CN108169075B - 树脂的流变性能检测方法 - Google Patents

树脂的流变性能检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108169075B
CN108169075B CN201711385035.1A CN201711385035A CN108169075B CN 108169075 B CN108169075 B CN 108169075B CN 201711385035 A CN201711385035 A CN 201711385035A CN 108169075 B CN108169075 B CN 108169075B
Authority
CN
China
Prior art keywords
resin
sample
temperature
rotor
rheological
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711385035.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108169075A (zh
Inventor
彭国宝
刘娟
王恩华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Shengquan New Material Co Ltd
Original Assignee
Shandong Shengquan New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Shengquan New Material Co Ltd filed Critical Shandong Shengquan New Material Co Ltd
Priority to CN201711385035.1A priority Critical patent/CN108169075B/zh
Publication of CN108169075A publication Critical patent/CN108169075A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108169075B publication Critical patent/CN108169075B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
    • G01N11/14—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发提供一种树脂的流变性能检测方法，可以有效回收再利用一次性转子，节约成本，简单易行，同时可以有效的判断制备的样品是否符合设计目标，优化生产工艺。其包括以下步骤：准确称量一定质量的树脂样品，用压片机压片，待用;常温下，将旋转流变仪的转子表面涂脱模剂;启动旋转流变仪,设置流变升温程序，根据样品测试需求，分为树脂半固化升温程序和全固化升温程序,将树脂样品放置在旋转流变仪的样品盘上;试验结束，拆卸一次性转子和样品盘;用有机溶剂擦拭一次性转子表面，要确保转子表面光滑无划痕，回收待利用。

