CN106918586B - 一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品分析技术领域，具体是提供一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法，在拉曼光谱仪中施行，所述的掺杂物为三聚氰胺、双氰胺和硫氰酸钠，包括：壳聚糖‑SERS纸色谱的制备，奶粉样品前处理和纸色谱的分离及SERS检测等步骤。本发明自制SERS纸色谱制备方法简单、成本较低、分离效果佳；拉曼光谱仪携带方便，因此本发明适合进行现场快检；奶粉样品前处理过程简便，仅需过滤；逐点将所得的非空白谱图与含有3种掺伪物拉曼光谱图的标准图进行比对，即可快速判定是否含有掺伪物，无需随行对照实验；选用展开剂毒性较小，环保健康，采用其他展开剂无法实现掺伪物的分离；样品的分离检测用时少于25分钟，可实现现场快速的检测。
Description
技术领域
本发明涉及食品分析技术领域，具体地说，是一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法。
背景技术
奶粉行业普遍采用的检测蛋白质含量的方法是凯氏定氮法。凯氏定氮法并非直接检测蛋白质含量，而是通过测氮含量从而推算蛋自质含量。三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化上原料，是重要的尿素后加工产品。三聚氰胺含氮量高达66％，若将其掺入奶制品就可以在检测中造成蛋自质含量达标的假象。2007年初，美国发生多起猫狗宠物中毒死亡事件正是非法添加三聚氰胺造成的。美国食品药品管理局(FDA)调查发现食用三聚氰胺可导致肾衰竭甚至死亡；2008年我国报道了食用被三聚氰胺污染的乳制品导致婴幼儿结石及死亡病例。随着食品安全法规的不断完善及三聚氰胺检测技术的不断创新，添加三聚氰胺的乳制品渐渐淡出了公众的视线，然而，非法添加现象并未终止。2013年，新型奶粉添加物二聚氰胺于新西兰奶制品中被检出。含有，吸入、摄入或经皮肤吸收二聚氰胺后会对身体产生危害，如何检测奶制品中二聚氰胺残留量成为人们关心的问题。无独有偶，为达到有效的抑菌、保鲜的作用，不法商贩在原料乳及奶粉中掺入硫氰酸钠的报道层出不穷，食入少量的硫氰酸钠会对人体造成极大伤害。卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠为违法添加物质。传统的检测检测方法只针对三聚氰胺显然已经不适宜，对市场频繁出现的非法添加二聚氰胺及硫氰酸钠的其他添加物，甚至多种添加物混合使用的现象，急需建立新的检测方法并开发一种多种掺伪物同时快速、准确检出的有效方法。
目前，高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS)三种方法已成为原料乳与乳制品中三聚氰胺检测的国家标准，检测定量限分别为2mg/kg、0.05mg/kg和0.01mg/kg，这些方法检测准确度高，但分析时间长、样品前处理复杂，仪器成本高，不适宜现场的 快速检测；新型检测方法如比色法，文件201310087869.X中报道选用荧光光度计，采用比色法观察520nm处波长变化检测三聚氰胺；文件CN201410183172.7采用紫外吸收-化学计量学技术，分别检测奶制品中的三聚氰胺或双氰胺。这些方法中最引人注意的是表面增强拉曼光谱技术(SERS)。
SERS技术使拉曼光谱的检测限提高4至10个数量级，甚至可达十万亿分之一，不仅在物质分子结构分析方面，而且在痕量化学物质快速检测方面也越来越显示出巨大的潜力。中国专利文献CN103878382A公开了一种采用自制的特殊金纳米晶体成功检测奶制品中三聚氰胺，但此种基底制备难度大，成本高，且液态SERS基底不稳定，仅适合实验室内制备及应用。另外，针对双氰胺、硫氰酸钠等新型添加剂的检测报道并不多，针对多种添加物同时检出的方法亦寥寥无几。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法。
本发明的第一方面，提供一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法，在拉曼光谱仪中施行，所述的掺杂物为三聚氰胺、双氰胺和硫氰酸钠。
所述的拉曼光谱仪为BWS415-785H型便携式拉曼光谱仪，激发波长785nm。
具体包括以下步骤：
