CN108172737B - 一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：使用聚合物单体在引发剂的作用下在层状硅酸盐的层间原位聚合，得到有机改性的层状硅酸盐纳米颗粒，并引入到聚合物隔膜基体中，采用非溶剂致相分离法制备聚合物隔膜。经测试表明与传统隔膜相比，本发明工艺制备的聚合物隔膜能够显著提高吸液率进而提高了锂离子电导率。并且在有效范围内添加一定量的层状硅酸盐纳米颗粒有利于提高聚合物隔膜的机械强度与热稳定性。

Description

一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法。
背景技术
隔膜是锂离子电池重要的组成部分，隔膜是介于正极与负极之间的一层膜材料，具有两种最基本的功能：电子绝缘体，防止电池内部短路；在电池内部提供锂离子传输通道。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环性能等特性。性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
国际市场上锂离子电池隔膜产品主要有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)以及PE/PP复合膜，目前国内锂离子电池隔膜生产厂家所采用基体材料基本上依赖进口。聚烯烃隔膜以其具有优良的力学性能、化学性质稳定、较好的耐酸碱能力、物理性质均一等优点很快获得了研究者的认可，但液态锂离子电池存在漏液等安全问题，使得锂离子电池隔膜安全性研究得到关注。固态电解质的研究率先进入公众视线，但是室温下固态电解质的锂离子电导率很难达到锂离子电池应用的要求，于是聚合物隔膜的开发用于解决固态电解质和液态电解质之间的矛盾。聚合物隔膜具有能满足锂离子电池隔膜所需要的基本性能要求，如绝缘、具有一定的机械强度和柔韧性、离子电导率高、锂离子迁移数高、电解液亲和性好、对金属锂的反应活性低、化学、热力学和电化学稳定性好等。同样，聚合物隔膜在凝胶化后机械性能变差的缺点使得锂离子电池存在安全隐患。
本发明采用非溶剂致相分离法通过添加改性层状硅酸盐纳米颗粒制备一种锂离子电池聚合物隔膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，采用该方法制备的聚合物隔膜具有高的离子电导率，热稳定性和机械强度显著提高，能够有效提高锂离子电池的循环性能和安全性。
为了实现上述目的，本发明的技术方案提供了一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
①插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒的制备：取层状硅酸盐纳米颗粒与NaCl(5g/L)溶液进行逆流洗涤数次除去层间的杂质阳离子，得到Na型层状硅酸盐纳米颗粒，称取Na型层状硅酸盐纳米颗粒分散于去离子水中，在70℃下强烈搅拌1h，得到Na型层状硅酸盐分散液，将聚合物单体、聚合引发剂加入到Na型层状硅酸盐分散液中(其中Na型层状硅酸盐纳米颗粒、聚合物单体、聚合引发剂和去离子水质量比为1：(0.2-0.5)：(0.1-0.2)：(50-100))，在70℃下强烈搅拌12h，得到混合液，将混合液冷却至30℃进行低温聚合，过滤，用去离子水反复洗涤，在70℃下真空干燥至恒重，得到聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒。
②锂离子电池聚合物隔膜的制备：称取聚合物，聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒，造孔剂，溶剂混合后，在50-90℃下熟化10h、搅拌24h，并在常温下静置脱泡48h后得到铸膜液(其中聚合物、聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒、造孔剂和溶剂质量比为(6-8)：(1-2.5)：1：(38.5-42))；将铸膜液在玻璃板上流延成膜；放入混合凝固浴10min，然后浸泡在去离子水中形成初成膜；初成膜置于无水乙醇中浸泡24h，取出，放入正丁醇中浸泡24h，在空气中晾干，得到一种锂离子电池聚合物隔膜。
所述聚合物单体为丙烯腈、偏氟乙烯、氧化乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一种。
所述聚合引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、二异丙基过碳酸脂中的一种或多种。
所述聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒的质量占铸膜液的质量分数为2％-4％。
所述聚合物为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧化乙烯中的一种。
所述聚合物与聚合物单体为同类物质。
所述层状硅酸盐纳米颗粒为蒙脱土、皂土、粘土、高岭土中的一种。
