CN108181144A - 一种人造亲油砂岩岩心的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种人造亲油砂岩岩心的制作方法，包括以下步骤：将不同粒径的石英砂进行混合；将固化剂、胶结剂和溶剂混合，形成混合胶结体，将混合胶结体加入混合后石英砂中，得到的石英砂混合物；将石英砂混合物压制成人造岩心；上述的人造岩心进行固化；钻取预定尺寸的岩心并放入原子层沉积系统中，在原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体先与氧化剂反应得到沉积氧化物薄膜；抽取剩余的第一前驱体及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体中，与氧化剂反应生成新的氧化物薄膜；在岩心孔隙表面引入了亲油功能的硅烷基的结合位点，得到强亲油性人造砂岩岩心。本发明的人造亲油砂岩岩心的制作方法具有操作简单，吸附牢固，有很强的亲油性等特点。
Description
技术领域
本发明涉及消石油勘探开发技术领域，具体涉及人造亲油砂岩岩心的制作方法。
背景技术
由于天然岩心取心工艺复杂、成本高，因此目前市内物理模拟实验多采用人造岩心。由于天然岩心的成因的复杂性，人造岩心制作过程很难完全模拟，尤其是在孔隙结构和表面润湿性方面。而润湿性是影响驱油机理的重要因素，因此如何将人造岩心表面形成和天然岩心具有相似的润湿性，是石油开发行业采用室内模拟实验研究驱油机理的基础。目前人造岩心主要通过在石英砂表面涂抹环氧树脂等胶结剂以及乙二胺等固化剂，制作出的岩心润湿呈中性。
申请号为CN105884255公布了《一种亲水人造砂岩的制作方法》专利文献，公开了一种亲水人造砂岩的制作方法但此类方法仅采用浸泡法，将石英砂表面吸附一些亲水表面活性剂来达到亲水性，由于采用物理吸附法，吸附层不牢固，随着不断的冲刷，吸附层很容易溶解或脱落。
发明内容
（一）要解决的技术问题
本发明的一个目的是提供一种人造亲油砂岩岩心的制作方法，解决了现有的人造亲油砂岩岩心的制作方法，吸附层不牢固的缺陷。
（二）技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种人造亲油砂岩岩心的制作方法，包括以下步骤：
1) 将不同粒径的石英砂进行混合；
2) 将固化剂、胶结剂和溶剂混合，形成混合胶结体， 将混合胶结体加入混合后石英砂中，得到的石英砂混合物；
3）将石英砂混合物压制成人造岩心；
4）上述的人造岩心进行固化；
5）钻取预定尺寸的的岩心；
6）将钻取的岩心放入原子层沉积系统中，在原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体先与氧化剂反应得到沉积氧化物薄膜；
7）抽取剩余的第一前驱体及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体中，与氧化剂反应生成新的氧化物薄膜；
8）在原子层沉积技术处理后的岩心孔隙表面引入了可以嫁接有亲油功能的硅烷基的结合位点，得到强亲油性的人造砂岩岩心。
本发明的人造亲油砂岩岩心的制作方法，采用原子层沉积技术，其原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体，首先与基体表面-OH基团吸附并反应至饱和，生成新的表面功能团(沉积氧化物薄膜)；抽取剩余的TMA及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体，上述物质和氧化剂与新表面功能团反应至饱和，表面又生成新的一OH基团(氧化物薄膜)；使疏水层与石英砂颗粒表面牢固结合。本发明的制作方法具有操作简单，稳定性好，吸附牢固，有很强的亲油性等特点，能够模拟强亲油油藏的天然岩心，适用于石油行业室内驱油物理模拟实验，模拟结构更加真实可靠，更加符合实际油藏情况。
优选的，所述第一前驱体为三甲基铝，所述第二前驱体为二乙基锌。本发明中的沉积氧化物薄膜为沉积氧化铝薄膜, 后置换生成的氧化物薄膜为氧化锌薄膜。
优选的，所述氧化剂为去离子水。
优选的，所述人造亲油砂岩岩心的制作方法还包括将石英砂混合物过筛、平整操作。
优选的，所述步骤3）中压制的温度10℃-30℃、压力30-50Mpa，压制时间为2-3小时。
优选的，所述步骤4）中，固化的保温温度为70℃-90℃，保温时间为5-12小时。
优选的，所述胶结剂采用环氧树脂，所述固化剂为乙二胺。
优选的，所述步骤8）中引入了可以嫁接有亲油功能的硅烷基的结合位点的具体操作为：将二丁基硅烷或三乙氧基硅烷溶解在1%-3%的酒精中形成硅烷溶液，将硅烷溶液步骤7中）驱替具有氧化物薄膜的岩心8小时-10小时，接着用纯酒精驱替8-10个孔隙容积。
