CN108181278A - 一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法，包括以下步骤：以芳香胺为标准物质配制不同浓度的标准溶液；采用荧光胺配制荧光试剂；取不同浓度的标准溶液分别加入荧光试剂，用荧光光谱仪扫描各浓度标准溶液的发射光谱，建立标准曲线；将待测样品加入酸性溶液，再加入连二亚硫酸钠溶液处理获得待测溶液，将待测溶液加入荧光试剂，用荧光光谱仪扫描获得待测溶液的发射光谱，根据标准曲线获得待测溶液中的芳香胺物质的含量。本发明方法操作简单、检测快速、抗干扰能力强，非常适合于大量样品的筛查工作。

Description

一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法
技术领域
本发明涉及一种芳香胺的测定方法，特别是涉及一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法。
背景技术
偶氮染料是印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮是染料中形成基础颜色的物质，如果摒弃了偶氮结构，那么大部分染料基础颜色将无法产生。但是有部分偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生多种致癌芳香胺物质，他们经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。在特定条件下会分解产生23种致癌芳香胺的偶氮染料是禁用染料中最主要的一类。因此对偶氮染料的检测，主要为检测偶氮染料释放出的特定致癌芳香胺。
目前，致癌芳香胺的主要检测方法有液相色谱法、气相色谱法、液相色谱-质谱联用和气相色谱-质谱联用法。这些方法检测结果准确、可靠。但存在的问题是前处理复杂，样品分析时间长，检测仪器昂贵且较为复杂，不适用于大量样品的筛查工作。分子光谱法具有前处理方法简单、检测过程快速，仪器操作简单等优势被广泛应用于定量分析领域。但是采用分子光谱法对芳香胺进行检测的方法并不常见。主要原因是待测体系中，干扰物质较多，采用分子光谱法直接检测会对待测芳香胺产生干扰，因此不适用于目标待测物的分析。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法，包括如下步骤：
1)以芳香胺为标准物质配制不同浓度的标准溶液；
2)采用荧光胺配制荧光试剂；
3)取不同浓度的标准溶液分别加入荧光试剂，用荧光光谱仪扫描各浓度标准溶液的发射光谱，建立标准曲线；
4)将待测样品加入酸性溶液，再加入连二亚硫酸钠溶液处理获得待测溶液，将待测溶液加入荧光试剂，用荧光光谱仪扫描获得待测溶液的发射光谱，根据标准曲线获得待测溶液中的芳香胺物质的含量。
优选地，所述芳香胺为选自邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2，4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、4,4’-二氨基二苯醚、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、3,3’二氯联苯胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、苯胺、对苯二胺中的一种或多种。
优选地，1)中标准溶液的溶剂为酸性水溶液。所述酸性水溶液包括以下物质的水溶液：甲酸、乙酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸。优选地，所述酸性水溶液的浓度为0.01～5.0mol/L。
更优选地，步骤1)中标准溶液的溶剂为柠檬酸水溶液。所述柠檬酸水溶液的浓度为0.01～1.0mol/L。更优选地，步骤1)中标准溶液的溶剂为0.06mol/L柠檬酸水溶液，pH为6.0。
一般情况下，在配制标准溶液时会配制至少3个不同浓度溶液。为了增加定量分析的准确度，也可以根据情况添加不同浓度的个数，如4个、5个、6个或更多。不同浓度可以是几个呈等差数列的浓度值，也可以是几个非等差数列的浓度值。优选地，1)中所述不同浓度分别为0.575mg/L、1.15mg/L、2.3mg/L、5.75mg/L。