所述造孔剂为聚乙二醇、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸钠中的一种。
所述混合凝固浴的组成为：去离子水与二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯中的一种，去离子水含量为50％-80％。
本发明制备的聚合物隔膜分解电压在4.8V以上，隔膜吸液率达到300％，离子电导率达到2mS/cm，200℃测试下隔膜形态稳定，热稳定性显著提高，隔膜拉伸强度在10MPa以上，在1C的倍率下循环100圈后容量保持率在91％以上，电池循环稳定后，库伦效率在99％以上。
与现有商业隔膜相比，本发明具有以下优点：
1、本发明工艺采用添加插层修饰的层状硅酸盐无机纳米颗粒对聚合物隔膜进行了改性处理，使隔膜的非定形区扩大，提高了聚合物隔膜的吸液率进而提高了锂离子电导率。并且在有效范围内添加一定量的层状硅酸盐纳米颗粒有利于提高聚合物隔膜的机械强度与热稳定性；
2、无机层状硅酸盐纳米颗粒表现出强烈的亲水性，在聚合物溶液中分散性差，通过对层状硅酸盐进行有机化改性，使其在聚合物隔膜中分散均匀。
具体实施方式
以下结合实施案例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
在引发剂的作用下，将聚合物单体在层状硅酸盐的层间进行原位聚合，得到聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐，将聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒引入到聚合物隔膜中，从而使得聚合物隔膜的锂离子电导率、热稳定性、机械强度有了显著的提高。
实施例1：取10g蒙脱土与NaCl(5g/L)溶液进行逆流洗涤数次，得到Na型蒙脱土颗粒；称取5g Na型蒙脱土纳米颗粒分散于250g去离子水中，在70℃下强烈搅拌1h，得到Na型蒙脱土分散液，将1g丙烯腈单体、0.5g过硫酸铵加入到Na型蒙脱土分散液中，在70℃下强烈搅拌12h，得到白色分散液，将白色分散液冷却至30℃进行低温聚合，过滤，用去离子水反复洗涤，在70℃下真空干燥至恒重，得到丙烯腈单体插层修饰的蒙脱土纳米颗粒；称取6g聚丙烯腈、1g丙烯腈单体插层修饰的蒙脱土纳米颗粒、1g聚乙烯吡咯烷酮、42g二甲基甲酰胺溶剂与锥形瓶中，在70℃下熟化10h、搅拌24h，并在常温下静置脱泡48h后得到铸膜液；将铸膜液刮制成膜；放入二甲基甲酰胺(20％)的混合凝固浴10min，然后浸泡在去离子水中形成初成膜；初成膜置于无水乙醇中浸泡24h，取出，放入正丁醇中浸泡24h，在空气中晾干，得到丙烯腈单体插层修饰的聚合物隔膜。该隔膜分解电压为4.9V，隔膜吸液率为302％，离子电导率为2.78mS/cm，热重分析表明隔膜热稳定温度为330℃，采用钴酸锂作为正极，锂片为负极组装成半电池，在1C的倍率下循环100圈后比容量为136mAh/g，平均库伦效率为99.25％。
实施例2：取10g皂土与NaCl(5g/L)溶液进行逆流洗涤数次，得到Na型皂土颗粒；称取5g Na型皂土纳米颗粒分散于400g去离子水中，在70℃下强烈搅拌1h，得到Na型皂土分散液，将2g偏氟乙烯单体、0.5g偶氮二异丁腈、0.5g过氧化苯甲酰加入到Na型皂土分散液中，在70℃下强烈搅拌12h，得到分散液，将分散液冷却至30℃进行低温聚合，过滤，用去离子水反复洗涤，在70℃下真空干燥至恒重，得到偏氟乙烯单体插层修饰的皂土纳米颗粒；称取7g聚偏氟乙烯、2g偏氟乙烯单体插层修饰的皂土纳米颗粒、1g聚乙二醇、40g二甲基乙酰胺溶剂与锥形瓶中，在70℃下熟化10h、搅拌24h，并在常温下静置脱泡48h后得到铸膜液；将铸膜液刮制成膜；放入二甲基乙酰胺(50％)的混合凝固浴10min，然后浸泡在去离子水中形成初成膜；初成膜置于无水乙醇中浸泡24h，取出，放入正丁醇中浸泡24h，在空气中晾干，得到偏氟乙烯单体插层修饰的聚合物隔膜。该隔膜分解电压为5.1V，隔膜吸液率为320％，离子电导率为2.68mS/cm，热重分析表明隔膜热稳定温度为380℃，采用钴酸锂作为正极，锂片为负极组装成半电池，在1C的倍率下循环100圈后比容量为130mAh/g，平均库伦效率为99.13％。
实施例3：取10g高岭土与NaCl(5g/L)溶液进行逆流洗涤数次，得到Na型高岭土颗粒；称取5g Na型高岭土纳米颗粒分散于500g去离子水中，在70℃下强烈搅拌1h，得到Na型高岭土分散液，将2.5g甲基丙烯酸甲酯单体、1g过硫酸铵加入到Na型高岭土分散液中，在70℃下强烈搅拌12h，得到分散液，将分散液冷却至30℃进行低温聚合，过滤，用去离子水反复洗涤，在70℃下真空干燥至恒重，得到甲基丙烯酸甲酯单体插层修饰的高岭土纳米颗粒；称取8g聚甲基丙烯酸甲酯、2.5g甲基丙烯酸甲酯单体插层修饰的高岭土纳米颗粒、1g聚乙烯吡咯烷酮、38.5g二甲基甲酰胺溶剂与锥形瓶中，在70℃下熟化10h、搅拌24h，并在常温下静置脱泡48h后得到铸膜液；将铸膜液刮制成膜；放入二甲基甲酰胺(30％)的混合凝固浴10min，然后浸泡在去离子水中形成初成膜；初成膜置于无水乙醇中浸泡24h，取出，放入正丁醇中浸泡24h，在空气中晾干，得到甲基丙烯酸甲酯单体插层修饰的聚合物隔膜。该隔膜分解电压为4.8V，隔膜吸液率为323％，离子电导率为2.76mS/cm，热重分析表明隔膜热稳定温度为303℃，采用钴酸锂作为正极，锂片为负极组装成半电池，在1C的倍率下循环100圈后比容量为130mAh/g，平均库伦效率为99.5％。