Description

树脂的流变性能检测方法
技术领域
本发明属于树脂性能检测技术领域，具体涉及一种树脂的流变性能检测方法。
背景技术
通过测试树脂的流变性能可以研究其固化反应过程的中复杂的化学、物理等转变过程，揭示工艺条件等对固化反应的影响，进而为树脂固化条件的优选、产品的质量控制和新产品的开发提供重要的科学依据。
由于树脂固化后不溶于任何溶剂，用流变仪测试时，只能选择一次性可抛弃系统，价格昂贵，生产成本高。很少有公司或者高校用旋转流变仪对树脂的流变性能进行系统的研究。
有鉴于此，有必要提供一种简单易行的树脂流变性能的样品前处理和检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种树脂的流变性能检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种树脂的流变性能检测方法，包括以下步骤：
1)准确称量一定质量的树脂样品，用压片机压片，待用;
2)常温下，将旋转流变仪的转子表面涂脱模剂;
3)启动旋转流变仪,设置流变升温程序，根据样品测试需求，分为树脂半固化升温程序和全固化升温程序,将树脂样品放置在旋转流变仪的样品盘上;
4)试验结束，拆卸一次性转子和样品盘;
5)用有机溶剂擦拭一次性转子表面，要确保转子表面光滑无划痕，回收待利用。
上述的树脂的流变性能检测方法基础上，其脱模剂由以下重量原料制成:油烯基聚氧乙烯醚5份,十二烷基三甲基氯化铵8份,普鲁兰多糖6份,异丙醇50份,水60份,制备方法如下: 将十二烷基三甲基氯化铵和普鲁兰多糖加入水中加热到80℃搅拌至溶解,然后加入油烯基聚氧乙烯醚和异丙醇,升温至80℃,搅拌30min,保温2-4h,冷却至40℃,即得。
上述的树脂的流变性能检测方法基础上，步骤1)准确称量一定质量的树脂样品为0.6~1.0g。
上述的树脂的流变性能检测方法基础上，步骤1)中样品用压片机压片，压制成直径为25mm，厚度为1mm的薄片。
上述的树脂的流变性能检测方法基础上，步骤3)中树脂半固化升温程序，从80℃升温至150℃，升温速率为2℃/min。
上述的树脂的流变性能检测方法基础上，步骤3)树脂全固化升温程序分两个阶段，第一阶段从80℃升温至150℃，升温速率为2℃/min，恒温10min; 第二阶段从150℃升温至~190℃，恒温10min。
本发明的技术效果和优点：
本发明的方法能够有效回收再利用一次性转子，节约成本，简单易行;本发明的方法通过测试树脂流变性能可以有效的判断制备的样品是否符合设计目标，优化生产工艺。
附图说明
图1为采用实施例1方法与实施例3方法测得模量对比图。
图2为采用实施例1方法与实施例3方法测得粘度对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种树脂的流变性能检测方法，包括以下步骤：
1)准确称量0.6~1.0g的树脂样品，用压片机压压制成直径为25mm，厚度为1mm的薄片，待用;
2)常温下，将旋转流变仪的转子表面涂脱模剂，旋转流变仪采用的是安东帕股份有限公司，旋转流变仪型号为MCR102，测量系统旋转一次性PP系统具有一次性上平板和一次性底盘;
3) 将树脂样品放置在旋转流变仪的样品盘上,启动旋转流变仪,设置流变升温程序，树脂半固化升温程序判断生产过程样品的可操作窗口，初始温度设为80℃，设置零间隙，加载样品，样品加载完毕，以2℃/min的升温速率升至150℃，此过程中树脂发生凝胶化反应；
4)试验结束，拆卸一次性转子和样品盘;
5)用丙酮浸泡转子,然后用脱脂棉擦拭一次性转子表面，要确保转子表面光滑无划痕，回收待利用。
脱模剂由以下重量原料制成:油烯基聚氧乙烯醚5份,十二烷基三甲基氯化铵8份,普鲁兰多糖6份,异丙醇50份,水60份。十二烷基三甲基氯化铵作为阳离子表面活性剂，也具有催化剂的作用，异丙醇为助溶剂,普鲁兰多糖具有良好成膜、成纤维、阻气、粘接、易加工、无毒性，上述原料得到的脱模剂具有良好耐热及应力性能，不易分解或磨损。
脱模剂制备方法如下: 将十二烷基三甲基氯化铵和普鲁兰多糖加入水中加热到80℃搅拌至溶解,然后加入油烯基聚氧乙烯醚和异丙醇,升温至80℃,搅拌30min,保温2-4h,冷却至40℃,即得。
实施例2
一种树脂的流变性能检测方法，包括以下步骤：
1)准确称量0.6~1.0g的树脂样品，用压片机压压制成直径为25mm，厚度为1mm的薄片，待用;
2)常温下，将旋转流变仪的转子表面涂脱模剂;
3) 将树脂样品放置在旋转流变仪的样品盘上,启动旋转流变仪,设置流变升温程序，树脂半固化升温程序判断生产过程样品的可操作窗口，设备初始温度设为80℃，设置零间隙，加载样品，样品加载完毕，升温程序分两个阶段，第一阶段从80℃升温至150℃，升温速率为2℃/min，恒温10min; 第二阶段从150℃升温至~190℃，恒温10min，此过程中树脂完全固化;
4)试验结束，拆卸一次性转子和样品盘;
5)用乙醇浸泡转子,然后用脱脂棉擦拭一次性转子表面，要确保转子表面光滑无划痕，回收待利用。
脱模剂由以下重量原料制成:油烯基聚氧乙烯醚5份,异丙醇50份,水60份，本实施例脱模剂与实施例1脱模剂相比，拆卸后转子表面凸凹不平，不如实施例1的转子表面光滑平整。
实施例3
一种树脂的流变性能检测方法，包括以下步骤：
1)准确称量0.6~1.0g的树脂样品，用压片机压压制成直径为25mm，厚度为1mm的薄片，待用;
2) 将树脂样品放置在旋转流变仪的样品盘上,启动旋转流变仪,设置流变升温程序，根据样品测试需求，分为树脂半固化升温程序和全固化升温程序, 树脂半固化升温程序，从80℃升温至150℃，升温速率为2℃/min;树脂全固化升温程序分两个阶段，第一阶段从80℃升温至150℃，升温速率为2℃/min，恒温10min; 第二阶段从150℃升温至~190℃，恒温10min;
4)试验结束，拆卸一次性转子和样品盘。即此实施例为不加脱模剂。
通过图1和图2可以看出：说明加脱模剂后对树脂的性能没有影响，树脂的流变性能测得更准确，不会产生很大波动。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种树脂的流变性能检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)准确称量一定质量的树脂样品，用压片机压片，待用;
2)常温下，将旋转流变仪的转子表面涂脱模剂;
3)启动旋转流变仪,设置流变升温程序，根据样品测试需求，分为树脂半固化升温程序和全固化升温程序,将树脂样品放置在旋转流变仪的样品盘上;
4)试验结束，拆卸一次性转子和样品盘;
5)用有机溶剂擦拭一次性转子表面，要确保转子表面光滑无划痕，回收待利用；
所述脱模剂由以下重量原料制成:油烯基聚氧乙烯醚50份,十二烷基三甲基氯化铵8份,普鲁兰多糖6份,异丙醇5份,水60份,制备方法如下: 将十二烷基三甲基氯化铵和普鲁兰多糖加入水中加热到80℃搅拌至溶解,然后加入油烯基聚氧乙烯醚和异丙醇,升温至80℃,搅拌30min,保温2-4h,冷却至40℃,即得。
2.根据权利要求1所述的树脂的流变性能检测方法，其特征在于：步骤1)准确称量一定质量的树脂样品为0.6~1.0g。
3.根据权利要求1所述的树脂的流变性能检测方法，其特征在于：步骤1)中样品用压片机压片，压制成直径为25mm，厚度为1mm的薄片。
4.根据权利要求1所述的树脂的流变性能检测方法，其特征在于：步骤3)中树脂半固化升温程序，从80℃升温至150℃，升温速率为2℃/min。
5.根据权利要求1所述的树脂的流变性能检测方法，其特征在于：步骤3)树脂全固化升温程序分两个阶段，第一阶段从80℃升温至150℃，升温速率为2℃/min，恒温10min; 第二阶段从150℃升温至~190℃，恒温10min。
6.根据权利要求1至5任一项所述的树脂的流变性能检测方法，其特征在于：有机溶剂为丙酮或乙醇。
CN201711385035.1A 2017-12-20 2017-12-20 树脂的流变性能检测方法 Active CN108169075B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711385035.1A CN108169075B (zh) 2017-12-20 2017-12-20 树脂的流变性能检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711385035.1A CN108169075B (zh) 2017-12-20 2017-12-20 树脂的流变性能检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108169075A CN108169075A (zh) 2018-06-15
CN108169075B true CN108169075B (zh) 2020-03-24

