CN108179010A - Dy掺杂SrMoO4发光材料的合成方法及在磁场下测定其发光性能的方法 - Google Patents
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Abstract
Dy掺杂SrMoO4发光材料的合成方法及在磁场下测定其发光性能的方法，涉及功能材料领域。首先将二苄醚、油酸、油胺加入至三口烧瓶中，加热搅拌混合，然后将乙酰丙酮钼、乙酰丙酮锶和乙酰丙酮镝依次加入至三口烧瓶中，高纯氮气保护下磁力搅拌使其完全溶解，最后加热恒温反应得到SrMoO4：Dy3+发光材料。镝元素的掺杂改变了SrMoO4的发光性能，拓宽了SrMoO4在发光领域的应用。并且在磁场的作用下，材料的发光强度发生了改变，说明了磁场对SrMoO4：Dy3+发光材料的发光产生了一定的影响。这对于研究发光材料的研究人员在测试发光材料的领域中有着巨大的突破，为今后的发光材料的研究提供一个新的研究方向。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料领域，具体是涉及一种Dy掺杂SrMoO4发光材料的合成方法及在磁场下测定其发光性能的方法。
背景技术
白钨矿型金属钼酸盐因其在光致发光器件，固态光学探测器，光纤探测器，湿度传感器，催化剂等各个领域的广泛应用而倍受关注。在所有这些钼酸盐中，SrMoO4是在室温下基于其绿色或蓝色发光发射的重要光电材料。此外，钼酸盐允许掺杂不同的稀土离子，其可以改变其发光性质。例如，据报道，Eu3+，Sm3+，Tb3+和Dy3+离子掺杂的钼酸盐具有宽而强的吸收带，由于其独特的物理性质引起了极大的兴趣。
由于纳米结构钼酸盐依赖于尺寸和形态表现出新的性能，已经采用许多方法来制备SrMoO4纳米结构材料。已经有许多关于共沉淀反应，固态，电化学过程，水热和循环微波辅助复合物的生长机理，微观结构和性质的研究路线。对花状球，纺锤棒，花生，哑铃，分级纳米片，纳米线，纳米片，缺口球状等各种形态SrMoO4的制备也做出了一些贡献。
目前，未见利用高温热分解法制备Dy掺杂SrMoO4发光材料的相关报道，同时，也未见在磁场下测定Dy掺杂SrMoO4发光材料发光性能方法的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种Dy掺杂SrMoO4发光材料的合成方法及在磁场下测定其发光性能的方法，可拓宽发光性能的研究方法，且用新的测定方法来测定SrMoO4：Dy3+发光材料的发光性能，当周围磁场变化时，SrMoO4：Dy3+发光材料的发光强度也会发生变化。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种Dy掺杂SrMoO4发光材料的合成方法，采用高温热分解法，首先将二苄醚、油酸、油胺加入至三口烧瓶中，加热至30～60℃搅拌混合，然后将乙酰丙酮钼、乙酰丙酮锶和乙酰丙酮镝依次加入至三口烧瓶中，高纯氮气保护下维持30～60℃磁力搅拌10～20min使其完全溶解，最后加热至80～120℃恒温反应4～7h得到SrMoO4：Dy3+发光材料。
作为本发明合成方法的优选技术方案，Dy的掺杂量是以镝元素占整个化合物的摩尔质量的5％～25％计。所述乙酰丙酮钼、乙酰丙酮锶和乙酰丙酮镝之间的摩尔比为4-22：2-20：1。所述二苄醚、油酸、油胺之间的体积比为20-30：5-15：5-15。
一种在磁场下测定Dy掺杂SrMoO4发光材料的发光性能的方法，步骤如下：将压成片的SrMoO4：Dy3+发光材料放入到测试的载物台上，先不加磁场用325nm激发波长的激光测试得到未加磁场的SrMoO4：Dy3+发光材料的发光图谱；然后再将其放入到5T磁场中，再用325nm激发波长的激光激发得到SrMoO4：Dy3+发光材料在磁场下的发光图谱。
本发明的有益效果主要表现在：
1)、比起纯的SrMoO4，镝元素的掺杂改变了SrMoO4的发光性能，拓宽了SrMoO4在发光领域的应用。并且在磁场的作用下，SrMoO4：Dy3+发光材料的发光强度发生了改变，说明了磁场对SrMoO4：Dy3+发光材料的发光产生了一定的影响，这是研究发光材料的一个新的进展，这对于研究发光材料的研究人员在测试发光材料的领域中有着巨大的突破，为今后的发光材料的研究提供一个新的研究方向。
2)、本发明采用高温热分解法制备出了在磁场下发光强度改变的SrMoO4：Dy3+发光材料，该方法工艺简单易控，对设备要求低。
3)、本发明通过在磁场下测定Dy掺杂SrMoO4发光材料的发光性能的方法发现，在强磁场作用下，稀土发光材料展现出发光强度和颜色可调的特征，可以进一步研究SrMoO4：Dy3+发光材料在磁场传感和磁光检测等方面的应用。
附图说明
图1是纯的SrMoO4和实施例1～4所制备SrMoO4：Dy3+发光材料的XRD图。
图2是纯的SrMoO4的PL图。
图3是实施例1～4所制备SrMoO4：Dy3+发光材料在不加磁场和加磁场条件下的PL图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的Dy掺杂SrMoO4发光材料的合成方法及在磁场下测定其发光性能的方法作出进一步的详述。
实施例1
合成Dy掺杂5％的SrMoO4发光材料