实施例4：取10g蒙脱土与NaCl(5g/L)溶液进行逆流洗涤数次，得到Na型蒙脱土颗粒；称取5g Na型蒙脱土纳米颗粒分散于500g去离子水中，在70℃下强烈搅拌1h，得到Na型蒙脱土分散液，将1g氧化乙烯单体、0.5g过氧化苯甲酰加入到Na型蒙脱土分散液中，在70℃下强烈搅拌12h，得到分散液，将分散液冷却至30℃进行低温聚合，过滤，用去离子水反复洗涤，在70℃下真空干燥至恒重，得到氧化乙烯单体插层修饰的蒙脱土纳米颗粒；称取7g聚氧化乙烯、2g氧化乙烯单体插层修饰的蒙脱土纳米颗粒、1g聚乙二醇、40g二甲基甲酰胺溶剂与锥形瓶中，在70℃下熟化10h、搅拌24h，并在常温下静置脱泡48h后得到铸膜液；将铸膜液刮制成膜；放入二甲基甲酰胺(20％)的混合凝固浴10min，然后浸泡在去离子水中形成初成膜；初成膜置于无水乙醇中浸泡24h，取出，放入正丁醇中浸泡24h，在空气中晾干，得到氧化乙烯单体插层修饰的聚合物隔膜。该隔膜分解电压为5.0V，隔膜吸液率为340％，离子电导率为2.74mS/cm，热重分析表明隔膜热稳定温度为301℃，采用钴酸锂作为正极，锂片为负极组装成半电池，在1C的倍率下循环100圈后比容量为135mAh/g，平均库伦效率为99.68％。

Claims (9)

1.一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒的制备：取层状硅酸盐纳米颗粒与5g/LNaCl溶液进行逆流洗涤数次除去层间的杂质阳离子，得到Na型层状硅酸盐纳米颗粒，称取Na型层状硅酸盐纳米颗粒分散于去离子水中，在70℃下强烈搅拌1h，得到Na型层状硅酸盐分散液，将聚合物单体、聚合引发剂加入到Na型层状硅酸盐分散液中，其中Na型层状硅酸盐纳米颗粒、聚合物单体、聚合引发剂和去离子水质量比为1：0.2-0.5：0.1-0.2：50-100，在70℃下强烈搅拌12h，得到混合液，将混合液冷却至30℃进行低温聚合，过滤，用去离子水反复洗涤，在70℃下真空干燥至恒重，得到聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒；
②锂离子电池聚合物隔膜的制备：称取聚合物，聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒，造孔剂，溶剂混合后，在50-90℃下熟化10h、搅拌24h，并在常温下静置脱泡48h后得到铸膜液，其中聚合物、聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒、造孔剂和溶剂质量比为6-8：1-2.5：1：38.5-42；将铸膜液在玻璃板上流延成膜；放入混合凝固浴10min，然后浸泡在去离子水中形成初成膜；初成膜置于无水乙醇中浸泡24h，取出，放入正丁醇中浸泡24h，在空气中晾干，得到一种锂离子电池聚合物隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物单体为丙烯腈、偏氟乙烯、氧化乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚合引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、二异丙基过碳酸脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物单体插层修饰的层状硅酸盐纳米颗粒的质量占铸膜液的质量分数为2％-4％。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧化乙烯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物与聚合物单体为同类物质。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于：所述层状硅酸盐纳米颗粒为蒙脱土、皂土、粘土、高岭土中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为聚乙二醇、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸钠中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池聚合物隔膜的制备方法，其特征在于：所述混合凝固浴的组成为：去离子水与二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯中的一种，去离子水含量为50％-80％。
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