优选的，所述步骤8）中还包括老化操作，所述老化操作为：将引入硅烷基的结合位点的岩心浸入去离子水中老化10小时 -15小时，最终用氮气吹出岩心中的液体，放入恒温箱中，50℃-60℃下干燥10小时-15小时，得到有强亲油性的人造砂岩岩心。
优选的，所述步骤1）中石英砂的粒径为40-60目、60-100目和100-120目，相应的混合比例为1：（0.8-0.9）：（0.4-0.5）。
（三）有益效果
本发明提供的一种人造亲油砂岩岩心的制作方法，其具有以下优点：
1、本发明的人造亲油砂岩岩心的制作方法，采用原子层沉积技术，其原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体，首先与基体表面-OH基团吸附并反应至饱和，生成新的表面功能团；抽取剩余的TMA及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体，它与新表面功能团反应至饱和，表面又生成新的一OH基团；使疏水层与石英砂颗粒表面牢固结合。本发明的制作方法具有操作简单，稳定性好，吸附牢固，有很强的亲油性等特点，能够模拟强亲油油藏的天然岩心，适用于石油行业室内驱油物理模拟实验，模拟结构更加真实可靠，更加符合实际油藏情况。
附图说明
图1是本发明的人造亲油砂岩岩心的制作方法的工作原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供的一种人造亲油砂岩岩心的制作方法，包括以下步骤：
1) 将不同粒径为40-60目、60-100目和100-120目的石英砂进行混合；
2) 将乙二胺、环氧树脂和丙酮混合，形成混合胶结体， 将混合胶结体加入混合后石英砂中，将石英砂混合物过筛、将得到的附有胶结物的石英砂放入模具，表面进行平整操作，得到的石英砂混合物；
3）将石英砂混合物在压制温度10℃-30℃、压力30-50Mpa，压制时间为2-3小时的条件下，压制成人造岩心；
4）上述的人造岩心在固化的保温温度为70℃-90℃，保温时间为5-12小时的条件下，进行固化；
5）钻取直径为2.5cm、长度小于10cm的圆柱状岩心；
6）将钻取的岩心放入原子层沉积系统中，在原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体三甲基铝先与去离子水反应得到沉积氧化铝薄膜；
7）抽取剩余的第一前驱体三甲基铝及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体二乙基锌中，与去离子水反应生成氧化锌薄膜；
8）在原子层沉积技术处理后的岩心孔隙表面引入了可以嫁接有亲油功能的硅烷基的结合位点，得到强亲油性的人造砂岩岩心；具体操作为：将二丁基硅烷或三乙氧基硅烷溶解在1%-3%的酒精中形成硅烷溶液，用硅烷溶液驱替具有氧化物薄膜的岩心8小时-10小时，接着用纯酒精驱替8-10个孔隙容积（PV）, 再将引入硅烷基的结合位点的岩心浸入去离子水中老化10小时 -15小时，最终用氮气吹出岩心中的液体，放入恒温箱中，50℃-60℃下干燥10小时-15小时，得到有强亲油性的人造砂岩岩心。本发明中的溶剂采取丙酮。
本发明将不同粒径的石英砂按照一定的比例混合，加入环氧树脂和胶结剂，以及固化剂搅拌均匀，将得到的石英砂放入岩心磨具中，通过液压机压制成人在岩心，再放入恒温箱中固化，用钻机钻取一定尺寸的岩心，将钻取的岩心放入原子层沉积系统中，原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体三甲基铝，首先与基体表面-OH基团吸附并反应至饱和，生成新的表面功能团；抽取剩余的TMA（三甲基铝）及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体二乙基锌，它与新表面功能团反应至饱和，表面又生成新的一OH基团，再抽气，最终得到表面覆有亲油疏水功能的人造砂岩岩心。本发明中的岩心驱替实验在教科书已披露，为本领域的公知常识。
实施例1： 将40-60目、60-100目和100-120目粒径的石英砂按照混合比例为1：0.8：0.4进行混合，加入环氧树脂和羧基丁腈橡胶，以及氨乙基哌嗪搅拌均匀，得到的石英砂混合物；
将石英砂混合物在压制温度10℃、压力30Mpa，压制时间为2-3小时的条件下，压制成人造岩心；得到的人造岩心在固化的保温温度为70℃，保温时间为5小时的条件下，进行固化。钻取直径为2.5cm、长度8cm的圆柱状岩心；将钻取的岩心放入原子层沉积系统中，在原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体三甲基铝先与去离子水反应得到沉积氧化铝薄膜；