优选地，2)中荧光试剂的溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙醇、正己烷。更优选地，2)中荧光试剂的溶剂为丙酮。
优选地，2)中荧光试剂的浓度为0.5～5g/L。
优选地，3)中不同浓度的标准溶液与荧光试剂的体积比为1：(0.2～3)。优选地，3)中不同浓度的标准溶液与荧光试剂的体积比为1：(0.5～2)。
优选地，4)中酸性溶液为酸性水溶液。所述酸性水溶液包括以下物质的水溶液：盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、磷酸、柠檬酸、酒石酸。优选地，所述酸性水溶液的浓度为0.01～5.0mol/L。
优选地，4)中连二亚硫酸钠溶液的浓度为100～500mg/ml。优选地，所述连二亚硫酸钠溶液的溶剂为水。
优选地，4)中所述待测样品与酸性溶液的质量体积比为0.02～0.05g/ml。优选地，加入酸性溶液进行浸泡处理时加热，加热温度为50～85℃。优选地，浸泡处理时间为至少15min。
优选地，4)中待测样品与连二亚硫酸钠溶液的质量体积比为0.1～0.5g/ml。优选地，加入连二亚硫酸钠溶液处理时加热，加热温度为50～85℃。优选地，处理时间为至少15min。
优选地，待测溶液与荧光试剂的体积比为1：(0.2～3)。优选地，待测溶液与荧光试剂的体积比为1：(0.5～2)。
优选地，荧光光谱仪的激发波长为422nm。
优选地，以波长为503nm处的荧光信号强度建立标准曲线。
本发明技术方案公开了一种用于纸质包装材料中偶氮染料可释放出的特定芳香胺的荧光光谱快速测定方法。其利用了偶氮染料还原生成的芳香伯胺在酸性条件下，可以与荧光胺发生特异性反应，生成能够产生强信号的产物，进而实现了荧光光谱的定量分析。本发明方法操作简单、检测快速、抗干扰能力强，非常适合于大量样品的筛查工作。
说明书附图
图1为实施例1中的在激发光波长为422nm下，扫描各标准溶液的发射光谱。
其中，附图标记分别为以下溶液经荧光光谱扫描后的发射光谱：
1荧光胺溶液和柠檬酸缓冲溶液
2 0.575mg/L的标准溶液
3 1.15mg/L的标准溶液
4 2.3mg/L的标准溶液
5 5.75mg/L的标准溶液
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
纸质包装材料中芳香胺类物质的测定：
(1)标准溶液的配制
以邻甲苯胺为标准物质，浓度为0.06mol/L、pH值为6.0柠檬酸缓冲液为溶剂，配制分别含有5.75ug、11.5ug、23ug和57.5ug的邻甲苯胺的体积为10mL的标准溶液。分别向1mL标准工作溶液中加入1mL浓度为1mg/mL的荧光胺丙酮溶液，充分反应后，转入比色皿中，在激发422nm的条件下，扫描各标准溶液的发射光谱(光谱图见附图1)，以503nm处的荧光信号强度建立标准曲线。
(2)样品前处理及检测
选取待测纸质包装样品，并将样品剪成5mm×5mm左右的碎片，混合均匀。称取1g样品，精确至0.0001g，置于30-50mL锥形瓶中，加入15mL预热至(70±2)℃的浓度为0.06mol/L、pH值为6.0柠檬酸缓冲液，加塞振荡使液体浸透样品，于(70±2)℃水浴中放置30min；加入浓度为200mg/mL的连二亚硫酸钠溶液3mL，(70±2)℃水浴中反应30min后，将锥形瓶移入冰水浴中于2min内冷却至室温。
取出还原后的溶液1mL，向其中加入1mL浓度为1mg/mL的荧光胺丙酮溶液，反应5-15min后转入比色皿中，在激发422nm的条件下，扫描各标准溶液的发射光谱，用外标法对503nm处的荧光信号强度进行定量分析。
经检测：实施例1进行的测定，纸质包装材料中释放出的特定芳香胺的总量在10.2mg/kg。
实施例中的特定芳香胺是指含有邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2，4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、4,4’-二氨基二苯醚、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、3,3’二氯联苯胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、苯胺、对苯二胺的总量。
实施例2
