槽，所述卡槽上设置有固定孔一；所述卡槽与卡头形状相匹配，且卡头上设置有固定孔二，卡头活动连接在卡槽内，通过螺钉穿过固定孔一、固定孔二将卡头和卡槽进行固定；采用多个连杆和螺纹头、螺纹套连接关系，能够根据实际的采集深度进行调节，不受限制；采用自动化的采集装置，能够减少劳动强度；本装置采用可折叠的支撑装置，不仅可以带来更好的支撑作用，同时，在携带时更加便捷。
进一步地，外壳上表面设置有把手；在使用时，能够更便于使用者的着力；在移动时，更利于使用者的携带。
进一步地，卡槽与卡头采用正五棱柱形状；且卡头的五个侧边都设置有固定孔二；正五棱柱形状具有更好的稳定性，使得电机为联动头带来动力时，能够更好的实现动力的转换联动；卡头的五个侧边都设置有固定孔二能够便捷的进行固定，避免了因固定孔位置的限制而进行的调试工作。
进一步地，支撑杆底端设置有调节脚；在使用时，能够有效的避免支撑杆陷入地面下。
进一步地，探头采用35cm的中空圆形柱，所述探头上设置有取样口、钻口和标尺，所述取样口为30cm，取样口设置在探头的靠上部位，所述钻口为3cm，钻口设置在探头的下端，所述标尺为32cm，标尺设置在钻口上端，位于钻口两侧；钻口的设置更有利于对土壤的采集，取样口的设置能够更方便进行取样，标尺的设置能够使得取样时进行位置的参照，更利于后期的测量。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明用测汞仪测定土壤中的汞，此检测方法简便、快速、分析速度快，检出限低；测量动态线性范围宽，可同时检测土壤中多种金属元素，大大提高了工作效率；同时，本发明的土样采集装置采用自动化的采集装置，能够减少劳动强度；采用可折叠的支撑装置，不仅可以带来更好的支撑作用，同时，在携带时更加便捷；采用多个连杆和螺纹头、螺纹套连接关系，能够根据实际的采集深度进行调节，不受限制；钻口的设置更有利于对土壤的采集，取样口的设置能够更方便进行取样，标尺的设置能够使得取样时进行位置的参照，更利于后期的测量。
附图说明
图1是本发明的土样采集装置的内部结构示意图；
图2是本发明的土样采集装置拆分开的外部结构示意图；
图3是本发明的土样采集装置组合后的外部结构示意图；
图4是本发明的土样采集装置的联动头的仰视图；
图5是本发明的土样采集装置的采集头的爆炸图；
图6是本发明的土样采集装置的探头的结构示意图；
其中，1-土样采集装置、2-动力单元、21-外壳、210-滑槽、22-电机、220-联动轴、221-联动头、2210-卡槽、2211-固定孔一、23-电源、3-支撑装置、31-固定头、311-滑头、312-脚撑、32-支撑杆、320-调节脚、4-采集头、41-连接杆、411-卡头、4110-固定孔二、412-连杆、42-探头、420-取样口、421-标尺、422-钻口。
具体实施方式
实施例：一种测量土壤中汞含量的方法，主要包括以下步骤：
(1)土样采集与保存：采用土样采集装置1按照HJ/T166的相关规定采集,再将土壤样品保存；样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失；
(2)样品的制备：除去样品中的异物，异物包括枝棒、叶片、石子，按照HJ/T166的要求，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨至过孔径0.15mm(100目)筛；样品制备过程应避免沾污和待测元素损失；
(3)使用测汞仪检测：
(a)标准溶液的配制：取汞标准储备溶液，用0.5％的硝酸溶液逐级稀释至浓度分别为0.1，0.2，0.5，1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb的标准工作液；
(b)使用万分之一天平称量土壤样品10g；
(c)对土壤样品进行预处理：将称量后的土壤样品放入1000ml盐酸和稀硫酸的混合溶液中进行消解，在加入15ml三辛烷基叔胺，保持温度为10℃，持续搅拌10min；进行离心，过滤，将过滤后的滤渣取出；取中间部分滤渣，再次进行风干、粗磨、细磨至过孔径0.15mm(100目)筛；
(d)使用万分之一天平称量预处理后的土壤样品1g；
(e)使用测汞仪检测标准工作液和处理后的土壤样品；
(4)结果分析：根据称取的土样重量及检测出汞的质量计算出土壤样品中汞的含量；
W为土样金属含量,ug/kg；
mhg为测汞仪中读出汞的质量,μg；
m土为预处理后的土壤样品1g。
上述检测方法中所用到了土样采集装置1，土样采集装置1包括动力单元2、支撑装置3和采集头4；动力单元2包括外壳21、电机22和电源23，外壳21底部设置有滑槽210，外壳21上表面设置有电源开关和把手，电机22上设置着联动装置；支撑装置3包括固定头31和支撑杆32，固定头31包括滑头311和脚撑312；电机22设置在外壳21内，电源23为电机22提供电源，电源开关与电源23连接，联动装置与电机22连接，联动装置包括联动轴220和联动头221，联动头221通过联动轴220与电机22连接；支撑装置3通过滑头311活动设置在滑槽210内与动力单元2连接，脚撑312有三个，脚撑312上端均匀设置在滑头311的外表面，支撑杆32设置在脚撑312下端，支撑杆32下端设置有调节脚320；采集头4与联动头221活动连接；采集头4包括连接杆41和探头42，连接杆41包括卡头411和连杆412；卡头411下端设置有螺纹套；连杆412有2个，连杆412上端设置有螺纹头，连杆412下端内部设置有与螺纹头匹配的螺纹套；探头42上端设置有螺纹头；卡头411与连杆412、连杆412之间、连杆412与探头42之间通过螺纹头、螺纹套连接，联动头221上设置有卡槽2210，卡槽2210上设置有固定孔一2211；卡槽2210与卡头411形状相匹配，且卡头411上设置有固定孔二4110，卡头411活动连接在卡槽2210内，通过螺钉穿过固定孔一2211、固定孔二4110将卡头411和卡槽2210进行固定；卡槽2210与卡头411采用正五棱柱形状；且卡头411的五个侧边都设置有固定孔二4110；探头42采用35cm的中空圆形柱，探头42上设置有取样口420、标尺421和钻口422，取样口420为30cm，取样口420设置在探头42的靠上部位，钻口422为3cm，钻口422设置在探头42的下端，标尺421为32cm，标尺421设置在钻口422上端，位于钻口422两侧。
用本发明方法对松嫩平原(GSS-10)、辽河平原(GSS-11)、长江平原区(GSS-15)、珠江三角洲(GSS-16)四个地域的四种土壤分别进行十组的检测实验；表1为使用本发明方法对土壤标准品的检测结果；表2为土壤样品中金属汞元素的实际含量；
表1：使用本发明方法对土壤标准品的检测结果
表2：该土壤样品的金属元素实际含量
由以下表1和表2的结果对比可见，本发明的方法检测得到的数据与实际值之间的偏差特别小，准确率高达99％以上。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种测量土壤中汞含量的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)土样采集与保存：采用土样采集装置(1)按照HJ/T166的相关规定采集,再将土壤样品保存；样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失；
(2)样品的制备：除去样品中的异物，所述异物包括枝棒、叶片、石子，按照HJ/T166的要求，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨；样品制备过程应避免沾污和待测元素损失；
(3)使用测汞仪检测：
(a)标准溶液的配制：取汞标准储备溶液，用0.5％的硝酸溶液逐级稀释至浓度分别为0.1，0.2，0.5，1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb的标准工作液；
(b)使用万分之一天平称量土壤样品5-10g；
(c)对土壤样品进行预处理：将称量后的土壤样品放入盐酸和稀硫酸的混合溶液中按照100ml/g的投加量进行消解，再加入少量三辛烷基叔胺，保持温度为10-15℃，持续搅拌10min；进行离心，过滤，将过滤后的滤渣取出；取中间部分滤渣，再次进行风干、粗磨、细磨；
(d)使用万分之一天平称量预处理后的土壤样品1g；
(e)使用测汞仪检测标准工作液和样品；
(4)结果分析：根据称取的土样重量及检测出汞的质量计算出土壤样品中汞的含量；
W为土样金属含量,ug/kg；
mhg为测汞仪中读出汞的质量,μg；
m土为称取土壤的质量,g。
2.根据权利要求1所述的一种测量土壤中汞含量的方法，其特征在于，所述细磨采用孔径0.15mm筛。
3.根据权利要求1所述的一种测量土壤中汞含量的方法，其特征在于，所述土样采集装置(1)包括动力单元(2)、支撑装置(3)和采集头(4)；所述动力单元(2)包括外壳(21)、电机(22)和电源(23)，所述外壳(21)底部设置有滑槽(210)，外壳(21)上表面设置有电源开关，所述电机(22)上设置着联动装置；所述支撑装置(3)包括固定头(31)和支撑杆(32)，所述固定头(31)包括滑头(311)和脚撑(312)；所述电机(22)设置在外壳(21)内，所述电源(23)为电机(22)提供电源，所述电源开关与电源(23)连接，所述联动装置与电机(22)连接，联动装置包括联动轴(220)和联动头(221)，所述联动头(221)通过联动轴(220)与电机(22)连接；所述支撑装置(3)通过滑头(311)活动设置在滑槽(210)内与动力单元(2)连接，所述脚撑(312)有三个，脚撑(312)上端均匀设置在滑头(311)的外表面，所述支撑杆(32)设置在脚撑(312)下端；所述采集头(4)与联动头(221)活动连接，采集头(4)包括连接杆(41)和探头(42)，所述连接杆(41)包括卡头(411)和多个连杆(412)；所述卡头(411)下端设置有螺纹套；所述连杆(412)有2-5个，连杆(412)上端设置有螺纹头，连杆(412)下端内部设置有与螺纹头匹配的螺纹套；所述探头(42)上端设置有螺纹头；所述卡头(411)与连杆(412)、连杆(412)之间、连杆(412)与探头(42)之间通过螺纹头、螺纹套连接，所述联动头(221)上设置有卡槽(2210)，所述卡槽(2210)上设置有固定孔一(2211)；所述卡槽(2210)与卡头(411)形状相匹配，且卡头(411)上设置有固定孔二(4110)，卡头(411)活动连接在卡槽(2210)内，通过螺钉穿过固定孔一(2211)、固定孔二(4110)将卡头(411)和卡槽(2210)进行固定。
4.根据权利要求3所述的一种测量土壤中汞含量的方法，其特征在于，所述外壳(21)上表面设置有把手。
5.根据权利要求3所述的一种测量土壤中汞含量的方法，其特征在于，所述卡槽(2210)与卡头(411)采用正五棱柱形状；且卡头(411)的五个侧边都设置有固定孔二(4110)。
6.根据权利要求5所述的一种测量土壤中汞含量的方法，其特征在于，所述固定孔二(4110)有五个。
7.根据权利要求3所述的一种测量土壤中汞含量的方法，其特征在于，所述支撑杆(32)底端设置有调节脚(320)。
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CN110470816A (zh) * 2019-08-30 2019-11-19 清华大学 土壤修复模拟老化设备和土壤修复长期有效性评价方法

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