Family

ID=62522952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711385035.1A Active CN108169075B (zh) 2017-12-20 2017-12-20 树脂的流变性能检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108169075B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110361301B (zh) * 2018-06-28 2022-04-22 廊坊立邦涂料有限公司 一种平整/装饰表面的半固体材料的流变性能测试方法
CN110361299B (zh) * 2018-06-28 2022-04-22 廊坊立邦涂料有限公司 一种平整/装饰表面的半固体材料的流变性能测试方法
CN110018083B (zh) * 2019-05-22 2022-06-14 苏州生益科技有限公司 一种半固化片流变性能的表征方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1959372A (zh) * 2006-11-28 2007-05-09 中北大学 超临界流体－聚合物体系流变性能测定仪
CN101008601A (zh) * 2007-02-02 2007-08-01 中北大学 新型流变性能测定仪
CN105479629A (zh) * 2015-12-06 2016-04-13 刘方旭 一种环保乳化性脱模剂的制备方法
CN105623828A (zh) * 2016-02-05 2016-06-01 东南大学 一种用于高粘附性树脂基材料的脱模剂及其制备方法
CN107254052A (zh) * 2017-06-30 2017-10-17 山东益丰生化环保股份有限公司 脱模剂、其制备方法、复合脱模剂与聚氨酯类树脂材料

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1959372A (zh) * 2006-11-28 2007-05-09 中北大学 超临界流体－聚合物体系流变性能测定仪
CN101008601A (zh) * 2007-02-02 2007-08-01 中北大学 新型流变性能测定仪
CN105479629A (zh) * 2015-12-06 2016-04-13 刘方旭 一种环保乳化性脱模剂的制备方法
CN105623828A (zh) * 2016-02-05 2016-06-01 东南大学 一种用于高粘附性树脂基材料的脱模剂及其制备方法
CN107254052A (zh) * 2017-06-30 2017-10-17 山东益丰生化环保股份有限公司 脱模剂、其制备方法、复合脱模剂与聚氨酯类树脂材料

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
低黏度灌注环氧树脂体系工艺性能研究;杨红 等;《东方汽轮机》;20140630;68-73 *
水基压铸脱模剂的研究进展;李震 等;《重庆工商大学学报( 自然科学版)》;20171031;67-74 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108169075A (zh) 2018-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108169075B (zh) 树脂的流变性能检测方法
CN103261233B (zh) 新的纤维素醚以及它们的用途
Sun et al. Synthesis and characterization of MQ silicone resins
Wuzella et al. Thermochemical and isoconversional kinetic analysis of a polyester–epoxy hybrid powder coating resin for wood based panel finishing
Alma et al. Cocondensation of NaOH-catalyzed liquefied wood wastes, phenol, and formaldehyde for the production of resol-type adhesives
Zhang et al. Stimuli‐mild, robust, commercializable polyurethane‐urea vitrimer elastomer via N, N′‐diaryl urea crosslinking
CN104817727A (zh) 一种负载型抗氧剂及其制备方法
CN102095659A (zh) 色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法
Kou et al. A study on the thermal stability of amylose-amylopectin and amylopectin-amylopectin in cross-linked starches through iodine binding capacity
Zarrelli et al. Warpage induced in bi-material specimens: Coefficient of thermal expansion, chemical shrinkage and viscoelastic modulus evolution during cure
Jing et al. Toughening‐modified epoxy‐amine system: Cure kinetics, mechanical behavior, and shape memory performances
CN106153535A (zh) 氟素离型膜的检测方法
Jacquot et al. Influence of microwave heating time on the structure and properties of chitosan films
CN104449414B (zh) 一种丙烯酸酯医用压敏胶及其制备方法
Sterley et al. Influence of cure conditions on the properties of a one‐component moisture‐cured polyurethane adhesive in the context of green gluing of wood
Konieczny et al. Bio‐based polyurethane films using white dextrins
Masilungan et al. Evaluation of film coating compositions by thermomechanical analysis. I. Penetration mode
Liu et al. A facile method synthesizing hydrogel using hybranched polyether amine (hPEA) as coinitiator and crosslinker
CN103350477A (zh) 一种无支撑压延生产卷式硅橡胶薄膜的方法
Xiang et al. Thermogravimetric studies of styrene–butadiene rubber (SBR) after accelerated thermal aging
CN114942257A (zh) 一种基于损耗因子的橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法
Apostolov et al. Mechanical properties of native and crosslinked gelatins in a bending deformation
CN115595019A (zh) 一种刺槐豆胶导电涂料及其制备方法
Maleki et al. Dynamical and structural behavior of hydroxyethylcellulose hydrogels obtained by chemical gelation
CN114994116A (zh) 一种橡胶材料非等温硫化曲线的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant