CN108178511A - 一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电致变色玻璃制备技术领域，具体涉及一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法。本发明以钛酸四丁酯为前驱体，无水乙醇、冰醋酸、硝酸等作为溶剂，涂抹在玻璃基片表面，焙烧制得高着色稳定型电致变色玻璃，向化学性能稳定的二氧化钛中掺杂适量的镧或者钴，有利于电解液离子的注入与抽出，对氢氧化物进行改性，在高温烧结过程中，有机质以气态形式扩散到薄膜表面，生成的氧化铟锡薄膜通过氧‑硅‑氧的连接附着在玻璃基片表面，有利于其稳定性，继续加入稀土氧化物，当添加稀土着色剂的玻璃吸收波长为400～700nm的可见光时，形成一层着色稳定膜，提高电致变色玻璃的着色稳定性，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种电致变色玻璃制备技术领域，具体涉及一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法。
背景技术
电致变色玻璃是指在电流或电场的作用下，能够对光的透过率和反射率陈胜可逆调节的功能玻璃。电致变色玻璃因其具有可见光透射率可调节、颜色可连续变化，以及实现透明与不透明连续调节的智能功能，在使用方面操作简单以及能够改善自然光照射强度、防窥视等特点，在信息、电子、能源、建筑以及国防等方面都有广泛的用途。电致变色可减少办公大楼和民用住宅等建筑物在夏季降温和冬季取暖而必须耗费的大量能源。
具有电致变色性能的材料称为电致变色材料，电致变色材料是一种新型功能材料，电致变色材料是电致变色玻璃的核心部分。根据变色原理，电致变色材料可分为3类：1、氧化态下无色、还原态下着色的阴极变色材料；2、还原态下无色、氧化态下着色的阳极变色材料；3、在不同价态下具有不同颜色的多变色电致变色材料。电致变色玻璃通常是两个透明导电薄膜作为电极，中间含有是离子阻挡材料、变色材料层、离子导体层、离子储存层和保护层等。
但是，现有的电致变色玻璃，其离子导体层和离子存储层主要由液态电解质和有机聚合物电解质制成，其对相邻膜层都有一定的腐蚀作用，严重影响到使用的寿命。另外，着色稳定性也不理想，对红外的反射不论是着色还是褪色态都不明显。现有的电致变色玻璃的制备工艺控制复杂，制造成本高，一定程度上限制了工业化应用的发展。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的电致变色玻璃非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通电致变色玻璃的着色稳定性较差，对红外线的反射使着色不明显的缺陷，提供了一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取10～12mL无水乙醇倒入烧杯中搅拌后，并向烧杯中加入30～40mL钛酸四丁酯和6～8mL乙酸溶液，继续混合搅拌，得到混合液1，再量取4～6mL无水乙醇和8～10mL去离子水混合置于烧杯中搅拌，并向烧杯中加入3～5mL硝酸溶液和4～6mL二乙醇胺，继续混合搅拌，得到混合液2，将混合液1和混合液2混合揽拌反应，并静置陈化，得到自制二氧化钛溶胶；
（2）称取0.6～0.8kg叶腊石研磨粉碎，得到叶腊石粉末，将叶腊石粉末放入窑炉中熔融，排除气泡后，熔制得到熔融液；
（3）称取35～45g铟放入带有40～60mL硝酸溶液的烧杯中混合反应后，再向烧杯中加入30～40mL四氯化锡和4～6g碳酸钠混合搅拌反应，得到沉淀物，将沉淀物倒入沉淀物质量1～2倍的聚乙二醇中混合搅拌，得到自制溶液，并依次用氨水、去离子水和无水乙醇冲洗自制溶液，出料得到自制氢氧化物浆料；
（4）将熔融液、自制氢氧化物浆料和硅烷偶联剂KH-550混合搅拌后，倒入模具中，最后放入玻璃生产设备中挤压成型，得到自制导电玻璃基片；
（5）将三氧化二镧、六水合氯化钴和氧化铈混合置于带有自制二氧化钛溶胶的烧杯中搅拌，得到自制混合胶料，将上述自制导电玻璃基片放入自制混合胶料中浸泡后，自然晾干，再放入烘箱中干燥，得到电致变色玻璃坯体，将电致变色玻璃坯体放入电阻炉中，每以5℃/min的升温速率加热升温，并保温后，自然冷却至室温，出料，即可制得高着色稳定型电致变色玻璃。
步骤（1）所述的搅拌时间为3～5min，乙酸溶液的质量分数为5％，继续搅拌时间为16～20min，混合搅拌时间为16～20min，硝酸溶液的质量分数为20％，继续混合搅拌时间为20～30min，混合液1和混合液2的体积比为1：4，反应时间为2～4h，陈化时间为1～2h。
步骤（2）所述的粉碎时间为45～60min，熔融温度为1400～1600℃，熔融时间为1～3h。
步骤（3）所述的硝酸溶液的质量分数40％，反应时间为6～8min，搅拌反应时间为12～16min，搅拌时间为7～9min，氨水的质量分数为8％。
步骤（4）所述的熔融液、自制氢氧化物浆料和硅烷偶联剂KH-550的体积比4：2：1，混合搅拌时间为8～10min，模具尺寸规格为800mm×600mm×5mm，挤压温度为200～300℃，挤压压力为0.2～0.4MPa。
步骤（5）所述的三氧化二镧、六水合氯化钴、氧化铈和自制二氧化钛溶胶的质量比为2：1：2：5，搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为10～12min，浸泡时间为12～16min，干燥温度为24～30min，加热升温温度为460～500℃，保温时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以钛酸四丁酯作为制备二氧化钛溶胶的前驱体，无水乙醇、冰醋酸、硝酸和去离子水等试剂作为溶剂或助溶剂，并用氧化铟锡导电浆料涂抹在玻璃基片表面，将其作为衬底进行表面浸泡，在最佳的焙烧条件下制备高着色稳定型电致变色玻璃，利用二氧化钛本身自有较好的化学稳定性，并向二氧化钛溶胶中掺杂适量的镧或者钴，能够抑制二氧化钛晶粒的晶面发育，产生点缺陷，有利于电解液离子的注入与抽出，使制备的膜基材料具有较好的电致变色特性和着色稳定性，从而提高电致变色玻璃的着色稳定性，再利用氢氧化物导电浆料起到导电作用，并用硅烷偶联剂对氢氧化物导电浆料进行改性，由于浆料中的氢氧化物颗粒与玻璃基片表面之间的物理吸附转换成化学吸附，使得浆料在玻璃基片表面形成附着牢固的液膜，并在高温烧结过程中，有机质被氧化以气态形式扩散到薄膜表面，氢氧化物颗粒则生成氧化铟锡薄膜并通过氧-硅-氧的连接附着在玻璃基片表面，有利于其的稳定性，不易褪色，再次提高电致变色玻璃的着色稳定性，继续加入稀土氧化物，由于稀土离子在高温下具有既稳定又鲜艳的颜色，并掺入料液中，并当添加稀土着色剂的玻璃吸收波长为400～700nm的可见光时，呈现出彩色，形成一层着色稳定膜，进一步提高电致变色玻璃的着色稳定性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