抽取剩余的第一前驱体三甲基铝及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体二乙基锌中，一起与去离子水反应生成氧化锌薄膜；在原子层沉积技术处理后的岩心孔隙表面引入了可以嫁接有亲油功能的硅烷基的结合位点，得到强亲油性的人造砂岩岩心；具体操作为：将二丁基硅烷或三乙氧基硅烷溶解在1%的酒精中形成硅烷溶液，将得到的用硅烷溶液驱替具有氧化物薄膜的岩心8小时，接着用纯酒精驱替8个孔隙容积（PV）, 再将引入硅烷基的结合位点的岩心浸入去离子水中老化10小时，最终用氮气吹出岩心中的液体，放入恒温箱中，50℃下干燥10小时，得到有强亲油性的人造砂岩岩心。最终得到人造砂岩岩心的润湿指数为-0.79，强亲油，出屑率为12%。
实施例2：将40-60目、60-100目和100-120目粒径的石英砂按照混合比例为1：0.9：0.5进行混合，加入环氧树脂和羧基丁腈橡胶，以及氨乙基哌嗪搅拌均匀，得到的石英砂混合物；
将石英砂混合物在压制温30℃、压力50Mpa，压制时间为3小时的条件下，压制成人造岩心；得到的人造岩心在固化的保温温度为90℃，保温时间为12小时的条件下，进行固化。钻取直径为2.5cm、长度8cm的圆柱状岩心；将钻取的岩心放入原子层沉积系统中，在原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体三甲基铝先与去离子水反应得到沉积氧化铝薄膜；
抽取剩余的第一前驱体三甲基铝及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体二乙基锌中，一起与去离子水反应生成氧化锌薄膜；在原子层沉积技术处理后的岩心孔隙表面引入了可以嫁接有亲油功能的硅烷基的结合位点，得到强亲油性的人造砂岩岩心；具体操作为：将二丁基硅烷或三乙氧基硅烷溶解在3%的酒精中形成硅烷溶液，用硅烷溶液驱替具有氧化物薄膜的岩心10小时，接着用纯酒精驱替10个孔隙容积（PV）, 再将引入硅烷基的结合位点的岩心浸入去离子水中老化15小时，最终用氮气吹出岩心中的液体，放入恒温箱中，60℃下干燥15小时，得到有强亲油性的人造砂岩岩心。最终得到人造砂岩岩心的润湿指数为-0.81，强亲油，出屑率为14%。
实施例3：将40-60目、60-100目和100-120目粒径的石英砂按照混合比例为1：0.9：0.5进行混合，加入环氧树脂和羧基丁腈橡胶，以及氨乙基哌嗪搅拌均匀，得到的石英砂混合物；
将石英砂混合物在压制温度20℃、压力40Mpa，压制时间为2.5小时的条件下，压制成人造岩心；得到的人造岩心在固化的保温温度为80℃，保温时间为8.5小时的条件下，进行固化。钻取直径为2.5cm、长度8cm的圆柱状岩心；将钻取的岩心放入原子层沉积系统中，在原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体三甲基铝先与去离子水反应得到沉积氧化铝薄膜；
抽取剩余的第一前驱体三甲基铝及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体二乙基锌中，一起与去离子水反应生成氧化锌薄膜；在原子层沉积技术处理后的岩心孔隙表面引入了可以嫁接有亲油功能的硅烷基的结合位点，得到强亲油性的人造砂岩岩心；具体操作为：将二丁基硅烷或三乙氧基硅烷溶解在2%的酒精中形成硅烷溶液，用硅烷溶液驱替具有氧化物薄膜的岩心9小时，接着用纯酒精驱替9个孔隙容积（PV）, 再将引入硅烷基的结合位点的岩心浸入去离子水中老化12.5小时，最终用氮气吹出岩心中的液体，放入恒温箱中，55℃下干燥12.5小时，得到有强亲油性的人造砂岩岩心。最终得到人造砂岩岩心的润湿指数为-0.82，强亲油，出屑率为10%。
对比例1：将40-60目、60-100目和100-120目粒径的石英砂按照混合比例为1：1：0.2进行混合，加入环氧树脂和羧基丁腈橡胶，以及氨乙基哌嗪搅拌均匀，得到的石英砂混合物；
将石英砂混合物放入温度56℃、压力28Mpa的条件下压制1.8小时，制成人造岩心；得到的人造岩心在68℃的温度下保温4小时，进行固化；
钻取直径为2.5cm、长度8cm的圆柱状岩心；将钻取的岩心放入原子层沉积系统中，在原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体三甲基铝先与去离子水反应得到沉积氧化铝薄膜；