首先将220mL二苄醚、80mL油酸、80mL油胺加入至三口烧瓶中，加热至40℃搅拌混合，然后将4.0492g乙酰丙酮钼、3.2156g乙酰丙酮锶和0.2771g乙酰丙酮镝依次加入至三口烧瓶中，高纯氮气保护下维持40℃磁力搅拌15min使其完全溶解，最后加热至100℃恒温反应5h得到SrMoO4：Dy3+发光材料。
实施例2
合成Dy掺杂15％的SrMoO4发光材料
首先将180mL二苄醚、90mL油酸、70mL油胺加入至三口烧瓶中，加热至30℃搅拌混合，然后将3.9979g乙酰丙酮钼、2.6605g乙酰丙酮锶和0.8209g乙酰丙酮镝依次加入至三口烧瓶中，高纯氮气保护下维持30℃磁力搅拌20min使其完全溶解，最后加热至80℃恒温反应7h得到SrMoO4：Dy3+发光材料。
实施例3
合成Dy掺杂20％的SrMoO4发光材料
首先将200mL二苄醚、70mL油酸、80mL油胺加入至三口烧瓶中，加热至60℃搅拌混合，然后将3.9743g乙酰丙酮钼、2.3889g乙酰丙酮锶和1.08826g乙酰丙酮镝依次加入至三口烧瓶中，高纯氮气保护下维持60℃磁力搅拌10min使其完全溶解，最后加热至120℃恒温反应4h得到SrMoO4：Dy3+发光材料。
实施例4
合成Dy掺杂25％的SrMoO4发光材料
首先将220mL二苄醚、80mL油酸、90mL油胺加入至三口烧瓶中，加热至50℃搅拌混合，然后将3.9508g乙酰丙酮钼、2.1203g乙酰丙酮锶和1.3521g乙酰丙酮镝依次加入至三口烧瓶中，高纯氮气保护下维持50℃磁力搅拌18min使其完全溶解，最后加热至110℃恒温反应6h得到SrMoO4：Dy3+发光材料。
图1是纯的SrMoO4和实施例1～4所制备SrMoO4：Dy3+发光材料的XRD图。从图1的XRD图可以看出，所制备的样品与纯的SrMoO4的PDF卡片(85-2586)很好的匹配，没有观察到其它杂质峰的存在；谱图中各个谱峰尖锐，说明样品晶化程度良好。
针对不同的样品摆放方位置不同，测试样品时将测试仪器按照光路依次摆放好，调试好最佳测试位置。将实施例1～4所得到SrMoO4：Dy3+发光材料压成片，在强磁场下利用光谱测试系统进行发光性能测试。具体方法为：将压成片的SrMoO4：Dy3+发光材料放入到测试的载物台上，先不加磁场用325nm激发波长的激光测试得到未加磁场的SrMoO4：Dy3+发光材料的发光图谱；然后再将其放入到5T磁场中，再用325nm激发波长的激光激发得到SrMoO4：Dy3+发光材料在磁场下的发光图谱。
从图3的PL图可以看出，各实施例所制备的SrMoO4：Dy3+发光材料在磁场中发光性能均有所改变，即在磁场的作用下，无论掺杂量为多少，制备样品的发光强度均有一定程度的改变。
结合图2的PL图给出的纯的SrMoO4的发光性能可以看出，与纯的SrMoO4发光图对比发现镝元素的掺杂改变了SrMoO4的发光性能，即较之纯的SrMoO4材料，Dy掺杂SrMoO4的激发光谱由原先的402nm，478nm，550nm，684nm，766nm改变为480nm，575nm。随着Dy掺杂量的改变，发光材料的发光强度发生一定程度的改变，但激发光谱并未发生改变。
综上所述，从XRD图、PL图的分析结果中可以看出，通过高温热分解法这种简单易控的方法，能方便的制备出在磁场下发光性能发生改变的SrMoO4：Dy3+发光材料，同时，将样品置于磁场的环境中发光强度会产生变化。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种Dy掺杂SrMoO4发光材料的合成方法，采用高温热分解法，其特征在于，首先将二苄醚、油酸、油胺加入至三口烧瓶中，加热至30～60℃搅拌混合，然后将乙酰丙酮钼、乙酰丙酮锶和乙酰丙酮镝依次加入至三口烧瓶中，高纯氮气保护下维持30～60℃磁力搅拌10～20min使其完全溶解，最后加热至80～120℃恒温反应4～7h得到SrMoO4：Dy3+发光材料。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，Dy的掺杂量是以镝元素占整个化合物的摩尔质量的5％～25％计。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述乙酰丙酮钼、乙酰丙酮锶和乙酰丙酮镝之间的摩尔比为4-22：2-20：1。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二苄醚、油酸、油胺之间的体积比为20-30：5-15：5-15。
5.一种如权利要求1所述方法合成的Dy掺杂SrMoO4发光材料，其特征在于，其激发光谱位于480nm，575nm。
6.一种在磁场下测定如权利要求1所述方法合成Dy掺杂SrMoO4发光材料的发光性能的方法，其特征在于，步骤如下：将压成片的SrMoO4：Dy3+发光材料放入到测试的载物台上，先不加磁场用325nm激发波长的激光测试得到未加磁场的SrMoO4：Dy3+发光材料的发光图谱；然后再将其放入到5T磁场中，再用325nm激发波长的激光激发得到SrMoO4：Dy3+发光材料在磁场下的发光图谱。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180619 |