量取10～12mL无水乙醇倒入烧杯中搅拌3～5min后，并向烧杯中加入30～40mL钛酸四丁酯和6～8mL质量分数为5％的乙酸溶液，继续混合搅拌16～20min，得到混合液1，再量取4～6mL无水乙醇和8～10mL去离子水混合置于烧杯中搅拌16～20min，并向烧杯中加入3～5mL质量分数为20％的硝酸溶液和4～6mL二乙醇胺，继续混合搅拌20～30min，得到混合液2，按体积比为1：4将混合液1和混合液2混合揽拌反应2～4h，并静置陈化1～2h，得到自制二氧化钛溶胶，称取0.6～0.8kg叶腊石研磨粉碎45～60min，得到叶腊石粉末，将叶腊石粉末放入1400～1600℃的窑炉中熔融1～3h，排除气泡后，熔制得到熔融液，称取35～45g铟放入带有40～60mL质量分数40％的硝酸溶液的烧杯中混合反应6～8min后，再向烧杯中加入30～40mL四氯化锡和4～6g碳酸钠混合搅拌反应12～16min，得到沉淀物，将沉淀物倒入沉淀物质量1～2倍的聚乙二醇中混合搅拌7～9min，得到自制溶液，并依次用质量分数为8％的氨水、去离子水和无水乙醇冲洗自制溶液，出料得到自制氢氧化物浆料，按体积比4：2：1将熔融液、自制氢氧化物浆料和硅烷偶联剂KH-550混合搅拌8～10min后，倒入尺寸为800mm×600mm×5mm的模具中，最后放入玻璃生产设备中，在温度为200～300℃、压力为0.2～0.4MPa下挤压成型，得到自制导电玻璃基片，按质量比为2：1：2：5将三氧化二镧、六水合氯化钴和氧化铈混合置于带有自制二氧化钛溶胶的烧杯中，在60～80℃下搅拌10～12min，得到自制混合胶料，将自制导电玻璃基片放入自制混合胶料中浸泡12～16min后，自然晾干，再放入60～80℃的烘箱中干燥24～30min，得到电致变色玻璃坯体，将电致变色玻璃坯体放入电阻炉中，每以5℃/min的升温速率加热升温至460～500℃，并保温1～2h后，自然冷却至室温，出料，即可制得高着色稳定型电致变色玻璃。
实例1
量取10mL无水乙醇倒入烧杯中搅拌3min后，并向烧杯中加入30mL钛酸四丁酯和6mL质量分数为5％的乙酸溶液，继续混合搅拌16min，得到混合液1，再量取4mL无水乙醇和8mL去离子水混合置于烧杯中搅拌16min，并向烧杯中加入3mL质量分数为20％的硝酸溶液和4mL二乙醇胺，继续混合搅拌20min，得到混合液2，按体积比为1：4将混合液1和混合液2混合揽拌反应2h，并静置陈化1h，得到自制二氧化钛溶胶，称取0.6kg叶腊石研磨粉碎45min，得到叶腊石粉末，将叶腊石粉末放入1400℃的窑炉中熔融1h，排除气泡后，熔制得到熔融液，称取35g铟放入带有40mL质量分数40％的硝酸溶液的烧杯中混合反应6min后，再向烧杯中加入30mL四氯化锡和4g碳酸钠混合搅拌反应12min，得到沉淀物，将沉淀物倒入沉淀物质量1倍的聚乙二醇中混合搅拌7min，得到自制溶液，并依次用质量分数为8％的氨水、去离子水和无水乙醇冲洗自制溶液，出料得到自制氢氧化物浆料，按体积比4：2：1将熔融液、自制氢氧化物浆料和硅烷偶联剂KH-550混合搅拌8min后，倒入尺寸为800mm×600mm×5mm的模具中，最后放入玻璃生产设备中，在温度为200℃、压力为0.2MPa下挤压成型，得到自制导电玻璃基片，按质量比为2：1：2：5将三氧化二镧、六水合氯化钴和氧化铈混合置于带有自制二氧化钛溶胶的烧杯中，在60℃下搅拌10min，得到自制混合胶料，将自制导电玻璃基片放入自制混合胶料中浸泡12min后，自然晾干，再放入60℃的烘箱中干燥24min，得到电致变色玻璃坯体，将电致变色玻璃坯体放入电阻炉中，每以5℃/min的升温速率加热升温至460℃，并保温1h后，自然冷却至室温，出料，即可制得高着色稳定型电致变色玻璃。
实例2