抽取剩余的第一前驱体三甲基铝及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体二乙基锌中，与去离子水反应生成氧化锌薄膜；在原子层沉积技术处理后的岩心孔隙表面引入了可以嫁接有亲油功能的硅烷基的结合位点，得到强亲油性的人造砂岩岩心；具体操作为：将二丁基硅烷或三乙氧基硅烷溶解在4%的酒精中形成硅烷溶液，用硅烷溶液驱替具有氧化物薄膜的岩心7小时，接着用纯酒精驱替7个孔隙容积（PV）, 再将引入硅烷基的结合位点的岩心浸入去离子水中老化9小时，最终用氮气吹出岩心中的液体，放入恒温箱中，68℃下干燥16小时，得到有强亲油性的人造砂岩岩心。最终得到人造砂岩岩心的润湿指数为-0.52，亲油，出屑率为25%。
综上所处，实施例1至3，采用本发明中的工艺参数（压制温度、压力和时间以及石英砂的混合比例），得到的强亲油的人造砂岩岩心的润湿指数更低（平均值为-0.81），出屑率更低（平均值为11.5%），而采取超出上述工艺参数范围的对比例1，得到人造砂岩岩心的润湿指数为-0.52，亲油，出屑率为25%，作为参照的现有的人造岩石的润湿指数为-0.10，弱亲油，出屑率为24%左右。
上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (10)
1.一种人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 将不同粒径的石英砂进行混合；
2) 将固化剂、胶结剂和溶剂混合，形成混合胶结体，将混合胶结体加入混合后石英砂中，得到的石英砂混合物；
3）将石英砂混合物压制成人造岩心；
4）上述的人造岩心进行固化；
5）钻取预定尺寸的的岩心；
6）将钻取的岩心放入原子层沉积系统中，在原子层沉积A1203过程中，第一种前驱体先与氧化剂反应得到沉积氧化物薄膜；
7）抽取剩余的第一前驱体及生成的副产物CH4后通入第二种前驱体中,并与氧化剂反应生成新的氧化物薄膜；
8）在原子层沉积技术处理后的岩心孔隙表面引入了可以嫁接有亲油功能的硅烷基的结合位点后，得到强亲油性的人造砂岩岩心。
2.如权利要求1所述的人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，所述第一前驱体为三甲基铝，所述第二前驱体为二乙基锌。
3.如权利要求1所述的人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，所述氧化剂为去离子水。
4.如权利要求1所述的人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，所述步骤2）中，还包括将石英砂混合物过筛、平整操作。
5.如权利要求1所述的人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，所述步骤3）中压制的温度10℃-30℃、压力30-50Mpa，压制时间为2-3小时。
6.如权利要求1所述的人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，所述步骤4）中，固化的保温温度为70℃-90℃，保温时间为5-12小时。
7.如权利要求1所述的人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，所述胶结剂采用环氧树脂，所述固化剂为乙二胺。
8.如权利要求1所述的人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，所述步骤8）中引入了可以嫁接有亲油功能的硅烷基的结合位点的具体操作为：将二丁基硅烷或三乙氧基硅烷溶解在1%-3%的酒精中形成硅烷溶液，用硅烷溶液驱替步骤7中）的具有氧化物薄膜的岩心8小时-10小时，接着用纯酒精驱替8-10个孔隙容积。
9.如权利要求8所述的人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，所述步骤8）中还包括老化操作，所述老化操作为：将引入硅烷基的结合位点的岩心浸入去离子水中老化10小时 -15小时，最终用氮气吹出岩心中的液体，放入恒温箱中，50℃-60℃下干燥10小时-15小时，得到有强亲油性的人造砂岩岩心。
10.如权利要求1至9任意一项权利要求所述的人造亲油砂岩岩心的制作方法，其特征在于，所述步骤1）中石英砂的粒径为40-60目、60-100目和100-120目，相应的混合比例为1：（0.8-0.9）：（0.4-0.5）。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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