本实施例提供一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法，包括如下步骤：
1)以芳香胺物质邻甲苯胺为标准物质配制不同浓度的标准溶液；标准溶液的溶剂为0.01mol/L的酒石酸水溶液；所述不同浓度分别为0.575mg/L、1.15mg/L、2.3mg/L、5.75mg/L；
2)采用荧光胺配制成浓度为0.5g/L的荧光胺丙酮试剂作为荧光试剂；
3)取不同浓度的标准溶液分别加入荧光试剂，不同浓度的标准溶液与荧光试剂的体积比为1：3；在激发光波长为422nm条件下，用荧光光谱仪扫描各浓度标准溶液的发射光谱，以503nm处的荧光信号强度建立标准曲线；
4)将待测样品加入1.0mol/L的酒石酸水溶液中，待测样品与酸性溶液的质量体积比为0.02g/ml；再加入100mg/ml的连二亚硫酸钠溶液处理获得待测溶液，样品与连二亚硫酸钠溶液的质量体积比为0.5g/ml，将待测溶液加入荧光试剂，待测溶液与荧光试剂的体积比为1：1，反应15min后转入比色皿中，在激发422nm的条件下，扫描各标准溶液的发射光谱，用外标法对503nm处的荧光信号强度进行定量分析，根据标准曲线获得待测样品中的芳香胺物质的含量。
经检测：实施例1进行的测定，纸质包装材料中释放出的特定芳香胺的总量在10.0mg/kg。
实施例3
本实施例提供一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法，包括如下步骤：
1)以芳香胺物质邻甲苯胺为标准物质配制不同浓度的标准溶液；标准溶液的溶剂为0.1mol/L的柠檬酸水溶液；所述不同浓度分别为0.575mg/L、1.15mg/L、2.3mg/L、5.75mg/L；
2)采用荧光胺配制成浓度为1.0g/L的荧光胺丙酮试剂作为荧光试剂；
3)取不同浓度的标准溶液分别加入荧光试剂，不同浓度的标准溶液与荧光试剂的体积比为1：2；在激发光波长为422nm条件下，用荧光光谱仪扫描各浓度标准溶液的发射光谱，以503nm处的荧光信号强度建立标准曲线；
4)将待测样品加入0.05mol/L柠檬酸水溶液中，待测样品与柠檬酸水溶液的质量体积比为0.1g/ml；再加入500mg/ml的连二亚硫酸钠溶液处理获得待测溶液，样品与连二亚硫酸钠溶液的质量体积比为0.1g/ml，将待测溶液加入荧光试剂，待测溶液与荧光试剂的体积比为1：1.5，反应15min后转入比色皿中，在激发422nm的条件下，扫描各标准溶液的发射光谱，用外标法对503nm处的荧光信号强度进行定量分析，根据标准曲线获得待测样品中的芳香胺物质的含量。
经检测：实施例1进行的测定，纸质包装材料中释放出的特定芳香胺的总量在10.3mg/kg。
实施例4
本实施例提供一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法，包括如下步骤：
1)以芳香胺物质2,4-二甲基苯胺为标准物质配制不同浓度的标准溶液；标准溶液的溶剂为1.0mol/L的磷酸水溶液；所述不同浓度分别为0.575mg/L、1.15mg/L、2.3mg/L、5.75mg/L；
2)采用荧光胺配制成浓度为105g/L的荧荧光胺二氯甲烷溶剂作为荧光试剂；
3)取不同浓度的标准溶液分别加入荧光试剂，不同浓度的标准溶液与荧光试剂的体积比为1：1；在激发光波长为422nm条件下，用荧光光谱仪扫描各浓度标准溶液的发射光谱，以503nm处的荧光信号强度建立标准曲线；
4)将待测样品加入1.5mol/L的磷酸水溶液中，待测样品与酸性溶液的质量体积比为0.03g/ml；再加入300mg/ml的连二亚硫酸钠溶液处理获得待测溶液，待测样品与连二亚硫酸钠溶液的质量体积比为0.2g/ml，将待测溶液加入荧光试剂，待测溶液与荧光试剂的体积比为1：2，反应15min后转入比色皿中，在激发422nm的条件下，扫描各标准溶液的发射光谱，用外标法对503nm处的荧光信号强度进行定量分析，根据标准曲线获得待测样品中的芳香胺物质的含量。
经检测：实施例1进行的测定，纸质包装材料中释放出的特定芳香胺的总量在10.5mg/kg。
实施例5
本实施例提供一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法，包括如下步骤：
1)以芳香胺物质邻氨基苯甲醚为标准物质配制不同浓度的标准溶液；标准溶液的溶剂为2.0mol/L的柠檬酸钠水溶液；所述不同浓度分别为0.575mg/L、1.15mg/L、2.3mg/L、5.75mg/L；