量取11mL无水乙醇倒入烧杯中搅拌4min后，并向烧杯中加入35mL钛酸四丁酯和7mL质量分数为5％的乙酸溶液，继续混合搅拌18min，得到混合液1，再量取5mL无水乙醇和9mL去离子水混合置于烧杯中搅拌18min，并向烧杯中加入4mL质量分数为20％的硝酸溶液和5mL二乙醇胺，继续混合搅拌25min，得到混合液2，按体积比为1：4将混合液1和混合液2混合揽拌反应3h，并静置陈化1.5h，得到自制二氧化钛溶胶，称取0.7kg叶腊石研磨粉碎53min，得到叶腊石粉末，将叶腊石粉末放入1500℃的窑炉中熔融1.5h，排除气泡后，熔制得到熔融液，称取40g铟放入带有50mL质量分数40％的硝酸溶液的烧杯中混合反应7min后，再向烧杯中加入35mL四氯化锡和5g碳酸钠混合搅拌反应14min，得到沉淀物，将沉淀物倒入沉淀物质量1.5倍的聚乙二醇中混合搅拌8min，得到自制溶液，并依次用质量分数为8％的氨水、去离子水和无水乙醇冲洗自制溶液，出料得到自制氢氧化物浆料，按体积比4：2：1将熔融液、自制氢氧化物浆料和硅烷偶联剂KH-550混合搅拌9min后，倒入尺寸为800mm×600mm×5mm的模具中，最后放入玻璃生产设备中，在温度为250℃、压力为0.3MPa下挤压成型，得到自制导电玻璃基片，按质量比为2：1：2：5将三氧化二镧、六水合氯化钴和氧化铈混合置于带有自制二氧化钛溶胶的烧杯中，在70℃下搅拌11min，得到自制混合胶料，将自制导电玻璃基片放入自制混合胶料中浸泡14min后，自然晾干，再放入70℃的烘箱中干燥27min，得到电致变色玻璃坯体，将电致变色玻璃坯体放入电阻炉中，每以5℃/min的升温速率加热升温至480℃，并保温1.5h后，自然冷却至室温，出料，即可制得高着色稳定型电致变色玻璃。
实例3
量取12mL无水乙醇倒入烧杯中搅拌5min后，并向烧杯中加入40mL钛酸四丁酯和8mL质量分数为5％的乙酸溶液，继续混合搅拌20min，得到混合液1，再量取6mL无水乙醇和10mL去离子水混合置于烧杯中搅拌20min，并向烧杯中加入5mL质量分数为20％的硝酸溶液和6mL二乙醇胺，继续混合搅拌30min，得到混合液2，按体积比为1：4将混合液1和混合液2混合揽拌反应4h，并静置陈化2h，得到自制二氧化钛溶胶，称取0.8kg叶腊石研磨粉碎60min，得到叶腊石粉末，将叶腊石粉末放入1600℃的窑炉中熔融3h，排除气泡后，熔制得到熔融液，称取45g铟放入带有60mL质量分数40％的硝酸溶液的烧杯中混合反应8min后，再向烧杯中加入40mL四氯化锡和6g碳酸钠混合搅拌反应16min，得到沉淀物，将沉淀物倒入沉淀物质量2倍的聚乙二醇中混合搅拌9min，得到自制溶液，并依次用质量分数为8％的氨水、去离子水和无水乙醇冲洗自制溶液，出料得到自制氢氧化物浆料，按体积比4：2：1将熔融液、自制氢氧化物浆料和硅烷偶联剂KH-550混合搅拌10min后，倒入尺寸为800mm×600mm×5mm的模具中，最后放入玻璃生产设备中，在温度为300℃、压力为0.4MPa下挤压成型，得到自制导电玻璃基片，按质量比为2：1：2：5将三氧化二镧、六水合氯化钴和氧化铈混合置于带有自制二氧化钛溶胶的烧杯中，在80℃下搅拌12min，得到自制混合胶料，将自制导电玻璃基片放入自制混合胶料中浸泡16min后，自然晾干，再放入80℃的烘箱中干燥30min，得到电致变色玻璃坯体，将电致变色玻璃坯体放入电阻炉中，每以5℃/min的升温速率加热升温至500℃，并保温2h后，自然冷却至室温，出料，即可制得高着色稳定型电致变色玻璃。
对比例 以绍兴市某公司生产的电致变色玻璃作为对比例 对本发明制得的高着色稳定型电致变色玻璃和对比例中的电致变色玻璃进行检测，检测结果如表1所示：
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的高着色稳定型电致变色玻璃，在250nm～800nm可见光波长范围内，玻璃着色透光率均达到85%以上，玻璃褪色透光率在35%以上，对红外光的反射效率高，着色稳定性强。因此，具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取10～12mL无水乙醇倒入烧杯中搅拌后，并向烧杯中加入30～40mL钛酸四丁酯和6～8mL乙酸溶液，继续混合搅拌，得到混合液1，再量取4～6mL无水乙醇和8～10mL去离子水混合置于烧杯中搅拌，并向烧杯中加入3～5mL硝酸溶液和4～6mL二乙醇胺，继续混合搅拌，得到混合液2，将混合液1和混合液2混合揽拌反应，并静置陈化，得到自制二氧化钛溶胶；
（2）称取0.6～0.8kg叶腊石研磨粉碎，得到叶腊石粉末，将叶腊石粉末放入窑炉中熔融，排除气泡后，熔制得到熔融液；
（3）称取35～45g铟放入带有40～60mL硝酸溶液的烧杯中混合反应后，再向烧杯中加入30～40mL四氯化锡和4～6g碳酸钠混合搅拌反应，得到沉淀物，将沉淀物倒入沉淀物质量1～2倍的聚乙二醇中混合搅拌，得到自制溶液，并依次用氨水、去离子水和无水乙醇冲洗自制溶液，出料得到自制氢氧化物浆料；
（4）将熔融液、自制氢氧化物浆料和硅烷偶联剂KH-550混合搅拌后，倒入模具中，最后放入玻璃生产设备中挤压成型，得到自制导电玻璃基片；
（5）将三氧化二镧、六水合氯化钴和氧化铈混合置于带有自制二氧化钛溶胶的烧杯中搅拌，得到自制混合胶料，将上述自制导电玻璃基片放入自制混合胶料中浸泡后，自然晾干，再放入烘箱中干燥，得到电致变色玻璃坯体，将电致变色玻璃坯体放入电阻炉中，每以5℃/min的升温速率加热升温，并保温后，自然冷却至室温，出料，即可制得高着色稳定型电致变色玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌时间为3～5min，乙酸溶液的质量分数为5％，继续搅拌时间为16～20min，混合搅拌时间为16～20min，硝酸溶液的质量分数为20％，继续混合搅拌时间为20～30min，混合液1和混合液2的体积比为1：4，反应时间为2～4h，陈化时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的粉碎时间为45～60min，熔融温度为1400～1600℃，熔融时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硝酸溶液的质量分数40％，反应时间为6～8min，搅拌反应时间为12～16min，搅拌时间为7～9min，氨水的质量分数为8％。
5.根据权利要求1所述的一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的熔融液、自制氢氧化物浆料和硅烷偶联剂KH-550的体积比4：2：1，混合搅拌时间为8～10min，模具尺寸规格为800mm×600mm×5mm，挤压温度为200～300℃，挤压压力为0.2～0.4MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高着色稳定型电致变色玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的三氧化二镧、六水合氯化钴、氧化铈和自制二氧化钛溶胶的质量比为2：1：2：5，搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为10～12min，浸泡时间为12～16min，干燥温度为24～30min，加热升温温度为460～500℃，保温时间为1～2h。
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