步骤一：壳聚糖-SERS纸色谱的制备
准确称取适量壳聚糖，溶于质量浓度1％(100mL)盐酸溶液中，制备质量浓度0.5％-1％的壳聚糖溶液(优选0.5％)。
取定量滤纸浸泡于上述溶液中0.5-1h(优选0.5h)，取出自然晾干得到壳聚糖-滤纸；将壳聚糖-滤纸浸泡于0.05M硝酸银溶液中1-10min后取出(优选3min)，再置于0.1M硼氢化钠溶液中还原，反应结束后，取出自然晾干并裁剪成1cm×5cm，得到壳聚糖-SERS纸色谱。
步骤二：奶粉样品前处理
准确称取1g的全脂待测奶粉，将其溶解于10mL 0.1M的盐酸溶液，奶粉溶液采用壳聚糖-滤纸进行过滤，滤液待用。
步骤三：纸色谱的分离及SERS检测
移取约0.3～0.8μL(优选0.5μL)上述滤液点于新制备壳聚糖-SERS纸色谱上(距离底部1cm)，干燥片刻后采用乙醇-冰乙酸-水(0.5：0.1：1)展开体系进行展开；展距为3.0～4.0cm(优选3.5cm)时取出并立即进行SERS检测(每隔0.1～0.3cm，优选0.2cm扫描一个点)。
步骤四：掺杂物判定
如果步骤三中扫描得到的拉曼光谱图为空白谱图，则判定该奶粉未掺杂；如果步骤三中得到的拉曼光谱图为非空白谱图，则将该拉曼光谱图与3种掺杂物的标准拉曼光谱图进行比对，当该拉曼光谱图中的至少两个特征峰的出峰位置与某一掺杂物的标准拉曼光谱图的特征峰的出峰位置一致，则判定待检奶粉含有该掺杂物。(3种标准拉曼光谱图为0.1mg/ml标准溶液点于普通SERS纸色谱上检测所得光谱)
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、自制SERS纸色谱制备方法简单、成本较低、分离效果佳；拉曼光谱仪携带方便，因此本发明适合进行现场快检；
2、奶粉样品前处理过程简便，仅需过滤；
3、逐点将所得的非空白谱图与含有3种掺伪物拉曼光谱图的标准图进行比对，即可快速判定是否含有掺伪物，无需随行对照实验；
4、选用展开剂毒性较小，环保健康，采用其他展开剂无法实现掺伪物的分离；
5、样品的分离检测用时少于25分钟，可实现现场快速的检测。
附图说明
图1:本发明中壳聚糖-SERS纸色谱制备流程图；
图2：3种掺伪物结构图；
图3：(A)3种掺伪物的标准图谱；(B)3种掺伪物混合图谱及奶粉溶液过滤前后中3种掺伪物的图谱；
图4：普通SERS纸色谱(A)与壳聚糖-SERS纸色谱(B、C)分离检测3种掺伪物比较图；
图5：用壳聚糖-SERS纸色谱分离检测奶粉溶液中3种掺伪物；
图6：采用壳聚糖-SERS纸色谱分离检测奶粉溶液中3种掺伪物的检测限：(A)三聚氰胺；(B)双氰胺；(C)硫氰酸钠。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1
一、仪器和样品
(1)仪器：BWS415-785H型便携式拉曼光谱仪(美国必达泰克公司)，激发波长785nm；
二、SERS纸色谱的制备
(1)普通SERS纸色谱的制备：将普通定量浸泡于0.05M硝酸银溶液中数分钟后取出，采用0.1M硼氢化钠溶液还原，反应结束后，取出自然晾干并裁剪成1cm×5cm普通SERS纸色谱条。
(2)壳聚糖-SERS纸色谱的制备：准确称取5g～10g壳聚糖，溶于1％(100mL)盐酸溶液中，制备0.5％～1％的壳聚糖溶液。取定量滤纸浸泡于上述溶液中0.5h～1h，取出自然晾干，得到壳聚糖-滤纸；将壳聚糖-滤纸浸泡于0.05M硝酸银溶液中1～10min后取出，再至于0.1M硼氢化钠溶液中还原，反应结束后，取出自然晾干并裁剪成1cm×5cm壳聚糖-SERS纸色谱条备用，如流程图1所示。
其中，壳聚糖的最优浓度为0.5％；滤纸的浸泡壳聚糖时间0.5h为宜；壳聚糖-滤纸浸泡硝酸银溶液的最佳时间为3min。
三：待测溶液的制备及SERS图谱的获得
分别准确称取1mg三聚氰胺、双氰胺、硫氰酸钠(结构如图2所示)溶于10mL 0.1M盐酸溶液中，制备0.1mg/ml标准溶液备用；准确称取1mg三聚氰胺、双氰胺、硫氰酸钠溶于10mL0.1M盐酸溶液中，制备0.1mg/ml标准混合溶液备用；准确称取1mg三聚氰胺、双氰胺、硫氰酸钠及1g全脂奶粉，将四者充分混合后采用0.1M 10mL盐酸溶液，奶粉溶液采用壳聚糖-滤纸进行过滤，滤液待用。
移取约0.3～0.8μL上述3种标准溶液点于新制备的普通SERS纸色谱上，即可获得3种掺伪物的标准SERS图谱(图3A)；移取约0.3～0.8μL上述标准混合溶液、添加掺伪物的奶粉溶液及滤液分别点于新制备的普通SERS纸色谱上，即可获得相应的SERS图谱(图3B)。其中，移取溶液0.5μL最佳。
如图3A所示，3种特征峰明显且容易区分；
如图3B所示，3种掺伪物的混合图谱仅显示了三聚氰胺的特征峰，二聚氰胺及硫氰酸钠的峰被掩盖，验证本发明采用分离后检测的必要性；添加掺伪物的奶粉溶液SERS图谱较弱，经壳聚糖-滤纸过滤后SERS强度明显增强，说明壳聚糖-滤纸过滤大分子等作用良好。
四：标准混合物的色谱分离及SERS检测
移取约0.3～0.8μL上述标准混合溶液点于距底部1cm新制备的SERS色谱上(包括普通SERS纸色谱及壳聚糖-SERS纸色谱)，干燥片刻后采用乙醇-冰乙酸-水(0.5:0.1:1及2.5:0.5:7)展开体系进行展开；展距为3～4cm时取出并立即进行SERS检测(每隔0.1～0.3cm扫描一个点)，结果如图4所示。
其中，移取溶液0.5μL最佳；优化展开剂为乙醇-冰乙酸-水(0.5:0.1:1)；展距3.5cm为宜；扫描可间隔0.2cm。
选取逐点扫描SERS光谱进行对比，通过谱段选取(300cm-1～2200cm-1)、基线校正(airPLS法)、平滑(Sgolay法)进行预处理后，比较SERS图谱的差别。如图4A及4B比较可知：选用乙醇-冰乙酸-水(0.5:0.1:1)的展开体系，普通SERS纸色谱无法实现3种纯品掺伪物的分离，出现混合峰，说明相比于普通SERS纸色谱，本发明的壳聚糖-SERS纸色谱分离检测3种掺伪物的分离度更高；如图4B及4C比较可知，当同时选用壳聚糖-SERS纸色谱时，选用乙醇-冰乙酸-水(0.5:0.1:1)为展开剂才能实现3种掺伪物的分离，说明本发明选取的展开剂较佳。
五：奶粉滤液色谱分离、SERS检测及掺伪物检测限的测定
移取约0.3～0.8μL上述奶粉滤液于距底部1cm的新制备壳聚糖-SERS纸色谱，干燥片刻后采用乙醇-冰乙酸-水(0.5:0.1:1)展开体系进行展开；展距为3～4cm时取出并立即进行SERS检测(每隔0.1～0.3cm扫描一个点)，结果如5所示。分别降低3种掺伪物的浓度，以确定奶粉中的检测限，如图6。
其中，移取溶液0.5μL最佳；展距3.5cm为宜。
如图5所示，待检奶粉滤液中所测SERS图谱与标准谱图完全相同，由此可判定该奶粉中同时添加有3种掺伪物；如图6所示，待检奶粉中最低可检出1ppm的三聚氰胺(A)，完全符合FDA及CFDA的要求。二聚氰胺(B)及硫氰酸钠(C)属于不得检出物质，本发明检测限可完全满足需求。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限 于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (1)
1.一种奶粉中多种掺杂物同时检出的方法，其特征在于，在拉曼光谱仪中施行，所述的掺杂物为三聚氰胺、双氰胺和硫氰酸钠，包括以下步骤：
步骤一：壳聚糖-SERS纸色谱的制备
称取壳聚糖，溶于质量浓度1％盐酸溶液中，制备质量浓度0.5％的壳聚糖溶液；取定量滤纸浸泡于上述壳聚糖溶液中0.5h，取出自然晾干得到壳聚糖-滤纸；将壳聚糖-滤纸浸泡于0.05M硝酸银溶液中3min后取出，再置于0.1M硼氢化钠溶液中还原，反应结束后，取出自然晾干并裁剪成1cm×5cm，得到壳聚糖-SERS纸色谱；
步骤二：奶粉样品前处理
称取1g的全脂待测奶粉，将其溶解于10mL0.1M盐酸溶液，奶粉溶液采用壳聚糖-滤纸进行过滤，滤液待用；
步骤三：纸色谱的分离及SERS检测
移取0.5μL步骤二的滤液点于步骤一的壳聚糖-SERS纸色谱上，干燥片刻后采用体积比为0.5：0.1：1的乙醇-冰乙酸-水展开体系进行展开；展距为3.5cm时取出并立即进行SERS检测；进行SERS检测时每隔0.2cm扫描一个点；所述的拉曼光谱仪的激发波长785nm；
所述的掺杂物判定方法是：如果步骤三中扫描得到的拉曼光谱图为空白谱图，则判定该奶粉未掺杂；如果步骤三中得到的拉曼光谱图为非空白谱图，则将该拉曼光谱图与3种掺杂物的标准拉曼光谱图进行比对，当该拉曼光谱图中的至少两个特征峰的出峰位置与某一掺杂物的标准拉曼光谱图的特征峰的出峰位置一致，则判定待检奶粉含有该掺杂物；所述的3种标准拉曼光谱图为0.1mg/ml标准溶液点于普通SERS纸色谱上检测所得光谱图。
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