2)采用荧光胺配制成浓度为3g/L的荧光胺甲醇溶剂作为荧光试剂；
3)取不同浓度的标准溶液分别加入荧光试剂，不同浓度的标准溶液与荧光试剂的体积比为1：0.5；在激发光波长为422nm条件下，用荧光光谱仪扫描各浓度标准溶液的发射光谱，以503nm处的荧光信号强度建立标准曲线；
4)将待测样品加入0.05mol/L的柠檬酸钠水溶液中，待测样品与酸性溶液的质量体积比为0.05g/ml；再加入200mg/ml的连二亚硫酸钠溶液处理获得待测溶液，待测样品与连二亚硫酸钠溶液的质量体积比为0.3g/ml，将待测溶液加入荧光试剂，待测溶液与荧光试剂的体积比为1：2，反应15min后转入比色皿中，在激发422nm的条件下，扫描各标准溶液的发射光谱，用外标法对503nm处的荧光信号强度进行定量分析，根据标准曲线获得待测样品中的芳香胺物质的含量。
经检测：实施例1进行的测定，纸质包装材料中释放出的特定芳香胺的总量在9.8mg/kg。
本申请实施例是对本申请技术方案的展开，其利用了偶氮染料还原生成的芳香伯胺在酸性条件下，可以与荧光胺发生特异性反应，生成能够产生强信号的产物，进而实现了荧光光谱的定量分析。本发明方法操作简单、检测快速、抗干扰能力强，非常适合于大量样品的筛查工作。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法，包括以下步骤：
1)以芳香胺为标准物质配制不同浓度的标准溶液；
2)采用荧光胺配制荧光试剂；
3)取不同浓度的标准溶液分别加入荧光试剂，用荧光光谱仪扫描各浓度标准溶液的发射光谱，建立标准曲线；
4)将待测样品加入酸性溶液，再加入连二亚硫酸钠溶液处理获得待测溶液，将待测溶液加入荧光试剂，用荧光光谱仪扫描获得待测溶液的发射光谱，根据标准曲线获得待测溶液中的芳香胺物质的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述芳香胺为选自邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2，4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、4,4’-二氨基二苯醚、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、3,3’二氯联苯胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、苯胺、对苯二胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，1)中标准溶液的溶剂为酸性水溶液。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，酸性水溶液的溶质为选自甲酸、乙酸、磷酸、柠檬酸和酒石酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，2)中荧光试剂的溶剂选自丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙醇、正己烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，2)中荧光试剂的浓度为0.5～5g/L。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，3)中不同浓度的标准溶液与荧光试剂的体积比为1：(0.2～3)。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，4)中连二亚硫酸钠溶液的浓度为100～500mg/ml。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，4)中所述样品与酸性溶液的质量体积比为0.02～0.05g/ml。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括以下特征中的一种或多种：
4)中样品与连二亚硫酸钠溶液的质量体积比为0.1～0.5g/ml；
待测溶液与荧光试剂的体积比为1：(0.2～3)。
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